Boîte à gants et capteurs d'impuretés

1. mettre les éléments dans la boîte à gants

1. Assurez-vous que les éléments soient amenés ont été séché au four (si verrerie), et que les conteneurs sont ouverts.
2. Consultez le journal de l’antichambre pour s’assurer qu’elle est vide.
3. Remplir l’antichambre, manuellement ou électroniquement. Une fois rempli avec 1 atm de gaz inerte, fermer le robinet d’arrivé d’isoler la chambre.
4. Ouvrez l’antichambre à l’extérieur et placer les articles dans la chambre.
5. Fermer la chambre et évacuer (manuellement ou électroniquement).
6. Remplir le journal. En règle générale, les utilisateurs comprennent leurs initiales, des éléments et moments de chaque cycle.
7. Après que le cadran de pression atteint la pression minimale, laissez l’antichambre sous vide dynamique pour 5 min pour une petite antichambre et 20 min pour une grande antichambre.
8. Recharge l’antichambre avec un gaz inerte ; en général, les utilisateurs seront remblai à ~ 0,75 atm, comme la soupape d’admission connecte la chambre principale à l’antichambre.
9. Évacuer et notez l’heure.
10. Répétez les étapes 1,8-1,9, alors qu’au total que l’antichambre a été évacué 3 x.
11. Après 3 cycles, remplissez l’antichambre avec un gaz inerte et fermer l’alimentation en gaz insert.
12. Ouvrez l’antichambre de l’intérieur de la boîte à gants et apporter les éléments dans l’antichambre.
13. Fermer la porte de l’antichambre et évacuer la chambre. Lorsque la boîte à gants est dans son état de repos, les chambres doivent être laissées sous vide dynamique.
14. Note sur le journal que la procédure est terminée, alors que les autres utilisateurs savent que l’antichambre est libre.

2. suppression d’éléments dans la boîte à gants

1. Regarder le journal de bord pour connaître l’état de l’antichambre. N’oubliez pas qu’il n’est pas en cours d’utilisation, et que la dernière opération était d’apporter un élément dans l’antichambre. Si la dernière opération était d’apporter un élément hors, rapidement remplir/évacuer l’antichambre 3 x avec un gaz inerte. Il s’agit d’assurer aucun air résiduel n’est présent (équation 1) lors de l’ouverture de l’antichambre de la boîte à gants.
2. Remplir l’antichambre avec un gaz inerte et fermer la vanne de raccordement de l’alimentation de gaz inerte à la chambre.
3. Ouvrir l’antichambre de l’intérieur de la boîte à gants.
4. Chargez les éléments dans la chambre et fermer la porte.
5. De l’extérieur de la boîte à gants, ouvrir la porte de l’antichambre et supprimer des éléments.
6. Évacuer la chambre.
7. Note que les éléments ont été supprimés et le temps sur le journal de bord.

3. assurer un bon environnement de travail

1. L’environnement de test
   1. Couper le circulateur.
   2. Éteignez les ventilateurs dans la chambre principale de boîte à gants.
   3. Ouvrir une bouteille de solution de diéthylzinc dans hexanes (fréquemment 1,0 M).
   4. Doucement agiter la bouteille pour remplacer l’atmosphère de gaz dans la bouteille avec l’atmosphère dans la zone. Si la fumée se dégage de la bouteille, c’est une indication que l’O₂, l’eau ou un solvant éther est présent dans l’atmosphère. Si l’atmosphère est compromise, la source des impuretés indésirables doit être identifiée.
   5. Allumez la purge pendant 5 min.
   6. Tournez la purge au large et le circulateur sur.
2. Rendant l’indicateur radical
   1. Couper le circulateur.
   2. Dans la boîte à gants, peser 5 mg de benzophénone et cela transférer dans un flacon de 20 mL à scintillation.
   3. Peser, ~ 500-1 000 mg de sodium et cela transférer dans le flacon de scintillation. Boucher le flacon.
   4. Ajouter 20 mL de sec tétrahydrofurane (THF) et une barre de remuer. Boucher le flacon.
   5. Allumez la purge pendant au moins 15 minutes avant de mettre le circulateur.
   6. Laissez la réaction remuer pendant 48 h, ou jusqu'à ce que la solution se transforme en une solution de violette foncée, noir d’encre. La solution devrait passer d’incolore au bleu au violet et il devrait être excès de sodium au fond du flacon. Cela devrait donner une solution avec ~ 1,4 mM radical.
3. Tests de solvant avec l’indicateur de di-radical
   Remarque : Le radical nouvellement synthétisé peut être utilisé pour tester des impuretés de l’eau et les₂ O dans des solvants.
   1. Si test un solvant éther, éteignez le circulateur. Certains groupes exigent que le circulateur est éteint avant d’ouvrir n’importe quel produit chimique dans la zone.
   2. Ajouter une goutte de la solution radicale à 10 mL du solvant test. Les solvants qui peuvent être testés à l’aide du radical incluent THF, l’éther, toluène, benzène, hexanes et le pentane. Le radical réagira avec des solvants chlorés, la pyridine et autres solvants qui réagissent avec les métaux alcalins.
   3. Observer la couleur de la solution pendant 1 à 2 min. Un solvant sec tiendra la couleur de la cétyle radical indéfiniment. En réalité, l’échantillon doit maintenir la couleur pendant au moins 1-2 min. des tests positifs couleurs sont donnés dans le tableau 1 ci-dessous.
   4. Fermez toutes les bouteilles de solvants et rallumer la purge pendant au moins 15 min. tourner le circulateur.

Table 1. Couleurs de test positif pour tests de solvants avec radical.
Solvant	Couleur
Éther diéthylique	Bleu foncé
THF	Violet foncé
Benzène/Toluène/xylènes	Bleu foncé/violet
Hexanes/pentane	Bleu foncé