Article de méthode

Annealing infrarouge flash pour le traitement des cellules solaires Perovskite

DOI :

10.3791/61730

⸱

3 février 2021

 ,  , 
1Department of Chemistry, Molecular Sciences Research Hub, Imperial College London, 2Laboratory of Photomolecular Science (LSPM), École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL)

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous décrivons une méthode d’annealage infrarouge flash utilisée pour la synthèse des films perovskite et mésoscopique-TiO2. Les paramètres d’annealing sont variés et optimisés pour le traitement sur le verre d’oxyde d’étain dopé au fluor (FTO) et le téréphtalate de polyéthylène recouvert d’oxyde d’étain d’indium (ITO PET), donnant par la suite aux appareils des gains d’efficacité de conversion de puissance >20%.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les perovskites organiques-inorganiques ont un potentiel impressionnant pour la conception de cellules solaires de prochaine génération et sont actuellement considérés pour la mise à l’échelle et la commercialisation. Actuellement, les cellules solaires perovskite s’appuient sur le revêtement spin qui n’est ni pratique pour les grandes surfaces ni respectueux de l’environnement. En effet, l’une des méthodes conventionnelles et les plus efficaces à l’échelle du laboratoire pour induire la cristallisation du perovskite, la méthode antisolvante, nécessite une quantité de solvant toxique qui est difficile à appliquer sur de plus grandes surfaces. Pour résoudre ce problème, un processus d’annealage thermique sans antisolvant et rapide appelé annealing infrarouge flash (FIRA) peut être utilisé pour produire des films perovskite hautement cristallins. Le four FIRA est composé d’une gamme de lampes halogènes proche infrarouge avec une puissance d’éclairage de 3000 kW/m2. Un corps en aluminium creux permet un système efficace de refroidissement de l’eau. La méthode FIRA permet la synthèse de films perovskite en moins de 2 s, réalisant des gains d’efficacité >20%. La FIRA a un potentiel unique pour l’industrie parce qu’elle peut être adaptée au traitement continu, qu’elle est exempte d’antisolvabilité et qu’elle ne nécessite pas de longues étapes d’annealage d’une heure.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Depuis leur création en 2009, les cellules solaires à base de perovskites d’halogénure de plomb ont démontré une croissance sans précédent, avec des gains d’efficacité de conversion d’énergie (PCE) qui sontpassé de 3,8 % 1 à 25,2 %2 en un peu plus d’une décennie de développement. Récemment, il y a également eu un intérêt dans le développement des cellules solaires de perovskite (PSCs) sur des substrats flexibles tels que le téréphtalate de polyéthylène (PET) car ils sont légers, bon marché, applicables à la fabrication de rouleau-à-rouleau et peuvent être utilisés pour alimenter l’électronique flexible3,4. Au cours de la dernière décennie, le PCE des CFP flexibles s’est considérablement amélioré, de 2,62 % à 19,1% 5.

La majorité des méthodes de traitement actuelles pour les PSC impliquent le dépôt de la solution précurseur de perovskite, l’ajout d’un antisolvant (AS) tel que le chlorobenzène pour induire la nucléation et enfin l’annealage thermique pour évaporer le solvant et favoriser la cristallisation du perovskite dans la morphologiedésirée 6,7,8,9. Cette méthode nécessite des quantités modérées de solvant organique (~100 μL par substrat de 2 x 2 cm) qui ne sont généralement pas récupérées, sont difficiles à appliquer sur des substrats de grande surface et ne sont pas toujours reproductibles. En outre, la couche perovskite nécessite un annealing à >100 °C pour un jusqu’à 120 min tandis que la couche de transport d’électrons mésoporous-TiO2 nécessite un frittage à 450 °C pendant au moins 30 min, ce qui conduit non seulement à un coût électronique important et un goulot d’étranglement potentiel dans l’éventuelle mise à l’échelle des CSP, mais est également incompatible avec les substrats flexibles qui ne peuvent généralement pas soutenir le chauffage à ≥250 °C10,11,12. Il faut donc trouver d’autres méthodes de fabrication pour commercialiser cette technologie3,13,14.

L’annealing infrarouge flash, signalé pour la première fois en 201511, est une méthode peu coûteux, respectueuse de l’environnement et rapide pour la synthèse de films compacts et tolérants aux défauts de perovskite et d’oxyde métallique minces qui élimine le besoin d’un antisolvant et est compatible avec des substrats flexibles. Dans cette méthode, les films perovskite fraîchement enduits de spin sont exposés à un rayonnement proche de l’IR (700-2 500 nm, avec un pic à 1 073 nm). TiO2 et perovskite ont une faible absorption dans cette région, tandis que FTO est un absorbeur NIR forte et se réchauffe rapidement, évaporant le solvant et indirectement annealing le matériau actif11,15. Une courte impulsion de 2 s peut chauffer le substrat FTO à 480 °C, tandis que le perovskite reste à ~70 °C, favorisant l’évaporation verticale du solvant et la croissance latérale des cristaux à travers le substrat. La chaleur est rapidement dissipée par refroidissement à partir du boîtier externe, et en quelques secondes, la température ambiante est atteinte.

