Porosimétrie d'une poudre de silice et d'alumine

1. démarrer le porosimètre

1. Démarrer le porosimètre et laissez-le se stabiliser.
2. Peser le porte-tube plastique, tube à essais, insert en verre et le plastique des soupapes qui se visse dans la partie supérieure du tube.
3. Charger l’échantillon dans le tube, puis peser. Lors du chargement, essayez d’obtenir au moins 20 m² de surface totale dans le tube. Recherchez une gamme de superficie typique pour le type de solide que vous utilisez. Toutefois, n’utilisez jamais inférieur à 50 mg d’échantillon.
4. En utilisant le logiciel pour le porosimètre, initialisez un nouvel échantillon en cliquant sur « Fichier » puis « Nouvel échantillon » et sélectionnez la méthode appropriée. Entrer les deux poids (appareil et appareil + échantillon) dans le programme et renommez l’échantillon.
5. Charger l’échantillon et le joint torique dans le port de degas et ajuster les conditions de degas, tel que requis. Le programme suivant doit être suivi : l’échantillon doit tout d’abord être chauffé et ont été évacué à 12 μm de mercure à basse température (90 ° C) pendant la « Phase d’évacuation ». Puis, rampe à la température finale souhaitée (généralement de 300 ° C pour les atomes de carbone et des matières inorganiques) et la maintenir pour la durée souhaitée (la « Phase de chauffage »).
6. Charger le tube échantillon et le joint torique dans le port de l’échantillon. Pousser vers le haut sur le tube légèrement avant de tourner l’écrou pour engager la goupille qui ouvre la valve en plastique peut s’engager. Assurez-vous de tenir le tube en position verticale.
7. Placer un chauffe-ballon sous l’ampoule en tenant le tube à essais et soutenir le chauffe-ballon avec un cric de laboratoire. Ne pas agiter l’ampoule - maintenir le manteau fermement.
8. Montrer les degas schématique en cliquant sous « Degas » et sélectionner « Afficher le schéma degas ». Sélectionnez « unité 1 », puis « Démarrer Degas ». Cliquez sur « Parcourir » pour sélectionner votre fichier d’échantillon (s), puis « Start ». La phase de degas supprime toutes les traces d’eau et de CO₂ dans l’échantillon avant l’expérience de l’adsorption. N₂ ne peut supplanter l’eau et le CO₂! Une fois que la pression désirée et la température ont été atteintes, dégazer étape peut être omise.
9. Lorsque la phase de degas atteint l’étape de « refroidissement », abaissez le chauffe-ballon et laisser refroidir de tube de l’échantillon à la température ambiante.
10. Remblayez l’échantillon avec de l’hélium. Si la pression ne s’approche pas 800 mm Hg, puis le tube échantillon peut ont sauté hors de l’installation. Si nécessaire, maintenez en place avec vos mains.
11. Une fois que le dégazage est terminée, peser l’échantillon et l’appareil et modifier la masse dans le fichier d’exemple.

2. mesure porosimétrie

1. Remplir fiole Dewar du porosimètre avec liquide N₂.
2. Mettre la gaine en plastique sur le tube à essais et charger l’échantillon et le joint torique dans le port au-dessus de la fiole de Dewar. Fixer le plastique isolant de couverture sur le Dewar près du port de l’échantillon.
3. Cliquez sur « unité 1', puis « Analyse de l’échantillon ». Recherchez le fichier échantillon dégazé, puis cliquez sur « Start » pour commencer à prendre des mesures.
4. Vérifier que l’évacuation initiale est terminée avec succès. Si cela échoue, essayez de re-régler le tube dans le port (vérifier le joint torique et resserrer l’écrou). Des mesures seront recueillies automatiquement sur plusieurs heures. Résultats peuvent être téléchargés dans un tableur Excel.