Article de méthode

Fabrication d’un transistor monobloc à base d’oxyde d’indium-d’étain à solution fermée permettant une biodétection sensible

DOI :

10.3791/68755

⸱

29 août 2025

 , 
1Department of Materials Engineering, School of Engineering, The University of Tokyo

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ce protocole décrit la fabrication d’un transistor à effet de champ sensible aux ions (ISFET) monobloc à base d’oxyde d’indium-d’étain (ITO), qui peut être construit comme une sonde FET à solution dépendante (par exemple, une sonde de pH) à l’aide d’un processus court et simple (environ une demi-journée). Cet ITO-ISFET monobloc peut également être appliqué à la biodétection.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Une méthode simple et rapide de fabrication d’un transistor à effet de champ sensible aux ions (ISFET) (ITO-ISFET) monobloc à base d’oxyde d’indium-d’étain (ITO-ISFET) pour la biodétection est présentée dans ce rapport. Bien que l’ITO soit un oxyde conducteur, il présente des propriétés semi-conductrices à une épaisseur de couche d’appauvrissement d’environ 20 nm ou moins, ce qui le rend approprié comme canal d’un ISFET sensible au pH. Plus précisément, en gravant la partie centrale d’un film mince unique ITO conducteur avec une solution acide pour le rendre ultramince, un ITO-ISFET monobloc avec un canal semi-conducteur peut être fabriqué. La source, les électrodes de vidange et le canal sont entièrement intégrés sans aucune interface. La surface du canal ITO est ensuite trempée dans des solutions d’échantillon à l’aide d’une électrode de référence, ce qui lui permet de fonctionner comme un ISFET à solution dépendante. Ainsi, l’ITO-ISFET monobloc peut être fabriqué simplement et rapidement en utilisant uniquement la pulvérisation pulvérisée suivie d’une gravure par une technique de photolithographie, la solution de l’échantillon servant commodément de porte.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Un transistor à effet de champ sensible aux ions (ISFET) a été proposé pour détecter les ions dans les environnements biologiques1. Dans ce dispositif, une solution électrolytique induit le potentiel interfacial entre la solution et l’isolant de grille au lieu d’une grille métallique dans un transistor à oxyde métallique-semi-conducteur (MOS), même s’il est essentiel d’utiliser une électrode de référence dans la solution. Un isolant de grille est principalement composé de membranes d’oxyde ou de nitrure telles que Ta2O5, Al2O3, SiO2 et Si3N4 ; par conséquent, les groupes hydroxyles à la surface de l’oxyde ou du nitrure dans une solution atteignent l’état d’équilibre avec les ions hydrogène par protonation (−OH + H+figure-introduction-1−OH2+) et déprotonation (−OH figure-introduction-2−O- + H+) car le changement de pH est détecté à partir de la modification de la charge de surface sur la base du principe de l’effet de champ 2,3 (Figure supplémentaire 1). C’est pourquoi le capteur ISFET d’origine est toujours utilisé comme capteur de pH. Ces capteurs ISFET ont généralement un substrat en silicium, mais divers matériaux semi-conducteurs ont récemment été appliqués aux capteurs ISFET sensibles au pH, qui nécessitent que l’isolant de grille ou la surface du canal en contact avec la solution d’électrolyte soit couverte par des groupes fonctionnels tels que les groupes hydroxyles, les groupes carboxy et les groupes aminés4, 5, 6, 7, 8, 9.

Un tel ISFET, dont l’isolant de grille ou la surface du canal est modifié par des récepteurs biologiquement ou chimiquement actifs, a été appliqué à des biocapteurs portables, qui peuvent être intégrés dans certains dispositifs électroniques 10,11,12. Ce FET de porte (canal) biologiquement couplé, souvent appelé bio-FET, doit réaliser une biodétection quantitative et sélective en détectant les charges de biomolécules ou d’ions inclus dans les fluides corporels. De plus, divers matériaux de faible dimension ont récemment été utilisés pour améliorer la sensibilité des bio-FET, tels que MoS2, WSe213,14, graphène15,16 et nanofils Si17,18. Cependant, la complexité associée à la structure et aux processus de fabrication a entravé l’utilisation généralisée des bio-FET de faible dimension, car ils nécessitent généralement des matériaux disparates pour le canal, les électrodes source/drain et le film isolant de porte.

