Ce protocole présente à la fois la synthèse du photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS sensible à la lumière visible avec une structure cristalline jumelle et le test de réaction photoredox de son activité photocatalytique et de sa sélectivité dans l’évolution deH2 et la production de benzaldéhyde. Cette hétérostructure ZnCoS/ZnCdS intègre l’avantage de la jonction en phase mixte du semi-conducteur ZnCdS et la fonction cocatalytique du ZnCoS agissant comme un réservoir d’électrons pour faciliter la réaction de surface. Notamment, l’existence d’une structure cristalline jumelle au sein d’un semi-conducteur ZnCdS présenterait une configuration de super-réseau jumeau à l’échelle nanométrique avec un arrangement alternatif de plans jumelés ordonnés à longue portée, ce qui donne lieu à une jonction interphase unique wurtzite/blende de zinc (WZ/ZB). Cette jonction interphasique possède un champ électrostatique interfacial, ce qui permet une excellente séparation des porteurs de charge photoexcités et un transport à la surface de l’échantillon, facilitant ainsi les réactions d’oxydoréduction. Nous rapportons une approche hydrothermale facile pour préparer le ZnCoS/ZnCdS sensible à la lumière visible avec une structure à deux cristaux, où le ZnCoS joue un rôle crucial dans la capture des électrons photoinduits à la surface du catalyseur. La spectroscopie de réflectance diffuse UV-Vis et la mesure de la physisorption N2 ont été effectuées pour déterminer la capacité de photoabsorption et la surface de l’échantillon, respectivement. Une configuration détaillée de la production d’H2 à l’énergie solaire, associée à l’oxydation de l’alcool benzylique et à une chromatographie en phase gazeuse en ligne a été démontrée. Le ZnCoS/ZnCdS a montré une énorme amélioration de la formation deH2 et de benzaldéhyde. La corrélation entre le co-catalyseur ZnCoS et les jonctions de phase WZ/ZB du ZnCdS envers le comportement photocatalytique a été systématiquement évaluée. Cela donne naissance à une idée novatrice pour optimiser la conception de photocatalyseurs à double fonction pour des applications énergétiques multiples.