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Article de méthode

Photoluminescence améliorée d’extraits de Curcuma longa via un transfert d’énergie médié par le chitosane pour des applications d’authentification textile

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DOI :

10.3791/66035

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22 décembre 2023

 ,  ,  , 
1Department of Science and Technology, Smart Colorants R&D Program, Philippine Textile Research Institute

Dans cet article

Résumé

La photoluminescence est l’un des mécanismes d’authentification les plus efficaces utilisés aujourd’hui. L’utilisation et l’amélioration de matériaux d’origine naturelle dotés de propriétés photoluminescentes inhérentes et leur incorporation dans des substrats textiles peuvent conduire au développement de textiles verts, durables et fonctionnels pour des applications intelligentes.

Résumé

Les colorants pour les marquages de sécurité jouent un rôle central dans la préservation de l’intégrité des produits dans divers domaines, tels que les textiles, les produits pharmaceutiques, l’alimentation et la fabrication, entre autres. Cependant, la plupart des colorants commerciaux utilisés comme marquages de sécurité sont coûteux et peuvent contenir des substances toxiques et nocives qui présentent un risque pour la santé humaine. La curcumine, un composé phénolique naturel présent dans le curcuma, possède des propriétés photoluminescentes distinctes en plus de sa couleur jaune vif, ce qui en fait un matériau candidat potentiel pour les applications d’authentification. Cette étude démontre une approche rentable et écologique pour développer des émissions photoluminescentes améliorées à partir de colorants à base de curcumine pour l’authentification des textiles. La curcumine a été extraite de C. longa par sonication par solvant. L’extrait a été enduit par immersion et teint dans les substrats textiles. Le chitosane a été introduit comme agent post-mordançage pour stabiliser la curcumine et comme co-sensibilisant. La co-sensibilisation de la curcumine avec le chitosane déclenche un transfert d’énergie pour augmenter son intensité luminescente. Le pic d’absorption UV-visible à 424 nm est associé à l’absorption caractéristique de la curcumine. Les mesures de photoluminescence ont montré une large émission culminant à 545 nm avec une amélioration significative attribuée au transfert d’énergie induit par le chitosane, montrant ainsi un grand potentiel en tant que colorant photoluminescent d’origine naturelle pour les applications d’authentification.

Introduction

La contrefaçon est considérée comme un fléau dans les industries répandues à travers le monde. L’augmentation rapide des produits contrefaits sur le marché provoque des ravages économiques, ce qui entrave les moyens de subsistance de l’inventeur principal 1,2,3,4,5,6. Cela a été mis en évidence en 20207 sur la préoccupation constante des produits contrefaits émergents, comme en témoigne la tendance croissante des publications consistant en un mot-clé anti-contrefaçon ou contrefaçon dans leurs titres. Une augmentation significative des publications liées à la contrefaçon a été observée depuis le dernier rapport en 2019, ce qui suggère que des efforts considérables sont déployés pour lutter contre la production et la distribution de produits frauduleux. D’un autre côté, cela peut aussi être assez alarmant, étant donné qu’il signifie la progression de l’industrie de la contrefaçon, qui devrait persister si elle n’est pas traitée efficacement. L’industrie textile n’est pas à l’abri de ce problème, car la présence de produits textiles contrefaits a gravement affecté les moyens de subsistance des vendeurs, fabricants et tisserands authentiques, entre autres 3,8. Par exemple, l’industrie textile en Afrique de l’Ouest a longtemps été considérée comme l’un des principaux marchés d’exportation au monde. Toutefois, il a été signalé9 qu’environ 85 % de la part de marché est détenue par des textiles de contrebande qui portent atteinte aux marques textiles d’Afrique de l’Ouest. Les effets de la contrefaçon ont également été signalés sur d’autres continents comme l’Asie, l’Amérique et l’Europe, indiquant que cette crise a atteint un niveau incontrôlable et constitue une menace importante pour l’industrie textile déjà en difficulté 2,3,4,10,11,12.

