Cristallisation de l'acide salicylique par modification chimique

Organique (salicylate de sodium, nasale) et acide (acide sulfurique, 0,25 M = 0,50 N) solutions seront données le cristallisoir. Assurez-vous de porter des gants en latex pour manipuler les voies nasales, l’acide salicylique ou leurs solutions et l’acide sulfurique de 0,25 M.

L’ensemble du système est commandé depuis un PC en utilisant un contrôleur commercial distribué avec une interface similaire à celle de la Figure 1. Toutes les électrovannes marche-arrêt ou 3 voies et contrôleur consigne peut être utilisé et modifié à l’aide de cette interface. Un schéma montre l’évolution des valeurs analogiques (débit, température) associés à l’unité.

1. mise en route le cristalliseur

Au début d’une série, tous les contrôleurs continus doivent être en mode manuel et solénoïde tous les robinets doivent être soit fermé (marche-arrêt) ou en mode de recycler (3 voies).

1. Veillez à ce que le cristallisoir est plein au niveau du trop-plein (~4.15 L) indiquée sur le réservoir agité, avec coulis de l’eau et l’acide salicylique (dans la cristallisation, la boue est souvent appelée « magma »). S’il est pas plein, ajouter via le port de l’addition.
2. Activer l’agitateur pour le cristallisoir et thethermostated pour le bain et les pompes.
3. Réglez le régulateur de température pour la température du bain à AUTO et le point de consigne de la température désirée. La température recommandée est environ 53° C pour un cristalliseur de 50° C.
4. Réglez la vitesse de la pompe à l’aide de l’interface (par exemple, 30 % ouvert). Connaissant la concentration des flux, régler les débits d’équivalence stoechiométrique basé sur l’équation (1).
5. Confirmer que le réservoir de produit n’est pas complète et que le robinet de vidange est fermé.
6. Puissance de l’équipement de spectromètre et établir une communication avec un lien fourni dans la console de commande. Spectromètre procédures sont détaillées dans le manuel d’exploitation (SpectraSuite). Étalonnage du spectromètre est fourni.

2. fonctionnement du cristallisoir

1. Augmenter la sortie de la pompe comme nécessaire pour atteindre les débits souhaités. Pour la solution d’acide, c’est environ 25-35 mL/min. Pour les voies nasales, il est déterminé par équivalence stoechiométrique.
2. Passez dans le mode d’alimentation sur les deux vannes 3 voies. Il s’agit de temps zéro pour une expérience.
3. Vérifier périodiquement la ligne de débordement. Sous certaines conditions, il peut bloquer vers le haut. Dans l’affirmative, utilisez un bout de tube en acier pour aléser la ligne d’entrer dans le réservoir de produit.
4. Recueillir les cinq échantillons directement depuis le cristallisoir via le port de l’échantillon à l’aide d’une pipette de large-bouche et transférez-les sur essai de 15 mL ou centrifuger les tubes. Prenez deux séries d’échantillons environ 10-15 min d’intervalle.
5. Répétition à deux autre résidence espacées fois, contrôle (temps de séjour) en variant les débits volumétriques, mais maintien de l’équivalence stoechiométrique.

3. fermer le cristalliseur

1. Pour arrêter le système, définir les vannes 3 voies à recycler et les sorties de la pompe à 0 %.
2. Retourner le régulateur de température manuel à 0 % de sortie et éteint les pompes, les agitateurs et les Bain thermostaté.
3. Si vous utilisez le spectrophotomètre, n’oubliez pas de fermer les lumières.

4. analyse

Les concentrations de voies nasales et de l’acide salicylique dissous peuvent être mesurées simultanément par spectroscopie UV-visible. Les absorbances de salicylate dissous et l’acide salicylique peuvent supposer additif car on observe le même chromophore. Instructions complémentaires figurent dans l’annexe A. La concentration de l’acide salicylique peut également être déterminée par gravimétrie en unités de kg/m³ de boue.

1. Centrifuger les tubes de 15 mL pour 5 min et noter le volume de l’échantillon liquide extrait par décantation. Le liquide décanté peut être utilisé pour l’analyse spectrophotométrique nasale.
2. Sécher les tubes à essai contenant les solides debout dans le four à 70 ° c, pendant deux jours.
3. Peser, nettoyer les tubes, puis re-sécher brièvement avant d’être re-pesée pour obtenir le poids des cristaux.