Les processus de nucléation et de cristallisation, et donc la morphologie finale du film, peuvent être variés à travers des paramètres FIRA tels que la longueur des impulsions, la fréquence et l’intensité, permettant une croissance cristalline beaucoup plus reproductible et contrôlable16. En supposant une nucléation limitée dans le temps, la longueur de l’impulsion détermine la densité de nucléation tandis que l’intensité du pouls détermine l’énergie fournie pour la cristallisation. Une énergie insuffisante entraînerait une évaporation ou une cristallisation incomplète des solvants, tandis que l’excès d’énergie entraînerait une dégradation thermique du perovskite15. L’optimisation de ces facteurs est donc importante pour la formation d’un film perovskite homogène, qui peut affecter les propriétés optoélectroniques du dispositif final.

Par rapport à la méthode AS, FIRA a une nucléation plus lente et une croissance cristalline plus rapide, conduisant à de plus grands domaines cristallins (~40 μm pour FIRA vs ~200 nm pour AS)16. Le taux de nucléation inférieur pourrait être dû à une sursaturation inférieure ou à une phase de nucléation limitée contrôlée par la durée del’impulsion 15. Toutefois, la différence de taille du grain n’affecte pas la mobilité et la durée de vie des transporteurs de charge (mobilité ~15 cm2/Vs pour AS et ~19 cm2/Vs pour FIRA)17 et donne des films ayant des propriétés structurelles et optiques similaires, mesurées par diffraction aux rayons X (XRD) et photoluminescence (PL)12. En fait, les rapports suggèrent que de plus grandes tailles de grain sont favorables en raison de la dégradation supprimée de perovskite aux limites de grain4. Compact, tolérant aux défauts, et très cristallin perovskite films peuvent être formés avec les deux méthodes, donnant des dispositifs avec >20% PCE18.

En outre, l’élimination de l’antisolvant et la réduction du temps d’annealing d’heures en secondes le rendent beaucoup plus rentable et respectueux de l’environnement. Avec cette méthode, une couche mésoscopique-TiO2 cristalline peut également être fabriquée, réduisant l’étape de frittage énergivore (à 450 °C pendant 30 min, 1-3 h au total) à seulement 10 min16,18. TiO2 temps d’annealing aussi court que les secondes ont également été précédemment signalés en utilisant des variationsde cette méthode 19,20,21,22. Par conséquent, une CFP entière peut être fabriquée en moins d’une heure18. Cette méthode est également compatible avec le haut de gamme industriel et la commercialisation car elle peut être adaptée au dépôt de grande surface et au traitement roll-to-roll pour une production de débit rapide etsynchronisée 15. En outre, le système de refroidissement de l’eau permet une dissipation rapide de la chaleur, ce qui le rend adapté à la fabrication d’appareils sur des substrats flexibles tels que pet.

Fira peut être utilisé pour n’importe quel film humide et mince qui peut être déposé via un processus de solution simple et cristallisé à des températures différentes jusqu’à 1000 °C. Les paramètres peuvent être optimisés de telle sorte que les cristaux dans la morphologie désirée sont formés. Par exemple, il a été utilisé pour la synthèse de diverses compositions perovskite sur verre et PET12,15,18, ainsi que la couche mésoscopique-TiO2 sur verre, donnant des dispositifs de >20% PCE18. Il permet également d’étudier l’évolution de la phase par rapport à la température, car les températures de surface du four et du substrat sont mesurées pour donner un profil de température du processus de cristallisation16,17.

Cet article traite tout d’abord du protocole utilisé pour l’optimisation des paramètres d’annealage pour synthétiser un film compact, tolérant aux défauts et homogène de perovskite (MAPbI3),qui offre simultanément un aperçu de l’évolution de la morphologie perovskite par rapport au temps de température/impulsion. Deuxièmement, un protocole pour le traitement des cellules solaires perovskite avec fira-annealed mésoscopique-TiO2 et les couches de perovskite est discuté. Pour cette étude, une composition perovskite basée sur le formamidinium (80%), le césium (15%) et le guanidinium (5%) des cations ont été employées (ci-après fcg indiquée), et un iodure d’ammonium de tétrabutyl (TBAI) post-traitement a été effectué. Par conséquent, cet article vise à démontrer la polyvalence de la méthode FIRA, ses avantages par rapport à la méthode antisolvante conventionnelle, et son potentiel à être appliqué dans la commercialisation éventuelle des cellules solaires perovskite20,21,22.

Ce protocole est divisé en 4 sections: 1) Une description générale du fonctionnement du four FIRA 2) Processus d’optimisation et de synthèse d’un film MAPbI3 perovskite sur verre FTO 3) Traitement des cellules solaires FCG perovskite et 4) Synthèse des films MAPbI3 sur ITO-PET.

