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Source : Kerry M. Dooley et Michael g. Benton, département de génie chimique, Louisiana State University, Baton Rouge, Louisiane
Extraction liquide-liquide (ell) est une technique de séparation utilisée au lieu de distillation lorsque soit : (a) la volatilité relative des composés à séparer est très semblables ; (b) un ou plusieurs composants du mélange sont température sensible même à proximité de conditions ambiantes ; (c) la distillation exigerait une très faible pression ou un ratio très élevé distillat/aliments pour animaux. 1 La force motrice pour le transfert de masse est la différence de solubilité d’un matériau (le soluté) dans deux autres ruisseaux non miscibles ou partiellement miscible (le nourrir et le solvant). Les cours d’eau ou alimentation de solvants sont mélangés et ensuite séparées, permettant au soluté transférer de l’aliment au solvant. Normalement, ce processus est répété en phases successives à l’aide de flux à contre-courant. Riche en soluté solvant est appelé l' extrait qu’il laisse, et l’alimentation pauvre en soluté est le raffinat. Lorsqu’il y a une différence de densité raisonnable entre le flux et le flux de solvants, extraction peut être accomplie en utilisant une colonne verticale, bien que dans d’autres cas, une série de mélange et de décantation des réservoirs peut être utilisée.
Dans cette expérience, l’objectif opérationnel est d’extraire l’alcool isopropylique (IPA, % m/m ~ 10-15, le soluté) d’un mélange de C8-à-C10 hydrocarbures utilisant de l’eau pure comme solvant. Un type York-Scheibel (mélangeurs verticaux et coalesceurs, un de chaque par étape physique) colonne d’extraction est disponible. Comme la plupart des extracteurs, l’efficacité globale (numéros stades de phases théoriques et physiques) de cette colonne est assez faible, surtout en comparaison avec nombreuses colonnes de distillation. Les faibles rendements proviennent de deux lent transfert de masse (deux résistances de liquides au lieu d’une comme la distillation) et souvent aussi mauvaise répartition des phases. On évaluera l’effet de vitesse de l’agitateur sur les deux le recouvrement de soluté dans l’extrait et l’efficacité globale de colonne.
Dans cette expérience, les propriétés de n-nonane sont une bonne approximation à celles du mélange d’hydrocarbures à des fins données équilibre. Les pièces d’eau/isopropanol/n-nonane systèmes ternaires de Type I comportement d’équilibre (il y a une gamme de composition sur quelle phase fractionnement aura pas lieu) à la température ambiante. Les données d’équilibre de ce système se trouvent dans l’annexe.
1. fonctionnement de la colonne de York-Scheibel
2. procédure d’arrêt
Extraction liquide-liquide, ou LLE, est une technique utilisée pour séparer des liquides qui ne peuvent pas être séparés par distillation en raison d’éléments sensibles à la température ou de solvants similaires d’ébullition. Transfert de masse dans LLE est entraînée par la différence de solubilité du soluté dans le flux non miscible ou partiellement miscible et le flux de solvants. Le flux d’alimentation contenant le soluté est mélangé avec le flux de solvant, souvent à l’aide d’un agitateur, permettant au soluté transférer de l’aliment au solvant. L’appauvri se nourrissent, connu comme le raffinat, est séparée de l’extrait, qui est la phase solvant riche en soluté. Cette vidéo va illustrer une extraction d’isopropanol de n-nonane, à l’aide de l’eau pure et d’étudier comment fonctionnement variables affectent l’efficacité globale de la colonne.
LLE est généralement effectuée par étapes continus à l’aide de courant Co ou flux à contre-courant. Systèmes de contre-courant sont généralement préférées, car elles ont tendance à être plus efficace. Généralement, les étapes sont logés au sein d’une seule unité. Colonnes d’extraction contre-courant peuvent être configurés de deux façons. Lorsque le solvant est plus lourd que l’alimentation liquide, ou diluant, solvant est introduit dans la partie supérieure de la colonne et le soluté se ferme ensuite en bas. Lorsque le solvant est plus léger que le diluant, solvant est introduit au bas de la colonne, et le soluté sortira de la colonne en haut. À l’équilibre, le bilan de matière du soluté entre l’aliments pour animaux-fin du processus et n’importe quel stade désigné par N est tel qu’illustré. Où X est la fraction molaire du soluté dans le diluant, Y est la fraction molaire du soluté au solvant. F est le débit molaire de diluant alimentation et S le débit molaire du solvant. L’analyse des plateaux théoriques est utilisée pour évaluer l’efficacité du processus de séparation. Ces plaques sont des étapes hypothétiques où deux phases sont en équilibre avec l’autre. Si les deux liquides sont en équilibre à un stade, ce qui signifie qu’il n’y aurait aucun changement dans la concentration d’un mélange de plus de temps, puis l’étape est considérée comme une plaque théorique. Plus le nombre de plateaux théoriques, la plus efficace le processus. Variables comme la température de fonctionnement, pression, débit et vitesse de l’agitateur influent sur l’efficacité et l’analyse de plaque donc théorique. L’expérience suivante examinera un processus LLE pour extraire l’isopropanol soluté de n-nonane utilisant l’eau comme solvant. Ce système, contenant trois liquides, est appelé un système ternaire. Souvent, les trois composantes liquides sont miscibles dans une certaine mesure. On trouvera dans la littérature, comportement d’équilibre pour ceux-ci et d’autres solvants. Maintenant que les bases du LLE et son fonctionnement ont été expliquées, nous allons jeter un oeil à un processus de séparation.
