Manipulation de produits chimiques sensibles à l'air et à l'eau à l'aide d'une rampe à vide

1. procédure générale pour mener à bien une réaction sous atmosphère inerte

1. évacuer la verrerie
   1. Démarrer la pompe à vide et remplir la fiole de dewar dans lequel le piège de ligne schlenk est plongé dedans avec l’azote liquide.
   2. Utiliser four sec ou séché verrerie pour s’assurer qu’il n’y a aucune humidité résiduelle adsorbée sur les murs de la verrerie de la flamme.
   3. Sceller le flacon à l’aide d’adaptateurs de verre dépoli ou septa caoutchouc. Il est fortement recommandé que graisse sous vide est utilisé pour éviter le grippage des joints rodés.
   4. Connecter la verrerie scellée sur la ligne de Schlenk à l’aide d’une adaptateur appropriée/connexion.
   5. Tourner la vanne à deux voies pour ouvrir la ligne à vide.
   6. Vidanger le système et laisser refroidir le ballon à la température ambiante
2. Purge avec gaz inerte
   1. Assurez-vous que la ligne de gaz inerte est ouverte et un débit suffisant est vu à travers le barboteur. Un typique pour l’exploitation de la ligne de schlenk circule sur une bulle par seconde. La circulation devrait être augmentée tout en premier temps purger le système après l’évacuation.
   2. Une fois que le ballon ait refroidi à la température de la pièce, tournez la valve bidirectionnelle lentement pour ouvrir la ligne à gaz inerte, en prenant soin que certains gaz parvient toujours à atteindre le barboteur. Faites attention à ne pas changer de gaz inerte trop rapidement, car cela peut conduire à la bande d’étanchéité liquide de barboteur à revenir dans la ligne de schlenk.
   3. Une fois que le flux de gaz inerte s’est stabilisé à son état d’origine (telle qu’observée sur le barboteur), tournez la vanne à deux voies à vide et répétez la procédure ci-dessus deux fois plus.
3. Ajout de réactifs
   1. une fois que le ballon a été évacué et remblayé avec gaz inerte un total de trois fois, il est maintenant prêt à être utilisé dans le traitement des réactifs sensibles/humidité de l’air. Le flux de gaz inerte peut être réajusté à une bulle par seconde pour enregistrer la consommation de gaz inerte.
   2. Les réactifs sont généralement ajoutés provenant d’une bouteille scellée de cloison ou de solvant distribution station.
   3. Utiliser une canule four séché ou aiguilles pour transférer l’air sensibles réactifs dans le ballon. Assurez-vous que le ballon est pas sous vide et sous atmosphère inerte comme l’addition de produits chimiques dans une fiole sous vide peut endommager la source vide.
4. Trempe la réaction
   1. une fois la réaction terminée, soigneusement étancher la réaction utilisant un réactif approprié.
   2. L’étape trempe régulièrement entraîne la génération de gaz, s’assurer que la vanne à deux voies est ouverte au gaz inerte afin qu’il n’y a aucune accumulation de pression dans la verrerie.

2. Conception et mise en place de Schlenk ligne.

la conception de lignes de Schlenk varie de laboratoire au laboratoire, mais les principales caractéristiques sont les mêmes. figure 1 montre un ensemble schématique de la ligne de Schlenk avec fonctionnalités clés soulignées.

figure 1 . Schématique mise en place d’une ligne de Schlenk.
Le collecteur double se compose de deux tubes en verre parallèles, qui forment le corps principal de Schlenk ligne. Un collecteur de gaz est branché à l’alimentation de gaz inerte et une tubulure de vide est reliée à la ligne du vide, qui permet de basculer entre un gaz inerte et vide par le réglage des robinets. Le gaz sort le collecteur à travers un barboteur huile visible afin de contrôler le débit du gaz. La tubulure de vide est fermée à une extrémité et l’autre extrémité est reliée à un piège à froid et une pompe à vide. Le piège froid est utilisé pour prévenir les solvants volatils ou corrosifs d’endommager la pompe.

3. sécurité porte avec ligne de Schlenk.

1. D’oxygène liquide.
   Oxygène liquide peut s’accumuler si une vapeur constante de l’air rentre dans la conduite d’aspiration avec le piège froid. Cela peut être indiquée par un liquide bleu clair dans le piège, car l’oxygène liquide est la lumière bleue. Oxygène liquide est dangereux en raison de sa réaction violente avec des solvants organiques, y compris la graisse sous vide et haute pression généré une fois l’évaporation se produit dans cet espace confiné. N’oubliez pas de ne jamais ouvrir la conduite d’aspiration de l’air lorsque le piège cryogénique est en place.
2. Explosion.
   1. Sous pression gaz peut devenir dangereux, alors assurez-vous que le système est ouvert avec l’écoulement d’un gaz inerte. Des explosions peuvent se produire si la pression s’accumule dans le cas d’un système fermé.
   2. Violentes réactions : si la réaction devient hors de contrôle, un grand volume de gaz peut être généré rapidement et pourraient provoquer une explosion. Être conscient de la réaction avant d’utiliser la ligne de Schlenk.
   3. Un circuit fermé de chauffage : dans un système fermé, l’augmentation de la température va augmenter la pression aussi. Être au courant de toute réaction de résistance thermique et assurez-vous que la ligne est ouverte et il y a un barboteur pour décompression.
3. Implosion.
   Les fissures dans la verrerie provoque pauses sous vide. Réparer ou remplacer le verre fissuré.