Avec les progrès rapides de la science, de la technologie et de l’innovation, les chercheurs ont assumé le rôle de développer des matériaux fonctionnels à des fins d’applications anti-contrefaçon. L’utilisation de technologies secrètes est l’une des approches les plus courantes et les plus efficaces pour contrer la production de biens frauduleux. Il s’agit d’utiliser des matériaux photoluminescents comme colorants de sécurité qui présentent une émission lumineuse spécifique lorsqu’ils sont irradiés par différentes longueurs d’onde13,14. Cependant, certains colorants photoluminescents disponibles sur le marché peuvent imposer une toxicité à des concentrations élevées, constituant ainsi des menaces pour la santé humaine et l’environnement15,16.

Le curcuma (Curcuma longa) est une plante essentielle utilisée dans une myriade d’applications telles que les peintures, les agents aromatisants, les médicaments, les cosmétiques et les teintures pour tissus17. Les rhizomes contiennent des composés chimiques phénoliques naturels appelés curcuminoïdes. Ces curcuminoïdes comprennent la curcumine, la déméthoxycurcumine et la bisdéméthoxycurcumine, parmi lesquelles la curcumine est le principal constituant responsable de la coloration jaune vif à orange et des propriétés du curcuma18. La curcumine, également connue sous le nom de 1,7-bis(4-hydroxy-3-méthoxyphényl)-1,6-heptadiène-3,5-dione19,20 avec une formule empirique de C21H20O6, a attiré une attention importante dans les domaines biomédical et pharmaceutique en raison de ses propriétés antiseptiques, anti-inflammatoires, antibactériennes et antioxydantes 17,18,21,22,23. Il est intéressant de noter que la curcumine possède également des caractéristiques spectrales et photochimiques. Ses propriétés photoluminescentes intenses lorsqu’elles sont soumises à des excitations ultraviolettes (UV) qui n’ont été explorées que par quelques études 19,24,25 sont particulièrement remarquables. Compte tenu de ces caractéristiques, en tandem avec sa nature hydrophobe et ses propriétés non toxiques, la curcumine apparaît comme un colorant idéal pour les marquages d’authentification.

L’extraction de la curcumine du curcuma a été signalée pour la première fois au début des années 1800. Au cours des siècles passés, de nombreuses méthodologies et techniques d’extraction ont été conçues et améliorées pour obtenir un rendement plus élevé 26,27,28,29,30,31,32,33. L’extraction conventionnelle par solvant est une approche largement utilisée car elle utilise des solvants organiques tels que l’éthanol, le méthanol, l’acétone et l’hexane, entre autres, pour isoler la curcumine du curcuma34,35. Cette méthode a évolué au fil des modifications, associées à des techniques plus avancées telles que l’extraction assistée par micro-ondes (MAE)18,36,37, l’extraction Soxhlet 38,39, l’extraction assistée par enzyme (EAE)39,40 et l’extraction par ultrasons36, entre autres pour augmenter le rendement. Généralement, la méthode d’extraction par solvant a été appliquée pour l’extraction de colorants naturels en raison de sa polyvalence, de sa faible consommation d’énergie et de sa rentabilité, ce qui la rend idéale pour les industries évolutives telles que le textile.

La curcumine a été intégrée comme colorant naturel pour les textiles en raison de sa teinte jaune distincte. Cependant, la mauvaise adsorption des colorants naturels sur les fibres textiles constitue un défi qui entrave sa viabilité commerciale41. Les mordants, tels que les métaux, les polysaccharides et d’autres composés organiques, servent de liants courants pour renforcer l’affinité des colorants naturels avec le tissu. Le chitosane, un polysaccharide dérivé des crustacés, a été largement utilisé comme agent de mordançage alternatif en raison de son abondance dans la nature, de sa biocompatibilité et de sa durabilité au lavage42. Cette étude fait état d’une approche simple et directe dans la préparation du marquage d’authentification à base de curcumine. Des extraits bruts de curcumine ont été obtenus par une méthode d’extraction par solvant assistée par sonication. Les propriétés photoluminescentes de la curcumine extraite ont été étudiées de manière approfondie sur des substrats textiles et encore améliorées avec l’introduction du chitosane comme agent de mordançage. Cela démontre le potentiel important en tant que colorant photoluminescent d’origine naturelle pour les applications d’authentification.

