Le présent protocole décrit l’utilisation du formate d’ammonium pour la répartition en phase dans QuEChERS, ainsi que la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse, pour déterminer avec succès les résidus de pesticides organochlorés dans un échantillon de sol.
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Article de méthode
Analyse de pesticides organochlorés dans un échantillon de sol par une approche QuEChERS modifiée utilisant le formate d’ammonium
Dans cet article
Résumé
Résumé
Actuellement, la méthode QuEChERS représente le protocole de préparation d’échantillons le plus largement utilisé dans le monde pour analyser les résidus de pesticides dans une grande variété de matrices dans les laboratoires officiels et non officiels. La méthode QuEChERS utilisant le formate d’ammonium s’est déjà révélée avantageuse par rapport à l’original et aux deux versions officielles. D’une part, la simple addition de 0,5 g de formate d’ammonium par gramme d’échantillon suffit pour induire la séparation des phases et obtenir de bonnes performances analytiques. D’autre part, le formate d’ammonium réduit le besoin de maintenance dans les analyses de routine. Ici, une méthode QuEChERS modifiée utilisant le formate d’ammonium a été appliquée pour l’analyse simultanée des résidus de pesticides organochlorés (PCO) dans les sols agricoles. Plus précisément, 10 g de l’échantillon ont été hydratés avec 10 mL d’eau, puis extraits avec 10 mL d’acétonitrile. Ensuite, la séparation de phase a été réalisée à l’aide de 5 g de formiate d’ammonium. Après centrifugation, le surnageant a été soumis à une étape de nettoyage d’extraction dispersive en phase solide avec du sulfate de magnésium anhydre, de l’amine primaire-secondaire et de l’octadécylsilane. La chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse a été utilisée comme technique analytique. La méthode QuEChERS utilisant le formate d’ammonium est démontrée comme une alternative efficace pour extraire les résidus OCP d’un échantillon de sol.
Introduction
La nécessité d’augmenter la production alimentaire a conduit à l’utilisation intensive et généralisée de pesticides dans le monde entier au cours des dernières décennies. Des pesticides sont appliqués sur les cultures pour les protéger des ravageurs et augmenter les rendements des cultures, mais leurs résidus se retrouvent généralement dans l’environnement du sol, en particulier dans les zones agricoles1. De plus, certains pesticides, tels que les pesticides organochlorés (OCP), ont une structure très stable, de sorte que leurs résidus ne se décomposent pas facilement et persistent longtemps dans le sol2. Généralement, le sol a une grande capacité à accumuler des résidus de pesticides, surtout lorsqu’il a une teneur élevée en matière organique3. En conséquence, le sol est l’un des compartiments environnementaux les plus contaminés par les résidus de pesticides. À titre d’exemple, l’une des études complètes réalisées à ce jour a révélé que 83 % des 317 sols agricoles de l’Union européenne étaient contaminés par un ou plusieurs résidus de pesticides4.
La pollution des sols par les résidus de pesticides peut affecter les espèces non ciblées, la fonction du sol et la santé des consommateurs tout au long de la chaîne alimentaire en raison de la toxicité élevée des résidus 5,6. Par conséquent, l’évaluation des résidus de pesticides dans les sols est essentielle pour évaluer leurs effets négatifs potentiels sur l’environnement et la santé humaine, en particulier dans les pays en développement en raison de l’absence de réglementation stricte sur l’utilisation des pesticides7. Cela rend l’analyse multi-résidus de pesticides de plus en plus importante. Cependant, l’analyse rapide et précise des résidus de pesticides dans les sols est un défi difficile en raison du grand nombre de substances interférentes, ainsi que du faible niveau de concentration et des diverses propriétés physico-chimiques de ces analytes4.
De toutes les méthodes d’analyse des résidus de pesticides, la méthode QuEChERS est devenue l’option la plus rapide, la plus facile, la moins chère, la plus efficace, la plus robuste et la plus sûre8. La méthode QuEChERS comporte deux étapes. Dans un premier temps, une extraction à l’échelle microscopique basée sur la séparation par salage entre une couche aqueuse et une couche d’acétonitrile est effectuée. Dans la deuxième étape, un processus de nettoyage est effectué à l’aide d’une extraction dispersive en phase solide (dSPE); cette technique utilise de petites quantités de plusieurs combinaisons de sorbants poreux pour éliminer les composants interférents avec la matrice et surmonte les inconvénients de la SPE9 conventionnelle. Par conséquent, le QuEChERS est une approche respectueuse de l’environnement avec peu de solvants / produits chimiques gaspillés qui fournit des résultats très précis et minimise les sources potentielles d’erreurs aléatoires et systématiques. En fait, il a été appliqué avec succès pour l’analyse de routine à haut débit de centaines de pesticides, avec une forte applicabilité dans presque tous les types d’échantillons environnementaux, agroalimentaires et biologiques 8,10. Ce travail vise à appliquer et valider une nouvelle modification de la méthode QuEChERS qui a été précédemment développée et couplée à GC-MS pour analyser les OCP dans les sols agricoles.