Protocole

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Fonctionnement du four FIRA

REMARQUE : Un schéma du four FIRA, développé à l’interne, est indiqué dans la figure 1A. Le four FIRA est composé d’un tableau de six lampes halogènes proche infrarouge (émission maximale à longueur d’onde de 1 073 nm) avec une puissance d’éclairage de 3 000 kW/m2 et une puissance totale de sortie de 9 600 kW. Un corps en aluminium creux fournit un système efficace de refroidissement de l’eau et permet à son tour une dissipation rapide de l’énergie thermique (en quelques secondes). Il est conservé dans une boîte à gants d’azote, et N2 est continuellement coulé à travers la chambre via une entrée de gaz pour le garder sous une atmosphère inerte, sauf pendant l’annealage. O2 peut également être introduit lors de l’annealage des films d’oxyde métallique pour favoriser l’oxydation.

figure-protocol-1
Figure 1 : ( A) Schéma montrant la coupe transversale du four FIRA. La chambre du four est continuellement refroidie par l’eau qui coule à travers le boîtier et conservée sous une atmosphère N2. (B) Photo du four FIRA. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

figure-protocol-2
Figure 2 : Interface du logiciel FIRA. Le panneau à gauche indique le profil de température, qui affiche le point défini (programme d’entrée), la température du four et la température du pyromètre (surface du substrat). Le programme d’annealage souhaité est mis sur la table à droite. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

  1. Programmation des cycles d’annealage
    1. Connectez le four FIRA à un ordinateur, à partir duquel il peut être contrôlé via une interface utilisateur guide (Figure 2) sur un logiciel interne. Sur la base de l’expérience, sélectionnez le mode pleine puissance ou le mode PID (proportionnelle-intégrale-dérivée). En mode pleine puissance, les lampes IR sont complètement allumées ou éteintes, tandis qu’en mode PID, le four est maintenu à une température spécifique pendant un certain temps par modulation d’intensité.
    2. Assurez-vous que la table est sélectionnée sur le basculement de la table/manuel et entrez une base de temps plus longue que la durée totale des processus d’annealage et de refroidissement.
    3. Mode pleine puissance : Entrezles heures auxquelles les lampes doivent être allumées ou éteintes dans la table à droite de l’interface. De cette façon, des impulsions simples ainsi que des cycles d’annealage peuvent être programmer, permettant le contrôle de la longueur et de la fréquence des impulsions. Ceci convient aux films qui peuvent être rapidement annelés, ou aux substrats qui ne peuvent tolérer un chauffage soutenu (par exemple, ~1.5-2 s pour les films perovskite).
    4. Mode PID: Entrez l’heure et la température auxquelles le four doit être irradié dans la table. Comme pour le principe de fonctionnement d’une plaque chauffante traditionnelle, l’intensité de la source de chauffage peut être modulée. Cela convient aux films qui nécessitent généralement des temps d’annealage plus longs (p. ex., 15 min à 100 °C pour tbai).
    5. Acquisition dedonnées : Téléchargez le profil de température affiché à gauche de l’interface sous forme de fichier .txt ou feuille de calcul en cliquant à droite sur le profil, puis cliquez sur Export File.
      REMARQUE : Le logiciel est utilisé à la fois pour l’acquisition de données et le contrôle du système, où les principales données brutes acquises sont le profil de température. Sur le profil de température (figure 2), le programme d’entrée est représenté par le « point défini ». La température du four (mesurée par un thermocouple de type K) et la température du substrat (estimée par un pyromètre) sont affichées en temps réel, donnant un aperçu des conditions de cristallisation des couches minces. Veuillez noter que la température du four n’est pas directement à l’échelle avec les températures traditionnelles des plaques chaudes, car le thermocouple est également directement exposé au rayonnement IR. Il sert plutôt de point de référence pour la comparaison entre les différents paramètres d’annealage fira.
  2. Processus général d’annealing
    1. Déposez le précurseur via un processus de solution approprié : spin-coating26, dip-coating27, ou doctor-blading28.
    2. Transférer les substrats dans la chambre du four FIRA et fermer le couvercle du four. Assurez-vous que l’écoulement d’azote dans la chambre est éteint en fermant la vanne d’entrée de gaz.
    3. Démarrez et arrêtez le annealing en cliquant sur la table START et la table STOP sur l’ordinateur. Alternativement, connectez le four FIRA à une pédale, qui peut également être utilisée pour démarrer et arrêter le programme. En conséquence, le annealing peut être effectué sans enlever ses mains de la boîte à gants, permettant un processus beaucoup plus lisse et synchronisé.
    4. Lorsque la température du four atteint la température ambiante, retirer les substrats de la chambre du four.

