Équilibre vapeur-liquide

1. d’amorçage du système

1. Purger le système VLE à l’aide de la vanne à 3 voies d’aération/contrôle montée sur le châssis de l’appareil et (si nécessaire) de vider le liquide hors du système dans une fiole de déchets.
2. Retirer les tubes échantillon et remplacer par des tubes propres (si nécessaire). Le liquide ne s’épuisera pas complètement hors du système.
3. Pour la première manche d’expériences, remplissage par l’intermédiaire de la vanne d’entrée avec un mélange d’environ (% en volume) 50 % de méthanol, alcool isopropylique 30 % et 20 % d’eau. Pour la deuxième semaine, remplissez avec environ 25 % de méthanol, alcool isopropylique 45 % et 30 % d’eau. Pour la troisième semaine, remplissez avec quelque liquide, il faut répéter. La capacité totale de liquide est d’environ 130 cm³.
4. Remplir avec le liquide juste en dessous de l’endroit où la pompe Cottrell recoupe la veste sous vide. Le système d’exiger des taux très élevés de bouillante pour obtenir suffisamment de liquide pour « cracher » (lorsque le liquide s’affiche tout en ébullition intensément) fera trop peu de liquide.
5. Utiliser un récipient et verser le liquide dans le port d’ajout dans la partie supérieure de la chambre d’équilibre. Fermer le port.
6. Vérifiez la pression barométrique avec le manomètre de mercure sur le mur. Réglez le « zéro » sur le manomètre numérique pour correspondre à (si nécessaire).
7. Placez-vous dans la vanne trois voies d’évacuation « control » et démarrer la pompe à vide et le régulateur de pression.
8. Ouvrez le robinet de gaz sur le contrôleur de pression plusieurs tours et observer la pression baisse rapidement. Regarder la pression sur le manomètre numérique.
9. Définir le point de consigne de pression de commande sur le contrôleur de pression pour obtenir ~ 700 mm Hg. Ecoute en cliquant de la vanne de régulation. Après avoir atteint le point de contrôle, le bruit de la pompe à vide sera audible différent.
10. À ce stade, avec papillon ouvert plusieurs tours, chaque fois que s’ouvre la vanne de régulation, trop d’air est déversé à la pompe à vide et la pression descend au-dessous de 700 mm avant de remonter lentement. Fermer complètement la vanne de gaz, puis ouvrez-le sur 1/2 tour.
11. Attendez que la vanne de régulation commencer en cliquant à nouveau, puis fermez le papillon en petits incréments jusqu'à ce que la pression varie seulement ~0.5 mmHg ou moins lorsque le robinet est ouvert. Faire des ajustements mineurs à la point de contrôle ou de la vanne de fuite que nécessaire pour maintenir très près de 700 mmHg.
12. Une fois que le mélange se trouve mmHg ±10 mmHg 700, allumez la puissance de chauffage, chauffage électrique du manteau, l’eau condenseur et agitateur magnétique. Essayez de 25-30 % chauffage puissance et 1,5 à 2 tours du manteau pour commencer. L’appareil, il faudra 20 minutes ou moins à l’équilibre de l’approche. Garder réglage de la pression durant cette période.

