Protocole standardisé pour évaluer l’effet des traitements de surface, du luting des ciments et du thermocyclage sur la résistance des liaisons PEEK–composite

Résumé

Ce protocole vise à évaluer les effets des protocoles de traitement de surface, de la sélection du ciment à luts et du thermocyclage sur la résistance à la liaison au cisaillement entre PEEK et une résine composite indirecte.

Résumé

La polyéthéréthéracée (PEEK) a suscité une attention croissante en tant que biomatériau en prothodontie ; cependant, obtenir une adhérence durable aux matériaux composites de placage reste un défi majeur en raison de sa structure chimiquement inerte. Cette étude présente et valide un protocole standardisé et reproductible pour évaluer la résistance à la liaison par cisaillement (SBS) entre le PEEK et une résine composite indirecte sous différents traitements de surface, ciments de lutage et conditions de thermocyclage. Un total de 240 disques PEEK ont été divisés en quatre groupes selon le traitement de surface : pas de traitement de surface, sablage, gravure à l’acide sulfurique et irradiation laser. La morphologie de surface a été analysée à l’aide de la microscopie à force atomique. Chaque groupe a ensuite été subdivisé selon le ciment de lutage utilisé (ciment non eugénol à l’oxyde de zinc ou ciment résine auto-adhésif ; n = 30), puis subdivisé en groupes thermocyclés et non thermocyclés (n = 15). La SBS était mesurée à l’aide d’une machine d’essai universelle, et les modes de défaillance étaient analysés sous stéréomicroscope. Parmi tous les groupes expérimentaux, les échantillons lutéés avec du ciment résine autocollant et non soumis au thermocyclage ont montré les valeurs de SBS les plus élevées (25,134 ± 1,665 MPa), tandis que les échantillons lutés avec du ciment non eugénol à base d’oxyde de zinc et soumis au thermocyclage ont présenté les valeurs SBS les plus basses (1,958 ± 0,345 MPa). Pour tous les protocoles de traitement de surface, les valeurs de SBS étaient significativement plus élevées dans les échantillons lutéés avec du ciment résine autocollant comparé au ciment non-eugénol à base d’oxyde de zinc (p < 0,001). Le thermocyclage a considérablement réduit les valeurs de SBS dans tous les groupes (p < 0,001). Ce protocole met en lumière des étapes procédurales cruciales, notamment la sélection du traitement de surface et le type de ciment, qui influencent significativement les résultats de la liaison. Le flux de travail standardisé et la démonstration visuelle des étapes clés fournissent un cadre reproductible pour évaluer la liaison PEEK–composite.

Introduction

Le polyéthéréthércétone (PEEK) s’est imposé comme un polymère prometteur et performant en prothèse grâce à ses propriétés mécaniques favorables, sa stabilité chimique, sa faible densité et son apparence de couleur dentaire ^1,2,3. Comparé aux matériaux conventionnels comme le titane, le PEEK offre des avantages tels que la facilité de modification des sièges et un compromis esthétique^{réduit 4}. Cependant, malgré ces avantages, son application clinique est limitée par sa structure chimiquement inerte et sa faible énergie de surface, ce qui entraîne une mauvaise adhérence aux matériaux à base de^{résine 5,6}.

Des études antérieures ont démontré que les surfaces non traitées de PEEK présentent une liaison insuffisante aux résines composites, faisant de la modification de surface une étape cruciale pour atteindre une résistance de liaison cliniquement^{acceptable 6,7}. Diverses stratégies de traitement de surface ont été proposées pour surmonter cette limitation, notamment la gravure à l’acide^sulfurique 8,9,10,11,12,13,14, l’abrasion des particules en suspension dans l’air avec oxyde ^{d’aluminium} 6,8,9,10,11,12,13 ^,14,15,16, revêtement tribochimique ^{de silice} 8,15,16,17,18,19, traitements ^{plasmatiques 9,20,21,22,} et irradiation laser ^{6,23,24,25,26,27}. Cependant, l’efficacité de ces approches varie considérablement selon les paramètres du protocole et les matériaux utilisés, ce qui entraîne des résultats de liaison incohérents dans les¹⁷ études.