2. MAPbI3 Synthèse et optimisation de films Perovskite sur verre FTO

  1. Préparation de la solution Perovskite
    1. Dissoudre l’iodure de méthylammonium dans l’anhydre DMF:DMSO 2:1 v/v pour obtenir une solution de 1,9 M.
    2. Ajouter une quantité équimolaire de PbI2 à la solution et diluer avec anhydre DMF:DMSO 2:1 v/v pour donner une solution précurseur de l’iodure de plomb de 1,4 M. Chauffer à 80 °C jusqu’à dissolution complète et laisser refroidir à température ambiante.
      REMARQUE : La solution est préparée et stockée dans une boîte à gants argon. Le protocole peut être mis en pause ici.
  2. Synthèse de film de Perovskite
    1. Utilisez des substrats en verre enduits FTO de 1,7 cm x 2,5 cm.
    2. Nettoyez les substrats par sonication successive dans le savon de nettoyage (2 vol % en H2O déionisé), l’acétone et l’éthanol pendant 15 min chacun, puis séchez-les avec de l’air comprimé.
    3. Traiter les substrats sous UV/ozone dans un nettoyant plasma pendant 15 min.
    4. Entrez le programme d’annealage souhaité selon l’article 1.1.
    5. Soufflez la surface du substrat à l’arme à azote pour éliminer la poussière et d’autres impuretés.
    6. Spin-coat 50 μL du précurseur perovskite à 4000 tours pour 10 s, avec une accélération de 2000 tours·s -1.
    7. Immédiatement après le dépôt, transférer le substrat au four FIRA pour l’annealage à une gamme de temps d’impulsions comme vous le souhaitez (0-7 s utilisé ici, impulsion optimisée est de 2 s). Démarrez le programme d’annealage entrant en appuyant sur START sur le logiciel ou en marchant sur la pédale. Un changement de couleur du jaune au noir doit être observé, indiquant la formation d’une structure de perovskite 3D.
    8. Retirer le substrat lorsque la température du four atteint 25 °C.
    9. Conserver les films annelés dans une boîte à air sec.
      REMARQUE : Le four FIRA et le spin-coater sont placés dans la même boîte à gants d’azote de sorte que le dépôt de solution et l’annealing puissent être effectués en douceur et dans une atmosphère inerte.
  3. Caractérisation matérielle
    1. Capturez des images optiques sur un microscope polarisant équipé d’une source lumineuse au xénon et d’objectifs infiniment corrigés de 10x et 50x.
    2. Enregistrez les spectres d’absorption simultanément avec une fibre optique intégrée dans la mise en place du microscope et reliée à un spectromètre (plage spectrale 300-1 100 nm).
      REMARQUE : La caractérisation ci-dessus peut être faite immédiatement après l’annelage, permettant une projection rapide de la qualité du film. Les mesures sont prises dans l’air ambiant et la température. Une caractérisation plus approfondie comme la microscopie électronique à balayage (SEM) et la diffraction des rayons X peut être effectuée par la suite (voir la section 3.7).

3. FCG perovskite traitement des cellules solaires

  1. Préparation et nettoyage du substrat
    1. Graver un côté des substrats en verre FTO avec de la poudre Zn et 4 M HCl.
    2. Nettoyez les substrats par sonication successive dans le savon de nettoyage (2 vol % en H2O déionisé) pendant 30 min et isopropanol pendant 15 min, et séchez-les à l’air comprimé.
    3. Traiter sous UV/ozone dans un nettoyant plasma pendant 5 min.
  2. Couche Compacte TiO2
    1. Chauffer les substrats en verre FTO à 450 °C sur une plaque chaude qui frittage et les maintenir à cette température pendant 15 minutes avant le dépôt de la solution.
    2. Diluer 0,6 mL de diisopropoxyde de titane bis (acétylcétonate) et 0,4 mL d’acétylcétone dans 9 mL d’EtOH pour donner la solution précurseur.
    3. Déposez la solution par pyrolyse de pulvérisation avec de l’oxygène comme gaz porteur (0,5 barre) à 45° et une distance d'~20 cm. Laisser un intervalle de 20 s entre chaque cycle de pulvérisation.
    4. Laisser les substrats à 450 °C pendant 5 minutes de plus, puis laisser refroidir à température ambiante. Cela donne une couche compacte TiO2 de ~30 nm.
      REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici. Si l’étape suivante n’est pas effectuée immédiatement, réinterinter le substrat à 450 °C pendant 30 min avant le dépôt de la couche mésoporous-TiO2.
  3. Couche Mesoporous-TiO2
    1. Faire une solution précurseur en diluant la pâte TiO2 (taille des particules 30 nm) dans EtOH à une concentration de 75 mg/mL. Remuer la solution à l’aide d’une barre d’agitateur magnétique jusqu’à dissolution complète.
    2. Spin-coat 50 μL de la solution à 4.000 tours pour 10 s, avec une rampe de 2.000 tours·s-1.
    3. Programmez un cycle d’annealage de 10 impulsions, 15 s sur et 45 s hors de la table sur le logiciel.
    4. Placez les substrats dans le four FIRA, et anneal en mode pleine puissance avec le cycle d’annealage ci-dessus en appuyant sur la table de démarrage ou en marchant sur la pédale de pied. Cela donne une couche de 150-200 nm.
    5. Retirer les échantillons lorsque la température du four atteint 25 °C.
      REMARQUE : Assurez-vous que le four est à température ambiante ou inférieure avant de commencer l’annealage. Avec le cycle ci-dessus, la température du four atteint ~600 °C pendant l’annealage.
  4. Couche perovskite
    1. Faire une solution de formamidinium iodure (1,12 M), PbI2 (1,4 M), CsI (0,21 M) et GAI (0,07 M) en DMF anhydre:DMSO 2:1 v/v.
    2. Spin-coat 40 μL de la solution à 4000 rpm pour 10 s.
    3. Programmez une étape d’annealing de 1,6 s en mode pleine puissance sur le logiciel (cela atteint ~90 °C).
    4. Transférer le substrat au four FIRA et commencer à annealing en appuyant sur la table de démarrage ou en marchant sur la pédale. La surface doit passer du jaune au noir.
    5. Laisser les échantillons au four pendant 10 s supplémentaires pour le refroidissement avant l’enlèvement.
  5. Iodure d’ammonium tetrabutyl (TBAI) après traitement (facultatif)
    1. Dissoudre 3 mg d’iodure d’ammonium tétrabutyle dans 1 mL d’isopropanol.
    2. Spin-coat la solution à 4000 tours pour 20 s.
    3. Programmez une étape d’annealing à 100 °C pendant 15 min en utilisant le mode PID.
    4. Transférer le substrat au four FIRA et à l’anneal avec le programme ci-dessus. Laisser refroidir à 25 °C avant l’étape suivante.
  6. Matériau de transport de trou et électrode supérieure
    1. Dissoudre le spiro-OMeTAD dans le chlorobenzène (70 mM) et ajouter 4-tert-butylpyridine (TBP), Lithium bis (trifluoromethylsulphonyl)imide) (Li-TFSI, 1,8 M en acetonitrile) et Tris (2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)-cobalt (III) Tris(bis(trifluoromethylsulfonyl) imide) (FK209, 0,25 M en acétyonitrile) de sorte que le rapport molaire des additifs par rapport au spiro-OMeTAD est de 3,3, 0,5, et 0,03 pour TBP, Li-TFSI et FK209 respectivement.
    2. Déposez 50 μL de la solution à 4 000 tours pour 20 s sous spin-coating dynamique, en ajoutant la solution 3 s après le début du programme.
    3. Laissez-le s’oxyder toute la nuit dans une boîte à air sec.
    4. Déposer 80 nm d’or par évaporation thermique sous vide. Utilisez un masque d’ombre pour modeler les électrodes.
  7. Essais de dispositifs photovoltaïques et caractérisation des matériaux
    1. Prenez des mesures photovoltaïques à l’aide d’un simulateur solaire équipé d’une lampe à arc xénon et d’un compteur source numérique. Spécifiez la zone active de l’appareil avec un masque métallique noir et non réfléchissant (0,1024 cm2 utilisé dans le ci-dessous). Mesurez les courbes de tension actuelle sous biais inverse et avant à un taux d’analyse de 10 mV/s sous irradiation AM 1,5 G.
    2. Prenez les modèles de diffraction des rayons X avec un diffractomètre en mode réflexion-spin, à l’aide du rayonnement Cu Kα et d’un filtre β Ni.
    3. Prenez des images de microscope électronique à balayage à une tension d’accélération de 3 kV.