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Protocole

1. Extraction de la curcumine

  1. Peser 3 g de poudre de C. longa dans un tube à centrifuger de 50 ml.
    REMARQUE : Un tube à centrifuger de 50 mL a été utilisé pour faciliter le processus de centrifugation et traiter l’extraction sur un seul récipient.
  2. Ajouter 38 mL d’éthanol (AR, 99 %) dans le tube à centrifuger. Agitez doucement le tube pour assurer un mélange complet de l’éthanol avec la poudre de C. longa .
  3. Sonicer le tube pendant 30 min en mode sonique normal et réglage haute intensité pour l’extraction.
  4. Pour séparer les matériaux solides, centrifuger le tube à 4430 x g pendant 10 min. Avant d’utiliser la centrifugeuse, ouvrez le tube et refermez-le pour dépressuriser et éviter les fuites.
  5. Décanter pour recueillir le surnageant et le stocker dans des conditions ambiantes sèches. Le surnageant contient de l’extrait de curcumine dans un solvant à base d’éthanol. Il est important de garder le récipient fermé pour éviter les fuites de solvant.

2. Caractérisation infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) de l’extrait de C. longa

REMARQUE : Le spectrophotomètre à réflectance totale atténuée - infrarouge à transformée de Fourier (ATR-FTIR) a été utilisé conformément aux procédures standard trouvées dans le manuel d’utilisation.

  1. Avant de mesurer les spectres IR, les paramètres de mesure doivent être réglés. Utilisez l’option Mesurer, cliquez sur l’onglet Avancé et définissez les paramètres pour le temps de balayage de l’échantillon et de l’arrière-plan sur 40 scans, la résolution du scan sur 4 cm1 et la plage de 4000 à 400 cm-1.
  2. Nettoyez le cristal ATR avec du Propan-2-ol (99,8 %). Après le nettoyage, passez à Basic.
    REMARQUE : Des balayages d’arrière-plan sont nécessaires pour éliminer les interférences environnementales, en veillant à ce que les spectres IR représentent exclusivement l’échantillon analysé. Les mesures de bruit de fond ne sont effectuées qu’avant de commencer à utiliser l’instrument. Le nettoyage du cristal ATR doit toujours avoir lieu avant chaque nouvelle mesure.
  3. À l’aide d’une pipette Pasteur, appliquez 0,3 mL d’extrait brut de C. longa dans le cristal ATR et laissez-le sécher pendant 3 à 5 minutes pour éliminer l’interférence de l’éthanol. Au fur et à mesure que l’éthanol sèche, l’extrait s’accumule dans le cristal, ce qui réduit la lecture de la transmittance.
  4. Sur le logiciel, cliquez sur Mesurer > avancé pour définir le nom du fichier. Après avoir nommé l’échantillon, cliquez sur l’onglet Basique et mesurez la transmittance IR de l’extrait séché.
  5. Répétez les étapes 2.3 et 2.4 jusqu’à 3x ou jusqu’à ce que la résolution des spectres s’améliore.
    NOTE : Une résolution améliorée est déterminée par une diminution de la transmittance dans le spectre.
  6. Une fois la lecture terminée, nettoyez le cristal ATR avec de l’éthanol à 99 % et des lingettes non pelucheuses. Ensuite, nettoyez l’étage d’échantillonnage ATR avec du Propan-2-ol.

3. Mesure UV-visible de l’extrait de C. longa

REMARQUE : Le spectrophotomètre UV-visible a été utilisé selon les procédures standard figurant dans le manuel d’utilisation.

  1. Avant de mesurer les échantillons, laissez l’instrument se réchauffer pendant 15 à 30 minutes. Cela stabilisera la source lumineuse et le détecteur, garantissant ainsi des lectures reproductibles. Remplissez la cellule de référence avec de l’éthanol.
  2. Avant de mesurer les spectres d’absorption, définissez les paramètres de mesure. Utilisez l’option Configuration, cliquez sur l’onglet Cary et réglez le temps de balayage sur 0,1 s, l’intervalle de données sur 1 nm et la vitesse de balayage sur 600 nm/min. Enfin, réglez la plage de 200 nm à 700 nm.
  3. Préparer des dilutions de 25 mL d’extrait de C. longa allant de 1:1000 à 1:100 avec des incréments de 1:100 en utilisant de l’éthanol comme solvant.
  4. Transvaser environ 3,5 mL de C. longa dilué dans une cuvette en quartz à l’aide d’une pipette Pasteur. Pour un nettoyage plus facile après chaque mesure d’échantillon, commencez par une dilution de 1:1000 et travaillez jusqu’à 1:100.
  5. Mesurez l’absorbance de l’extrait comme décrit ci-dessous.
    1. Nettoyez la cuvette avec de l’éthanol et répétez les mesures pour les autres dilutions.
    2. Pour assurer la précision de l’absorption, rincer soigneusement les cuvettes avec l’extrait dilué avant de transférer la solution d’essai.
  6. Répéter les étapes 3.4 à 3.5.2 pour les autres concentrations.