En plus du traitement de surface, le type de ciment de lumature joue un rôle crucial dans la détermination de la résistance de liaison. Les ciments temporaires, tels que les formulations non eugénol à base d’oxyde de zinc, sont couramment utilisés pour les restaurations provisoires, tandis que les ciments résinés autocollants offrent une adhérence plus forte grâce à des interactions micromécaniques et chimiques^{potentielles 24}. De plus, le thermocyclage est largement utilisé pour simuler les fluctuations de température intra-orales et évaluer la durabilité de l’interface liée au fil du temps ^6,17,25. Ces variables — traitement de surface, type de ciment et vieillissement thermique — ont été étudiées individuellement ; Cependant, leurs effets combinés sont souvent évalués à l’aide de méthodologies^{hétérogènes 11}.

Malgré l’augmentation de la littérature sur la liaison^{PEEK 11}, il n’existe actuellement aucun protocole expérimental standardisé et reproductible intégrant le traitement de surface, la cimentation et le thermocyclage dans un flux de travail unifié. Les différences dans la préparation de l’échantillon, les paramètres de modification de surface, les procédures d’application du ciment et les protocoles de vieillissement limitent la comparabilité des résultats et réduisent la reproductibilité entre les études. De plus, l’absence de démonstration visuelle des étapes procédurales critiques contribue encore à la variabilité des résultats expérimentaux. Par conséquent, l’objectif de cette étude est de présenter et de valider un protocole expérimental standardisé pour évaluer la liaison PEEK–composite sous des conditions contrôlées de traitement de surface, cimentation et thermocyclage. L’hypothèse nulle de cette étude est que les méthodes de traitement de surface, les types de ciment de lutage et les procédures de thermocyclage n’affectent pas significativement la résistance au cisaillement entre les matériaux PEEK et composites indirects.

Protocole

Ce protocole in vitro suit les directives institutionnelles pour la recherche dentaire en laboratoire. L’approbation éthique n’était pas requise car aucun participant humain ni tissu animal n’était impliqué. Tous les matériaux utilisés dans cette étude sont décrits dans le tableau des matériaux.

1. Préparation des spécimens PEEK

1. Fabriquer 240 échantillons de polyéthéréthérétone (PEEK) en forme de disque d’un diamètre de 8 mm et d’une épaisseur de 3 mm à partir de tiges PEEK disponibles dans le commerce à l’aide d’un dispositif de découpe de précision dans des conditions de laboratoire standardisées (Figure 1A–C).
2. Marquez une surface de chaque sémicier à l’aide d’un marqueur permanent pour distinguer le côté non lié. Désignez la surface non marquée comme surface de liaison pour toutes les procédures ultérieures.
3. Polissez la surface de collage de chaque échantillon à l’aide de papier abrasif en carbure de silicium de 600 grains sous refroidissement continu à l’eau.
4. Nettoyez tous les échantillons par ultrasons dans de l’eau distillée pendant 10 minutes.
5. Faites sécher tous les échantillons à l’air libre avant le traitement de surface.

2. Traitement de surface du PEEK

ATTENTION : Manipulez de l’acide sulfurique dans une hotte chimique tout en portant un équipement de protection individuelle^{approprié 28}.