2. exécution de l’expérience

1. Dès l’ébullition, la pompe Cottrell commencera à cracher liquide et liquide peut être vu en gouttes dans la chambre de bouillante. Vapeur condensée exigera plus d’apparaître. Lorsque l’équilibre est atteint, expérimentateurs devraient voir goutte constant de vapeur condensée (2 - 3 gouttes/s) et retourné liquide (2 - 3 gouttes/s). La température doit être stable à ± 0,03 ° c et la pression doit être stable à 700,0 ± 0,5 mmHg. Lorsque ces conditions ont été établies pour au moins 2 min (ou presque), l’équilibre est atteint.
2. Ouvrir les vannes magnétiques (marqués « 1 » et « 2 » sur le contrôleur) 4 ou 5 fois chaque longtemps assez pour recueillir environ 0,5 cm³ de liquide dans chaque tube à essais et fermer les tubes. Si une vanne ne répond pas à son bouton, essayez renversant l’interrupteur d’alimentation pour le contrôleur off puis sur. Ce premier échantillon sera utilisé pour laver les tubes et le système de livraison et est ignoré. Lavage remplace tout produit chimique reste sur les côtés des tubes avec le même produit chimique qui est échantillonné, cela n’affectera pas la composition de l’essai.
3. Momentanément, coupez l’alimentation de l’appareil, attendre 30 s pour le faire bouillir pour se calmer, puis purger le système avec la vanne à 3 voies d’aération/contrôle. Retirer les tubes à échantillon, agiter quelques fois, puis les vider dans le pot des déchets.
4. Replacer les tubes à échantillon sur le système, tournez la soupape de dégagement retour pour « contrôler » l’alimentation du chauffage et attendez d’être rétabli l’équilibre. Cela prendra seulement quelques min si l’appareil ne refroidit pas. Une légère différence de température peut être observée lorsque l’équilibre est rétabli. Cela peut être due à une légère perturbation de la composition globale due à l’échantillonnage.
5. Une fois que l’équilibre est rétabli, prendre deux nouveaux échantillons. Avoir deux flacons étiquetés avec des septa nouveau prêts.
6. Après prélèvement ~0.5 cm³ dans chaque tube à nouveau, éteignez le radiateur, purger le système, retirer les tubes échantillon et versez-les dans les flacons. Boucher les flacons et remplacer les tubes à échantillon avec tubes propres si nécessaire.
7. Lors de l’analyse des échantillons, préparer un nouvel échantillon. ~ 15 cm³ de liquide de vidange dans un ballon ou un bécher. Ajouter ~ 20 cm³ de méthanol pur ou méthanol/isopropanol 50/50 par l’orifice de l’échantillon. Cela vous donnera une nouvelle composition globale.
8. Veillez à ce que les tubes à échantillon sont complètement vides, puis ferment le système, changer la soupape de dégagement de « contrôle » et ré-allumer le chauffage. Si vous travaillez rapidement, équilibre sera rétabli rapidement. Notez qu’il devrait y avoir une différence de température de l’échantillon précédent.
9. Répétez l’équilibration et échantillonnage de procédure comme avant, sans oublier de prendre un échantillon de laver et ensuite prendre l’échantillon final. Poursuivre les expériences en ajoutant des composants. Points de douze données ne suffisent pas à déterminer les coefficients d’activité et (approximativement) les coefficients d’interaction binaire.

3. fermer le système

1. Éteignez les appareils de chauffage. Quand l’appareil commence à refroidir, couper l’eau agitateur et condenseur.
2. Remettre le système à la pression atmosphérique ; Placez le contrôleur en > 1020 mbar, fermer la vanne gaz, régler la vanne trois voies pour ventiler et ouvrir le robinet sur le réservoir.
3. Une fois la pression atmosphérique a été atteint, arrêter la pompe. Vidanger le liquide du réservoir jusqu'à ce qu’elle atteigne le niveau de la vanne, mais laisser le reste du liquide dans le réservoir. Fermer la vanne 3 voies.

4. analyse

1. À l’aide de régression non linéaire et une somme standard de la fonction objective des résidus au carré, utiliser les coefficients d’activité calculés à partir des données brutes à régresser les 6 constantes de la formule de Wilson ternaire (ci-dessous), pour ce système. Évaluer la qualité de l’ajustement par des méthodes graphiques et calculer les déviations de pourcentage relatives moyennes (APRD), qui sont moyen propres erreurs x 100.
   
2. Convergent vers les vraies valeurs optimales de plusieurs directions différentes dans l’espace de paramètre de réponse en utilisant une méthode factorielle pour les suppositions initiales. Calculer la précision des mesures GC en répliquant suffisamment un échantillon de GC pour déterminer la précision relative selon la statistique t et utilisez les précisions pour déterminer s’il faut accepter / refuser une mesure particulière de GC en approprié test d’hypothèse.
3. Comparer les précisions relatives de la mesure de la GC aux APRDs et débattre. Aussi signaler les précisions absolues des jauges de pression et de température - déterminer ceux-ci une fois par jour.