4. Mesure de la photoluminescence de l’extrait de C. longa

REMARQUE : Le fonctionnement du spectromètre de fluorescence a suivi les procédures standard trouvées dans le manuel d’utilisation.

  1. Avant de mesurer les échantillons, laissez l’instrument se réchauffer pendant 15 à 30 minutes. Cela stabilisera la source lumineuse et le détecteur, assurant ainsi la reproductibilité de chaque mesure.
  2. Avant de mesurer les spectres fluorescents, définissez d’abord les paramètres de mesure. Cliquez sur le bouton Mesurer et définissez le temps d’intégration sur 0,1 s, les incréments sur 1 nm et la largeur de la fente sur 1 nm. La plage de mesure peut varier en fonction de la source d’excitation ou d’émission.
  3. À l’aide d’une pipette Pasteur, transvaser soigneusement environ 3,5 mL de C. longa dilué dans la cuvette en quartz. Pour faciliter le nettoyage après la mesure de l’échantillon, commencez la mesure de 1:1000 à 1:100.
  4. Mesurer l’émission de l’extrait à l’aide d’une source d’excitation de 365 nm. Réglez la plage d’émission de 380 nm à 625 nm.
  5. En utilisant la longueur d’onde avec l’émission la plus élevée de l’étape 4.4, mesurez le spectre d’excitation de l’échantillon. Réglez la limite inférieure de la plage d’excitation à 330 nm et calculez la limite supérieure en utilisant la longueur d’onde d’émission surveillée moins 15 nm. La tolérance de 15 nm garantit qu’aucune diffusion de premier ordre ne sera observée sur les spectres.
  6. En utilisant la longueur d’onde avec l’excitation la plus élevée de l’étape 4.5, mesurez à nouveau le spectre d’émission de l’échantillon. Calculer la limite inférieure de la plage d’émission en utilisant la longueur d’onde d’excitation plus 15 nm. Réglez la limite supérieure à 625 nm.
  7. Mesurez la matrice d’émission-excitation de l’extrait de C. longa comme décrit ci-dessous.
    1. Pour plus de cohérence, réglez la plage de mesure pour l’excitation de 330 à 435 nm et l’émission à 450-650 nm. Maintenir ces paramètres pour toutes les concentrations.
    2. Nettoyez la cuvette avec de l’éthanol et répétez les mesures pour d’autres dilutions. Pour garantir la précision des mesures de fluorescence, rincer les cuvettes avec l’extrait dilué avant de transférer la solution d’essai.

5. Mesure de la photoluminescence du chitosane

  1. Préparer 300 mL de solution à 1 % p/v de chitosane. Mélanger 3 g de chitosane à une solution d’acide acétique à 1 % v/v (99,8 %) jusqu’à ce qu’elle atteigne 300 mL. Remuer la solution pendant 24 h ou jusqu’à ce qu’elle s’homogénéise.
  2. Mesurez la matrice d’émission-excitation du chitosane comme décrit ci-dessous.
    1. Utilisez les paramètres de mesure suivants pour le chitosane :
      Largeur de la fente : 1 nm (émission et excitation)
      Temps d’intégration : 0,1 s
      Plage d’émission : 300-370 nm
      Plage d’excitation : 385-450 nm
  3. Mesurez les spectres IR des tissus comme décrit ci-dessous.
    1. Placez le tissu multi-testeurs (tissu #1) au-dessus du cristal ATR. Le fabric multi-testeurs contient six types de fabric illustrés à la figure 1A. Lorsque vous mesurez avec ATR-FTIR, assurez-vous que tout le cristal ATR est recouvert de l’échantillon. Le tissu doit entrer en contact complet avec le cristal ATR en tirant sur le levier du presseur d’échantillons. Cela diminuera la transmittance qu’il collecte.
    2. Mesurez la transmittance IR des tissus. Répétez la mesure sur d’autres tissus.