4. MAPbI3 films sur substrat ITO-PET

  1. Couper les glissières en verre ITO-PET et microscope en morceaux de 1,7 cm x 2,5 cm.
  2. Nettoyez les glissières en verre et l’ITO-PET selon les étapes 2.2.2-2.2.3.
  3. Fixez les substrats ITO sur les glissières en verre avec du ruban adhésif à double face, en vous assurant qu’ils sont aussi plats que possible.
  4. Préparer le précurseur du MAPbI3 tel que décrit à la section 2.1. Soufflez la surface du substrat avec un pistolet N2 avant de spin-enduit la solution et annealing le film avec FIRA, selon les étapes 2.2.5-2.2.8, avec un temps d’impulsion de 1.7 s.
  5. Effectuer la caractérisation des matériaux tel que décrit dans les sections 2.3 et 3.7.

Résultats

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Optimisation et synthèse des films MAPbI3sur verre FTO
Pour évaluer la qualité du film perovskite, des images au microscope, de la diffraction des rayons X et des spectres d’absorption ont été prises. Le temps d’impulsion optimal devrait donner un film compact, uniforme et sans sténopé avec de gros grains de cristal. La figure 3 montre des images optiques de films MAPbI3 à des temps d’impulsion allant de 0 s à 7 s, tandis que la figure 4 montre les spectres XRD des films annelés à des temps d’impulsion sélectifs. Ces temps d’impulsion représentent les limites des quatre phases perovskite distinctes observées en fonction des différentes caractérisations effectuées. L’évolution de la phase en fonction du temps d’impulsion et de la température est indiquée à la figure 5, et une comparaison des images sem de vue supérieure des films formés par la FIRA et les méthodes antisolvantes se trouve dans les informations complémentaires S1. Les modèles XRD pour toutes les impulsions et les spectres d’absorption correspondants se trouvent dans les informations complémentaires S2 et S3. Les impulsions de 0 à 1,6 s ont donné des cristaux en forme d’aiguille ou de petits domaines cristallins séparés par des phases non cristallines, comme en témoignent les pics précurseurs à 2 °C = 6,59, 7,22 et 9,22 °29. Pour les impulsions de 1,8 à 3,8 s, des grains de cristal bien définis ont été formés, et les modèles XRD ont montré la formation de la phase I4/mcm tétragonale MAPbI3. Ceci est également confirmé par le début d’absorption de 780 nm. Cependant, des temps d’impulsion plus longs ont conduit à la dégradation thermique du perovskite, avec une dégradation complète des impulsions >5 s, comme le montre l’évolution du pic PbI2 à 2θ = 12,7°. L’impulsion optimisée a été déterminée à 2 s, donnant des grains de cristal d’environ 30 μm. Par conséquent, fira permet une étude complète des processus de nucléation et de cristallisation basés sur la température, tel que contrôlé par le temps d’impulsion. Les paramètres peuvent également être variés et optimisés pour différents films minces, montrant la polyvalence de cette méthode.

