Article de méthode

Effet des conditions de synthèse par micro-ondes sur la structure des nanofeuilles d’hydroxyde de nickel

DOI :

10.3791/65412

⸱

18 août 2023

 ,  ,  ,  , 
1Materials Science, Engineering, and Commercialization Program, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Westlake Highschool

Dans cet article

Résumé

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Les nanofeuilles d’hydroxyde de nickel sont synthétisées par une réaction hydrothermale assistée par micro-ondes. Ce protocole démontre que la température et le temps de réaction utilisés pour la synthèse par micro-ondes affectent le rendement de la réaction, la structure cristalline et l’environnement de coordination locale.

Résumé

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Un protocole de synthèse hydrothermale rapide, assistée par micro-ondes, de nanofeuilles d’hydroxyde de nickel dans des conditions légèrement acides est présenté, et l’effet de la température et du temps de réaction sur la structure du matériau est examiné. Toutes les conditions de réaction étudiées aboutissent à des agrégats de nanofeuillets de α-Ni(OH)2 stratifiés. La température et le temps de réaction influencent fortement la structure du matériau et le rendement du produit. La synthèse de α-Ni(OH)2 à des températures plus élevées augmente le rendement de la réaction, réduit l’espacement entre les couches, augmente la taille du domaine cristallin, déplace les fréquences des modes vibratoires des anions intercalaires et abaisse le diamètre des pores. Des temps de réaction plus longs augmentent les rendements de réaction et permettent d’obtenir des tailles de domaine cristallin similaires. La surveillance de la pression de réaction in situ montre que des pressions plus élevées sont obtenues à des températures de réaction plus élevées. Cette voie de synthèse assistée par micro-ondes fournit un processus rapide, à haut débit et évolutif qui peut être appliqué à la synthèse et à la production d’une variété d’hydroxydes de métaux de transition utilisés pour de nombreuses applications de stockage d’énergie, de catalyse, de capteurs et autres.

Introduction

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L’hydroxyde de nickel, Ni(OH)2, est utilisé pour de nombreuses applications, notamment les batteries nickel-zinc et nickel-hydrure métallique 1,2,3,4, les piles à combustible4, les électrolyseurs d’eau 4,5,6,7,8,9, les supercondensateurs4, les photocatalyseurs 4, les échangeurs d’anions10et de nombreuses autres applications analytiques, électrochimiques et de capteurs 4,5. Ni(OH)2 a deux structures cristallines prédominantes : β-Ni(OH)2 et α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 adopte une structure cristalline Mg(OH)2 de type brucite, tandis que α-Ni(OH)2 est une forme turbostratiquement stratifiée de β-Ni(OH)2 intercalée avec des anions résiduels et des molécules d’eau issues de la synthèse chimique4. Dans α-Ni(OH)2, les molécules intercalées ne sont pas dans des positions cristallographiques fixes mais ont un degré de liberté d’orientation, et fonctionnent également comme une colle intercalaire stabilisant les couches Ni(OH)2 4,12. Les anions intercalaires de α-Ni(OH)2 affectent l’état d’oxydation moyen du Ni13 et influencent les performances électrochimiques du α-Ni(OH)2 (par rapport au β-Ni(OH)2) vers les applications de batterie 2,13,14,15, de condensateur16 et d’électrolyse de l’eau17,18.

Ni(OH)2 peut être synthétisé par précipitation chimique, précipitation électrochimique, synthèse sol-gel ou synthèse hydrothermale/solvothermique4. Les voies de précipitation chimique et de synthèse hydrothermale sont largement utilisées dans la production de Ni(OH)2, et différentes conditions synthétiques modifient la morphologie, la structure cristalline et les performances électrochimiques. La précipitation chimique de Ni(OH)2 consiste à ajouter une solution très basique à une solution aqueuse de sel de nickel (II). La phase et la cristallinité du précipité sont déterminées par la température, l’identité et les concentrations du sel de nickel (II) et de la solution basique utilisée4.