Nos travaux précédents ont révélé qu’une feuille monobloc d’oxyde d’indium et d’étain (ITO) peut fonctionner comme un bio-FET bidimensionnel (2D) sur la base du fait que l’ITO, qui est un oxyde conducteur, devient semi-conducteur lorsque son épaisseur est aussi petite que ~20 nm 19,20,21,22. En gravant la partie centrale d’un film mince unique ITO conducteur avec une solution acide pour le rendre ultramince, ce qui permet la fabrication de l’ITO monobloc avec un canal semi-conducteur, les électrodes source et de drain et le canal sans aucune interface peuvent être entièrement intégrés21,22. Ensuite, la surface du canal ITO est trempée dans des solutions d’échantillon avec une électrode de référence, se fonctionnalisant ainsi en tant qu’ITO-ISFET à solution dépendante. L’ITO-ISFET monobloc à solution dépendante présente une pente sous-seuil (SS) plus raide, qui est principalement attribuée au contact direct de la surface du canal ITO avec une solution d’échantillon, par rapport à un ISFET conventionnel à base de silicium fermé à solution (Figure supplémentaire 1B). Cela signifie qu’une capacité électrique à double couche relativement importante à l’interface voie/solution ITO agit comme un facteur dominant qui détermine SS 19,20,21,22. De plus, l’ITO-ISFET monobloc à solution dépendante montre une réactivité du pH conformément à une relation thermodynamique chimique (c’est-à-dire l’équation de Nernst)4,19,21. La surface du canal ITO, qui est en contact avec une solution aqueuse, présente commodément des groupes hydroxyles qui maintiennent un état d’équilibre avec des ions hydrogène à charges positives, en fonction du pH, de la même manière que les autres membranes d’oxyde ou de nitrure 2,3. De plus, en fonctionnalisant l’ITO-ISFET monobloc à solution dépendante, il a été possible de détecter des biomolécules telles que des virus et des molécules d’ADN20,22.

Cet article décrit un moyen simple et rapide de fabriquer un ITO-ISFET monobloc à solution fermée pour la biodétection. En particulier, les procédés de photolithographie et de gravure pour la fabrication sont simplement utilisés, puis une solution électrolytique est ajoutée à la surface du canal ITO avec une électrode de référence ; C’est-à-dire qu’une solution d’échantillon sert d’électrode de grille de solution. Par conséquent, l’ITO-ISFET monobloc à solution fermée fonctionne comme une sonde de pH obtenue par le processus de fabrication qui ne prend qu’une demi-journée.

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Protocole

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Les réactifs et l’équipement utilisés dans cette étude sont énumérés dans la table des matériaux.

