Method Article

Méthode complète d’évaluation de la performance des photocatalyseurs pour la dégradation des antibiotiques dans l’assainissement de l’environnement

DOI:

10.3791/64478

⸱

October 6th, 2022

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1School of Chemical Engineering, Northwest University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Un protocole visant à explorer un ensemble universel de procédures expérimentales pour une évaluation complète en laboratoire des photocatalyseurs dans le domaine de la purification de l’environnement, en utilisant l’exemple de l’élimination photocatalytique des molécules de polluants organiques antibiotiques de l’eau par des composites de phosphate d’argent sensibilisés aux phtalocyanines.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Divers antibiotiques tels que la tétracycline, l’auréomycine, l’amoxicilline et la lévofloxacine se trouvent en grande quantité dans les eaux souterraines et les systèmes du sol, ce qui peut entraîner le développement de bactéries résistantes et multirésistantes, constituant une menace pour les humains, les animaux et les systèmes environnementaux. La technologie photocatalytique a suscité un vif intérêt en raison de son traitement rapide et stable et de l’utilisation directe de l’énergie solaire. Cependant, la plupart des études évaluant la performance des catalyseurs semi-conducteurs pour la dégradation photocatalytique des polluants organiques dans l’eau sont actuellement incomplètes. Dans cet article, un protocole expérimental complet est conçu pour évaluer de manière exhaustive les performances photocatalytiques des catalyseurs semi-conducteurs. Ici, le phosphate d’argent dodécaédrique rhombique a été préparé par une méthode simple de synthèse en phase solvant à température ambiante et pression atmosphérique. Les matériaux à hétérojonction BrSubphtalocyanine/Ag3PO4 ont été préparés par la méthode solvothermique. La performance catalytique des matériaux préparés pour la dégradation de la tétracycline a été évaluée en étudiant différents facteurs d’influence tels que le dosage du catalyseur, la température, le pH et les anions à pression atmosphérique en utilisant une lampe au xénon de 300 W comme source de lumière solaire simulée et une intensité lumineuse de 350 mW / cm2. Par rapport au premier cycle, la BrSubphtalocyanine/Ag 3 PO 4construite a maintenu 82,0 % de l’activité photocatalytique initiale après cinq cycles photocatalytiques, tandis que l’Ag3PO4 vierge n’a maintenu que 28,6 %. La stabilité des échantillons de phosphate d’argent a été testée par une expérience en cinq cycles. Cet article fournit un processus complet d’évaluation de la performance catalytique des catalyseurs semi-conducteurs en laboratoire pour le développement de catalyseurs semi-conducteurs ayant un potentiel d’applications pratiques.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les tétracyclines (CT) sont des antibiotiques courants qui offrent une protection efficace contre les infections bactériennes et sont largement utilisés dans l’élevage, l’aquaculture et la prévention des maladies 1,2. Ils sont largement distribués dans l’eau en raison de leur surutilisation et de leur mauvaise application au cours des dernières décennies, ainsi que du rejet d’eaux usées industrielles3. Cela a entraîné une grave pollution de l’environnement et de graves risques pour la santé humaine; par exemple, la présence excessive de CT dans le milieu aqueux peut avoir une incidence négative sur la distribution de la communauté microbienne et la résistance bactérienne, entraînant des déséquilibres écologiques, principalement en raison de la nature hautement hydrophile et bioaccumulable des antibiotiques, ainsi que d’un certain niveau de bioactivité et de stabilité 4,5,6 . En raison de l’hyperstabilité du TC dans l’environnement, il est difficile de se décomposer naturellement; Par conséquent, de nombreuses méthodes ont été développées, y compris des traitements biologiques, physico-chimiques et chimiques 7,8,9. Les traitements biologiques sont très efficaces et peu coûteux10,11. Cependant, parce qu’ils sont toxiques pour les micro-organismes, ils ne dégradent pas et ne minéralisent pas efficacement les molécules antibiotiques dans l’eau12. Bien que les méthodes physico-chimiques puissent éliminer les antibiotiques des eaux usées directement et rapidement, cette méthode ne fait que convertir les molécules antibiotiques de la phase liquide à la phase solide, ne les dégrade pas complètement et est trop coûteuse13.

