Nous présentons une procédure étape par étape pour l’exfoliation électrochimique du phosphore noir (BP), l’un des matériaux 2D émergents les plus prometteurs avec des applications en (opto)électronique, à partir de ses cristaux massifs, ainsi que la caractérisation morphologique par microscopie électronique à balayage, microscopie à force atomique et microscopie électronique à transmission.
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Article de méthode
Exfoliation électrochimique pour produire du phosphore noir de haute qualité
Dans cet article
Résumé
Résumé
Pour obtenir des matériaux bidimensionnels (2D) de haute qualité à partir des cristaux volumineux, le délaminage sous un stimulus contrôlé de l’extérieur est crucial. L’exfoliation électrochimique des matériaux stratifiés nécessite une instrumentation simple, mais offre des matériaux 2D exfoliés de haute qualité avec des rendements élevés et une évolutivité directe ; Il s’agit donc d’une technologie clé pour faire progresser les études fondamentales et les applications industrielles. De plus, la capacité de traitement des matériaux 2D fonctionnalisés permet la fabrication de dispositifs (opto)électroniques et énergétiques via différentes technologies d’impression telles que l’impression à jet d’encre et l’impression 3D. Cet article présente le protocole d’exfoliation électrochimique pour la synthèse du phosphore noir (BP), l’un des matériaux 2D émergents les plus prometteurs, à partir de ses cristaux massifs de manière étape par étape, à savoir, l’exfoliation électrochimique cathodique de BP en présence de N(C4H9)4∙HSO4 dans le carbonate de propylène, la préparation de la dispersion par sonication et la centrifugation ultérieure pour la séparation des flocons, et caractérisation morphologique par microscopie électronique à balayage (MEB), microscopie à force atomique (AFM) et microscopie électronique à transmission (MET).
Introduction
En raison de leurs propriétés mécaniques, électriques et optiques supérieures à celles de leurs analogues en masse stratifiés, les matériaux 2D ont attiré une attention considérable de la communauté scientifique. Prédécesseur et le plus étudié de tous les matériaux 2D depuis plusieurs décennies, le graphène est toujours sous les feux de la rampe grâce à des découvertes de pointe telles que les membranes1, les capteurs2, les catalyseurs3, les technologies énergétiques4, les dispositifs topologiques spintroniques5 et l....
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Protocole
REMARQUE : Voir le tableau des matériaux pour plus de détails sur les matériaux et l’équipement utilisés dans le présent protocole.
1. Synthèse du phosphore noir (BP) par exfoliation électrochimique
- Coupez les gros morceaux de cristal BP en petits morceaux de ~1-2 mm (≤5 mg) et confinez-les dans une gaze de platine pour servir de cathode.
- Découpez un morceau de feuille de platine de dimensions ~2 cm2 pour servir d’anode et fixez-le de manière à ce qu’il fasse face à la cathode et soit à 2 cm de celle-ci.
- Pour préparer l’électrolyte....
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Résultats
La figure 1 démontre l’exfoliation électrochimique des cristaux de BP, le mécanisme d’intercalation des cristaux de TBA· HSO4 et délaminage ultérieur, et configuration de la cellule de réaction.
Figure 1 : Démonstration schématique du mécanisme d’exfoliation électrochimique des cristaux de.......
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Discussion
BP a une configuration de couche de valence de 3s2 3p3, et chaque atome de phosphore possède une paire d’électrons non liants, ce qui rend les atomes de phosphore vulnérables à la dégradation oxydative rapide en présence d’oxygène, d’eau et de lumière41. Pour éviter la dégradation, il est recommandé d’utiliser des solvants et des réactifs dégazés et anhydres et d’effectuer le processus de production sous atmosphère inerte.
Lors de l’exfoliation des.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs ne déclarent aucun conflit d’intérêts.
Remerciements
Les auteurs reconnaissent l’ERC Consolidator Grant sur T2DCP, LE projet M-ERA-NET HYSUCAP, le projet SPES3 financé par le ministère allemand de l’Éducation et de la Recherche (BMBF) dans le cadre du programme Forschung für neue Mikroelektronik (ForMikro), le 881603 Graphene Flagship Core 3 et l’infrastructure de recherche émergente en électronique imprimée (EMERGE). Le projet EMERGE a reçu un financement du programme de recherche et d’innovation Horizon 2020 de l’Union européenne dans le cadre de la convention de subvention n° 101008701. Les auteurs remercient le Dr Markus Löffler pour les discussions utiles et la caractérisation, ain....
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| 2-Propanol | Sigma Aldrich | 278475 | anhydre, 99,5 |
| Microscopie à force atomique (AFM) | Bruker Multimode 8 système | ||
| Phosphore noir | Smart Elements | 4504 | Phosphore noir 5,0 g scellé sous argon en ampoule |
| Centrifugeuse | Sigma 4-16KS | ||
| Carbonate de propylène | Sigma Aldrich | 310328 | anhydre, 99,7 % |
| Microscope électronique à balayage (MEB) | Zeiss Gemini 500 | ||
| Sulfate d’hydrogène tétra-n-butylammonium | Sigma Aldrich | 791784 | anhydre, à écoulement libre, Redi-Dri, 97 % |
| Microscopie électronique à transmission (MET) | Zeiss Libra 120 kV |
Références
- Yang, Q., et al. Ultrathin graphene-based membrane with precise molecular sieving and ultrafast solvent permeation. Nature Materials. 16 (12), 1198-1202 (2017).
- Goossens, S., et al. Broadband image sensor array based on graphene-CM....
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Réimpressions et autorisations
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