6. Teinture des tissus

  1. Pesez les tissus pour déterminer la quantité de teinture et de finition au chitosane à utiliser.
  2. Préparer des solutions d’extrait de C. longa à des dilutions de 1:1, 1:10, 1:50, 1:100, 1:500 et 1:1000 en utilisant de l’éthanol à 99 %.
  3. Teindre les tissus avec de l’extrait dilué de C. longa à un rapport matière-liqueur de 1:25 pendant 1 h en trempant le tissu dans les solutions.
  4. Suspendez les tissus pour les faire sécher. Rincez les tissus à l’eau du robinet et suspendez-les pour sécher.
  5. Effectuez la finition du tissu comme décrit ci-dessous.
    1. Faire tremper les tissus teints avec une solution de chitosane à 1 % p/v à un rapport matière/liqueur de 1:40 pendant 1 h en trempant le tissu dans la solution.
    2. Suspendez les tissus pour les faire sécher. Rincez les tissus à l’eau du robinet et suspendez-les pour sécher.

7. Mesures de photoluminescence des tissus teints

  1. Placez le tissu dans le porte-échantillon. Lorsque vous utilisez des tissus multi-testeurs AATCC, assurez-vous que le tissu testé est placé au milieu de la fenêtre et qu’aucun autre tissu ne se trouve dans la zone de mesure. Pour fixer la position des tissus, utilisez des lames de verre comme support. Un exemple de positionnement du tissu est illustré à la figure 1.
  2. Pour mesurer la photoluminescence du tissu, réglez le temps d’intégration à 0,1 s, les incréments à 1 nm et la largeur de la fente à 0,6 nm. Mesurez la fluorescence des tissus teints à une excitation de 365 nm. Comme pour les solutions de mesure, réglez la plage d’émission sur 380-625 nm.
  3. En utilisant la longueur d’onde avec l’émission la plus élevée de l’étape 5.3, mesurez le spectre d’excitation de l’échantillon. Réglez la limite inférieure de la plage d’excitation à 330 nm et calculez la limite supérieure de la plage d’excitation en utilisant la longueur d’onde d’émission surveillée moins 15 nm. La tolérance de 15 nm garantit qu’aucune diffusion de premier ordre ne sera observée sur les spectres.
  4. En utilisant la longueur d’onde avec l’excitation la plus élevée de l’étape 7.3, mesurez le spectre d’émission de l’échantillon. Calculer la limite inférieure de la plage d’émission en utilisant la longueur d’onde d’excitation plus 15 nm. Réglez la limite supérieure à 625 nm.
  5. Répéter les étapes de mesure 7.1 à 7.4 pour d’autres types de tissus d’échantillons et avec des concentrations différentes.
  6. Mesurez les spectres d’émission de tissus teints à l’extrait de C. longa au chitosan dilué à l’aide d’une longueur d’onde d’excitation de 365 nm.
    NOTE : Les tissus teints avec une dilution de 1:50 sont utilisés pour l’analyse des effets de la finition au chitosane car ils présentent la photoluminescence la plus élevée. Comme à l’étape 4.4, réglez la plage d’émission de 380 à 625 nm.
  7. Recueillir les données spectrochimiques pour interprétation.

8. Analyse morphologique des tissus

REMARQUE : L’analyse morphologique des tissus implique deux types d’éclairage : la lumière blanche et la lumière UV à 365 nm. Le choix de la source lumineuse peut révéler comment la teinture et la finition adhèrent au tissu.