Contrairement aux méthodes conventionnelles, la photocatalyse à semi-conducteurs a été largement utilisée pour la dégradation des polluants au cours des dernières décennies en raison de ses propriétés de dégradation catalytiqueefficaces 14. Par exemple, le catalyseur magnétique sans métal noble FexMny de Li et al. a permis une oxydation photocatalytique efficace d’une variété de molécules antibiotiques dans l’eau sans utiliser d’oxydant15. Yan et al. ont rapporté la synthèse in situ de nanofeuilles de NiCo2O4 ressemblant à des lys sur du carbone dérivé de la biomasse résiduelle pour obtenir une élimination photocatalytique efficace des polluants phénoliques de l’eau16. La technologie repose sur un catalyseur semi-conducteur excité par la lumière pour générer des électrons (e-) et des trous (h+)17 photogénérés. Les radicaux anioniques superoxydes (O2-) ouhydroxyles (OH-) ou hydroxyles (OH-) absorbés seront convertis enradicaux anioniques superoxydes (O2-) ou hydroxyles (OH-) absorbés, et ces espèces oxydatives oxydées et décomposent les molécules de polluants organiques dans l’eau en CO2 et H2O et autres molécules organiques plus petites18,19,20 . Cependant, il n’existe pas de norme de terrain unifiée pour l’évaluation des performances des photocatalyseurs. L’évaluation de la performance photocatalytique d’un matériau doit être étudiée en termes de processus de préparation du catalyseur, de conditions environnementales pour une performance catalytique optimale, de performance de recyclage du catalyseur, etc. Ag3PO 4, avec sa capacité photocatalytique importante, a suscité de vives préoccupations en matière d’assainissement de l’environnement. Ce nouveau photocatalyseur atteint des rendements quantiques allant jusqu’à 90 % à des longueurs d’onde supérieures à 420 nm, ce qui est nettement supérieur aux valeurs précédemment rapportées21. Cependant, la photocorrosion sévère et le taux de séparation insatisfaisant des trous d’électrons de l’Ag3PO4 limitent sa large application22. Par conséquent, diverses tentatives ont été faites pour surmonter ces inconvénients, telles que l’optimisation de la forme23, le dopageionique 24 et la construction d’hétérostructures25,26,27. Dans cet article, Ag3PO4 a été modifié en utilisant le contrôle morphologique ainsi que l’ingénierie d’hétérojonction. Tout d’abord, des cristaux rhombiques dodécaédriques Ag3PO4 à haute énergie de surface ont été préparés par synthèse de phase solvant à température ambiante sous pression ambiante. Ensuite, la BrSubphtalocyanine supramoléculaire organique (BrSubPc), qui peut agir à la fois comme accepteur d’électrons et donneur d’électrons, a été auto-assemblée sur la surface du phosphate d’argent par la méthode solvothermique 28,29,30,31,32,33,34,35 . La performance photocatalytique des matériaux préparés a été évaluée en étudiant l’effet de différents facteurs environnementaux sur la performance photocatalytique des échantillons préparés pour dégrader des traces de tétracycline dans l’eau. Cet article fournit une référence pour l’évaluation systématique de la performance photocatalytique des matériaux, ce qui est important pour le développement futur de matériaux photocatalytiques pour des applications pratiques dans l’assainissement de l’environnement.

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Préparation du BrSubPc

NOTE: L’échantillon BrSubPc a été préparé selon un travail publié précédemment36. La réaction est réalisée dans un système de conduite à vide à double rangée de tubes et le processus de réaction est strictement contrôlé dans des conditions sans eau et sans oxygène.

  1. Prétraitement des matières premières
    1. Peser 2 g d’o-dicyanobenzène, le sécher dans une étuve à vide pendant 24 h, le sortir puis le broyer soigneusement dans un mortier d’agate.
    2. Mettez-le à nouveau dans un four à vide pendant 1 semaine; Ensuite, sortez-le et mettez-le dans un dessiccateur.
    3. Mesurer 50 mL d’o-dichlorobenzène, ajouter 1 g de sulfate de magnésium anhydre et agiter le mélange à température ambiante (TR) pendant 24 h à vitesse moyenne.
  2. Ensuite, filtrez la solution sous pression réduite (-0,1-0,09 MPa), recueillez le filtrat et réservez-le.
  3. Ajouter de l’o-dicyanobenzène prétraité (10 mmol, 1,28 g) dans une bouteille Schlenk de 100 mL, évacuer le système avec un tube à double rangée et remplir le système d’azote. Ensuite, injecter 50 mL d’o-dichlorobenzène prétraité sous agitation magnétique à 1 000 tr/min pendant 1 h pour disperser uniformément l’o-dicyanobenzène.
  4. Mettez la bouteille Schlenk dans un bain d’eau glacée, puis ajoutez 1,3 mL de tribromure de bore (BBr3) sous agitation magnétique à 1 000 tr/min pendant 120 min, et observez la couleur du système de réaction passer au brun foncé.
  5. Ensuite, passez rapidement à un bain d’huile, augmentez la température à 120 ° C de reflux pendant 10 h et observez la couleur du système de réaction passer du brun foncé au violet vif.
  6. Arrêter le chauffage et refroidir à TA. Filtrer la solution sous pression réduite (-0,1-0,09 MPa) et recueillir le gâteau de filtration, le solide violet sur le gâteau étant le produit brut.
  7. Mettez le produit brut BrSubPc obtenu dans une étuve à vide pendant 20 h. Retirer et broyer finement le produit. Ensuite, extraire avec 200 ml de solution de méthanol dans un extracteur Soxhlet jusqu’à ce que la solution devienne incolore.

