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Article de méthode

Hétérojonction d’oxyde métallique pour les activités photocatalytiques

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DOI :

10.3791/64077

⸱

20 juillet 2022

 ,  ,  ,  , 
1Department of Applied Chemistry, Adama Science and Technology University, 2Department of Chemistry, Faculty of Science, Taif University, 3Pharmaceutical Technology Unit, Faculty of Pharmacy, AIMST University

Dans cet article

Résumé

Le développement d’une hétérojonction stimule les activités photocatalytiques de la synthèse par combustion en solution, qui est un processus économe en temps et en énergie. Des techniques de caractérisation analytique avancées ont été utilisées dans ce protocole pour évaluer les caractéristiques des matériaux, et les nanocomposites ont démontré une meilleure dégradation du colorant Acid Orange-8.

Résumé

Il existe une demande mondiale importante pour l’amélioration des techniques de synthèse et de leurs caractéristiques optimales, en particulier pour les applications à l’échelle industrielle. La synthèse par combustion en solution à base de sol-gel (SG-SCS) est une méthode simple pour produire des matériaux poreux ordonnés. À cet égard, la théorie des acides et des bases durs et mous de Pearson aide à sélectionner la réactivité hôte-dopant pour former une hétérojonction appropriée.

La formation d’une hétérojonction modifie également les propriétés essentielles des matériaux, améliorant la photocatalyse via le transfert de charge ou les activités synergiques. Une température de calcination de 500 °C est idéale pour ce processus sur la base des résultats de l’évaluation de la stabilité via une analyse du rapport de thermogravimétrie différentielle (DTG).

Les dimensions à l’échelle nanométrique des nanoparticules (NP) et des nanocomposites (NC) générés ont été validées à l’aide de la diffraction des rayons X et de la microscopie électronique à transmission à haute résolution (HRTEM). De plus, les micrographies de microscopie électronique à balayage et les analyses BET ont confirmé la nature porosité des matériaux. La HRTEM, la spectroscopie de photoélectrons à rayons X et les études par rayons X à dispersion d’énergie ont permis d’établir la composition des matériaux. L’étude a révélé que les NC dégradaient la couleur orange acide 8 (AO8) plus efficacement que le ZnO nu.

Introduction

La protection de l’environnement est devenue une préoccupation majeure avec l’essor rapide des entreprises dans le monde entier. Par conséquent, les nanomatériaux basés sur les nanotechnologies (NM) et leur synthèse ont attiré l’attention des chercheurs sur les matériaux en vrac dans le monde scientifique moderne1. Plusieurs approches physicochimiques ont été adaptées pour traiter les contaminants organiques et inorganiques 2,3. À cet égard, en raison de sa simplicité et de sa capacité à dissoudre les toxines sans créer de contamination secondaire, la photocatalyse hétérogène est considérée comme une technique d’assainissement adaptative4. Des études ont conçu une hétérojonction ou un dopage entre des semi-conducteurs à bande interdite appropriés, ce qui permet de réduire la recombinaison électron-trou du constituant, la surface et le volume. Cette condition a par la suite augmenté la dégradation photocatalytique des colorants 5,6,7. Des travaux récents ont également rapporté un rôle synergique et d’amélioration du transfert de chargeur à travers des hétérojonctions/hybrides 8,9, et les oxydes métalliques semi-conducteurs démontrent des propriétés physiques et chimiques uniques pour des applications multifonctionnelles10. Par conséquent, les chercheurs ont accordé beaucoup d’attention aux nanoparticules de TiO2 et d’oxyde de zinc (NP de ZnO)11,12.