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Protocole
1. Préparation des solutions mères
REMARQUE: Il est recommandé de porter des gants en nitrile, une blouse de laboratoire et des lunettes de sécurité pendant toute la durée du protocole.
- Préparer une solution mère dans de l’acétone à 400 mg/L à partir d’un mélange commercial de PCO (voir le tableau des matières) à 2 000 mg/L dans de l’hexane:toluène (1:1) dans une fiole jaugée de 25 mL. Le tableau 1 montre chacun des OCP sélectionnés.
- Préparer les solutions mères suivantes dans de l’acétone à des concentrations de 50 mg/L, 1 mg/L et 0,08 mg/L dans des fioles jaugées de 10 mL et les conserver dans des flacons en verre ambré à −18 °C.
NOTE : Les mêmes solutions peuvent être utilisées tout au long du travail, mais il est important de les stocker dans ces conditions juste après chaque utilisation. - Préparer les solutions mères dans de l’acétone à des concentrations de 20 mg/L et de 0,4 mg/L à partir d’un étalon commercial de 4,4'-DDE-d8 à 100 mg/L dans de l’acétone dans des fioles jaugées de 10 mL, et conserver dans des flacons en verre ambré à −18 °C. Utiliser le 4,4'-DDE-d8 comme étalon interne (IS).
2. Prélèvement d’échantillons
- Prélever environ 0,5 kg de la couche supérieure de 10 cm d’un sol agricole dans un récipient en verre. L’objet du sol de cette étude a été collecté dans une zone agricole traditionnelle de cultures de pommes de terre.
NOTE: Un échantillonnage de surface à l’aide d’une spatule a été effectué. Cependant, la profondeur du sol pourrait influencer ses caractéristiques physico-chimiques. Par conséquent, si la teneur en carbone organique varie avec la profondeur, il est nécessaire de prélever des échantillons à différentes profondeurs. - Apporter l’échantillon de sol au laboratoire, le tamiser avec un tamis de 1 mm de diamètre et le conserver jusqu’à l’analyse à 4 °C dans un récipient en verre ambré.
NOTE : Le même échantillon de sol peut être utilisé tout au long des travaux, mais il est important de le stocker dans ces conditions juste après chaque utilisation.
3. Préparation des échantillons par la méthode QuEChERS modifiée utilisant le formate d’ammonium
Remarque : La figure 1 montre une représentation schématique de la méthode QuEChERS modifiée.
- Peser 10 g de l’échantillon de sol dans un tube à centrifuger de 50 mL et ajouter 50 μL de la solution IS à 20 mg/L pour obtenir 100 μg/kg. À des fins de récupération, ajouter également les solutions de pesticides préparées à l’étape 1.2 pour obtenir 10 μg/kg, 50 μg/kg et 200 μg/kg (n = 3 chacune).
- Secouez le tube à l’aide d’un vortex pendant 30 s pour mieux intégrer le pic dans l’échantillon.
- Ajouter 10 ml d’eau. Agiter le tube à l’aide d’un agitateur automatique à 10 x g pendant 5 min.
- Ajouter 10 mL d’acétonitrile. Agiter à nouveau le tube à 10 x g pendant 5 min.
- Ajouter 5 g de formate d’ammonium (voir le tableau des matières), agiter vigoureusement le tube pendant 1 min à la main et centrifuger à 1 800 x g pendant 5 min.
- Transférer 1 mL de l’extrait d’acétonitrile dans un tube à centrifuger de 2 mL contenant 150 mg de MgSO4 anhydre, 50 mg d’amine secondaire primaire (PSA) et 50 mg d’octadécylsilane (C18) (voir le tableau des matières) à des fins de nettoyage par extraction en phase solide dispersive (d-SPE)8, vortex pendant 30 s et centrifugeuse à 1 800 x g pendant 5 min.
- Transférer 200 μL de l’extrait dans un flacon d’échantillonneur automatique correctement étiqueté avec un insert fusionné de 300 μL et effectuer une analyse instrumentale à l’aide d’un système GC-MS (étape 4).