La synthèse hydrothermale de Ni(OH)2 consiste à chauffer une solution aqueuse de sel de nickel (II) précurseur dans un flacon de réaction sous pression, ce qui permet à la réaction de se dérouler à des températures plus élevées que celles normalement autorisées sous pression ambiante4. Les conditions de réaction hydrothermale favorisent généralement le β-Ni(OH)2, mais le α-Ni(OH)2 peut être synthétisé par (i) l’utilisation d’un agent d’intercalation, (ii) l’utilisation d’une solution non aqueuse (synthèse solvotherme), (iii) l’abaissement de la température de réaction, ou (iv) l’inclusion d’urée dans la réaction, ce qui donne du α-Ni(OH)2intercalé par l’ammoniac 4. La synthèse hydrothermale de Ni(OH)2 à partir de sels de nickel se fait par un processus en deux étapes qui implique une réaction d’hydrolyse (équation 1) suivie d’une réaction de condensation par olation (équation 2). 19

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

La chimie des micro-ondes a été utilisée pour la synthèse en un seul pot d’une grande variété de matériaux nanostructurés et est basée sur la capacité d’une molécule ou d’un matériau spécifique à convertir l’énergie des micro-ondes en chaleur20. Dans les réactions hydrothermales conventionnelles, la réaction est initiée par l’absorption directe de chaleur à travers le réacteur. En revanche, dans les réactions hydrothermales assistées par micro-ondes, les mécanismes de chauffage sont la polarisation dipolaire du solvant oscillant dans un champ micro-ondes et la conduction ionique générant un frottement moléculaire localisé20. La chimie des micro-ondes peut augmenter la cinétique de réaction, la sélectivité et le rendement des réactions chimiques20, ce qui la rend d’un intérêt significatif pour une méthode évolutive et industriellement viable de synthèse de Ni(OH)2.

Pour les cathodes de piles alcalines, la phase α-Ni(OH)2 offre une capacité électrochimique améliorée par rapport à la phase13 β-Ni(OH)2, et les méthodes de synthèse pour synthétiser le α-Ni(OH)2 sont particulièrement intéressantes. Le α-Ni(OH)2 a été synthétisé par diverses méthodes assistées par micro-ondes, notamment le reflux assisté par micro-ondes 21,22, les techniques hydrothermales assistées par micro-ondes 23,24 et les précipitations catalysées par base assistées par micro-ondes25. L’inclusion d’urée dans la solution réactionnelle influence de manière significative le rendement de la réaction26, le mécanisme26,27, la morphologie et la structure cristalline27. La décomposition de l’urée assistée par micro-ondes s’est avérée être un composant essentiel pour l’obtention de α-Ni(OH)227. Il a été démontré que la teneur en eau d’une solution d’éthylène glycol et d’eau a un impact sur la morphologie de la synthèse assistée par micro-ondes de nanofeuillets de α-Ni(OH)2 24. Le rendement réactionnel du α-Ni(OH)2, lorsqu’il est synthétisé par une voie hydrothermale assistée par micro-ondes à l’aide d’une solution aqueuse de nitrate de nickel et d’urée, dépend du pH26 de la solution. Une étude antérieure de nanofleurs de α-Ni(OH)2 synthétisées par micro-ondes à l’aide d’une solution précurseur d’EtOH/H2O, de nitrate de nickel et d’urée a révélé que la température (de l’ordre de 80 à 120 °C) n’était pas un facteur critique, à condition que la réaction soit menée au-dessus de la température d’hydrolyse de l’urée (60 °C)27. Un article récent qui a étudié la synthèse par micro-ondes de Ni(OH)2 à l’aide d’une solution précurseur d’acétate de nickel tétrahydraté, d’urée et d’eau a révélé qu’à une température de 150 °C, le matériau contenait à la fois des phases α-Ni(OH)2 et β-Ni(OH)2, ce qui indique que la température peut être un paramètre critique dans la synthèse de Ni(OH)228.

