La capacité de fournir des informations à haute résolution sur une variété de matériaux a fait de la microscopie électronique un outil précieux pour la communauté de recherche en sciences physiques. Ces dernières années, de nombreuses techniques avancées de microscopie électronique ont été développées pour donner accès à de nouvelles classes de matériaux ou fournir de nouveaux types d’informations sur les matériaux. Cette collection de méthodes se concentre sur une sélection de ces techniques de pointe, y compris celles qui donnent accès à des informations sur les matériaux dans les liquides et les gaz et celles qui fournissent des informations nouvelles ou améliorées sur des matériaux solides plus conventionnels.
Le premier article, écrit par Moon et al., décrit des techniques couplées de faisceau d’ions focalisés (FIB) et de microscopie électronique à balayage (MEB) réalisées à des températures cryogéniques, qui permettent de caractériser les interfaces liquide-solide dans un état intact à l’échelle nanométrique1. Les auteurs proposent un flux de travail pour effectuer la cryo-MEB et la spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (EDX) sur des échantillons broyés en FIB. y compris la configuration de l’instrument, la préservation des interfaces liquide-solide, le broyage d’échantillons par FIB, ainsi que l’imagerie et l’analyse EDX des surfaces de section transversale résultantes. En plus du flux de travail, les auteurs fournissent un ensemble de résultats représentatifs pour les interfaces lithium-électrolyte métal liquide, ainsi qu’une discussion sur la façon d’éviter les artefacts au cours des différentes étapes du processus. Les techniques décrites dans cet article offrent un accès haute résolution sans précédent à des interfaces liquide-solide intactes et sont inestimables pour l’étude des dispositifs de stockage et de conversion d’énergie électrochimique, par exemple.
Dans l’article suivant, Ohtsuka et Muto présentent une méthode connue sous le nom de spectroscopie à rayons X à haute résolution angulaire (HARECEXS) qui utilise la canalisation d’électrons associée à l’EDX et à la spectroscopie de perte d’énergie électronique (EELS) dans un microscope électronique à transmission à balayage (STEM) pour étudier l’occupation des sites et les informations chimiques dépendantes du site sur les impuretés/dopants dans les matériaux2. Les auteurs présentent les procédures expérimentales nécessaires à la réalisation de ces expériences, y compris le prétraitement des échantillons, la configuration et le fonctionnement de l’instrument et l’analyse des données. En plus des résultats représentatifs pour BeTiO3 et Ca1,8Eu0,2Y0,2Sn0,8O4, les auteurs proposent également une discussion qui comprend, entre autres sujets, des lignes directrices pour les utilisateurs d’instruments non équipés de certaines fonctionnalités. La technique HARECEXS décrite ici est un outil utile pour suivre les informations chimiques à l’échelle atomique dans un large éventail de produits industriels.
Dans l’article suivant, les auteurs Miao et al. décrivent des méthodes pour suivre les positions des colonnes atomiques dans les matériaux cristallins avec une précision picométrique à l’aide d’un STEM3. Les auteurs discutent des techniques d’acquisition d’images STEM à résolution atomique de haute qualité, du traitement des données de suivi de préposition, de la quantification de la position de la colonne atomique et de la mesure correspondante de la déformation du réseau, ainsi que de la visualisation des résultats. Une interface utilisateur graphique (GUI) MATLAB qui facilite ces processus est également présentée, ainsi que des résultats représentatifs pour les structures de pérovskites et une discussion sur les différents packages d’analyse disponibles, entre autres sujets. Ces techniques permettent, par exemple, de suivre les champs de déformation dans une gamme de matériaux avec une grande précision et une haute résolution spatiale.
Ensuite, Unocic et al. présentent une méthode pour effectuer des mesures in situ à haute résolution de matériaux subissant des réactions dans des environnements gazeux dans un STEM, connue sous le nom de réaction gazeuse in situ à cellules fermées (CCGR)4. Le protocole expérimental pour la réalisation d’expériences CCGR est présenté, y compris la préparation de l’échantillon, la préparation du support STEM et du montage expérimental, ainsi que la manière de mener l’expérience et d’effectuer l’analyse des gaz résiduels (RGA). Les auteurs fournissent des résultats représentatifs pour un catalyseur hétérogène de nanoparticules de Pt ainsi qu’une discussion supplémentaire sur la préparation des échantillons et les applications de la technique. En utilisant la technique CCGR-STEM, des réactions dynamiques localisées peuvent être identifiées, ce qui est très difficile avec d’autres méthodes, mais est important pour l’étude des catalyseurs et des matériaux structurels, par exemple.
Dans le dernier article de la collection, Zheng et al. démontrent des méthodes de cartographie des champs magnétiques à l’échelle nanométrique par holographie électronique hors axe dans un microscope électronique à transmission (MET)5. Les auteurs incluent une description des étapes de la réalisation de l’expérience ainsi que de l’analyse des données et de l’interprétation des résultats. Les auteurs fournissent également des résultats représentatifs pour les skyrmions magnétiques et une discussion sur la façon d’optimiser les expériences. La technique TEM holographique décrite dans l’article permet de cartographier les champs magnétiques en deux dimensions avec une résolution à l’échelle nanométrique et, à l’avenir, permettra d’effectuer des mesures en trois dimensions lorsqu’elle est combinée avec des techniques tomographiques. offrant ainsi la possibilité d’étudier des nanostructures magnétiques tridimensionnelles.
Au fil du temps, la microscopie électronique englobe une gamme de techniques de plus en plus polyvalentes, qui étendent leur portée, allant de l’obtention d’informations structurelles et élémentaires de base sur les matériaux solides à la fourniture d’informations plus détaillées et à haute résolution sur ces propriétés, en mesurant des propriétés entièrement nouvelles telles que les distributions de champs électriques/magnétiques et en caractérisant des échantillons en contact avec des matériaux volatils tels que des liquides et des gaz. Cette collection de méthodes couvre un large éventail de ces techniques, représente une ressource précieuse pour les chercheurs qui commencent à travailler dans les différents domaines dans lesquels ces techniques de microscopie électronique de pointe sont inestimables, et fournit une base solide pour ceux qui développeront davantage ces techniques à l’avenir.