Le présent protocole décrit l’utilisation du formate d’ammonium pour la répartition en phase dans QuEChERS, ainsi que la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse, pour déterminer avec succès les résidus de pesticides organochlorés dans un échantillon de sol.
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Article de méthode
Analyse de pesticides organochlorés dans un échantillon de sol par une approche QuEChERS modifiée utilisant le formate d’ammonium
Dans cet article
Résumé
Résumé
Actuellement, la méthode QuEChERS représente le protocole de préparation d’échantillons le plus largement utilisé dans le monde pour analyser les résidus de pesticides dans une grande variété de matrices dans les laboratoires officiels et non officiels. La méthode QuEChERS utilisant le formate d’ammonium s’est déjà révélée avantageuse par rapport à l’original et aux deux versions officielles. D’une part, la simple addition de 0,5 g de formate d’ammonium par gramme d’échantillon suffit pour induire la séparation des phases et obtenir de bonnes performances analytiques. D’autre part, le formate d’ammonium réduit le besoin de maintenance dans les analyses de routine. Ici, une méthode QuEChERS modifiée utilisant le formate d’ammonium a été appliquée pour l’analyse simultanée des résidus de pesticides organochlorés (PCO) dans les sols agricoles. Plus précisément, 10 g de l’échantillon ont été hydratés avec 10 mL d’eau, puis extraits avec 10 mL d’acétonitrile. Ensuite, la séparation de phase a été réalisée à l’aide de 5 g de formiate d’ammonium. Après centrifugation, le surnageant a été soumis à une étape de nettoyage d’extraction dispersive en phase solide avec du sulfate de magnésium anhydre, de l’amine primaire-secondaire et de l’octadécylsilane. La chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse a été utilisée comme technique analytique. La méthode QuEChERS utilisant le formate d’ammonium est démontrée comme une alternative efficace pour extraire les résidus OCP d’un échantillon de sol.
Introduction
La nécessité d’augmenter la production alimentaire a conduit à l’utilisation intensive et généralisée de pesticides dans le monde entier au cours des dernières décennies. Des pesticides sont appliqués sur les cultures pour les protéger des ravageurs et augmenter les rendements des cultures, mais leurs résidus se retrouvent généralement dans l’environnement du sol, en particulier dans les zones agricoles1. De plus, certains pesticides, tels que les pesticides organochlorés (OCP), ont une structure très stable, de sorte que leurs résidus ne se décomposent pas facilement et persistent longtemps dans le sol2. Généralement, l....
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Protocole
1. Préparation des solutions mères
REMARQUE: Il est recommandé de porter des gants en nitrile, une blouse de laboratoire et des lunettes de sécurité pendant toute la durée du protocole.
- Préparer une solution mère dans de l’acétone à 400 mg/L à partir d’un mélange commercial de PCO (voir le tableau des matières) à 2 000 mg/L dans de l’hexane:toluène (1:1) dans une fiole jaugée de 25 mL. Le tableau 1 montre chacun des OCP sélectionnés.
- Préparer les solutions mères suivantes dans de l’acétone à des concentrations de 50 mg/L, 1 mg/L et 0,08 mg/L dans des fioles jaugées de 10....
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Résultats
La validation complète de la méthode analytique a été effectuée en termes de linéarité, d’effets de matrice, de récupération et de répétabilité.
Des courbes d’étalonnage appariées par matrice avec des échantillons blancs enrichis à six niveaux de concentration (5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg et 400 μg/kg) ont été utilisées pour l’évaluation de la linéarité. Les coefficients de détermination (R2) étaient supérieurs ou égaux à 0,99 pour tous les OCP. Le niveau d’éta.......
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Discussion
L’original9 et les deux versions officielles13,14 de la méthode QuEChERS utilisent du sulfate de magnésium avec du chlorure de sodium, de l’acétate ou des sels de citrate pour favoriser la séparation du mélange acétonitrile/eau pendant l’extraction. Cependant, ces sels ont tendance à se déposer sous forme de solides sur les surfaces de la source de spectrométrie de masse (SM), ce qui nécessite une maintenance accrue des méthodes basées sur.......