2. Préparation du dodécaédrique rhombique Ag3PO4

NOTE: Le dodécaédrique rhombique Ag3PO4 a été préparé conformément à la littérature précédemment rapportée35.

  1. Préparation de la solution réactionnelle
    1. Pour la solution NH4NO3 (0,05 M) nommée Solution 1, dissoudre 6 g de nitrate d’ammonium (NH4NO3, 99%) dans 200 mL d’eau désionisée, et traiter par ondes ultrasonores à une fréquence de 40 Khz, puissance de 300 W pendant 5 min en un cycle pour la dissoudre complètement. Ensuite, mettez-le dans une fiole jaugée de 500 ml pour fixer le volume.
    2. Pour la solution de NaOH (0,2 M) nommée Solution 2, dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium (NaOH, 99 %) dans 200 mL d’eau désionisée dans un bécher en verre, et sonifier pendant 5 min à une fréquence de 40 Khz, puissance de 300 W en un cycle pour la dissoudre complètement. Ensuite, mettez-le dans une fiole jaugée de 500 ml pour fixer le volume.
    3. Pour la solution d’AgNO 3 (0,05 M) nommée Solution 3, dissoudre 4,25 g de nitrate d’argent (AgNO3, 99,8 %) dans 200 mL d’eau désionisée dans un bécher en verre, et sonifier pendant 5 min à une fréquence de 40 Khz, puissance de 300 W en un cycle pour la dissoudre complètement. Ensuite, mettez-le dans une fiole jaugée de 500 ml pour fixer le volume.
    4. Pour la solutionK 2 HPO 4 (0,1 M) nommée Solution 4, dissoudre 11,41 g d’hydrogénophosphate de potassium (K2HPO4, 99,5 %) dans 400 mL d’eau désionisée dans un bécher en verre, et sonifier pendant 5 min pour la dissoudre complètement. Ensuite, mettez-le dans une fiole jaugée de 500 ml pour fixer le volume.
  2. Ajouter 2526 mL d’eau désionisée dans un bécher, puis ajouter 180 mL de solution NH 4 NO 3 (0,4M), 54 mL de solution de NaOH (0,2 M) et 120 mL de solution AgNO3 (0,05 M) séquentiellement au bécher.
  3. Remuer vigoureusement la solution pendant 10 min pour préparer le complexe [Ag(NH3)2]+. Enfin, ajouter 120 mL de solutionK2HPO4 (0,1 M) au complexe et remuer pendant 5 min. Après que la couleur de la solution passe de l’incolore au jaune clair, le précipité obtenu est Ag3PO4 dodécaédrique rhombique.
  4. Séparer le précipité résultant par centrifugation à 7155,5 x g pendant 10 min à TA, puis le centrifuger trois fois avec 50 mL d’eau désionisée dans les mêmes conditions. Conserver le décaédrique rhombique Ag3PO4 à RT dans un environnement sec à l’abri de la lumière.

3. Préparation de BrSubPc/Ag 3PO4

NOTE: Quatre rapports composites différents de BrSubPc à Ag3PO4 ont été préparés selon les rapports de masse de 1:25, 1:50, 1:75 et 1:100.

