Une méthode de synthèse à modèle salé pour les macrofèams et macrotubes poreux à base de platine

F.  John Burpo; Anchor  R. Losch; Enoch  A. Nagelli; Stephen  J. Winter; Stephen  F. Bartolucci; Joshua  P. McClure; David  R. Baker; Jack  K. Bui; Alvin  R. Burns; Sean  F. O’Brien; Greg  T. Forcherio; Brittany  R. Aikin; Kelsey  M. Healy; Mason  H. Remondelli; Alexander  N. Mitropoulos; Lance Richardson; J.  Kenneth Wickiser; Deryn  D. Chu

doi:10.3791/61395

Article de méthode

Une méthode de synthèse à modèle salé pour les macrofèams et macrotubes poreux à base de platine

DOI :

10.3791/61395

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18 mai 2020

F. John Burpo¹^,² , Anchor R. Losch¹ , Enoch A. Nagelli¹^,² , Stephen J. Winter¹ , Stephen F. Bartolucci³ , Joshua P. McClure⁴ , David R. Baker⁴ , Jack K. Bui¹ , Alvin R. Burns¹ , Sean F. O’Brien¹ , Greg T. Forcherio⁴ , Brittany R. Aikin¹ , Kelsey M. Healy¹ , Mason H. Remondelli¹ , Alexander N. Mitropoulos¹^,⁵ , Lance Richardson¹^,² , J. Kenneth Wickiser¹ , Deryn D. Chu⁴

¹Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, ²Photonics Research Center, United States Military Academy, ³U.S. Army Combat Capabilities Development Command-Armaments Center, ⁴United States Army Research Laboratory-Sensors and Electron Devices Directorate, ⁵Department of Mathematical Sciences, United States Military Academy

Dans cet article

Résumé

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Une méthode de synthèse pour obtenir des macrotubes et des macrofèams poreux à base de platine avec une coupe transversale carrée par la réduction chimique des modèles insolubles d’aiguille de sel est présentée.

Résumé

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La synthèse des nanomatériaux métalliques nobles poreux de surface élevée repose généralement sur la coalescence fastidieuse des nanoparticules pré-formées, suivie de rinçage et d’étapes de séchage supercritiques, entraînant souvent des matériaux mécaniquement fragiles. Ici, une méthode pour synthétiser des macrotubes et des macrofèbres poreux nanostructurés à base de platine avec une coupe transversale carrée à partir de modèles insolubles d’aiguilles de sel est présentée. La combinaison d’ions planaires carrés en platine, palladium et cuivre chargés en face entraîne la formation rapide d’aiguilles de sel insolubles. Selon le rapport stoichiométrique des ions métalliques présents dans le modèle de sel et le choix de l’agent réducteur chimique, des macrotubes ou des macrofèbres se forment avec une nanostructure poreuse composée soit de nanoparticules fusionnées, soit de nanofibrilles. La composition élémentaire des macrotubes et des macrofèams, déterminée avec la diffractométrie des rayons X et la spectroscopie photoélectronique aux rayons X, est contrôlée par le rapport stoichiométrique des ions métalliques présents dans le modèle de sel. Les macrotubes et les macrofèques peuvent être pressés dans des films indépendants, et la surface électrochimiquement active est déterminée par spectroscopie d’impedance électrochimique et voltammetry cyclique. Cette méthode de synthèse démontre une approche simple et relativement rapide pour atteindre des macrotubes et des macrofaiteurs à base de platine de surface haute surface avec nanostructure tunable et composition élémentaire qui peuvent être pressés dans des films indépendants sans matériaux de liaison requis.