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Déclarations de divulgation
Je n’ai aucun conflit d’intérêts à divulguer.
Remerciements
Je tiens à remercier Javier Hernández-Borges et Cecilia Ortega-Zamora pour leur soutien inestimable. Je tiens également à remercier l’Universidad EAN et l’Universidad de La Laguna.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Tubes à centrifuger coniques en verre jetables de 15 mL | PYREX | 99502-15 | |
| Tubes à centrifuger de 2 mL Tubes à centrifuger | Eppendorf | 30120094 | |
| 50 mL avec bouchons à vis | VWR | 21008-169 | |
| 5977B Détecteur sélectif de masse | Agilent Technologies | 1617R019 | |
| 7820A Système de chromatographie en phase gazeuse | Agilent Technologies | ||
| Acétone | Supelco | 1006582500 | |
| Acétonitrile | VWR | 83642320 | |
| Formate d’ammonium | VWR | 21254260 | |
| Agitateur automatique KS 3000 i control | IKA | 3940000 | |
| Balance | Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co | ENTRIS224I-1S | |
| Bondesil-C18, 40 & micro ; m | Agilent Technologies | 12213012 | |
| Bondesil-PSA, 40 & micro ; m | Agilent Technologies | 12213024 | |
| Cyclohexane | VWR | 85385320 | |
| EPA TCL mélange de pesticides | Sigma Aldrich | 48913 | |
| Acétate d’éthyle | Supelco | 1036492500 | |
| G4567A échantillonneur automatique | Agilent Technologies | 19490057 | |
| HP-5ms Ultra Inerte (5 %-phényl)-méthylpolysiloxane 30 m x 250 & micro; m x 0,25 et micro ; colonne m | Agilent Technologies | 19091S-433UI | |
| Sulfate de magnésium monohydraté | Sigma Aldrich | 434183-1KG | |
| Centrifugeuse Mega Star 3.R | VWR | 521-1752 | |
| Milli-Q gradient A10 | Millipore | RR400Q101 | |
| p,p'-DDE-d8 | Dr Ehrenstorfer | DRE-XA12041100AC | |
| Pointes de pipette 2 - 200 & micro; L | BRAND | 732008 | |
| Pointes de pipette 5 mL | BRAND | 702595 | |
| Pointes de pipette 50 - 1000 uL | BRAND | 732012 | |
| Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 µ ; L | BRAND | 704774 | |
| Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 µ ; L | BRAND | 704780 | |
| Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 µ ; L | BRAND | 704778 | |
| Pippette Transferpette S variabel 500 - 5000 µ ; | 704782 | de marque | |
| avec insert fusible | Sigma Aldrich | 29398-U | |
| >OCPs | numéro de registre CAS | ||
| &alpha ;-BHC | 319-84-6 | ||
| &beta ;-BHC | 319-85-7 | ||
| Lindane | 58-89-9 | ||
| &delta ;-BHC | 319-86-8 | ||
| Heptachlore | 76-44-8 | ||
| Aldrin | 309-00-2 | ||
| Heptachlore époxyde | 1024-57-3 | ||
| &alpha ;-Endosulfan | 959-98-8 | ||
| 4,4'-DDE-d8 (IS) | 93952-19-3 | ||
| 4,4'-DDE | 72-55-9 | ||
| Dieldrin | 60-57-1 | ||
| Endrine | 72-20-8 | ||
| &beta ;-Endosulfan | 33213-65-9 | ||
| 4,4'-DDD | 72-54-8 | ||
| d’endosulfan | 1031-07-8 | ||
| 4,4'-DDT | 50-29-3 | ||
| Endrine cétone | 53494-70-5 | ||
| Méthoxychlore | 72-43-5 |
Références
- Sabzevari, S., Hofman, J. A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils. Science of The Total Environment. 812, 152344(2022).
- Tzanetou, E. N., Karasali, H. A.
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Réimpressions et autorisations