REMARQUE : L’étalonnage par correspondance matricielle est effectué en suivant les mêmes étapes que précédemment à l’aide d’extraits blancs, mais 5 mL du surnageant sont nettoyés dans des tubes de 15 mL à l’étape d-SPE (étape 3.6) et les solutions de pointe et de IS ne sont pas ajoutées avant l’étape 3.7. Ajouter les solutions étalons d’étalonnage dans les flacons de l’échantillonneur automatique pour obtenir 5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg et 400 μg/kg, évaporer à sec et ajouter 200 μL des extraits matriciels.
4. Analyse instrumentale par GC-MS
- Effectuer les analyses GC-MS à l’aide d’un système GC-MS avec un seul spectromètre de masse quadripolaire et une interface d’ionisation électronique (−70 eV) (voir le tableau des matériaux).
- Réglez la ligne de transfert MS à 280 °C et la source d’ions à 230 °C.
- Utiliser une colonne de 5 % de phényl-méthylpolysiloxane de 30 m x 250 μm x 0,25 μm (voir le tableau des matières) et un gaz porteur de très haute pureté comme gaz porteur à un débit constant de 1,2 mL/min.
- Maintenir l’étuve GC à 60 °C pendant 2 minutes, puis augmenter la température à 160 °C à 25 °C/min, et maintenir pendant 1 min. Ensuite, augmentez la température à 175 °C à 15 °C/min, et maintenez pendant 3 min. Ensuite, augmenter à 220 °C à 40 °C/min, et maintenir pendant 3 min. Encore une fois, augmenter à 250 °C à 30 °C/min, et maintenir pendant 2 min. Enfin, portez la température à 310 °C à 30 °C/min, et maintenez pendant 2 min. Le temps total d’analyse est de 22,125 min.
- Effectuez un réglage automatique complet et une vérification de l’air et de l’eau du MS avant chaque séquence.
- Ouvrez le logiciel d’acquisition MassHunter qui contrôle tous les paramètres du système GC-MS.
REMARQUE: Le système d’instruments inclut le logiciel d’acquisition MassHunter par défaut. - Ouvrez l’option « Affichage » dans la barre d’outils, puis cliquez sur Contrôle du vide, cliquez sur Réglage et cliquez sur Autotune. L’autotune se terminera après quelques minutes.
- Ouvrez l’option « Affichage » et cliquez sur Contrôle de l’instrument.
- Cliquez sur Oui et enregistrez le nouveau fichier de musique pour l’autotune.
- Ouvrez l’option « Affichage » dans la barre d’outils, puis cliquez sur Contrôle du vide, cliquez à nouveau sur Régler , puis cliquez sur Vérification de l’air et de l’eau. La vérification de l’air et de l’eau se terminera après quelques secondes.
- Ouvrez l’option « Affichage » et cliquez sur Contrôle de l’instrument.
- Cliquez sur Oui et enregistrez le nouveau fichier de réglage pour la vérification de l’air et de l’eau.
- Ouvrez le logiciel d’acquisition MassHunter qui contrôle tous les paramètres du système GC-MS.
- Effectuer l’injection à l’aide d’un échantillonneur automatique (voir le tableau des matériaux) à 280 °C en mode splitless, en maintenant le volume d’injection à 1,5 μL. Après 0,75 min d’injection, ouvrir la fente à un débit de 40 mL/min.
NOTE: Entre les injections, la seringue de 10 μL doit être lavée trois fois avec de l’acétate d’éthyle et trois fois avec du cyclohexane. Toutes les injections sont en double. - Analysez les analytes en mode de surveillance ionique sélectionnée (SIM). C’est le mode standard utilisé dans les systèmes MS avec un seul quadripôle.
NOTE : Le tableau 1 montre les temps de rétention (min) et les paramètres de quantification basés sur l’utilisation d’une quantification et de deux ions d’identification pour les OCP et les IS. L’analyse quantitative est basée sur le rapport de l’aire de pic de l’ion de quantification à l’ion de IS.
5. Acquisition des données
- Ouvrez le logiciel d’acquisition MassHunter qui contrôle tous les paramètres du système GC-MS.
- Ouvrez l’option « Séquence » dans la barre d’outils et modifiez la séquence, y compris le nom de l’échantillon, le numéro du flacon, le nombre d’injections, la méthode instrumentale et le nom du fichier à générer. Ajoutez autant de lignes que nécessaire.
- Cliquez sur OK et enregistrez la nouvelle séquence.
- Ouvrez à nouveau l’option « Séquence » dans la barre d’outils et cliquez sur Exécuter la séquence dans le menu déroulant. Une nouvelle fenêtre s’ouvrira pour confirmer la méthode d’injection et le dossier dans lequel les échantillons seront enregistrés. Cliquez à nouveau sur Run Sequence (Exécuter la séquence ) et l’injection commencera.