Par rapport aux matériaux uniques, la formation d’une hétérojonction est devenue l’une des préférences uniques pour augmenter la surface et le rapport de volume des matériaux et améliorer les performances photocatalytiques et antibactériennes d’un matériau. De plus, l’impact synergique des hétérojonctions binaires améliore la séparation des paires électrons/trous photogénérées par rapport aux hétérojonctions binaires13,14. Des études ont montré qu’une hétérojonction entre les NPs Mn2,O3 et ZnO15 améliore la stabilité et la capacité d’adsorption du substrat et réduit la résistance au transfert de charge dans les NP synthétisés. De plus, plusieurs études ont utilisé la réactivité hôte-dopant basée sur la théorie des acides et bases durs et mous de Pearson (HSAB) pour tester la formation d’hétérojonctions ou de dopants. Il a été constaté que les acides de Lewis durs (tels que le Mn(III)) ne peuvent pas diffuser à la limite du réseau hôte Zn (II) en présence d’un solvant à base dure comme l’eau16,17. Ils sont adsorbés sur la surface de l’hôte et oxydés pour former un hybride lors de la calcination.

En raison de son potentiel, l’objectif mondial actuel pour les applications industriellement évolutives de la synthèse de matériaux est l’amélioration de l’approche et de ses perspectives critiques13. La synthèse par combustion en solution (SCS) est une méthode simple, économe en temps et en énergie, pour créer des matériaux poreux ordonnés régulièrement18, qui jouent un rôle important dans le phénomène de transport d’ions et de masse19. La SCS comprend une distribution ou hétérojonction dopant-hôte décente basée sur la théorie des acides et bases durs et mous de Pearson (HSAB). Le dopage/hétérojonction peut ajuster les propriétés optiques, magnétiques et électriques des matériaux, stimulant ainsi l’application des matériaux grâce à un transfert de charge efficace et/ou à des rôles synergiques20. La SCS assistée par agent directeur d’architecture (ADA) peut également produire des cadres de nanocristaux colloïdaux ordonnés (CNF) utilisés pour le transport de masse/ion dans des dispositifs de conversion d’énergie21,22.

Cette étude a produit un tensioactif et un agent complexant à base d’alcool polyvinylique (PVA) pour synthétiser des NP de ZnO et une hétérojonction de nanocomposites binaires (NC) à base de ZnO grâce à une approche SG-SCS respectueuse de l’environnement. L’hétérojonction entre les oxydes, qui joue un rôle essentiel dans le transfert de charge, a été estimée sur la base de la théorie HSAB. Des techniques de caractérisation ont été utilisées pour comprendre les propriétés structurelles, optiques et morphologiques des matériaux. L’efficacité de dégradation du matériau a été testée sur des colorants AO8 stables et toxiques.

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Protocole

1. Synthèse de nanomatériaux

  1. Synthèse de nanocomposites ZnO-Mn2O3
    1. Synthétiser des nanocomposites en utilisant de l’alcool polyvinylique comme tensioactif et une approche SG-SCS assistée par agent complexant. Pour une illustration graphique de l’approche SG-SCS, voir la figure supplémentaire S1.
    2. Dissoudre 1,5 g de polymère PVA dans 100 mL d’eau distillée en agitant continuellement sur un agitateur magnétique pendant environ 15 min à 115 °C23.
    3. Verser les solutions de précurseurs de sel, le nitrate de zinc hexahydraté à une concentration de 90 % v/v et le sulfate de manganèse à une concentration de 10 % v/v dans la solution de PVA dissoute ci-dessus en agitant continuellement pendant environ 10 minutes et diminuer la température à 70 °C.
      REMARQUE : Les précurseurs de sel ont été mélangés simultanément pour équilibrer la réactivité des précurseurs nanocomposites afin de suivre l’approche de nucléation-dopage16,24. La température a été réduite à 70 °C pour contrôler la croissance et l’agrégation accélérées des nanoparticules, selon le modèleLa Mar 25,26.
    4. Faites vieillir le sol développé de l’hydroxyde métallique (particules colloïdales) en le maintenant dans un endroit fermé et sombre pendant 2 jours. Ensuite, déshydratez la solution en la chauffant à 110 °C (à l’air) pour former un gel.
      REMARQUE : Le polymère PVA agit comme une architecture, dirigeant les gabarits et les agents complexants, qui aident à la dispersion homogène des cations métalliques, initiant le processus de combustion et empêchant les propriétés d’agrégation/agglomération.
    5. Soumettez le gel à la combustion dans l’air en chauffant le four à une température d’allumage de ~150-250 °C (température approximative vérifiée à l’aide d’un simple thermomètre). La température d’allumage est la température minimale requise pour démarrer la combustion. Pendant la combustion, utilisez des hottes pour recueillir tous les sous-produits de gaz toxiques qui affectent la santé humaine.
      REMARQUE : Le processus de combustion a été activé en formant des complexes entre le polymère PVA et les précurseurs de nitrate, qui agissent comme combustible pour faciliter le processus de combustion.
    6. Calciner les matériaux brûlés pendant 3 h à 500 °C dans un four à moufle, optimisé à l’aide de la technique analytique de thermogravimétrie différentielle (DTG). Le DTG décompose les impuretés non brûlées et améliore la cristallinité des matériaux27.
  2. Synthèse de ZnO nu et de NPsMn 2O3
    1. Synthétiser des oxydes de métaux nus en utilisant l’approche sol-gel. Synthétisez le ZnO nu et le Mn2O3 sans PVA en utilisant toutes les étapes mentionnées ci-dessus, les étapes 1.1.1.-1.1.6., à l’exception de l’étape 1.1.2. En raison de l’absence de complexes de nitrate métallique et de polymère PVA, aucun processus d’autopropagation ne se produit pendant l’étape finale de séchage.