figure-results-1
Figure 3 : Images optiques de films mapbi3 perovskite sur verre FTO, annelés avec des impulsions allant de 0 s à 7 s. Toutes les images ont été prises à 10x grossissement en mode transmission. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Figure 4 : Spectres XRD des films MAPbI3 annelés à des temps d’impulsion sélectifs. Les avions étiquetés sont représentatifs de la phase tétragonale I4/mcm. Les pics astérisques représentent les diffractions de PbI2,tandis que le rectangle bleu représente ceux de la solution précurseur. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Figure 5 : Profil de température montrant l’évolution de la phase perovskite en fonction de la longueur des impulsions. La limite des différentes phases a été déterminée à partir de l’analyse XRD correspondante, indiquée à la figure 4. Adapté à partirde 15. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Appareils FCG perovskite
Figure 6A,B montrent le profil de température et le modèle XRD de la couche mésoscopique-TiO2 annealed avec un cycle FIRA de 10 impulsions, 15 s sur et 45 s éteint. Avec la FIRA, des températures d'~600 °C pourraient être atteintes et la couche TiO2 peut être synthétisée en seulement 10 min, beaucoup plus courte que la méthode conventionnelle qui nécessite un frittage de 1 h à 3 h, avec un maximum de 450 °C. Le film qui en résulte ne montre aucune différence perceptible à celle fritté sur une plaque chaude. En conséquence, l’ensemble de la cellule solaire perovskite pourrait être traitée en moins d’une heure. L’image transversale SEM (Figure 6C) montre que les dispositifs ultérieurs fabriqués sont très similaires à ceux fabriqués par des méthodes traditionnelles, avec des couches d’épaisseur et de morphologie similaires. De plus, les appareils traités par la FIRA ont affiché d’excellentes performances (figure 7), l’appareil champion montrant PCE = 20,1 %, FF = 75 %, Voc = 1,1 V et Jsc = 24,4 mA/cm2, comparable aux appareils fabriqués avec la méthode antisolvante. Un dispositif de grande surface avec une zone active de 1,4 cm2 a également donné PCE de 17%, montrant FIRA est une méthode de traitement alternative prometteuse pour la fabrication de PSCs.

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Figure 6 : (A) Profil de température du carrelage mésoporeux TiO2 dans fira, avec un cycle de 10 impulsions de 15 s sur et 45 s éteints. (B) modèles de rayons X pour TiO2 films annelés avec une plaque chauffante et FIRA, et un substrat FTO vierge comme référence. (C) Images transversales SEM des architectures de cellules solaires perovskite, traitées par la FIRA et antisolvables. Reproduit avec la permission du18. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Figure 7 : Courbe de tension actuelle pour les appareils fcg perovskite champions. (A) FIRA-annealed mesoporous-TiO2 et perovskite couches. (B) Grande surface (1,4 cm2) dispositif avec fira-annealed mésoporous-TiO2 et couches de perovskite. Reproduit avec la permission du18. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

MAPbI3 films sur ITO-PET

La figure 8 montre des images optiques de films MAPbI3 annelés à des impulsions allant de 1 s à 2 s. À des temps d’impulsion plus courts, il y a cristallisation incomplète, tandis qu’à des temps d’impulsion >1.7 s, le substrat de PET commence à fondre (voir figure supplémentaire 4). La dégradation thermique du perovskite est également observée pour l’impulsion 2 s. Au temps d’impulsion optimisé de 1,7 s, des domaines en cristal densément emballés d'~15 μm ont été observés. Bien qu’il y ait de petits trous d’épingle de 1 à 2 μm, il est clair que la FIRA peut être utilisée pour former des films perovskite compacts et uniformes sur des polymères flexibles sans faire fondre le substrat, en raison du refroidissement rapide du boîtier, ce qui est un avantage significatif par rapport à l’annealage des plaques chauffante.

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Figure 8 : Images optiques de films MAPbI3 annelés à différents moments d’impulsion sur ITO-PET. Toutes les images sont prises en mode transmission et grossissement 10x sauf indication contraire. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure supplémentaire 1 : Comparaison sem de vue supérieure des films de fira et de perovskite annealed de plaque chaude. (A) Vue supérieure des films perovskite fira-annealed pour quatre fois annealing, barre d’échelle : 25 μm. (B) Vue supérieure d’un film de référence fait par la méthode antisolvante suivie de l’annealing à 100 °C pour 1 h sur une plaque chaude standard, barre d’échelle : 1 μm. Adapté de1. S’il vous plaît cliquez ici pour télécharger ce chiffre.

Figure supplémentaire 2: Spectres XRD de MAPbI3 films sur verre FTO, annealed avec des impulsions de (A) 0-1.4 s (B) 1.6-3 s (C) 3.2-4.6 s (D) 4.8-7 s. S’il vous plaît cliquez ici pour télécharger ce chiffre.

Figure supplémentaire 3: Spectres d’absorption de MAPbI3 films sur verre FTO, annealed avec des impulsions de (A) 0,2-1,8 s (B) 2-3,6 s (C) 3,8-7 s. S’il vous plaît cliquez ici pour télécharger ce chiffre.

Figure supplémentaire 4 : Aspect physique des films MAPbI3 annelés sur PET à différentes longueurs d’impulsion. S’il vous plaît cliquez ici pour télécharger ce chiffre.

