Cinétique de la polymérisation par addition

Le système est contrôlé en exécutant des séquences de contrôle PS1-PS5 sur un système de contrôle distribué industriel standard qui est exploité depuis un PC. Les valves d’ouvrir/fermer/ajuster des séquences dans la bonne séquence et informent quand et comment ajouter des composants dans le réacteur.

1. montage du réacteur

1. Ouvrir la bouteille de₂ N connecté dans la cuve de réaction.
2. Exécuter la séquence de contrôle PS1 pour tester l’équipement.
3. Puis, fermez la vanne manuelle de la pompe à vide pour vérifier que le système est étanche.
4. Attendre 5 min et vérifier que la pression ne dépasse pas 600 mm Hg.
5. Remplir le système avec N₂. Azote est nécessaire pour des raisons de sécurité et cinétique. O₂ inhibe beaucoup polymérisations et peut conduire à des explosions.
6. Exécuter la séquence de contrôle PS3 ajouter monomère dans le réacteur.
7. Lorsque vous êtes invité par la suite, ajouter la solution de catalyseur et de l’endblocker. au moyen d’un petit entonnoir appelé le « réservoir d’adder ».

2. Fabrication de polymère

1. Lance la séquence de PS4 et surveiller la température de réaction.
2. Lorsque la température atteint > 105 ° C, fréquemment collecte d’échantillons liquide (au moins toutes les 8 minutes) depuis le point de tirage d’échantillon (attention : chaud, porter des gants thermiques).
3. Permettre la réaction de polymérisation jusqu’au quasi-équilibre. Surveillez l’utilisation de la puissance de l’agitateur pour confirmer que la réaction a atteint un équilibre. Une fois que le pouvoir a cessé d’augmenter, alors que la réaction est proche de l’équilibre.
4. Assurez-vous de recueillir des échantillons d’au moins 7.
5. Une fois terminé, ouvrir le robinet du réservoir CO₂ et appuyez sur « RXN COMPLETE » pour neutraliser le catalyseur en CO₂. Cela se produira dans le cadre de la séquence de la PS4.
6. Commencer la séquence de décapage PS5.
   1. Ouvrez la vanne manuelle de la pompe à vide et laissez décapage exécuter pendant 15 min.
   2. Sélectionnez « Décapage complet ».
7. Recueillir les chaudières basses de la réaction dans une fiole.
8. Refroidir le réacteur en utilisant le processus de récupération automatique. Pumpout se fera beaucoup plus tard.
9. Suivante aux instructions du fabricant, mesurer les échantillons collectés avec un viscosimètre rotatif (coupe et bob).
   1. Si la vitesse de rotation est réglée trop haute, ne vous obtiendrez aucune indication de viscosité et une vitesse inférieure est choisie. Ces valeurs de viscosité serviront à déterminer la répartition de la masse moléculaire du polymère.