Method Article

Visualisation de la structure de la solution aux interfaces solide-liquide à l’aide de la cartographie tridimensionnelle des forces rapides

DOI:

10.3791/62585

August 6th, 2021

In This Article

Summary

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Ici, nous présentons un protocole d’utilisation de la cartographie tridimensionnelle de la force rapide - une technique de microscopie à force atomique - pour visualiser la structure de la solution aux interfaces solide-liquide avec une résolution subnanométrique en cartographiant les interactions pointe-échantillon dans la région interfaciale.

Abstract

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Parmi les défis pour une variété de domaines de recherche figurent la visualisation des interfaces solide-liquide et la compréhension de la façon dont elles sont affectées par les conditions de solution telles que les concentrations d’ions, le pH, les ligands et les additifs à l’état de traces, ainsi que la cristallographie et la chimie sous-jacentes. Dans ce contexte, la cartographie tridimensionnelle des forces rapides (FFM 3D) est apparue comme un outil prometteur pour étudier la structure des solutions aux interfaces. Cette capacité est basée sur la microscopie à force atomique (AFM) et permet la visualisation directe des régions interfaciales en trois dimensions spatiales avec une résolution inférieure au nanomètre. Nous fournissons ici une description détaillée du protocole expérimental d’acquisition de données FFM 3D. Les principales considérations pour l’optimisation des paramètres de fonctionnement en fonction de l’échantillon et de l’application sont abordées. De plus, les méthodes de base pour le traitement et l’analyse des données sont abordées, y compris la transformation des observables de l’instrument mesurés en cartes de force pointe-échantillon qui peuvent être liées à la structure de la solution locale. Enfin, nous mettons en lumière certaines des questions en suspens liées à l’interprétation des données FFM 3D et comment cette technique peut devenir un outil central dans le répertoire de la science des surfaces.

Introduction

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De nombreux phénomènes intéressants se produisent à quelques nanomètres d’une interface solide-liquide où les théories classiques des interactions colloïdales s’effondrent1. Les molécules de solvant et les ions s’organisent en motifs inattendus2 et en divers processus, tels que la catalyse3, l’adsorption d’ions 4,5, le transfert d’électrons 6,7, l’assemblage biomoléculaire8, l’agrégation de particules 9, l’attachement

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Protocol

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1. Chargement et étalonnage de la pointe AFM

  1. Nettoyez l’embout en porte-à-faux en l’immergeant dans de l’eau et des solvants d’isopropanol pendant plusieurs minutes consécutives pour éliminer les contaminants et les adsorbats organiques. D’autres méthodes courantes de nettoyage comprennent le traitement de surface au plasma d’argon ou à l’ozone ultraviolet.
    REMARQUE : Soyez cohérent dans la préparation de l’échantillon et du porte-à-faux lorsque vous comparez différents ensembles de données. Des modifications dans le processus de nettoyage peuvent affecter les propriétés de la pointe telles que la chimie de surface, l’h....

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Results

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La figure 2A présente un schéma de cartographie des forces en 3D. À l’instar d’autres techniques AFM fonctionnant en mode modulé en amplitude, un cantilever oscillant est balayé sur la surface. En plus de la hauteur de la pointe à chaque coordonnée, les observables de l’instrument tels que le déphasage et l’amplitude sont collectés lorsque la pointe s’approche et se rétracte de la surface. Le résultat est un ensemble de données 3D d’observables - notamment l’amplitude de l’oscillation, le dé.......

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Discussion

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Sélection de l’embout AFM
Comme pour toute application AFM, les principales caractéristiques de la pointe de la sonde sont la fréquence de résonance, la taille du porte-à-faux, le rayon de la pointe, le matériau de la pointe et la constante du ressort. Presque toute la littérature 3D FFM à ce jour a signalé l’utilisation d’embouts rigides et à haute fréquence. Les exemples les plus courants sont les pointes à base de silicium (par exemple, AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G, etc.) qui peuvent être utilisées da.......

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Disclosures

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Les auteurs ne déclarent aucun intérêt financier concurrent ou autre conflit d’intérêts.

Acknowledgements

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Nous remercions le Dr Marta Kocun (Asylum Research), le Dr Takeshi Fukuma (Kanazawa), le Dr Ricardo Garcia (CSIC Madrid), le Dr Angelika Kühnle (Bielefeld), le Dr Ralf Bechstein (Bielefeld), le Dr Sebastien Seibert (Bielefeld) et le Dr Hiroshi Onishi (Kobe) pour leurs discussions utiles.

Le développement du protocole expérimental 3D FFM a été soutenu dans le cadre de l’IDREAM (Interfacial Dynamics in Radioactive Environments and Materials), un centre de recherche sur les frontières de l’énergie financé par le ministère américain de l’Énergie (DOE), l’Office of Science (SC) et l’Office of Basic Energy Scienc....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
AC55TS Pointe AFMOlympus
Cypher VRS Microscope à force atomiqueRecherche sur l’asile
PPP-NCH Pointe AFMNanocapteurs
Tap300-G Pointe AFMCapteurs
USC-F5-k30-10 Pointe AFMNanoworld
(Notez qu’une seule des options de pointe AFM est requise)
économiques

References

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  1. Israelachvili, J. N. Intermolecular and Surface Forces. Third edition. , Academic Press. (2011).
  2. Israelachvili, J. N., Pashley, R. M. Molecular layering of water at surfaces and origin of repulsive hydration forces. Nature. 306, (1983).
  3. Bentley, C. L., Kang, M., Unwin, P. R.

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Solid Liquid InterfacesSolution StructureThree Dimensional MappingFast Force MappingAtomic Force MicroscopyInterfacial VisualizationTip Sample Force MapsSurface ScienceData ProcessingCrystallography Chemistry
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