2. Caractérisation des NP

  1. Déterminer le rapport thermogravimétrique, en particulier le rapport thermique thermogravimétrique/thermique différentiel (analyse DT/DTA), dans une atmosphère d’azote à un débit de 20,0 mL/min et à un temps de rampe de 50 °C/min pour étudier la stabilité thermique et le comportement de dégradation des NP et des NC.
  2. Effectuer la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) à l’aide de pastilles KBr dans la gamme de 400-4000 cm−1 pour étudier le comportement des groupes fonctionnels de surface des NP et des NC.
  3. Effectuer la diffraction des rayons X (XRD) pour étudier la structure cristallographique du PVA, des NP et des NC.
  4. Utilisez le Brunauer-Emmett-Teller (BET ; N2 méthode d’adsorption-désorption) pour calculer la surface spécifique des échantillons dans la plage de pression relative (P/Po) de 0,05 à 0,35. Déterminez la distribution de la taille des pores des échantillons à l’aide de la méthode de Barrett-Joyner-Halenda (BJH). Enfin, mesurez la sorption N2 de tous les NP et NC à −196,15 °C.
  5. Utilisez la microscopie électronique à balayage avec spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (MEB-EDX) et la microscopie électronique à transmission à haute résolution (HRTEM) pour étudier les morphologies et effectuer des études de composition des NP et des NC.
  6. Effectuez une analyse par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) sur un système intégré à une lentille d’immersion magnétique brevetée Kratos, à un système de neutralisation de charge et à un analyseur à miroir sphérique. Calibrez les énergies de pointe en fonction de l’énergie du carbone externe.
    REMARQUE : Le chercheur a adopté toutes les procédures et tous les protocoles normalisés au cours du processus de caractérisation.

3. Études de dégradation des lots

  1. Réaliser l’expérience photocatalytique en dissolvant 20 ppm de colorant AO8 dans 250 mL de solution aqueuse (solvant aqueux) avec 0,06 g de photocatalyseurs ZnO, NPs et NCs.
  2. Utiliser l’expérience de dégradation comme conducteur dans un réacteur circulaire en verre de 176,6 cm2 . Pour cette expérience, utilisez une lampe à vapeur de mercure à moyenne pression (lampe Hg) comme source lumineuse (λmax = 365 nm, 125 W)28. Avant l’allumage, agitez la suspension réactionnelle en continu dans l’obscurité pendant 30 min pour créer l’équilibre adsorption/désorption d’AO8/CR sur les NP/NC.
  3. Irradiez les échantillons directement en focalisant la lumière sur le mélange réactionnel à une distance de 20 cm. Utilisez un agitateur magnétique à 110 tr/min pour mélanger continuellement la solution. Contrôler la température de l’ensemble du réacteur pendant l’expérience à l’aide de la circulation de l’eau.
  4. Prélever 5 mL de la solution de colorant toutes les 15 minutes pour mesurer leurs concentrations au temps t à l’aide d’un spectrophotomètre UV-vis. Calculez le pourcentage d’efficacité de dégradation photocatalytique à l’aide de l’équation :
    figure-protocol-1
    où Co et Ct sont les concentrations d’irradiation initiales et après le temps t , respectivement, de la solution de colorants AO8 et CR ; et η est l’efficacité de la décoloration des photos,
  5. Utilisez l’équation cinétique pseudo-premier ordre pour étudier la dynamique de réaction :
    Cinétique de pseudo-premier ordre :figure-protocol-2
    où Co et Ct sont respectivement les concentrations initiales et d’équilibre du colorant AO8 (mg/L), k est la constante de vitesse et t est le temps en minutes.

