La méthode Evans

1. préparation de l’Insert capillaire

1. À l’aide d’une flamme de briquet ou d’autres gaz, faire fondre l’embout de la pipette Pasteur longue. Tourner délicatement l’embout de la pipette dans la flamme jusqu'à une petite ampoule. Laissez le verre refroidir.
2. Dans un flacon à scintillation, préparer une solution de 50 : 1 (volume) de deutéré : proteo chloroforme. Pipette de 2 mL de solvant deutéré et à cela ajouter 40 µL de solvant proteo. Boucher le flacon.
3. Ajouter avec précaution quelques gouttes du mélange solvant à la pipette de verre scellé. Doucement effleurer l’embout de la pipette scellée afin que le liquide pénètre dans le tube capillaire. Répétez jusqu'à ce que la solution a une profondeur de ~ 2 pouces du fond du capillaire. Assurez-vous qu’il n’y a pas de bulles d’air.
4. Cap de la pipette avec un septum en caoutchouc 14/20. À l’aide d’une seringue de 3 mL, coiffée d’une aiguille, introduire l’aiguille dans la pipette et retirer 3 mL d’air. Cela crée un vide partiel, faciliter l’étape suivante.
5. Sceller la partie supérieure du capillaire. Horizontalement, pince la pipette à un support de bague. Utilisez un briquet pour ramollir le verre au-dessus de la solution dans le fond de la pipette. Une fois que le verre se ramollit, commencent à tourner l’embout de la pipette et tirez sur l’extrémité de la pipette de la base fixée. Laissez le refroidir capillaire scellé.

2. préparation de la Solution paramagnétique

1. À l’aide d’une balance analytique, la masse un flacon à scintillation et le couvercle. Noter la masse.
2. Masse sortir 5-10 mg du Fe(acac)₃ dans le flacon à scintillation et noter la masse. Fe(acac)₃ a un moment magnétique de solution très élevé. 5-10 mg génère donc un grand changement du déplacement chimique. En règle générale, 10-15 mg est une masse plus appropriée à utiliser pour les échantillons de méthode Evans.
3. Pipetter ~ 600 µL du mélange solvant préparé dans le flacon contenant les espèces paramagnétiques. Boucher le flacon et notez la masse. Assurez-vous que le solide se dissout complètement.

3. préparation de l’échantillon de la RMN

1. Dans un tube standard de NMR, soigneusement déposer l’insert capillaire à un angle, pour s’en assurer qu'il ne rompt pas il.
2. Pipetter dans la solution contenant l’espèce paramagnétique.
3. Capuchon du tube de NMR. Pour les échantillons d’air sensible, envelopper Parafilm autour du bouchon.

4. collecte des données

1. Acquérir et conserver un spectre de RMN H standard ¹.
2. Noter la température de la sonde.
3. Notez la radiofréquence.

5. résultats et analyse de données

1. À l’aide de la masse et la densité du solvant, calculer le volume du solvant utilisé pour préparer la solution paramagnétique.
2. Calculer la concentration (M) de la solution paramagnétique.
3. Calculer la séparation de la crête de la résonance du solvant entre celui du solvant pur (dans le capillaire) et celui décalé de l’existence (en dehors du capillaire) (Δ_ppm). Si cela est fait en ppm, convertissez-la en Hz par équation 5:
   (5)
   F = spectromètre radiofréquence en Hz
4. Calculer la susceptibilité magnétique utilisant l’équation 4.
5. Calculer le moment magnétique à l’aide de l’équation 1.
6. Comparer le moment magnétique obtenu avec celle prédite pour n électrons non appariés de l’équation 3. La susceptibilité magnétique sera légèrement supérieure à la valeur prévue de spin seulement indiquée dans le tableau, mais doit être inférieure à celle qui correspond à n + 1 électrons non appariés.
7. Donner le nombre d’électrons non appariés pour les espèces paramagnétiques.

6. problèmes et solutions

1. Si deux pics de solvants bien résolues ne s’observent pas, essayez ce qui suit :
   1. Utiliser un spectromètre avec une intensité de champ supérieure pour augmenter la différence de déplacement chimique (en ppm) des deux sommets.
   2. Faire l’échantillon plus concentré, afin que le changement est plus grand.
2. Parfois la valeur n’a aucun sens. Si on obtient une valeur qui est trop faible, essayez ce qui suit :
   1. Répéter, prendre un plus grand soin dans sa masse sur l’espèce de solvant et paramagnétique.
   2. S’assurer que l’espèce paramagnétique utilisé est pur. Même solvants impuretés dans les cristaux aura une incidence sur la masse et donc concentration.
   3. Pour les grosses molécules, le diamagnétisme peut être tellement important qu’il faut une correction diamagnétique. Ce terme est soustraite aux équation 4 :
      
3. Parfois la valeur n’a aucun sens. Si on obtient une valeur qui est trop élevée, essayez ce qui suit :
   1. Suivez les mêmes étapes comme 6.2.1-6.2.3.
   2. Pour les métaux lourds, des contributions orbitales peut être nécessaire.

7. air-sensible des échantillons

1. Air échantillons peuvent facilement être analysés en utilisant cette technique. Mesures 1.2 à 1.4, étapes 2 et 3 sont simplement effectuées à l’intérieur d’une boîte à gants.