1. Divisez aléatoirement les échantillons en quatre groupes selon le protocole de traitement de surface : contrôle non traité, sablage, gravure à l’acide sulfurique et irradiation laser (Figure 2A–D).
2. Pour le groupe témoin, rincez les échantillons à l’eau déionisée pendant 1 minute et laissez-les sécher à l’air libre pendant 10 secondes.
3. Pour le groupe de sablage, abrasez la surface de liaison à l’aide de particules d’oxyde d’aluminium à 110 μm à une pression de 2 bars pendant 10 s, en maintenant une distance de 10 mm et un angle d’application de 45°. Assurez une application régulière en maintenant la même distance et angulation pour tous les^{spécimens 15,16}.
4. Pour le groupe de gravure acide, appliquez de l’acide sulfurique à 98 % sur la surface de liaison pendant 60 s¹³.
5. Pour le groupe laser, irradiez la surface à l’aide d’un laser garnat d’aluminium dopé à l’yttrium (Er :YAG) d’une longueur d’onde de 2 940 nm, d’une énergie d’impulsion de 150 mJ, d’un taux de répétition de 10 Hz et d’une puissance moyenne de 1,5 W en mode^{QSP 23}.
6. Utilisez un appareil à main sans contact d’une taille de point de 0,9 mm et positionnez le faisceau laser perpendiculairement à la surface de l’échantillon à une distance de 10 mm. Appliquez le laser en mouvement de balayage sur la surface et effectuez un seul passage par échantillon pour garantir une répartition uniforme de l’énergie.
7. Rincez tous les échantillons avec de l’eau déionisée pendant 1 minute pour éliminer les résidus de surface.
8. Faites sécher tous les spécimens à l’air libre pendant 10 secondes.

3. Analyse de surface par microscopie à force atomique

1. Sélectionnez au hasard 60 échantillons PEEK (n = 15 par groupe de traitement de surface) pour une analyse de surface.
2. Effectuer la microscopie à force atomique (AFM) en mode tapping dans des conditions sèches afin d’évaluer la topographie de surface (Figure 3A–D).
3. Utilisez une pointe de sonde en silicium (Si) pour toutes les mesures et faites fonctionner l’appareil selon la procédure d’étalonnage standard du fabricant.
4. Positionnez chaque échantillon sous le porte-à-faux et acquérez des images de surface tridimensionnelles sur une zone de balayage de 10 μm × 10 μm.
5. Effectuer trois mesures à différents endroits sur chaque échantillon afin de minimiser la variabilité locale de surface et calculer les valeurs moyennes de rugosité.
6. Notez les valeurs moyennes de rugosité carrée (Sq) et de rugosité moyenne (Sa) pour chaque échantillon.

4. Préparation de disques en résine composite ındirect

1. Fabriquer des moules en plexiglas pour produire des spécimens composites en forme de disque d’un diamètre de 5 mm et d’une épaisseur de 5 mm (Figure 4A–B).
2. Placez du matériau composite indirect en résine dans les cavités du moule pour obtenir des échantillons en forme de disque d’un diamètre de 5 mm et d’une épaisseur de 5 mm.
3. Polymérisez les échantillons composites à l’aide d’une unité de durcissement de la lumière de laboratoire selon les instructions du fabricant, en assurant une exposition uniforme à la lumière venant de toutes les directions.
4. Retirez les disques composites polymérisés des moules et rincez avec de l’eau déionisée pendant 1 minute.
5. Faites sécher les spécimens à l’air libre pendant 10 secondes.
6. Abrasez la surface de liaison de chaque disque composite à l’aide de particules d’oxyde d’aluminium à 110 μm à une pression de 0,5 MPa pendant 15 s, en maintenant une distance de 10 mm.
7. Standardisez l’application en maintenant une distance et une angulation constantes sur tous les spécimens.
8. Nettoyez tous les disques composites par ultrasons dans de l’eau distillée pendant 10 minutes et laissez-les sécher à l’air.