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Résultats

La figure 1A représente les stabilités thermiques des NC binaires avant qu’un instrument DTG n’analyse la calcination dans l’atmosphère N2. Une séquence de vaporisation des molécules H2O adsorbées, de désintégration intramoléculaire, de décomposition des hydroxydes métalliques et/ou de la chaîne latérale PVA, de la décomposition de la chaîne principale intermoléculaire/PVA, et enfin, de la partie cristalline a eu lieu pour donner du carbone, des hydrocarbures et des cen...

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Discussion

Le présent protocole décrit la synthèse de nanocristaux à l’aide d’une stratégie ascendante avec une forme, une taille et une structure précises. L’étude a observé que la nucléation et la croissance des nanocristaux étaient significatives avant la formation des nanocristaux. Ici, le ZnO et les oxydes de manganèse ont été synthétisés sur la base de la théorie des groupes25 de LaMer, qui postule le processus de formation de nanocristaux après avoir réduit les précur...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Nous tenons à remercier l’Université des sciences et technologies d’Adama pour son soutien dans ce travail. Le financement a été fourni par le numéro de projet de soutien aux chercheurs de l’Université de Taïf (TURSP-2020/44), Université de Taïf, Taïf, Arabie saoudite.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Orange acide 8Sigma-Aldrich65 %,
ChloreSigma-Aldrich7782-50-5
DithienogermoleSigma-Aldrich773881-43-9
HClSigma-Aldrich7647-01-0
Nitrate de manganèse (10 %) selSigma-Aldrich15710-66-410 %
Sulfate de manganèse monohydratéSigma-AldrichDensité : 2,95 g/cm³ ;; solubilité dans l’eau : 70 g/100 mL (70 ° ; C); 99,95 %,  ; MnSO4.H2O
Poly (alcool vinylique)Sigma-Aldrich9002-89-5Densité : 1.19&ndash ; 1,31 g/cm³ ; @20 ° ; C, soluble dans l’eau seulement @ > 80 ° ; C
Nitrate de zinc hexahydraté (90 %)Sigma-Aldrich10196-18-698 %; Densité : 2,065 g/cm³ ; @20 ° ; C; solubilité dans l’eau : 184,3 g/100 mL @20 ° ; C
Instruments utilisés
Nom des matériaux ModelAnalysis
BET (N2 isothermes d’adsorption-désorption)Quanta chrome instrument.texturales
DT/DTAShimadzu DTG-60HMesure de la stabilité
FTIRPerkin Elmer FT-IR, Spectrum 65Informations sur
HRTEMJEOL TEM 2100 HRTEMAnalyse morphologique, granulométrique et de composition
SEM-EDXSEM-EDX-EVO 18 avec installation de vide faible et fixation cryogénique ALTO 1000Morphologique analyse
XPSAXIS ULTRA de AXIS 165
XRDShimadzu, XRD-7000Cristallinité, structure et taille
Logiciels courants utilisés
Name>CompanyUse
MendeleyMendeley-Desktop-1.19.8-win32Pour citer les références
OriginOriginPro 8XRD, BET, UV-vis-DRS analyse
Propriétés thermiqueles liaisons chimiques moyenne approximative des cristallites des données

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