Figure supplémentaire 5 : Profil de température et images SEM de vue supérieure du substrat en papier immaculé, de l’électrode ITO et de la couche mésoporous-TiO2 traitée avec fira. S’il vous plaît cliquez ici pour télécharger ce chiffre.

Figure supplémentaire 6 : Image transversale sem de perovskite déposée (par méthode antisolvante) sur une pile ITO/TiO2 annealed fira-annealed sur un substrat de papier. ITO np = nanoparticules ITO, pvk = perovskite. S’il vous plaît cliquez ici pour télécharger ce chiffre.

Discussion

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La figure 9 montre le processus général d’annealing de film de perovskite avec FIRA.

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Figure 9 : Représentation schématique du traitement du film perovskite avec la FIRA. Le film humide est déposé à partir de la solution par spin-enduit et ensuite transféré au four FIRA pour annealing en ~ 2 s, donnant la phase noire perovskite stable. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Dans le processus de solidification d’un film mince de la solution, la forme finale désirée dépendra de l’application: films dans les dispositifs énergétiques pour la photocatalyse, électrodes de batterie, et les cellules solaires peuvent avoir des morphologiesdifférentes 30,31,32,33. Par conséquent, l’identification des paramètres optimaux pour chaque substrat et interface de film humide est une étape critique dans le protocole à suivre. En règle générale, pour les PSC, nous nous attendons à avoir des films brillants et lisses afin de minimiser les défauts et d’améliorer les propriétés photophysiques telles que le transport de charge des transporteurs pour donner nul non radiatif recombinaison34,35,36. Pour le traitement des couches minces, les principaux paramètres sont le temps d’impulsion, le nombre d’impulsions et la température d’irradiation, qui sont un équilibre entre la formation de la morphologie désirée tout en étant aussi rapide et économe en énergie que possible. Une énergie insuffisante entraînerait une évaporation ou une cristallisation incomplète des solvants, tandis qu’un excès d’énergie entraînerait une dégradation du matériau. Par conséquent, il est crucial de varier systématiquement les paramètres d’annealage et d’analyser la qualité du film qui en résulte (tel que détaillé dans les sections 2.2, 2.3 et 3.7) pour trouver les paramètres optimaux pour chaque combinaison mince film/substrat. Une fois cela terminé, les couches minces peuvent être synthétisées rapidement et de manière fiable. La méthode repose sur sa précision, par exemple, le temps d’impulsion minimum est de 20 ms, ce qui permet de contrôler finement le rapport de température pour la croissance du cristal. En outre, on peut avoir une large fenêtre d’optimisation, aidée par la collecte de données d’images et les spectres d’absorption pour le dépistage optique et morphologique.

La méthode FIRA est encore en développement, et, comme son nom l’indique, elle est actuellement basée sur l’irradiation IR. Toutefois, la dernière version de la FIRA inclut le rayonnement UV-A généré à partir d’une source distincte de lampe à halogénure métallique. UV et IR peuvent être utilisés pour l’annealage photonique à longueur d’onde combinée et le séchage, fournissant des fonctionnalités supplémentaires. Par exemple, le séchage semi-conducteur avec FIRA est un moyen simple d’améliorer la tissantabilité des substrats. En outre, pour une approche à plusieurs couches dans la croissance du cristal, cette annealing de longueur d’onde sélective peut être adaptée en fonction du matériau, et l’impulsion peut être modulée en fonction de la formedésirée 16,32,37. Les investigations actuelles incluent l’annealing d’une électrode d’ITO et d’une couche mésoscopique-TiO2 sur le papier (ce dernier utilisant l’annealing mélangé d’IR/UV, voir figure supplémentaire 5 dans l’information supplémentaire). Comme le montre la figure supplémentaire 6, un film perovskite peut être déposé avec succès sur la pile ITO/TiO2 annealed FIRA. Ceci peut être appliqué à un large éventail de substrats et de couches minces à l’avenir.

Jusqu’à présent, la méthode FIRA se limite à l’annealing des films humides qui peuvent être déposés via des processus de solution. Cela dépend de la capacité de la méthode de dépôt, et cela est régi par l’ingénierie des solvants et la croissance à plusieurs couches basée sur des solutions avec des polarités de solvant s’approchant. L’optimisation est également nécessaire pour chaque film mince car il s’agit d’une méthode nouvelle sans beaucoup de protocoles précédemment rapportés dans la littérature, ce qui peut prendre du temps. En outre, bien que la FIRA puisse être utilisée pour des substrats flexibles tels que le PET et le papier car il y a un refroidissement rapide du boîtier, un bon contact entre le substrat et la chambre du four doit être assuré pour éviter la fonte du substrat. Cela peut être difficile car les substrats flexibles sont facilement pliés pendant le traitement, mais cela peut être amélioré en attachant les substrats sur une fine glissière en verre pour s’assurer qu’ils sont complètement plats et pour permettre une facilité de manipulation. Cependant, il est important de noter que l’absorption du film changera au fur et à mesure que le matériau passe du matériau non absorbant (matériau précurseur perovskite transparent NIR humide) au sec (perovskite noir absorbant le NIR) et que cette absorption supplémentaire peut contribuer aux dommages du substrat38.

