6.17: Boîte à gants et capteurs d'impuretés

1. mettre les éléments dans la boîte à gants

1. Assurez-vous que les éléments soient amenés ont été séché au four (si verrerie), et que les conteneurs sont ouverts.
2. Consultez le journal de l’antichambre pour s’assurer qu’elle est vide.
3. Remplir l’antichambre, manuellement ou électroniquement. Une fois rempli avec 1 atm de gaz inerte, fermer le robinet d’arrivé d’isoler la chambre.
4. Ouvrez l’antichambre à l’extérieur et placer les articles dans la chambre.
5. Fermer la chambre et évacuer (manuellement ou électroniquement).
6. Remplir le journal. En règle générale, les utilisateurs comprennent leurs initiales, des éléments et moments de chaque cycle.
7. Après que le cadran de pression atteint la pression minimale, laissez l’antichambre sous vide dynamique pour 5 min pour une petite antichambre et 20 min pour une grande antichambre.
8. Recharge l’antichambre avec un gaz inerte ; en général, les utilisateurs seront remblai à ~ 0,75 atm, comme la soupape d’admission connecte la chambre principale à l’antichambre.
9. Évacuer et notez l’heure.
10. Répétez les étapes 1,8-1,9, alors qu’au total que l’antichambre a été évacué 3 x.
11. Après 3 cycles, remplissez l’antichambre avec un gaz inerte et fermer l’alimentation en gaz insert.
12. Ouvrez l’antichambre de l’intérieur de la boîte à gants et apporter les éléments dans l’antichambre.
13. Fermer la porte de l’antichambre et évacuer la chambre. Lorsque la boîte à gants est dans son état de repos, les chambres doivent être laissées sous vide dynamique.
14. Note sur le journal que la procédure est terminée, alors que les autres utilisateurs savent que l’antichambre est libre.

2. suppression d’éléments dans la boîte à gants

1. Regarder le journal de bord pour connaître l’état de l’antichambre. N’oubliez pas qu’il n’est pas en cours d’utilisation, et que la dernière opération était d’apporter un élément dans l’antichambre. Si la dernière opération était d’apporter un élément hors, rapidement remplir/évacuer l’antichambre 3 x avec un gaz inerte. Il s’agit d’assurer aucun air résiduel n’est présent (équation 1) lors de l’ouverture de l’antichambre de la boîte à gants.
2. Remplir l’antichambre avec un gaz inerte et fermer la vanne de raccordement de l’alimentation de gaz inerte à la chambre.
3. Ouvrir l’antichambre de l’intérieur de la boîte à gants.
4. Chargez les éléments dans la chambre et fermer la porte.
5. De l’extérieur de la boîte à gants, ouvrir la porte de l’antichambre et supprimer des éléments.
6. Évacuer la chambre.
7. Note que les éléments ont été supprimés et le temps sur le journal de bord.

3. assurer un bon environnement de travail

1. L’environnement de test
   1. Couper le circulateur.
   2. Éteignez les ventilateurs dans la chambre principale de boîte à gants.
   3. Ouvrir une bouteille de solution de diéthylzinc dans hexanes (fréquemment 1,0 M).
   4. Doucement agiter la bouteille pour remplacer l’atmosphère de gaz dans la bouteille avec l’atmosphère dans la zone. Si la fumée se dégage de la bouteille, c’est une indication que l’O₂, l’eau ou un solvant éther est présent dans l’atmosphère. Si l’atmosphère est compromise, la source des impuretés indésirables doit être identifiée.
   5. Allumez la purge pendant 5 min.
   6. Tournez la purge au large et le circulateur sur.
2. Rendant l’indicateur radical
   1. Couper le circulateur.
   2. Dans la boîte à gants, peser 5 mg de benzophénone et cela transférer dans un flacon de 20 mL à scintillation.
   3. Peser, ~ 500-1 000 mg de sodium et cela transférer dans le flacon de scintillation. Boucher le flacon.
   4. Ajouter 20 mL de sec tétrahydrofurane (THF) et une barre de remuer. Boucher le flacon.
   5. Allumez la purge pendant au moins 15 minutes avant de mettre le circulateur.
   6. Laissez la réaction remuer pendant 48 h, ou jusqu'à ce que la solution se transforme en une solution de violette foncée, noir d’encre. La solution devrait passer d’incolore au bleu au violet et il devrait être excès de sodium au fond du flacon. Cela devrait donner une solution avec ~ 1,4 mM radical.
3. Tests de solvant avec l’indicateur de di-radical
   Remarque : Le radical nouvellement synthétisé peut être utilisé pour tester des impuretés de l’eau et les₂ O dans des solvants.
   1. Si test un solvant éther, éteignez le circulateur. Certains groupes exigent que le circulateur est éteint avant d’ouvrir n’importe quel produit chimique dans la zone.
   2. Ajouter une goutte de la solution radicale à 10 mL du solvant test. Les solvants qui peuvent être testés à l’aide du radical incluent THF, l’éther, toluène, benzène, hexanes et le pentane. Le radical réagira avec des solvants chlorés, la pyridine et autres solvants qui réagissent avec les métaux alcalins.
   3. Observer la couleur de la solution pendant 1 à 2 min. Un solvant sec tiendra la couleur de la cétyle radical indéfiniment. En réalité, l’échantillon doit maintenir la couleur pendant au moins 1-2 min. des tests positifs couleurs sont donnés dans le tableau 1 ci-dessous.
   4. Fermez toutes les bouteilles de solvants et rallumer la purge pendant au moins 15 min. tourner le circulateur.