5. Procédure de luth

1. Divisez chaque groupe de traitement de surface en deux sous-groupes (n = 30) selon le ciment de luth utilisé : ciment non eugénol à l’oxyde de zinc et ciment résin auto-adhésif.
2. Pour le ciment non eugénol à base d’oxyde de zinc, on distribue des longueurs égales de pâtes de base et de catalyseurs sur un tampon de mélange et on mélange pendant environ 20 secondes jusqu’à obtenir une consistance homogène. Appliquez le ciment mélangé sur la surface traitée du PEEK à l’aide d’une spatule, en appliquant une pression douce pour minimiser l’emprisonnement de l’air.
3. Pour le ciment résine autoadhésif, fixez une pointe automix sur la seringue et dispensez une petite quantité initiale pour assurer un bon mélange. Ensuite, appliquez directement le ciment sur la surface traitée du PEEK, en maintenant la pointe en contact pour maintenir un flux continu et réduire l’emprisonnement de l’air, et recouvrir toute la zone de collage d’une couche uniforme.
4. Positionnez le disque composite au centre de la surface de PEEK recouverte de ciment en utilisant un alignement visuel et appliquez une charge standardisée pour garantir une assise et une épaisseur du ciment cohérentes, évitant les mouvements latéraux lors de la siège.
5. Appliquez une charge verticale constante de 500 g pendant 10 s pour standardiser l’épaisseur du ciment et assurer une adaptation uniforme (Figure 5).
6. Enlevez l’excès de ciment des marges à l’aide d’une microbrosse.
7. Pour le ciment non eugénol à base d’oxyde de zinc, laissez un temps de prise de 6 minutes sous la charge appliquée.
8. Pour le ciment résine autoadhésif, polymériser à l’aide d’un dispositif de durcissement léger (de toutes directions) pour un total de 80 s à une distance de 5 mm.
9. Maintenir un positionnement et un alignement cohérents de tous les échantillons tout au long de la procédure afin de minimiser la variabilité.

6. Thermocyclage

1. Divisez chaque sous-groupe de ciment en deux sous-groupes supplémentaires (n = 15) selon les conditions de thermocyclage : avec thermocyclage et sans thermocyclage.
2. Sujets des spécimens du groupe thermocyclage à 5 500 cycles entre 5 °C et 55 °C (±2 °C) à l’aide d’un dispositif de thermocycle^{20, 29, 30} (Figure 6A–B).
3. Fixez le temps de séjour dans chaque bain à 30 s et le temps de transfert entre les bains à 2 s.
4. Maintenir des conditions de cyclage constantes pour tous les échantillons tout au long de la procédure.

7. Test de résistance à la liaison par cisaillement

1. Encastrez chaque échantillon cimenté (assemblage PEEK–ciment–composite) dans une résine acrylique auto-durcissement à l’aide de moules en acier inoxydable d’un diamètre de 15 mm et d’une hauteur de 15 mm.
2. Montez chaque échantillon dans une machine d’essai universelle à l’aide d’un gabarit personnalisé pour assurer un positionnement stable.
3. Alignez la pale de chargement parallèlement à l’interface de liaison et positionnez-la aussi près que possible de l’interface.
4. Appliquez une force de cisaillement à une vitesse de 1 mm/min jusqu’à ce que la rupture survienne (Figure 7).
5. Notez la charge maximale à la défaillance (N) pour chaque échantillon.
6. Calculez les valeurs de résistance au cisaillement (SBS) en mégapascals (MPa) en utilisant la formule : SBS (MPa) = Charge (N) / surface de liaison (mm²)¹⁴.

8. Analyse des modes de défaillance

1. Examinez les échantillons décollés sous un stéréomicroscope à un gros 40x.
2. Classer les modes de défaillance selon les critères précédemment décrits comme étant adhésifs, mixtes ou cohésifs, tels que définis dans la^{littérature 31}.
   1. Identifier la défaillance de l’adhésif lorsque le décollage a lieu à l’interface entre le PEEK et le ciment de luth ou entre le ciment et le composite indirect, sans qu’aucun reste de ciment ne soit observé sur l’un ou l’autre substrat.
   2. Identifier les défaillances mixtes lorsque des restes partiels de ciment subsistent à la surface du PEEK tandis que d’autres zones du substrat sont exposées.
   3. Identifier la rupture cohésive lorsque la fracture survient dans le substrat PEEK ou dans le matériau composite indirect.
3. Enregistrer les distributions des modes de défaillance pour chaque groupe expérimental.

