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Article de méthode

Synthèse et évaluations des performances de ZnCoS/ZnCdS avec structure à deux cristaux pour la photocatalyse redox multifonctionnelle dans les applications énergétiques

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DOI :

10.3791/68828

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25 juillet 2025

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1School of Energy and Chemical Engineering, Xiamen University Malaysia, 2Center of Excellence for NaNo Energy & Catalysis Technology (CONNECT), Xiamen University Malaysia, 3State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces, College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, 4Gulei Innovation Institute, Xiamen University, 5Shenzhen Research Institute of Xiamen University, 6Department of Chemical and Biological Engineering, College of Engineering, Korea University

Dans cet article

Résumé

Une technique de synthèse pour préparer le photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS sensible à la lumière visible avec une structure cristalline jumelle et la technique d’essai de réaction photoredox de son activité photocatalytique et de sa sélectivité dans l’évolution deH2 et la production de benzaldéhyde est présentée.

Résumé

Ce protocole présente à la fois la synthèse du photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS sensible à la lumière visible avec une structure cristalline jumelle et le test de réaction photoredox de son activité photocatalytique et de sa sélectivité dans l’évolution deH2 et la production de benzaldéhyde. Cette hétérostructure ZnCoS/ZnCdS intègre l’avantage de la jonction en phase mixte du semi-conducteur ZnCdS et la fonction cocatalytique du ZnCoS agissant comme un réservoir d’électrons pour faciliter la réaction de surface. Notamment, l’existence d’une structure cristalline jumelle au sein d’un semi-conducteur ZnCdS présenterait une configuration de super-réseau jumeau à l’échelle nanométrique avec un arrangement alternatif de plans jumelés ordonnés à longue portée, ce qui donne lieu à une jonction interphase unique wurtzite/blende de zinc (WZ/ZB). Cette jonction interphasique possède un champ électrostatique interfacial, ce qui permet une excellente séparation des porteurs de charge photoexcités et un transport à la surface de l’échantillon, facilitant ainsi les réactions d’oxydoréduction. Nous rapportons une approche hydrothermale facile pour préparer le ZnCoS/ZnCdS sensible à la lumière visible avec une structure à deux cristaux, où le ZnCoS joue un rôle crucial dans la capture des électrons photoinduits à la surface du catalyseur. La spectroscopie de réflectance diffuse UV-Vis et la mesure de la physisorption N2 ont été effectuées pour déterminer la capacité de photoabsorption et la surface de l’échantillon, respectivement. Une configuration détaillée de la production d’H2 à l’énergie solaire, associée à l’oxydation de l’alcool benzylique et à une chromatographie en phase gazeuse en ligne a été démontrée. Le ZnCoS/ZnCdS a montré une énorme amélioration de la formation deH2 et de benzaldéhyde. La corrélation entre le co-catalyseur ZnCoS et les jonctions de phase WZ/ZB du ZnCdS envers le comportement photocatalytique a été systématiquement évaluée. Cela donne naissance à une idée novatrice pour optimiser la conception de photocatalyseurs à double fonction pour des applications énergétiques multiples.

Introduction

La photosynthèse artificielle, qui exploite l’énergie solaire pour la production de carburants chimiques, est apparue comme une stratégie prometteuse dans les systèmes d’énergie renouvelable, offrant une voie verte et durable vers un avenir à faible émission de carbone 1,2. Malgré un intérêt académique et industriel important pour l’évolution de l’hydrogène (H2) par l’énergie solaire via la séparation de l’eau pour la production d’hydrogène vert, sa mise en œuvre pratique reste limitée par des défis majeurs, notamment des surpotentiels élevés, une recombinaison rapide des porteurs de charge photogénérés et une cinétique lente de la demi-réaction oxydative3. Dans ce contexte, la double réaction photoredox impliquant l’évolution de l’hydrogène et l’oxydation de l’alcool benzylique (BA) a récemment attiré l’attention en tant qu’approche prometteuse pour l’utilisation efficace des porteurs de charge photoinduits 4,5,6. Dans ce système, les protons sont réduits pour générer du carburantH2 propre, tandis que le BA est oxydé sélectivement pour produire le benzaldéhyde (BAD), un produit à valeur ajoutée7,8. Par conséquent, le développement d’un photocatalyseur hétérogène bifonctionnel efficace capable de faciliter simultanément la consommation d’électrons photogénérés et de trous est essentiel pour réaliser un système de couplage photoredox coopératif haute performance 9,10,11,12.