  1. Comme le microscope n’a pas de source de lumière UV, utilisez une source de lumière UV portable de 365 nm. Fixez solidement la source lumineuse pour maintenir une position constante sans affecter le processus d’imagerie. Utilisez une pince fixée à un support en fer pour monter la lumière UV de 365 nm, en la pointant vers la platine du microscope à zoom stéréo.
  2. Placez le tissu sur la scène et ouvrez la source de lumière blanche. Utilisez le bouton de réglage grossier pour régler le zoom sur son grossissement le plus bas et localiser la zone d’imagerie cible. Augmentez progressivement le grossissement jusqu’à 4x et affinez-le à l’aide du bouton de réglage fin.
  3. Utilisez le logiciel d’imagerie intégré pour insérer une barre d’échelle et capturer l’image.
  4. Pour garantir une imagerie cohérente, configurez les paramètres d’exposition avec les valeurs suivantes : réglez la correction d’exposition sur 100, le temps d’exposition sur 100 ms et le gain sur 20. De plus, ajustez les valeurs de teinte sur rouge : 27, vert : 32 et bleu : 23. Les autres paramètres spécifiés nécessitant un ajustement incluent la netteté : 75, le débruitage : 35, la saturation : 50, le gamma : 6 et le contraste : 50.
  5. Éteignez la source de lumière blanche et allumez la source lumineuse de 365 nm. Capturez une image en utilisant les mêmes paramètres d’imagerie.
  6. Répétez les étapes 8.3 à 8.6 pour tous les types de tissus et de conditions (blancs, teints, finition seulement, teints et finis) jusqu’à ce que des images de tous les tissus soient capturées. Au total, il devrait y avoir 48 images de tissus.

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Résultats

Les analyses FTIR des fibres déterminent la structure chimique de chaque fibre représentée dans les tissus multi-testeurs #1. La spectroscopie FTIR a été utilisée afin de caractériser les groupes fonctionnels présents dans chaque composant des tissus multi-tests. Comme le montre la figure supplémentaire 1, la distinction se produit en raison de la présence de groupes fonctionnels N-H, ce qui conduit à la sous-catégorisation du tissu en azote (figure supplémentaire

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Discussion

L’ennoblissement textile est une pratique courante dans l’industrie afin d’incorporer des propriétés fonctionnelles supplémentaires sur les tissus, les rendant plus adaptés à des applications spécifiques 45,47,48. Dans cette étude, la curcumine extraite a été utilisée comme colorant naturel pour servir de mécanismes d’authentification pour les applications textiles. Les protocoles mettent l’accent non seulement sur l’extraction ...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce travail est soutenu par le Département de la science et de la technologie - Institut philippin de recherche sur le textile dans le cadre du projet DOST Grants-in-Aid (DOST-GIA) intitulé Covert Technology Towards Sustainability and Protection of the Philippine Textile Sectors under the Digitalization of the Philippine Handloom Weaving Industry Program.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
(Curcumine) C. longa, séché par pulvérisationN/AN/ACylindre
gradué de 100 mLn/a
Pipette sérologique de 10 mLn/a
Bécher de 200 mL/a
Lumière UV 365 nm AloneFireSV004 LG
50 mL Tube Centeifugen/a
AATCC Multitester FabricTestfabrics, Inc. 401002AATCC Tissu d’essai multifibre # 1 pièces prédécoupées de 2 X 2 pouces, Balance
analytiqueSatoriusBSA 224S-CW
Aspirateurn/a
ATR- FTIRBrukerBruker Tensor II
CentrifugeuseHermle Labortechnik GmbHZ 206 A
ChitosanTokyo Chemical Industries9012-76-4
Numérique  ; Appareil photoToupTek
XCAM1080PHB Séchoirn/a
EthanolChem-Supply64-17-5Non dénaturé, pureté de 99,9 %
Acide acétique glacialRCI-Labscan64-19-7AR Grade, pureté de 99,8 %
Diapositive de verren/a
fern/a
Support en fern/a
Agitateur magnétiqueCorningPC-620D
Pipette Pasteurn/a
Propan-2-olRCI-Labscan67-63-0Grade AR, pureté de 99,8
SonicatorJeio Tech Inc.UCS-20
  ;Horiba (Jovin Yvon)Horiba Fluoromax Plus
Barre d’agitationn/a
Spectrophotomètre UV-VisAgilentCary UV 100
Flacon toiletten/a
Zoom Stereo MicroscopeOlympusSZ61
d’origine naturelle n thermoscellée Pince à  % Spectrofluorimètre

Références

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