Introduction

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De nombreuses méthodes de synthèse ont été mises au point pour obtenir des matériaux poreux à base de platine à haute surface, principalement pour des applications de catalyse, y compris les piles à^{combustible 1}. Une stratégie pour atteindre de tels matériaux est de synthétiser les nanoparticules monodisperses sous forme de sphères, cubes, fils et tubes²^,³^,⁴^,⁵. Pour intégrer les nanoparticules discrètes dans une structure poreuse pour un dispositif fonctionnel, des liants polymériques et des additifs de carbone

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Protocole

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MISE EN GARDE : Consultez toutes les fiches de données pertinentes sur la sécurité chimique (SDS) avant de les utiliser. Utilisez les pratiques de sécurité appropriées lors de l’exécution de réactions chimiques, pour inclure l’utilisation d’une hotte de fumée et de l’équipement de protection individuelle. L’évolution rapide du gaz hydrogène pendant la réduction électrochimique peut provoquer une forte pression dans les tubes de réaction, ce qui provoque l’explosion de bouchons et la pulvérisation de solutions. Assurez-vous que les bouchons de tube de réaction restent ouverts comme spécifié dans le protocole. Effectuer toutes les réductions électrochimiques dans un cap....

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Résultats

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L’ajout d’ions métalliques nobles planaires carrés chargés en face entraîne une formation quasi instantanée de cristaux de sel à rapport d’aspect élevé. L’empilement linéaire d’ions planaires carrés est montré schématiquement dans la figure 1,avec les images de microscopie optique polarisée révélant des aiguilles de sel qui sont de 10 à 100 de micromètres de long. Une concentration de 100 mM a été utilisée pour toutes les solutions de sel de platine, de palladium et de cuivre. Tandis que les.......

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Discussion

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Cette méthode de synthèse démontre une approche simple et relativement rapide pour atteindre des macrotubes et des macrofaiteurs à base de platine de surface haute surface avec nanostructure tunable et composition élémentaire qui peuvent être pressés dans des films indépendants sans matériaux de liaison requis. L’utilisation des dérivés du sel de Magnus comme modèles en forme d’aiguille à rapport d’aspect élevé fournit les moyens de contrôler la composition métallique résultante par stoichiométrie de sel-modèle, et lorsq.......

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Déclarations de divulgation

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

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Ces travaux ont été financés par une subvention du United States Military Academy Faculty Development Research Fund. Les auteurs sont reconnaissants de l’aide du Dr Christopher Haines au U.S. Army Combat Capabilities Development Command. Les auteurs aimeraient également remercier Joshua Maurer pour l’utilisation de la FIB-SEM au CCDC-Armaments Center de l’armée américaine à Watervliet, New York.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Tubes coniques de 50 mL Corning	Costar Corp.	430290
Électrode de référence Ag/AgCl	BASi	MF-2052
Cu(NH₃)₄SO₄&Yuml ; et taureau ; H₂O	Sigma-Aldrich	10380-29-7
diméthylamine borane (DMAB)	Sigma-Aldrich	74-94-2
K₂PtCl₄	Sigma-Aldrich	10025-99-7
Miccrostop Lacquer	Tober Chemical Division	NA
Na₂PdCl₄	Sigma-Aldrich	13820-40-1
NaBH₄	Sigma-Aldrich	16940-66-2
Microscope optique polarisé	AmScope	PZ300JC
Potentiostat	Biologic-USA	VMP-3	Analyse électrochimique-EIS, CV
Pt fil-électrode	BASi	MF-4130
Pt(NH₃)₄Cl₂&Yuml ; et taureau ; H₂O	Sigma-Aldrich	13933-31-8
Microscope électronique à balayage	FEI	Helios 600	EDS réalisé avec ce MEB
Étagère à bascule	Thermo Scientific	Vari-Mix&trade ; Plate-forme Rocker
Snap Cap Microcentrifugeuse Tubes, 1,7 mL	Cole Parmer	UX-06333-60
Diffractomètre à rayons X	PanAlytical	Empyrean	Diffractométrie à rayons
X Spectromètre photoélectronique à rayons X	ULVAC PHI - Électronique physique	VersaProbe III

Références

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Chen, A., Holt-Hindle, P. Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications. Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).
Narayanan, R., El-Sayed, M. A. Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles ....

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Mots-clés

Macrotubes de platine poreux Nanomat riaux d alliage de platine Diffractom trie aux rayons X Spectroscopie d imp dance lectrochimique Voltamm trie cyclique Microscopie lectronique balayage Spectroscopie de rayons X dispersion d nergie Spectroscopie photo lectronique X Films autoportants

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