Les semi-conducteurs à base de sulfure métallique, en particulier les solutions solides ternaires de sulfure de zinc et de cadmium (ZnCdS), ont été largement étudiés pour des applications photocatalytiques en raison de leurs positions accordables en bande interdite et de bord de bande, de leur forte absorption de la lumière visible et de leur haute résistance à laphotocorrosion13,14. Notamment, les composites ZnCdS présentant une structure cristalline jumelle composée de deux phases cristallines distinctes, la blende de zinc (ZB) et la wurtzite (WZ), ont récemment attiré l’attention pour leur potentiel à améliorer les performances photocatalytiques. La jonction interphasique WZ/ZB dans les composites ZnCdS possède un champ électrostatique interfacial qui améliore considérablement la séparation et le transport des porteurs de charge photogénérés vers la surface du catalyseur, favorisant ainsi les réactions d’oxydoréduction15. Néanmoins, les composites ZnCdS avec des jonctions interphasiques WZ/ZB rencontrent toujours le défi de la recombinaison rapide des paires électron-trou photoexcitées, ce qui affecte négativement leurs performances photocatalytiques globales16. Parmi les diverses stratégies d’amélioration, l’incorporation de co-catalyseurs est apparue comme une approche prometteuse et simple pour améliorer les performances photocatalytiques des semi-conducteurs à base de ZnCdS en facilitant une séparation et un transfert plus efficaces des porteurs de charge photoinduits 17,18,19. Récemment, le matériau ZnCoS a été largement étudié dans les supercondensateurs20, l’électrocatalyse21 et les batteries22 en raison de son excellente stabilité structurelle et de sa conductivité électrique. Sur cette base, le photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS avec des caractéristiques optoélectroniques optimales a été développé avec succès en exploitant les avantages distincts de la séparation efficace des paires électron-trou photoinduites, répondant aux besoins des applications énergétiques et environnementales durables.

Dans ce travail, nous présentons un protocole complet pour la synthèse et l’application du photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS, visant à guider les nouveaux chercheurs dans le domaine de la catalyse double photoredox. En particulier, 20 mg de photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS sont dissous dans une solution aqueuse d’alcool benzylique de 60 mL (1,8 mL d’alcool benzylique) et ensuite exposés à une source lumineuse au xénon d’une intensité lumineuse de 84,6 mW cm-2. De plus, cette étude offre une démonstration détaillée de l’analyse de produits associée aux réactions doubles photoredox. Vous trouverez de plus amples informations dans notre article23 récemment publié.

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Protocole

Les réactifs et l’équipement utilisés dans cette étude sont énumérés dans la table des matériaux.

1. Préparation du photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS

  1. Synthèse du co-catalyseur ZnCoS
    1. Prenez un bécher de 100 ml contenant 40 ml de solution d’éthylène glycol. Verser 0,22 g de Zn(CH3COO)2·2H2O, 0,5 g de Co(CH3COO)2·4H2O et 0,3 g de CH3CSNH2 dans la solution.
    2. Soumettre la solution résultante à un traitement par ultrasons pendant 0,5 h, suivi d’un processus d’agitation pendant 4 h à température ambiante (25 °C) pour assurer la dissolution complète des précurseurs métalliques.
    3. Transférez la solution mélangée dans un autoclave en acier inoxydable doublé de polymères synthétiques de 100 ml, puis mettez-la dans un four chauffé à 180 °C pendant 12 h pour le processus hydrothermal.
    4. Prélever le précipité gris foncé en utilisant la technique de centrifugation (~8800 x g pendant 10 min à 20 °C) pour laver l’échantillon trois fois chacune avec de l’eau désionisée et de l’éthanol.
    5. Transférez l’échantillon gris foncé dans un four pour le processus de séchage à 60 °C pendant la nuit. La poudre solide ZnCoS gris foncé est enfin obtenue.
  2. Synthèse de ZnCdS avec une structure cristalline jumelle
    1. Prenez un bécher de 100 ml contenant 40 ml d’eau déminéralisée. Verser 0,22 g de Zn(CH3COO)2·2H2O, 0,27 g de Cd(CH3COO)2·2H2O, 0,16 g de Na2S·xH2O et 0,15 g de CH3CSNH2 dans la solution.
    2. Soumettre la solution résultante à un traitement par ultrasons pendant 0,5 h, suivi d’un processus d’agitation pendant 3 h à température ambiante pour assurer la dissolution complète des précurseurs métalliques.
    3. Ajouter la solution aqueuse de NaOH 0,2 M goutte à goutte dans la solution pour ajuster le mélange à environ pH 7,0.
    4. Transférez la solution mélangée dans un autoclave en acier inoxydable doublé de polymères synthétiques de 100 ml, puis mettez-la dans un four pour le chauffage à 180 °C pendant 24 h pour le processus hydrothermal.
    5. Prélever le précipité jaunâtre en utilisant la technique de centrifugation (~8800 x g pendant 10 min à 20 °C) pour laver l’échantillon trois fois chacune avec de l’eau désionisée et de l’éthanol.
    6. Transférez le précipité jaunâtre dans un four pour le séchage à 60 °C pendant la nuit. La poudre solide jaunâtre de ZnCdS est enfin obtenue.
  3. Synthèse de photocatalyseur ZnCoS/ZnCdS
    1. Dissoudre 4 mg de ZnCoS et 0,196 g de ZnCdS dans 40 mL d’eau désionisée et soumettre la solution à un processus d’ultrasonication d’une durée de 0,5 h, suivi d’un processus d’agitation pendant 4 h à température ambiante.
    2. Prélever le précipité jaunâtre en utilisant la technique de centrifugation (~8800 x g pendant 10 min à 20 °C) pour laver l’échantillon trois fois chacune avec de l’eau désionisée et de l’éthanol.
    3. Transférez le précipité jaunâtre dans un four pour le séchage à 60 °C pendant la nuit. La poudre solide jaunâtre de ZnCoS/ZnCdS est enfin obtenue.