9. Analyse statistique

1. Effectuer une analyse statistique à l’aide du logiciel SPSS.
2. Exprimez les données sur la rugosité de surface et la résistance des liaisons de cisaillement en moyenne ± écart-type.
3. Évaluer la normalité de la distribution des données à l’aide du test de Shapiro–Wilk.
4. Évaluer l’homogénéité des variances à l’aide du test de Levene. L’hypothèse d’homogénéité des variances a été satisfaite (p > 0,05).
5. Analysez les données de rugosité de surface à l’aide du test de Kruskal–Wallis pour comparer les différences entre les protocoles de traitement de surface lorsque les données sont distribuées de manière non normale.
6. Effectuer des comparaisons par paires en utilisant le test post hoc de Dunn avec l’ajustement de Bonferroni.
7. Analysez les données de résistance au cisaillement à l’aide d’une analyse ANOVA à trois voies pour évaluer les principaux effets et interactions du protocole de traitement de surface, du type de ciment à lutting et du thermocyclage.
8. Effectuer des comparaisons par paires à posteriori en utilisant des moyennes marginales estimées avec un ajustement séquentiel de Bonferroni.
9. Fixez le niveau de signification statistique à p < 0,05.

Résultats

Ce protocole permet une évaluation reproductible des effets du traitement de surface, du type de ciment à luttage et du thermocyclage sur la performance de liaison entre le polyéthéréthéréthérétone (PEEK) et une résine composite indirecte. L’AFM a révélé des topographies de surface distinctes selon le traitement appliqué (Tableau 1). Les spécimens non traités de PEEK présentaient des surfaces relativement lisses et homogènes avec des irrégularités minimales. Les spécimens sablés présentaient une rugosité...

Discussion

La présente étude a introduit un protocole standardisé in vitro. pour évaluer les effets combinés des protocoles de traitement de surface, de la sélection du ciment par lutting et du thermocyclage sur la résistance à la liaison de cisaillement entre le polyéthéréthérétone (PEEK) et un matériau composite indirect. Les résultats ont démontré que ces variables influençaient significativement les résultats de liaison, rejetant ainsi l’hypothèse nulle. Le traitement de surface consti...

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Polyetheretherketone (PEEK) rods	Mitsubishi Chemical Group (MCAM)	KETRON® CLASSIX LSG PEEK (white)	Utilisé pour fabriquer des échantillons en forme de disque
Dispositif de découpe de précision	Buehler	IsoMet 1000	Utilisé pour la section de tiges PEEK en disques standardisés
Dispositif de polissage	Buehler	Phoenix Beta	Utilisé pour le polissage de surface standardisé
Papier abrasif en carbure de silicium (600-grain)	3M	01993 (feuille de papier abrasif Wetordry™, 600 grains)	Utilisé sous refroidissement par eau pour le polissage de surface
Nettoyeur à ultrasons	Tecno-Gaz	Astra S	Utilisé pour le nettoyage des échantillons
Particules d'oxyde d'aluminium (110 µm)	—	—	Utilisé pour l'abrasion par particules en suspension dans l'air
Unité de sablage	Danville Engineering	MicroEtcher ERC	Utilisé pour le rugosage de surface
Acide sulfurique (98%)	Sigma-Aldrich (Merck)	258105	ATTENTION: Corrosif; manipuler avec un équipement de protection approprié
Système laser Er:YAG	Hoya ConBio	—	Utilisé pour le traitement de surface au laser du PEEK
Microscope à force atomique	Quesant Instrument Corporation, USA	—	Utilisé pour l'analyse de la topographie de surface
Résine composite indirecte	GC Corporation	Gradia Indirect	Utilisé pour la fabrication de disques composites
Ciment à l'oxyde de zinc et non eugénol	Kerr	TempBond NE	Ciment de collage temporaire
Ciment résineux auto-adhésif	3M ESPE	RelyX U200 Automix	Ciment de collage résineux
Unité de polymérisation à lumière	Kerr	Optilux	Utilisé pour la polymérisation du ciment résineux
Thermocycleur	Salubris Technica	Dentester	Utilisé pour le vieillissement artificiel
Résine acrylique auto-polymérisable	Bayer Dental Ltd.	Meliodent	Utilisé pour l'encapsulation des échantillons
Machine de test universelle	Instron	3345	Utilisé pour les tests de résistance au cisaillement
Stéréomicroscope	Nikon	SMZ 800	Utilisé pour l'analyse des modes de défaillance