L’atmosphère inerte est distribuée à travers un lit de catalyseur, situé sous la boîte à gants.

Le catalyseur est composé de tamis moléculaires et de cuivre, qui servent à maintenir un faible niveau d’oxygène et l’humidité. Cuivre réagit avec l’oxygène présent dans l’atmosphère, tandis que le tamis moléculaires absorbent l’eau. Le catalyseur doit être régénéré sur une base régulière en la chauffant sous un courant de gaz hydrogène et azote pour assurer son activité.

En plus de l’humidité et l’oxygène, divers solvants peuvent contaminer le catalyseur. Pour éviter cela, la chambre de la boîte à gants est isolée, lorsque vous travaillez avec des produits chimiques incompatibles.

En outre, la contamination peut être introduite par le biais de l’antichambre, qui doit subir une évacuation multiples et la purge des cycles pour supprimer autant d’air que possible. La fraction d’air restante peut être calculée à l’aide de cette équation.

La teneur en humidité et en oxygène à l’intérieur de la boîte ou n’importe quel solvant sec peut être testée à l’aide de capteurs chimiques. Diéthylzinc est utilisé pour tester la contamination à l’intérieur de la zone, tandis que la benzophénone de sodium est utilisée pour les solvants.

Maintenant que vous êtes familier avec les bases, nous allons jeter un regard sur le fonctionnement de la boîte à gants et un test pour l’oxygène et l’eau.

Les substances sensibles telles que les composés organolithiumiques ou organométalliques peuvent réagir violemment lorsqu’elles sont exposées à l’oxygène ou à l’eau de l’air. Par conséquent, un environnement de travail inerte est nécessaire, ce qui peut être réalisé à l’aide d’une boîte à gants.

La boîte à gants est un appareil important utilisé dans de nombreux laboratoires, qui permet la manipulation et le stockage de composés sensibles à l’air et à l’humidité.

De plus, il peut être utilisé pour mesurer des substances sensibles et effectuer des réactions.

Cette vidéo illustrera comment utiliser la boîte à gants et comment synthétiser un indicateur pour tester l’oxygène et l’eau dans les solvants secs.

En général, une boîte à gants est composée d’une boîte métallique avec des fenêtres en polycarbonate munies de gants en butyle permettant une manipulation à l’intérieur de la boîte. Les produits chimiques et les fournitures sont acheminés dans la boîte à gants par les antichambres, tandis que des capteurs et un panneau de commande sont utilisés pour la surveillance et la réglementation.

De plus, les fonctionnalités d’une boîte à gants peuvent être étendues par des équipements supplémentaires, allant des branchements sous vide aux congélateurs pour le stockage de produits chimiques.

L’atmosphère de la boîte à gants est obtenue à l’aide de gaz inertes tels que l’azote. Le caisson est étanche au gaz et fonctionne à pression positive, qui est contrôlée par régulation électronique du débit de gaz dans le système.

L’atmosphère inerte circule à travers un lit catalytique, situé sous la boîte à gants.

Le catalyseur est composé de tamis moléculaires et de cuivre, qui sont utilisés pour maintenir un faible niveau d’oxygène et d’humidité. Le cuivre réagit avec l’oxygène présent dans l’atmosphère, tandis que les tamis moléculaires absorbent l’eau. Le catalyseur doit être régénéré régulièrement en le chauffant sous un courant d’hydrogène et d’azote gazeux pour assurer son activité.

Outre l’humidité et l’oxygène, divers solvants peuvent contaminer le catalyseur. Pour éviter cela, la chambre de la boîte à gants est isolée lorsque vous travaillez avec des produits chimiques incompatibles.

De plus, la contamination peut être introduite par l’antichambre, qui doit subir plusieurs cycles d’évacuation et de purge pour évacuer autant d’air que possible. La fraction d’air restant peut être calculée à l’aide de cette équation.

La teneur en humidité et en oxygène à l’intérieur de la boîte ou de tout solvant sec peut être testée à l’aide de capteurs chimiques. Le diéthylzinc est utilisé pour tester la contamination à l’intérieur de la boîte, tandis que la benzophénone sodique est utilisée pour les solvants.

Maintenant que vous connaissez les bases, voyons comment utiliser la boîte à gants et tester l’oxygène et l’eau.

Avant de commencer, familiarisez-vous avec l’instrument. Pour une instruction détaillée de l’utilisation de la boîte à gants, regardez notre vidéo dans la collection de sécurité de laboratoire. Assurez-vous que la verrerie à apporter a été séchée au four et que les contenants vides sont ouverts.

Vérifiez le registre de l’antichambre pour vous assurer qu’il est vide. Ensuite, remplissez l’antichambre avec du gaz inerte à 1 atm et fermez la vanne d’entrée pour isoler la chambre.