2. Double réaction photoredox de l’oxydation de l’alcool benzylique et de la mesure de la production deH2

  1. Configuration à double réaction photoredox
    1. Ajouter 20 mg de photocatalyseur tel que synthétisé et 60 ml de solution aqueuse d’alcool benzylique (1,8 ml d’alcool benzylique) dans un bécher de 100 ml.
    2. Soumettez le bécher à un traitement par ultrasons pendant 0,5 h.
    3. Transférez la solution et insérez un agitateur magnétique dans une cellule de réacteur à irradiation supérieure à trois cols. La solution est soumise à un processus d’agitation lente tout au long du processus de réaction.
    4. Connectez un piège à humidité en aval de la cellule du réacteur. Connectez-vous ensuite à l’entrée de la boucle d’échantillonnage de gaz de la chromatographie en phase gazeuse (GC). Connectez la sortie de la boucle d’échantillonnage des gaz à l’entrée de la cellule du réacteur, formant ainsi un système fermé de circulation de gaz.
    5. Purger 50 mL/min de gazN2 dans tout le réacteur pendant 0,5 h pour éliminer complètement l’air à l’intérieur du réacteur après que le réacteur a été scellé avec une fenêtre en verre. La réaction est menée dans un système fermé de circulation de gaz.
    6. Mettre en marche une pompe péristaltique et régler le débit à 20 mL/min pour faire circuler le flux N2 à l’intérieur du système fermé de circulation de gaz.
    7. Allumez la lampe au xénon à 15 V et assurez-vous que la lumière pénètre à travers la fenêtre en verre pour atteindre la solution. L’intensité lumineuse est d’environ 84,6 mW/cm2 et la distance entre la source lumineuse et la fenêtre en verre du réacteur est d’environ 15 cm.
  2. Analyse des produits à double réaction photoredox par chromatographie en phase gazeuse (GC) en ligne et chromatographie liquide à haute performance (HPLC)
    1. Utiliser un GC équipé d’une combinaison de tamis moléculaire 5A et de colonnes adsorbantes de polymère poreux pour l’analyse des produits gazeux pendant la double réaction photoredox.
    2. Utilisez un détecteur de conductivité thermique (TCD) pour quantifier la concentration de H2 .
    3. Pendant la double réaction photoredox, maintenir le débit à 20 mL min-1 pour délivrer les gaz dans le GC.
    4. Déterminez la teneur en H2 du signal TCD.
    5. Une fois la réaction terminée, utilisez un filtre à seringue en nylon de 0,22 μm pour filtrer 1 mL de suspension. Ensuite, diluez la suspension avec de l’eau désionisée avec un rapport suspension :eau désionisée de 1:9.
    6. Utilisez une HPLC équipée d’un détecteur à barrettes de photodiodes et d’une colonne haute performance de 100 Å. Une phase mobile d’eau/acétonitrile (60:40) et une longueur d’onde de détection de 254 nm sont utilisées pour déterminer la composition de l’analyte.