La synthèse hydrothermale assistée par micro-ondes peut être utilisée pour produire du α-Ni(OH)2 et du α-Co(OH)2 de grande surface en utilisant une solution de précurseur composée de nitrates métalliques et d’urée dissoute dans une solution d’éthylène glycol/H2O 12,29,30,31. Des matériaux de cathode α-Ni(OH)2 substitués par des métaux pour les piles alcalines Ni-Zn ont été synthétisés à l’aide d’une synthèse à grande échelle conçue pour un réacteur à micro-ondes de grand format12. Le α-Ni(OH)2 synthétisé par micro-ondes a également été utilisé comme précurseur pour l’obtention de nanofeuilles de β-Ni(OH)2 12, de nanocadres de nickel-iridium pour les électrocatalyseurs de réaction d’évolution de l’oxygène (REL)29 et d’électrocatalyseurs d’oxygène bifonctionnels pour les piles à combustible et les électrolyseurs d’eau30. Cette voie de réaction micro-ondes a également été modifiée pour synthétiser Co(OH)2 en tant que précurseur de nanotrames de cobalt-iridium pour les électrocatalyseurs OER acides31 et les électrocatalyseurs bifonctionnels30. La synthèse assistée par micro-ondes a également été utilisée pour produire des nanofeuillets de α-Ni(OH)2 substitués par le Fe, et le rapport de substitution du Fe modifie la structure et l’aimantation32. Cependant, aucune procédure étape par étape pour la synthèse par micro-ondes du α-Ni(OH)2 et l’évaluation de la façon dont la variation du temps de réaction et de la température dans une solution eau-éthylène glycol affecte la structure cristalline, la surface, la porosité et l’environnement local des anions intercalaires dans le matériau n’a pas été rapportée auparavant.

Ce protocole établit des procédures pour la synthèse micro-ondes à haut débit de nanofeuillets de α-Ni(OH)2 à l’aide d’une technique rapide et évolutive. L’effet de la température et du temps de réaction a été varié et évalué à l’aide de la surveillance de la réaction in situ , de la microscopie électronique à balayage, de la spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie, de la porosimétrie à l’azote, de la diffraction des rayons X sur poudre (DRX) et de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier pour comprendre les effets des variables synthétiques sur le rendement de la réaction, la morphologie, la structure cristalline, la taille des pores et l’environnement de coordination locale des nanofeuillets de α-Ni(OH)2 .

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Protocole

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NOTE : La figure 1 présente un aperçu schématique du procédé de synthèse par micro-ondes.

1. Synthèse par micro-ondes de nanofeuillets de α-Ni(OH)2

  1. Préparation de la solution de précurseur
    1. Préparer la solution de précurseur en mélangeant 15 mL d’eau ultrapure (≥18 MΩ-cm) et 105 mL d’éthylène glycol. Ajouter 5,0 g de Ni(NO3)2 · 6 H2O et 4,1 g d’urée dans la solution et couvrir.
    2. Placez la solution de précurseur dans un sonicateur de bain rempli de glace et d’eau (fréquence de 40 kHz) et sonisez à pleine puissance (sans impulsion) pendant 30 min.
  2. Réaction micro-ondes de la solution de précurseur
    1. Transférer 20 mL de la solution de précurseur dans un flacon de réaction micro-ondes muni d’une barre d’agitation en polytétrafluoroéthylène (PTFE) et sceller le récipient de réaction avec un couvercle verrouillable avec une doublure en PTFE.
    2. Programmez le réacteur à micro-ondes pour qu’il chauffe à la température de réaction en utilisant le réglage le plus rapidement possible (à 120 ou 180 °C) et maintenez-le à cette température pendant 13 à 30 minutes.
      REMARQUE : Le chauffage aussi rapide que possible est un réglage de micro-ondes qui applique la puissance maximale du micro-ondes jusqu’à ce que la température souhaitée soit atteinte ; Appliquez ensuite une puissance variable pour maintenir la température de réaction.
    3. Une fois la réaction terminée, purgez la chambre de réaction avec de l’air comprimé jusqu’à ce que la température de la solution atteigne 55 °C. Chaque étape de la réaction (chauffage, maintien et refroidissement) est réalisée sous agitation magnétique à 600 tr/min.
  3. Centrifugation et lavage du précipité de réaction micro-ondes.
    1. Transvaser la solution post-réaction dans des tubes à centrifuger de 50 ml. Centrifuger la solution post-réaction à 6 000 tr/min/6 198 rcf pendant 4 min à température ambiante, puis décanter le surnageant.
    2. Ajouter 25 mL d’eau ultrapure pour remettre les nanofeuilles en suspension. Centrifuger dans les mêmes conditions, puis décanter le surnageant.
    3. Répétez les étapes de lavage, de centrifugation et de décantation cinq fois au total en utilisant de l’eau, puis trois fois en utilisant de l’éthanol.
      REMARQUE : L’alcool isopropylique peut également être utilisé à la place de l’éthanol.
  4. Mesure du pH avant et après la réaction micro-ondes
    1. Mesurez le pH de la solution de précurseur avant de commencer la réaction micro-ondes et mesurez le pH du surnageant immédiatement après la première centrifugation.
  5. Séchage de l’échantillon
    1. Couvrir les tubes de centrifugation avec un mouchoir en papier ou une serviette en papier pour agir comme un couvercle poreux afin de réduire la contamination potentielle et les sécher dans une étuve d’échantillonnage à 70 °C pendant 21 h sous atmosphère ambiante.
      REMARQUE : Le temps et les conditions de séchage peuvent influer sur les intensités relatives et les valeurs de 2θ° des pics (DRX), comme décrit dans les résultats représentatifs.