Malgré ces limitations, la FIRA présente encore de nombreux avantages par rapport à la méthode antisolvante. Tout d’abord, les films minces peuvent être synthétisés beaucoup plus rapidement. Par exemple, le perovskite est formé en <2 s tandis que la couche mésoporous-TiO2 est formée en seulement 10 min, beaucoup plus courte que les heures requises dans la méthode conventionnelle. L’élimination de l’antisolvant et les temps d’annealage plus courts signifient également qu’il y a un coût énergétique et financier beaucoup plus bas. L’évaluation du cycle de vie (figure 10) du processus de synthèse du perovskite montre que la FIRA ne présente que 8 % de l’impact environnemental et 2 % du coût de fabrication de la méthode antisolvante. En outre, il est compatible avec des substrats flexibles et de grande surface. Une surface totale de 10 x 10 cm2 peut être irradié en même temps, et il a déjà été démontré que les dispositifs de 1,4 cm2 de surface active ainsi que les films de 100 cm2 peuvent être synthétisés de cette façon. Enfin, il est hautement reproductible, polyvalent et adaptable à la fabrication à débit rapide roll-to-roll, car les étapes de dépôt et d’annealing sont effectuées en continu en un seul endroit dans un processus synchronisé et lisse.

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Figure 10 : Comparaison du coût relatif et de l’impact environnemental de la FIRA et des méthodes antisolvants déterminées par l’évaluation du cycle de vie. GWP = Changement climatique [kg CO2 eq], POP = Oxydation photochimique [kg C2H4 eq], AP = Acidification [kg SO2 eq], CED = Demande d’énergie cumulative [MJ], HTC = Toxicité humaine, effets du cancer [CTUh], HTNC = Toxicité humaine, effets non cancéraux [CTUh], ET = Écotoxicité d’eau douce [CTUe]. Reproduit avec permission à partirde 12. S’il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Les recherches actuelles sur la FIRA sont axées sur l’optimisation de la synthèse des couches minces sur des substrats flexibles tels que le papier et le PET, ainsi que sur la synthèse d’autres couches de composants clés de PSC telles que la couche compacte SnO2, ou les électrodes carbone et ITO. En outre, la prochaine étape est de fabriquer des dispositifs performants de >5 cm2. Par conséquent, on peut dire que la FIRA représente un pas vers un moyen respectueux de l’environnement et rentable de fabriquer des CSP commerciaux de grande superficie.

Déclarations de divulgation

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

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Le projet (WASP), qui a conduit à cette publication, a reçu des fonds du Programme horizon 2020 de recherche et d’innovation de l’Union européenne dans le cadre de l’accord de subvention n° 825213.

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
4-tert-butylpyridineSigma Aldrich142379
Acétonitrile anhydreACROS OrganicsAC610220010
AcétylacétoneSigma AldrichP7754
Iodure de césiumSigma Aldrich203033
Chlorobenzène anhydreACROS OrganicsAC396971000
Numérique compteur sourceMetrohmPGSTAT302N Autolab
DMF, ACROSOrganicsAC326871000
DMSO anhydre,ACROS OrganicsAC326881000
EthanolSigma Aldrich459844
FIRA SoftwareLabviewDéveloppé en interne
FK209DyenamoDN-P04
Iodure de formamidiniumGreatCell SolarSKU MS150000
Verre FTONippon Sheet GlassNSG 10feuille = 11-13 ohms/sq
Iodure de guanidiniumSigma Aldrich806056
Savon de nettoyageHellmanexIII-Acide
chlorhydriqueSigma Aldrich320331
IsopropanolSigma Aldrich190764
ITO PETSigma Aldrich639303feuille = 60 ohms/carré
Iodure de plombTCIL0279
Li-TFSISigma Aldrich544094
Pâte de TiO2 mésoporeuse, 3 nrdGreatCell SolarSKU MS002300
Iodure de méthylammoniumGreatCell SolarSKU MS1010000
MicroscopeZeissAxio-Scope A1 Microscope
Lentille de microscopeZeissEC Epiplan-Apochromat
Microscope xénonOptique océaniqueHPX-2000
Fibre optiqueocéanique Optiqueocéanique QP230-2-XSR230 &mu ; nettoyeur plasma m core
Jetlight Company Inc.UVO-Cleaner Modèle n° 256-220
Papier polymère planariséArjowigginsPowercoat HD
Microscope électronique à balayageMicroscope ZeissMerlin Frittage
de plaque chauffanteHarry Gestigkeit GMBH-Solar
ABET TechnologiesModèle 11016 Sun 2000
SpectromètreOcean OpticsMaya2000 ProGamme spectrale : 300-1100 nm
Spiro-OMeTADSigma Aldrich792071
Iodure d’ammonium tétrabutyleGreatCell SolarSKU MS106000
Évaporateur thermiqueKurt J. Lesker-diisopropoxyde
de titane bis(acétylacétonate)Sigma Aldrich325252
Diffractomètreà rayons XDiffractomètre empyrée analytique (thêta-thêta, 240 mm)équipé d’un détecteur PIXcel-1D, d’une optique à faisceau de Bragg-Brentano et d’une optique à faisceau parallèle
Poudre de zincSigma Aldrich324930
Résistance de la Résistance de la polarisant simulator

Références

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