Réacteur à phase liquide : Inversion du saccharose

Propriétés de catalyseur sont : taille = 20-40 maille ; poids = 223 g ; la teneur en eau = 30 wt. % ; densité apparente (en vrac) = 1,01 g/mL ; concentration de l’acide site = 4,6 mmol d’acide sites/g poids sec ; surface habitable = 50 m2/g ; macroporosité (volume de volume/total macropores du CAT.) = 0,34 ; macropores taille moyenne = 80 nm. Un diagramme P & ID de l’unité est illustré à la Figure 2. Pour cette expérience, seulement le lit #1, le réservoir de matières organiques, la pompe et la rotamètre sont utilisés. Les échantillons sont prélevés le drain supérieure. T505 est le régulateur de température.

Figure 2 . Représentation P & ID de l’appareil (interface de système de contrôle).

1. mise en service du réacteur

1. Accéder à l’interface de système de contrôle distribué. Dans l’élément d’unité dans le menu, sélectionnez Perm. La Perm P & ID de schéma (Figure 2) s’affiche. Toutes les données peuvent être collectées dans un tableur Excel. Cliquez sur « Tendance 50 » sur l’interface pour obtenir les variables de processus clés en fonction du temps.
2. Ouvrir les vannes d’entrée et de sortie pour le lit de réacteur catalytique (chambre #1). N’oubliez pas que les soupapes d’admission et de sortie pour les autres lits sont fermés, et que la vanne de régulation (F531) et la vanne d’arrêt (D531) sur l’alimentation d’eau de ville sont également fermés.
3. Ajouter de l’acide dilué (0,25 M H₂SO₄) au réservoir d’alimentation (2 L).
4. Mettre en marche la pompe d’alimentation à une vitesse constante (au moins 3 sur le cadran) et définissez le rotamètre pour donner le débit souhaité (40-70 mL/min). Si le rotamètre ne peut contrôler le flux dans cette gamme, augmenter la vitesse de la pompe au réglage plus élevé suivant.
5. Une fois que l’acide a été nourri, ajouter 200 mL d’eau ou plus DI au réservoir d’alimentation. L’acide échangeront des protons pour quelles que soient les autres ions (Na⁺, Ca^{2 +}) accompagnent les anions d’acide sulfonique. C’est parce que même l’eau DI contient des impuretés et l’eau potable contient encore plus. Cela s’appelle « régénérer » le catalyseur.
6. Préparer au moins 10 L de solution d’alimentation avec 15 % de sucrose de poids dans l’eau distillée. Lors de la préparation de la solution de saccharose, ajouter lentement le saccharose dans l’eau tout en remuant à la température ambiante. Utiliser un agitateur magnétique et une pagaie.
7. Ajouter le flux dans le réservoir de matières organiques.

2. exploitation du réacteur garnissage

1. Pour commencer le saccharose débit d’alimentation, mettre en marche la pompe et régler le débit comme vous le souhaitez à l’aide du régulateur de vitesse de la pompe et le rotamètre. Le régulateur de vitesse est réglage de brut, alors que le rotamètre est pour un réglage fin.
2. Programmer la température de consigne pour T505 à 50° C et définissez-le sur automatique. Le système est programmé pour couper les appareils de chauffage, si la température de lit atteint 90° C, ou si la chute de pression, telle que mesurée par le transmetteur de d/p, tombe au-dessous de 1 po sur la pression de colonne H₂O, ce qui indique qu’il n’y a aucun flux.
3. Une température de la réaction est de 60° C. Lorsque la température du réacteur d’abord dépasse 50° C, déplacer que le point de consigne à cette température finale désirée. Un profil de température peut être observé dans l’ensemble de la section de catalyseur, ce qui peut être visualisée en examinant les thermocouples T502 et T503.
4. Prélever des échantillons de 25 mL des produits de réaction le drain supérieure dans les tubes à essai ou des flacons à échantillon 10 min d’intervalle. Ne pas prélever d’échantillons jusqu'à ce que le temps de séjour d’au moins deux lit (le volume ouvert lit est ~1.2 L) se sont écoulées.

3. fermer le système

1. Fixer le T-505, le lit #1 contrôle de la température à zéro sortie sur manuel.
2. Invers couper vers le réacteur dès que la température commence à diminuer.
3. Fermer les vannes de sectionnement sur lit #1.

4. en utilisant le polarimètre

Analyser des échantillons de produits de réaction et la nourrir avec le polarimètre. Pour un 15 m/m % de sucrose nourrir, conversions devraient être de l’ordre de 80 à 120 mL/min. saccharose pur, glucose et fructose devraient servir les étalons. Voir l’annexe pour plus de détails sur la polarimétrie.

1. Allumez la lampe sodium et laissez-le se réchauffer pendant environ 5 à 10 min. Une lumière jaune sera visible.
2. Vérifier la position zéro du cadran. À zéro, un champ uniforme sombre avec aucune frange sombre/clair, doit être observé.
3. Ajouter 25 mL de la solution d’alimentation initiale dans un tube propre. Assurez-vous que le tube est complètement rempli. Utiliser le même tube pour l’étalonnage et la mesure, parce que la lecture est la longueur du trajet dépendant.
4. Placer le tube dans le polarimètre. Le tube doit être vers le haut pour enlever tout l’air emprisonné depuis la ligne de mire et l’ampoule doit être près de l’oculaire.
5. Fermer le couvercle. Si la solution tourne la lumière polarisée, clair/sombre franges doivent être observées à travers la lentille.
6. Tournez la molette jusqu'à ce que les franges disparaissent et on observe un champ uniforme foncé.
7. Lire l’angle de rotation à la loupe à l’aide de l’échelle de vernier. Les divisions du cadran sont de 1 degré chaque et chaque division vernier est 0.05°. Pour ajuster la mise au point, tournez le cadran noir situé sous l’oculaire.
8. Répétez pour chaque échantillon. Utilisez l’eau distillée pour nettoyer le tube avant chaque mesure.