1. Fabrication d’ITO-ISFET monobloc (Figure 1A)

  1. Structuration de l’OFPR-800
    1. Laver le substrat en verre (12 mm × 24 mm) par sonication dans de l’acétone, du méthanol et de l’eau pendant 5 minutes chacun. Ensuite, séchez le support à l’aide d’un souffleur de gaz N2, puis faites-le cuire à 110 °C sur une plaque chauffante pendant plus de 5 minutes pour sécher complètement le support.
    2. Appliquez une couche d’OFPR-800 sur le substrat de verre à 500 tr/min pendant 5 s et 3000 tr/min pendant 30 s. Vérifiez l’uniformité du revêtement.
    3. Précuire le support à 110 °C sur une plaque chauffante pendant 5 min. Ensuite, refroidissez le substrat à température ambiante.
    4. Placez le film du photomasque sur la face recouverte d’une résine photosensible du substrat et fixez-le avec du ruban adhésif (Figure supplémentaire 2A).
    5. Exposer le support aux UV (200 W) pendant 40 s dans une machine de photolithographie.
      REMARQUE : Le temps d’exposition dépend de l’équipement utilisé et est basé sur la dose requise de résine photosensible.
    6. Retirez le substrat de la machine de photolithographie et retirez le photomasque.
    7. Développez la résine photosensible dans NMD-3 pendant 1 min et assurez-vous que la résine photosensible forme un motif net. Ensuite, lavez le substrat en le trempant dans l’eau.
    8. Séchez le support en soufflant du gazN2 . Ensuite, post-cuisson du substrat sur une plaque chauffante à 110 °C pendant 5 min.
  2. Déposition de l’OTI
    1. Fixez le substrat sur un support de substrat à l’aide de ruban adhésif et introduisez-le dans la chambre à vide d’une machine à pulvériser.
    2. Pompez la chambre de pulvérisation en dessous de 10-3 Pa.
    3. Déposer ITO (In2O3 90 % en poids et SnO2 10 % en poids) à une épaisseur de ~100 nm par pulvérisation radiofréquence à 4 nm/min sous gaz Ar (0,2 Pa) sans chauffage.
  3. Motif du SU-8 (Figure 1B)
    1. Soulevez la résine photosensible par sonication dans de l’acétone, du méthanol et de l’eau pendant 5 minutes chacun. Assurez-vous qu’il ne reste pas de petits fragments d’ITO sur les substrats. Si la contamination semble grave, essuyez avec un essuie-glace propre, puis nettoyez à nouveau le substrat par sonication.
    2. Soufflez le substrat avec un souffleur à gaz N2 . Ensuite, faites cuire le support à 110 °C sur une plaque chauffante pour sécher complètement le support.
    3. Appliquez une couche SU-8 3005 sur le substrat de verre à 500 tr/min pendant 5 s et 6000 tr/min pendant 30 s. Vérifiez l’uniformité du revêtement.
    4. Précuire le support à 95 °C sur une plaque chauffante pendant 5 min, puis refroidir le support à température ambiante.
    5. Placez le film du photomasque sur le substrat revêtu de résine photosensible et fixez-le avec du ruban adhésif (Figure supplémentaire 2B).
    6. Exposez le support aux UV (200 W) pendant 7 s. Ensuite, retirez le substrat de la machine de photolithographie et retirez le photomasque.
    7. Postcuire le substrat à 65 °C pendant 2 min et à 95 °C pendant 5 min.
    8. Développer la résine photosensible dans le révélateur SU-8 pendant 3 minutes sous une forte agitation. Ensuite, lavez le substrat dans du 2-propanol pendant 1 min. Assurez-vous que la résine photosensible est complètement développée.
    9. Séchez le support en soufflant du gazN2 .
  4. Formation d’un canal ITO semi-conducteur par gravure (Figure 1C)
    1. Préparez de l’acide chlorhydrique 0,1 M (HCl).
    2. Connectez les électrodes source et de vidange, comme illustré à la figure 1B, à un analyseur de paramètres de semi-conducteurs.
    3. Sélectionnez l’onglet Test classique , puis sélectionnez Échantillonnage I/V-t.
    4. Réglez un intervalle d’échantillonnage sur 0,5 s.
    5. Appliquez une tension de 1 V entre la source et les électrodes de vidange et déterminez le courant initial (IDS0).
    6. Déposer une goutte de la solution de HCl préparée (30 μL) sur la zone exposée du canal ITO. Assurez-vous que la goutte couvre entièrement la zone du canal.
    7. Surveillez le changement de conductivité en surveillant le courant entre la source et les électrodes de drainage. Continuez la gravure jusqu’à ce que le courant diminue à 10 % du IDS0 initial.
    8. Rincez immédiatement le canal ITO avec de l’eau déminéralisée pour arrêter la gravure dès que le rapport de courant de gravure atteint 10 % de IDS0 initial pour contrôler l’épaisseur du canal ITO (~10-20 nm). Il s’agit d’un transistor monobloc sans interface entre la source, le canal et les électrodes de drainage.
    9. Soufflez doucement du gaz N2 pour sécher le transistor monobloc à l’aide d’un ventilateur à gaz N2 .
    10. Stockez les appareils dans un dessiccateur sous vide jusqu’à la mesure.

2. Mesures électriques de l’ITO-ISFET monobloc

  1. Mise en place du système de mesure électrique
    1. Connectez les électrodes source et de vidange du transistor monobloc à l’analyseur de paramètres à semi-conducteur via un dispositif de test.
    2. Placez un joint torique en silicone autour de la surface du canal ITO comme puits dans lequel un échantillon est placé.
    3. Ajoutez soigneusement 30 μL de tampon phosphate (PB, pH 7,41) ou d’autres solutions tampons de pH standard (pH 4,01, 6,86, 7,41 et 9,18) dans le joint torique en silicone pour assurer un contact direct entre la solution et la surface du canal ITO. Cette solution sert d’électrolyte de grille.
    4. Insérez une électrode de référence Ag/AgCl dans une solution saturée de KCl, qui est reliée à l’électrolyte de grille par un pont salin.
    5. Connectez l’électrode de référence Ag/AgCl à l’analyseur de paramètres de semi-conducteur, qui fonctionne comme l’électrode de grille.
    6. Allumez le B1500A et démarrez le logiciel EasyEXPART , puis ouvrez Workspace.
  2. I Caractéristiques de transfertDS-V GS
    1. Sélectionnez l’onglet Test classique , puis Balayage I/V.
    2. Connectez l’électrode source à la terre.
    3. Réglez le paramètre pour appliquer une tension de drain constante (VDS) de 1 V.
      REMARQUE : Le potentiel de chaque électrode doit être de -1 V - 1 V pour éviter l’électrolyse de l’eau.
    4. Réglez la plage de balayage des tensions de grille (VGS) sur -0,8 V - +0,8 V et la vitesse de balayage sur environ 50 mV/s.
      REMARQUE : La vitesse de balayage peut être contrôlée en réglant le « nombre de pas » sur 141 et le « retard » sur 10 ms, et le « convertisseur A/N » sur HR ADC en mode PLC (Facteur : 2).
    5. Définissez le nombre d’itérations sur 10 cycles et utilisez les données obtenues à partir du dernier cycle pour l’analyse. Simultanément, le courant de fuite entre la source et les électrodes de grille (IGS) est obtenu.
    6. Commencer la mesure.
      REMARQUE : Toutes les données de mesure sont automatiquement enregistrées dans l’onglet « Résultats ».
  3. I Caractéristiques de transfertDS-V DS
    1. Sélectionnez la catégorie CMOS dans l’onglet Test d’application, puis sélectionnez le mode Id-Vd
    2. Réglez VGS pour passer séquentiellement de 0 V à 0,8 V à intervalles de 0,1 V.
    3. Réglez VDS pour chaque VGS à balayer de 0 V à 1 V à des intervalles de 0,01 V.
    4. Commencer la mesure.
  4. Étapes de suivi
    1. Retirez le joint torique et rincez la surface du canal avec de l’eau déminéralisée. Ensuite, séchez le dispositif ITO monobloc en soufflant du gaz N2 .
    2. Rangez l’appareil dans un dessiccateur sous vide.