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Résultats

Les études morphologiques sont menées à l’aide d’images de microscopie électronique à transmission à haute résolution (HRTEM), avec l’utilisation d’un microscope à haute résolution installé avec un microscope électronique analytique à émission de champ de 200 kV. Des images de microscopie électronique à transmission à haute résolution (HRTEM) sont présentées à la figure 1 pour la caractérisation de la structure des cristaux jumeaux de ZnCdS et ZnCoS/ZnCdS. Le...

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Discussion

La figure 1A-C présente des images HRTEM de photocatalyseurs ZnCdS et ZnCoS/ZnCdS vierges. Le ZnCdS vierge présente une nanostructure granulaire composée de nanoparticules hautement cristallines. Comme le montre la figure 1A, des espacements de réseau de 0,32 nm et 0,36 nm sont observés, correspondant aux plans cristallins ZB (111) et WZ (100) du ZnCdS, respectivement24. ...

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Remerciements

Les auteurs tiennent à remercier le ministère de l’Enseignement supérieur de Malaisie pour son soutien financier dans le cadre du programme de subventions pour la recherche fondamentale (FRGS) (n° de référence : FRGS/1/2024/TK08/XMU/02/1). Ce travail a été soutenu par la subvention PETRONAS-Academia Collaboration Dialogue (PACD 2023), fournie par PETRONAS Research Sdn. Bhd. (PRSB). Les auteurs tiennent à remercier le ministère de la Science, de la Technologie et de l’Innovation (MOSTI) de Malaisie dans le cadre du Fonds de recherche stratégique (FRS) (S.22015). Les auteurs remercient Agilent Technologies Malaysia Sdn Bhd pour leur contribution par le biais de la chromatographie. Les auteurs tiennent également à souligner le soutien financier fourni par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (n° de référence : 22202168) et la Fondation de recherche fondamentale et appliquée du Guangdong (n° de référence : 2021A1515111019). Nous tenons également à souligner le soutien financier du State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces de l’Université de Xiamen (n° de référence : 2023X11). Ce travail est également financé par la bourse de recherche de l’Université de Xiamen en Malaisie (subvention n° : IENG/0038), le Fonds de recherche de l’Université de Xiamen en Malaisie (ICOE/0001 et XMUMRF/2021-C8/IENG/0041) et Hengyuan International Sdn. Bhd. (n° de subvention : EENG/0003).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Alcool benzyliqueSigma-Aldrich402834Qualité réactif ACS, &ge ; 99.0%
Acétate de cadmium dihydré (Cd(CH3COO)2· ; 2H2O)Sigma-Aldrich289159Qualité réactif, 98 %
Tétrahydrate d’acétate de cobalt(II) (Co(CH3COO)2· ; 4H2O)Sigma-Aldrich403024Réactif ACS, &ge ; 98.0%
Éthylène glycolSigma-Aldrich102466ReagentPlus, &ge ; 99%
Chromatographie en phase gazeuseAgilentSystème 8890 GCPersonnalisé, il comprend un détecteur d’ionisation à la flamme (FID), un détecteur de conductivité thermique (TCD), un méthaniseur, deux colonnes MolSieve 5A 60/80 en maillage et trois colonnes HayeSep Q 80/100
Chromatographie liquide haute performanceAgilentSystème LC 1260 Infinity IIComprend un détecteur à réseau de photodiodes (PAD) et Kinetex 2.6 & mu ; m Phenyl-Hexyl 100 & Aring ; colonne
Centrifugeuse à grande vitesse   ;Thermo Fisher Scientific75009760Sorvall X1R Pro
Agitateur magnétique   ;IKA3622000RET de base
Régulateur de débit massiqueAlicatSérie MC
AzoteAir LiquidePureté de 99,9995 %
FourMemmertMMT-UN55
Sulfure de sodium hydrate (Na2S· ; xH2O)Sigma-Aldrich13468&ge ; 60 %, échelles
Thioacétamide (CH3CSNH2)Sigma-Aldrich163678Qualité réactif ACS, &ge ; 99,0 %, solide
Réacteur en verre à irradiation supérieure à trois manches   ;Aluminium en verre PTL & nbsp ;Personnalisé
Bain ultrasonicateurCole-ParmerCP/P-08895-15
Lampe au xénonPékin Chine Éducation Au-lightCEL-PF300-T6
Acétate de zinc dihydré (Zn(CH3COO)2· ; 2H2O)Sigma-Aldrich383058Réactif ACS, &ge ; 98.0%

Références

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