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Résultats
La validation complète de la méthode analytique a été effectuée en termes de linéarité, d’effets de matrice, de récupération et de répétabilité.
Des courbes d’étalonnage appariées par matrice avec des échantillons blancs enrichis à six niveaux de concentration (5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg et 400 μg/kg) ont été utilisées pour l’évaluation de la linéarité. Les coefficients de détermination (R2) étaient supérieurs ou égaux à 0,99 pour tous les OCP. Le niveau d’éta...
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Discussion
L’original9 et les deux versions officielles13,14 de la méthode QuEChERS utilisent du sulfate de magnésium avec du chlorure de sodium, de l’acétate ou des sels de citrate pour favoriser la séparation du mélange acétonitrile/eau pendant l’extraction. Cependant, ces sels ont tendance à se déposer sous forme de solides sur les surfaces de la source de spectrométrie de masse (SM), ce qui nécessite une maintenance accrue des méthodes basées sur...
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Déclarations de divulgation
Je n’ai aucun conflit d’intérêts à divulguer.
Remerciements
Je tiens à remercier Javier Hernández-Borges et Cecilia Ortega-Zamora pour leur soutien inestimable. Je tiens également à remercier l’Universidad EAN et l’Universidad de La Laguna.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Tubes à centrifuger coniques en verre jetables de 15 mL | PYREX | 99502-15 | |
| Tubes à centrifuger de 2 mL Tubes à centrifuger | Eppendorf | 30120094 | |
| 50 mL avec bouchons à vis | VWR | 21008-169 | |
| 5977B Détecteur sélectif de masse | Agilent Technologies | 1617R019 | |
| 7820A Système de chromatographie en phase gazeuse | Agilent Technologies | ||
| Acétone | Supelco | 1006582500 | |
| Acétonitrile | VWR | 83642320 | |
| Formate d’ammonium | VWR | 21254260 | |
| Agitateur automatique KS 3000 i control | IKA | 3940000 | |
| Balance | Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co | ENTRIS224I-1S | |
| Bondesil-C18, 40 & micro ; m | Agilent Technologies | 12213012 | |
| Bondesil-PSA, 40 & micro ; m | Agilent Technologies | 12213024 | |
| Cyclohexane | VWR | 85385320 | |
| EPA TCL mélange de pesticides | Sigma Aldrich | 48913 | |
| Acétate d’éthyle | Supelco | 1036492500 | |
| G4567A échantillonneur automatique | Agilent Technologies | 19490057 | |
| HP-5ms Ultra Inerte (5 %-phényl)-méthylpolysiloxane 30 m x 250 & micro; m x 0,25 et micro ; colonne m | Agilent Technologies | 19091S-433UI | |
| Sulfate de magnésium monohydraté | Sigma Aldrich | 434183-1KG | |
| Centrifugeuse Mega Star 3.R | VWR | 521-1752 | |
| Milli-Q gradient A10 | Millipore | RR400Q101 | |
| p,p'-DDE-d8 | Dr Ehrenstorfer | DRE-XA12041100AC | |
| Pointes de pipette 2 - 200 & micro; L | BRAND | 732008 | |
| Pointes de pipette 5 mL | BRAND | 702595 | |
| Pointes de pipette 50 - 1000 uL | BRAND | 732012 | |
| Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 µ ; L | BRAND | 704774 | |
| Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 µ ; L | BRAND | 704780 | |
| Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 µ ; L | BRAND | 704778 | |
| Pippette Transferpette S variabel 500 - 5000 µ ; | 704782 | de marque | |
| avec insert fusible | Sigma Aldrich | 29398-U | |
| >OCPs | numéro de registre CAS | ||
| &alpha ;-BHC | 319-84-6 | ||
| &beta ;-BHC | 319-85-7 | ||
| Lindane | 58-89-9 | ||
| &delta ;-BHC | 319-86-8 | ||
| Heptachlore | 76-44-8 | ||
| Aldrin | 309-00-2 | ||
| Heptachlore époxyde | 1024-57-3 | ||
| &alpha ;-Endosulfan | 959-98-8 | ||
| 4,4'-DDE-d8 (IS) | 93952-19-3 | ||
| 4,4'-DDE | 72-55-9 | ||
| Dieldrin | 60-57-1 | ||
| Endrine | 72-20-8 | ||
| &beta ;-Endosulfan | 33213-65-9 | ||
| 4,4'-DDD | 72-54-8 | ||
| d’endosulfan | 1031-07-8 | ||
| 4,4'-DDT | 50-29-3 | ||
| Endrine cétone | 53494-70-5 | ||
| Méthoxychlore | 72-43-5 |
Références
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Réimpressions et autorisations