Une fois la chambre purgée, ouvrez-la de l’extérieur et placez les objets à l’intérieur de la chambre. Fermez la chambre et évacuez-la.

Remplissez le journal avec les initiales, les articles et les heures de chaque cycle, pendant que la chambre est en train d’évacuer. Lorsque la pression minimale est atteinte, laissez l’antichambre sous vide dynamique entre 5 et 20 min.

Ensuite, à l’aide de la soupape d’entrée, purgez à nouveau l’antichambre, attendez que 1 atm² soit atteint, puis évacuez à nouveau. Notez l’heure et répétez le cycle. Enfin, remplissez la chambre avec du N2 et fermez l’alimentation en gaz inerte, lorsque le processus de purge est terminé.

Vous êtes maintenant prêt à ouvrir l’antichambre depuis l’intérieur de la boîte à gants pour y apporter les articles. Fermez la porte de l’antichambre lorsque vous avez terminé, évacuez-la et remplissez le registre.

Vérifiez dans le journal de bord le dernier état de l’antichambre et si elle n’est pas utilisée. Répétez le processus de purge si l’antichambre a été utilisée pour sortir des articles en dernière opération. Ensuite, fermez la vanne reliant l’alimentation en gaz inerte, une fois l’antichambre remplie.

Ouvrez la porte de l’intérieur, chargez les articles dans la chambre et fermez la porte. Ouvrez ensuite la chambre de l’extérieur et retirez les objets. Évacuez la chambre et remplissez le journal de bord.

Maintenant que vous êtes familiarisé avec l’utilisation correcte d’une boîte à gants, examinons comment les capteurs d’impuretés peuvent être utilisés pour tester l’oxygène et l’eau dans l’atmosphère de la boîte à gants et divers solvants.

Pour tester l’atmosphère de la boîte à gants pour les niveaux d’oxygène et d’eau, éteignez d’abord le circulateur. Ensuite, ouvrez un flacon de solution de diéthylzinc dans des hexanes à l’intérieur de la boîte à gants.

Faites tourner doucement la solution pour remplacer l’atmosphère gazeuse par l’atmosphère de la boîte à gants à l’intérieur de la bouteille. Toute fumée émergente et tout résidu blanc indiquent de l’oxygène, de l’eau ou un solvant d’éther présent dans l’atmosphère. Ensuite, purgez la boîte à gants pendant 5 minutes, éteignez la purge et rallumez le circulateur lorsque vous avez terminé.

En plus de tester l’atmosphère de la boîte à gants, les indicateurs peuvent être utilisés pour tester divers solvants pour détecter les impuretés d’oxygène et d’eau. Tout d’abord, éteignez le circulateur. Ensuite, ouvrez le flacon du solvant désiré et transférez 10 mL dans un flacon à scintillation. Ajoutez une goutte de la solution de radical cétyle pour tester le solvant et observez la couleur pendant 1 à 2 min.

Si le solvant est sec, il conservera indéfiniment la couleur violette du radical cétyle. Si la couleur passe au bleu puis à l’incolore, le solvant contient des impuretés. Pour finir, fermez tous les flacons de solvant, purgez la boîte à gants et rallumez le circulateur.

La boîte à gants est largement utilisée pour manipuler des matériaux sensibles à l’air et à l’humidité afin d’effectuer des réactions, des analyses spectroscopiques ou de stocker des composés dans des conditions exemptes d’air.

Par exemple, le radical cétyle, qui est utilisé pour tester les solvants pour l’eau et l’oxygène, est synthétisé à l’aide d’une boîte à gants. Pour effectuer la synthèse, commencez par éteindre le circulateur. Peser 5 mg de benzophénone dans un flacon à scintillation de 20 ml. Ensuite, pesez 0,5 à 1 g de sodium et transférez-le dans le même flacon à scintillation avec un agitateur. Ajouter 20 ml de THF sec et boucher le flacon.

Rallumez le circulateur, après avoir purgé la boîte à gants pendant 15 min. Remuez la réaction pendant 48 h ou jusqu’à ce que la couleur passe de l’incolore au bleu au violet. Une fois que le violet est atteint, le radical cétyle est prêt à l’emploi.

Outre les indicateurs chimiques, la boîte à gants peut être utilisée pour la synthèse de composés sensibles à l’air, tels que les 1,2-azaborines.

Dans cet exemple, la N-H-B-éthyl-1,2-azaborine est synthétisée à partir de la N-TBS-B-Cl-1,2-azaborine à l’aide d’une boîte à gants et d’une ligne Schlenk. Le composé isolé est ensuite utilisé pour préparer un complexe protéine-ligand cristallin avec des mutants de lysozyme purifiés, et les interactions de liaison aux protéines sont étudiées à l’aide de l’analyse par diffraction des rayons X.

Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à la boîte à gants et aux capteurs chimiques. Vous devriez maintenant comprendre comment utiliser une boîte à gants, comment tester la contamination par l’eau et l’oxygène, et comment synthétiser des composés sensibles à l’air et à l’humidité. Merci d’avoir regardé !