2. Caractérisation et analyse des matériaux

  1. Caractérisation de la morphologie et de la composition par microscopie électronique à balayage (MEB) et spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (EDS)
    1. Préparer les échantillons pour l’analyse MEB et EDS en mettant en suspension une petite quantité de poudre de Ni(OH)2 dans 1 mL d’éthanol à l’aide d’un sonicateur au bain-marie.
    2. Coulé le mélange Ni(OH)2/éthanol sur un embout MEB et évaporer l’éthanol en plaçant le talon MEB dans un étuve à échantillon à 70 °C.
    3. Collectez des micrographies MEB et des spectres EDS. Collectez des images MEB à l’aide d’une tension d’accélération de 10 kV et d’un courant de 0,34 nA à des grossissements de 6,5 kX, 25 kX et 100 kX. Collectez des spectres EDS sur des régions sélectionnées à l’aide d’une tension d’accélération de 10 kV, d’un courant de 1,4 nA et d’un grossissement de 25 kX.
  2. Analyse de la surface et de la porosité à l’aide de la porosimétrie par physisorption de l’azote
    1. Préparez les échantillons pour l’analyse en ajoutant 25 mg de Ni(OH)2 dans le tube d’échantillonnage. Effectuer une procédure de dégazage et de séchage pré-analyse sous vide à 120 °C pendant 16 h avant l’analyse.
    2. Transférez le tube d’échantillon de l’orifice de dégazage à l’orifice d’analyse pour recueillir les isothermes d’azote (N2).
    3. Analyser les données isothermes N2 à l’aide de l’analyse Brunauer-Emmett-Teller (BET) pour déterminer la surface spécifique. Effectuer l’analyse BET selon les méthodologies de l’Union internationale de chimie pure et appliquée (UICPA)33. Le progiciel d’analyse spécifique utilisé pour effectuer l’analyse BET est inclus dans le tableau des matériaux.
    4. Analysez la branche de désorption de l’isotherme à l’aide de la méthode Barrett-Joyner-Halenda (BJH) pour obtenir le volume des pores, le diamètre des pores et la distribution de la taille des pores. Effectuer l’analyse BJH selon les méthodologies de l’IUPAC. 33 Le progiciel d’analyse utilisé pour effectuer l’analyse BJH est inclus dans le tableau des matériaux.
  3. Analyse structurale par diffraction des rayons X sur poudre (DRX)
    1. Remplissez le puits d’échantillon d’un support XRD de poudre sans bruit de fond avec Ni(OH)2, en veillant à ce que la surface de la poudre soit plane.
    2. Prélever des diffractogrammes de rayons X sur poudre à l’aide d’une source de rayonnement CuKα entre 5° et 80° 2θ en utilisant un incrément de 0,01.
    3. Analyser l’espacement d à l’aide de la loi de Bragg,
      nλ = 2d sinθ,
      où n est un entier, λ est la longueur d’onde des rayons X, d est l’espacement d et θ est l’angle entre les rayons incidents et l’échantillon.
    4. Analyser la taille du domaine cristallite, D, à l’aide de l’équation de Scherrer,
      figure-protocol-1
      où Ks est la constante de Scherrer (une constante de Scherrer de 0,92 a été utilisée pour l’analyse), λ est la longueur d’onde des rayons X, β2θest la largeur intégrale du pic de diffraction et θ est l’angle de Bragg (en radians). Pour l’analyse, β2θa été pris comme la largeur totale à la moitié du maximum (fwhm) et multiplié par une constante de 0,939434.
  4. Caractérisation du matériau par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflectance totale atténuée (ATR-FTIR)
    1. Équipez l’accessoire de réflectance totale atténuée (ATR) du spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (IRTF).
    2. Pressez une petite quantité de poudre de Ni(OH)2 entre deux lames de verre pour créer une petite pastille.
    3. Placez la pastille de Ni(OH)2 sur le cristal ATR de silicium et obtenez un spectre FTIR compris entre 400 et 4 000 cm-1. Les spectres infrarouges représentent la moyenne de 16 balayages individuels avec une résolution de 4 cm-1 .