  1. Dissoudre 5,77 mg de BrSubPc dans 50 mL d’éthanol dans un bécher en verre. Dissoudre complètement le BrSubPc par sonication à une fréquence de 40 Khz, puissance de 300 W en un cycle pendant 30 min à RT.
  2. Ensuite, ajouter 144,25 mg d’Ag3PO4 à la solution ci-dessus et soniquer à une fréquence de 40 kHz, puissance de 300 W en un cycle pendant 30 min à TA.
  3. Incorporer la solution ci-dessus dans un bain-marie à 80 °C pour permettre l’évaporation complète de l’éthanol.
  4. Sécher la poudre jaune brunâtre obtenue pendant la nuit dans une étuve à 60 °C. L’échantillon préparé est nommé BrSubPc/Ag3PO4 (1:25).
  5. Pour les autres échantillons composites à rapport (1:50, 1:75 et 1:100), suivre la même procédure de préparation (étapes 3.1-3.4) que BrSubPc/Ag3 PO 4 (1:25), mais modifier la quantité de BrSubPc à 2,94 mg, 1,97 mg et 1,49 mg, et la quantité correspondante de Ag3PO4 à 147,0 mg, 147,75 mg et 149,0 mg, respectivement.

4. Caractérisation des échantillons

  1. Effectuer une analyse par diffraction des rayons X de matériaux en poudre à l’aide d’une source lumineuse monochromatique Cu-Kα, λ = 0,15418 nm, fonctionnant à 30 kV et 15 mA.
  2. Utiliser la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) pour caractériser les caractéristiques structurelles des matériaux tels que préparés; La gamme de longueurs d’onde de mesure est de 500-4000 cm-1.
  3. Mesurer les propriétés d’absorption des matériaux tels que préparés par spectroscopie d’absorption ultraviolet-visible solide (UV-vis) dans la plage de 200 à 800 nm.
  4. Déterminer la taille des particules, la microstructure et la morphologie des échantillons préparés en scannant la microscopie électronique à une tension d’accélération de 5,00 KV, un détecteur InLens, un grossissement de 500-13000, une distance de travail de 7,4 à 7,7 mm.
  5. Prélever 5 mL de la solution réactionnelle après 5 cycles et fixer le volume à 10 mL en utilisant du HNO3 concentré. Digérer la solution réactionnelle avec un spectromètre d’émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) à un débit de pompe de 100 r/min, un débit de nébuliseur de 28,0 psi, un gaz auxiliaire de 0,5 mL/min et un temps de rinçage de l’échantillon de 20 s.

5. Test d’activité photocatalytique

REMARQUE: La source lumineuse est une lampe au xénon de 300 W et un filtre de 400 nm est utilisé pour éliminer la lumière ultraviolette de la source lumineuse. La lampe au xénon a été montée à 15 cm au-dessus de la solution et l’intensité lumineuse a été déterminée à 350 mW/cm2.

