Extraction de biomarqueurs à partir de sédiments - Extraction accélérée par solvant

1. collecte des matériaux nécessaires

1. Extraire des échantillons. Échantillons (dans ce cas, sédiments) sont gelés, lyophilisés, écrasés et homogénéisés avant l’extraction et extraite en groupes afin de maximiser l’efficacité.
2. Selon la taille de l’échantillon, utiliser les flacons de collection avec des volumes de 40 ou 60 mL. Pour cette expérience, les flacons en verre de borosilicate (40 mL) et solvants sécuritaires casquettes sont utilisés. Brûler les flacons, pipettes en verre borosilicate et pesage tins à 550 ° C pendant 6 h avant afin d’assurer l’élimination des contaminants organiques possibles.
3. Méthanol et le dichlorométhane (DCM) sont courantes dans les laboratoires de géochimie organiques plus. Les utiliser individuellement, (méthanol suivie tout d’abord, DCM) pour rincer les outils de laboratoire et de la verrerie avant utilisation. Un mélange de dichlorométhane au méthanol (MeOH ; 9:1) est utilisé dans nombreux laboratoires d’extraire efficacement des biomarqueurs avec un large éventail de polarités. Solvants doivent être exempts de contaminants organiques.
4. Obtenir un extracteur de solvant accéléré à utiliser pour cette expérience.

2. préparation des cellules de l’échantillon

1. Monter une cellule de l’échantillon pour chaque échantillon à extraire, ainsi qu’un essai à blanc.
   1. Pour chaque cellule, vissez un embout à une extrémité du corps cellulaire.
   2. Placer un filtre en fibre de verre brûlé sur le dessus de chaque cellule à l’aide de la pince à épiler préalablement rincé solvant. Puis, lentement et doucement enfoncez le filtre dans la cellule à l’aide du plongeur de filtre.
   3. Étiqueter les corps cellulaires de nombre (par exemple 1-22) pour chaque échantillon et écrire « en blanc » sur la cellule vide.
   4. Remplir le vide avec la terre de diatomées (ou sable) et couvrez-les avec un deuxième embout. Serrer à la main.

3. préparation des échantillons

1. Placez une tible pesant étain sur l’échelle du laboratoire, puis tare.
2. Rincer la spatule de laboratoire avec le solvant, puis utilisez-la pour transférer une masse appropriée de l’échantillon dans l’étain pesage et enregistrer la masse.
   1. La masse de l’échantillon varie en fonction de sa teneur en matière organique. Matière organique relativement maigre matériel (boue marine) peut exiger plusieurs grammes, tandis que la matière organique riche matériel (tissus foliaires) peut-être nécessiter beaucoup moins.
3. Transférer la totalité du matériel dans l’étain pesage dans une cellule préparée de l’ASE.
4. Placez un autre filtre en fibre de verre sur le dessus de la cellule, puis lentement et doucement appuyer jusqu'à ce qu’il atteigne la partie supérieure de l’échantillon à l’aide du piston filtre.
5. Ajouter de la terre de diatomées (ou sable) à la cellule jusqu'à ce qu’il est presque plein. Veillez à éliminer tous les débris des filetages corps cellulaire.
6. Chapeau haut de la cellule avec un autre embout.
7. Répétez les étapes 3,1 à 3,6 pour chaque échantillon.

4. préparation des flacons de Collection

1. Étiquetez chaque flacon avec le numéro d’une cellule correspondante (par exemple 1-22 ou en blanc) et le cap avec bouchon de flacon de collection ASE.

5. extraction

1. Placez chaque cellule dans une fente numérotée sur le plateau supérieur en ASE.
2. Placer le flacon de collection correspondant dans le même emplacement de numéro sur le plateau inférieur de l’ASE.
3. Créez la méthode d’extraction en utilisant le clavier sur l’ASE. Extrait à 100 ° C et 1 200 lb/po2. Extrait de chaque échantillon x 3 avec une prise statique de 10 min et rincer le corps cellulaire avec 50 % de son volume total entre statiques cales.
4. Assurez-vous que la bouteille de solvant contient suffisamment solvant pour extraire tous les échantillons.
5. Rincer l’ASE 3 x avant de commencer la course en appuyant sur la touche « rinçage » sur le pavé directionnel à ASE.
6. Appuyez sur start.