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Résultats

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La figure 2A montre la variation de courant (IDS0) mesurée lors de la gravure. IDS0 est resté presque constant environ 800 s après le début de la gravure. Avec d’autres gravures, IDS0 a commencé à diminuer rapidement. Cela indique que l’épaisseur du film ITO a diminué, ce qui se rapprochait de l’épaisseur de la couche d’appauvrissement dans le film ITO19 ; Ainsi, les électrons, en tant que porteurs, ont comme...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Selon le protocole ci-dessus, l’ITO-ISFET monobloc peut être fabriqué en tant que capteur FET à solution fermée (par exemple, une sonde de pH) par un processus court et simple (environ une demi-journée). L’ITO présente des propriétés semi-conductrices à une épaisseur de couche d’appauvrissement d’environ 20 nm ou moins, ce qui le rend approprié comme canal d’un ISFET sensible au pH.

En gravant la partie centrale d’un film mince unique ITO conducteur avec une s...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont aucun conflit d’intérêts à déclarer.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Cette recherche a été soutenue par MERIT, le programme WINGS et l’Université de Tokyo.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
1M HClFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.083-01095
2-propanolFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.166-04831
AcétoneFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.019-00353
Fil AgLa société NilacoAG-401385
Agar-agarFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.010-15815
Étalon de solution tampon (solution étalon de pH de phosphate) pH6,86 (25 degrés C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.025-03195
Solution tampon étalon (solution étalon de phtalate de pH) pH4,01 (25 degrés C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.028-03185
Étalon de solution tampon (solution étalon de pH de tétraborate) pH 9,18 (25 degrés C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.028-03205
Ruban de carboneNisshin-EM7321
Analyseur électrochimiqueBAS Instrument618 E
Masque de filmUnnoGiken Co., Ltd.sur mesure
Plaque chauffanteEn tant que One Corp.ND-1
MéthanolFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.137-01823
Verre de protection microMatsunami Glass Ind., Ltd12&fois ; 24 N° 5pour substrat en verre
MicropipetteEppendorf SE3123000055
NMD-3Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.NMD-3
OFPR-800Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.OFPR-800
Solution étalon de pH phosphatéFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.166-17445
Machine de photolithographieNeutronix QuintelPhL Q-2001CT
Pottasium ChrolideFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.163-03545
Analyseur de paramètres de dispositifs à semi-conducteursViséeB1500ASoftwere Verion : Rev 5 et 6
Dispositif à semi-conducteurs Analyseur de paramètres Unités de mesure de sourceViséeRéf. B1517Apour source, drain et portail  ;   ;
Dispositif d’essai d’analyseur de paramètres de dispositif à semi-conducteurViséeB1500A Opt A5F
Joint torique en siliconeMasuokaTokyo Co., Ltd.P-5
Épandeur de centrifugationMIKASA Co., LtdMS-A100
Machine à pulvériserULVAC Inc.sur mesure
SU-8 3005Nippon Kayaku Co., Ltd.SU8-3005
Développeur SU-8Nippon Kayaku Co., Ltd.Développeur SU-8
Bain à ultrasonsSND Co., Ltd.US-102
Interféromètre à lumière blancheKEYENCE Corp.VK-X3000

Références

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Mots-clés

Transistor grille liquideFET sensible aux ionsdispositif de biod tectiond tection du pHtechnique de photolithographied p t par pulv risation cathodiquegravure du canallectrode de r f rencepente sous le seuil

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