  1. Pour la solution d’essai, 10 mg de tétracycline (TC) ont été dissous dans 500 mL d’eau distillée pour obtenir une solution de 20 ppm.
  2. Ensuite, transférer 50 mL de la solution TC d’essai dans un réacteur photocatalytique en verre. Bien agiter la solution avec un agitateur magnétique à 1000 rpm et maintenir la température à 25 °C. Ensuite, allumez l’interrupteur de la pompe à air et ajoutez l’air à la solution à un débit de 100 mL/min pour maintenir la saturation en air.
  3. Ajouter 50 mg du photocatalyseur préparé à la solution d’essai pour atteindre une concentration de 1 g/L.
  4. Prélever immédiatement le premier échantillon (3 mL) à l’aide d’une seringue en verre. Après avoir agité pendant 30 minutes dans l’obscurité, prélevez le deuxième échantillon et allumez la source lumineuse.
  5. Après l’irradiation pendant 5 min, 10 min, 15 min, 20 min et 30 min, prélever des échantillons liquides (3 mL). Filtrer tous les échantillons extraits à travers une membrane de nylon de 0,22 μm pour éliminer les particules solides avant l’analyse. Conservez les échantillons filtrés à l’abri de la lumière dans des tubes à centrifuger de 5 ml jusqu’à l’analyse.
  6. Mesurer la concentration de TC avec un spectrophotomètre UV-Vis à 356 nm. Évaluer l’effet photocatalytique par le taux de dégradation; la formule de calcul spécifique du taux de dégradation est la suivante (Eq. (1)).
    figure-protocol-1(1)
    Où A0 est l’absorbance de l’échantillon avant l’éclairage, A est l’absorbance de l’échantillon au temps d’éclairage de t min.
  7. Utilisez les mêmes procédures expérimentales pour différents dosages de catalyseurs, avec des quantités de catalyseur de départ de 30 mg, 40 mg, 50 mg, 60 mg et 70 mg.
  8. Pour les expériences avec différents pH, ajuster le pH de la solution de tétracycline (50 mL, 20 mg/L) entre 2,0 et 9,0 avec 0,01 mol/L de HCl et une solution de NaOH. Utilisez BrSubPc/Ag3PO4 comme catalyseur avec une dose de catalyseur de 50 mg. Pour les autres procédures expérimentales photocatalytiques, suivez les étapes 5.2 à 5.6 décrites précédemment.
  9. Étudier l’effet de la température de réaction sur la photodégradation de la tétracycline en utilisant BrSubPc/Ag3PO4 comme catalyseur avec une dose de catalyseur de 50 mg et un pH de solution = 6; la plage de température est de 10 à 50 °C. D’autres procédures expérimentales photocatalytiques sont les mêmes que les étapes 5.2 à 5.6 décrites précédemment.
  10. Étudier les effets de différents anions sur la performance photocatalytique des catalyseurs en ajoutant respectivement 5 mmol/L Na 2SO4, 5 mmol/L Na 2CO3, 5 mmol/L NaCl et 5 mmol/L NaNO3 à 50 mL de solution de tétracycline. Utiliser BrSubPc/Ag3PO4 comme catalyseur avec une dose de catalyseur de 50 mg et une solution pH = 7. D’autres procédures expérimentales photocatalytiques sont les mêmes que les étapes 5.2 à 5.6 décrites précédemment.
  11. Après chaque cycle de réaction de dégradation photocatalytique, centrifuger la solution réagie à 7155,5 x g pendant 10 min à TA, puis la centrifuger trois fois avec 10 mL d’eau désionisée dans les mêmes conditions (3 x 10 mL). Sécher le solide à 120 °C pendant 1 h. Effectuer cinq expériences consécutives de photodégradation à l’aide de photocatalyseurs récupérés après chaque étape sans modification de la concentration globale du catalyseur afin d’évaluer la stabilité du photocatalyseur BrSubPc/Ag3PO4 .

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Results

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Le dodécaèdre rhombique Ag3PO4 a été synthétisé avec succès en utilisant cette méthode de synthèse en phase solvant. Ceci est confirmé par les images MEB montrées à la figure 1A,B. Selon l’analyse SEM, le diamètre moyen de la structure dodécaédrique rhombique se situait entre 2 et 3 μm. Les microcristaux BrSubPc vierges présentent une grande structure en flocons irréguliers (Figure 1C). Dans l’échantillon composite, le diox...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dans cet article, nous présentons une méthodologie complète pour évaluer la performance catalytique des matériaux photocatalytiques, y compris la préparation des catalyseurs, l’étude des facteurs affectant la photocatalyse et la performance du recyclage des catalyseurs. Cette méthode d’évaluation est universelle et applicable à toutes les évaluations de performance des matériaux photocatalytiques.

En ce qui concerne les méthodes de préparation du matériel, de nombreux schémas ont été rapportés...

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Disclosures

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (21606180) et le Programme de recherche fondamentale en sciences naturelles du Shaanxi (Programme n ° 2019JM-589).

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Lampe au xénon 300 WCeauLightCEL-HXF300
AgNO3Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.7783-99-5
Pompe à airSamson Group Co.ACO-001
BBr3Bailingwei Technology Co., Ltd.10294-33-4
Bain d’eau circulant à température constanteBeijing Changliu Scientific Instruments Co.HX-105
DichlorométhaneTianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.75-09-2
ÉthanolTianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd.64-17-5
Infrarouge à transformée de FourierBrukerVector002
HexaneTianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.110-54-3
HNO3Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.7697-37-2
ICP-OESAglient5110
K2HPO4Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.16788-57-1
Sulfate de magnésiumTianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.10034-99-8
MéthanolTianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.67-56-1
Réactif NaOHAladdin (Shanghai) Co., Ltd.1310-73-2
NH4NO3Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.6484-52-2
o-dichlorobenzèneTianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd.95-50-1
o-dicyanobenzèneSinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.91-15-6
Microscopie électronique à balayageJEOLJSM-6390
TrichlorométhaneTianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.67-66-3
Spectrophotomètre ultraviolet-visibleShimadzuUV-3600
Diffractomètre à rayons XRigakuD/max-IIIA

References

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