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Résultats

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Influence de la température et du temps de réaction sur la synthèse du α-Ni(OH)2
Avant la réaction, la solution de précurseur [Ni(NO3)2 · 6 H2O, urée, éthylène glycol et eau] est de couleur verte transparente avec un pH de 4,41 ± 0,10 (Figure 2A et Tableau 1). La température de la réaction micro-ondes (120 °C ou 180 °C) influence la pression de réaction in situ et la couleur de la solution (

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Discussion

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La synthèse par micro-ondes fournit une voie pour générer du Ni(OH)2 qui est nettement plus rapide (temps de réaction de 13 à 30 minutes) par rapport aux méthodes hydrothermales conventionnelles (temps de réaction typiques de 4,5 h)38. En utilisant cette voie de synthèse par micro-ondes légèrement acide pour produire des nanofeuilles de α-Ni(OH)2 ultraminces, on observe que le temps de réaction et la température influencent le pH de la réaction, les rendements, la morphologie...

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Déclarations de divulgation

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Les auteurs n’ont aucun conflit d’intérêts.

Remerciements

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S.W.K. et le C.P.R. remercient chaleureusement l’Office of Naval Research Ship Research Program (subvention n° N00014-21-1-2072). S.W.K. remercie le Naval Research Enterprise Internship Program pour son soutien. Le C.P.R et le C.M. reconnaissent le soutien du Centre pour l’assemblage intelligent des matériaux (PREM) de la National Science Foundation (PREM), prix n° 2122041, pour l’analyse des conditions de réaction.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Spectromètre ATR-FTIRBrukerTensor II FT-IR équipé d’un accessoire de micro-échantillonnage Harrick Scientific SplitPea ATR
Sonicateur à bainFisher Scientific15-337-409--
Ethanol  ;VWR analytiqueAC61509-0040200 proof
Éthylène glycolVWR analytiqueBDH1125-4LPPureté de 99
Falcon Tubes à centrifugerVWR analytique21008-94050 mL
KimWipesVWR analytique21905-026--
Lab Quest 2Vernier  ;LABQ2--
Réacteur à micro-ondesAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · ; 6 H2OWard’s Science470301-856
Sonde de pHVernier  ;PH-BTASolutions de pH étalonnées vs standard (pH= 4, 7, 11)
PorosemètreMicromeritics  ;--ASAP 2020. Logiciel d’analyse : Micromeritics, version 4.03
Diffactomètre à rayons X sur poudreBrukerAXS Diffractomètre à rayons X Advanced Poweder ; les analyses de l’espacement d et de la taille des cristallites ont été effectuées à l’aide du logiciel Highscore XRD, et les structures cristallines ont été créées à l’aide du logiciel VESTA 3.
Flacon de réactionAnton Parr8272330 mL G30 à col large, capacité de remplissage maximale de 20 mL
Couvercle verrouillable du flacon de réactionAnton Parr161724G30 Snap Cap
Flacon de réaction PTFE septumAnton Parr161728Wideneck
Microscope électronique à balayageFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR analytiqueBDH4602-500GACS grade
 % de qualité laboratoire

Références

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Synth se hydrothermaletemp rature de r actiontemps de r actionhydroxyde de nickel alphaanalyse MEBanalyse DRXspectroscopie FTIRporosit et surface sp cifique

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