Une colonne de York-Scheibel sera utilisée pour cette expérience. Il s’agit d’une colonne agitée avec roues roues à aubes internes, connecté à un lecteur vertical. Chaque niveau contient des treillis d’emballage afin de permettre la séparation des phases et est séparé par des cloisons pour fournir différents stades. Utilisez d’abord le bouton de commande et de la lecture numérique du panneau de commande pour contrôler la vitesse de l’agitateur. Utilisez les rotamètres sur l’alimentation et les anses solvants pour mesurer le débit d’alimentation et de solvant. Utilisez les cylindres gradués et une montre pour mesurer les débits de l’extrait et le raffinat. Maintenant démarrer le mélangeur et maintenir la vitesse de l’agitateur constante à 300 tr/min. Ouvrir les robinets à tournant sphérique de solvant, alimentation, extrait et raffinat. Amorcer l’écoulement de l’eau dans la colonne pour obtenir le rapport molaire désiré de solvant à servir à un taux de 200 millilitres par minute. Observer si une interface entre le solvant entrée et sortie du raffinat est présente et si non, laisser lever de la phase dispersée pour former l’interface supérieure. Commencer le débit d’alimentation lorsque les formes interface supérieure. Ajustez soigneusement la hauteur du U inversé sur la ligne de l’extrait de la partie inférieure de la tour, pour contrôler le niveau de l’interface supérieure entre les deux phases. Ceci s’assure que la phase raffinat ne s’écoule pas dans le réservoir de l’extrait si réglé trop bas, ou que l’extrait ne circule pas dans le réservoir du raffinat si l’interface est réglé trop haut.
Collecter des échantillons toutes les 10 minutes au point d’échantillonnage raffinat en millilitre quatre bouteilles. Utiliser la chromatographie en phase gazeuse ou GC, de quantifier les composants et de confirmer qu’un état d’équilibre a été atteint. Ensuite, à l’aide d’une éprouvette graduée propre, collecter 250 millilitres de l’extrait au point d’échantillonnage, puis mesurer la gravité spécifique ou densité relative de l’échantillon à l’eau, à l’aide d’un hydromètre. Interpoler le poids pour cent de l’isopropanol dans l’échantillon à l’aide de la table fournie, qui affiche extrait composition de flux par rapport au poids spécifique. Répétez la procédure pour deux autres des aliments pour animaux-tarifs réduits. Assurez-vous de conserver le ratio de solvant-à-servir et la vitesse de l’agitateur constant. Lorsque vous avez terminé, éteignez l’agitateur et l’interrupteur d’alimentation principal et fermer le flux et le solvants robinets à tournant sphérique, laissant les robinets à tournant sphérique raffinat et extrait. Maintenant nous allons évaluer les résultats.
Tout d’abord, nous allons jeter un oeil à la reprise de pour cent d’isopropanol avec alimentation-débit varié et taux d’agitation variée. Avec débit flux accru, % de récupération augmente et nivelle. Ceci est typique d’un système qui n’est pas près d’inondations. Taux d’agitation accrue également augmentés pour cent récupération. Efficacité de l’étape, calculée à l’aide de l’analyse théorique plaque par simulation sur ordinateur est également affectée par ces paramètres. Comme prévu, efficacité de scène tant pour cent récupération augmentent avec plus de débit et d’agitation. C’est en raison de l’amélioration de mélange, qui se traduit par plus petites gouttelettes et dispersion améliorée, augmentant ainsi transfert de masse, cependant, les deux relations plateau à des taux plus élevés d’avance. Efficacité et récupération pour cent se stabiliser et finira par diminuent en raison d’émulsification et des inondations. La formation d’une émulsion une incidence négative sur récupération et efficacité car les phases peuvent séparer n’est plus proprement afin d’aller vers le haut ou vers le bas pour l’étape suivante. Cela peut être un problème dans les systèmes tels que le groupe de York-Scheibel, en faisant des navires mélangeur et Colon en série une alternative attrayante.
Extraction liquide-liquide est une technique de séparation utilisée dans un large éventail de séparations et peut être utilisée dans une variété de configurations. Dans le cas où l’émulsification des phases est un défi, bassins de Colon de mélangeur en série peuvent être utilisés. Cette configuration simple utilise un réservoir où les deux phases sont mélangés par un agitateur. Les deux phases puis se fondre dans le réservoir de Colon, où la phase lourde finit par se dépose au fond et est évacuée par une prise sur le fond de la cuve. La phase légère se dépose sur le dessus et est enlevée par une autre prise. Une autre technique de séparation qui exploite les propriétés de solubilité d’un soluté est extraction solide-liquide. En extraction solide-liquide, le soluté présent dans une matrice solide est extraite dans un liquide à travers un mélange énergique. Cette technique est utilisée à grande échelle pour de nombreuses applications, telles que l’élimination des toxines comme l’herbicide Atrazine du sol.
Vous avez juste regardé introduction de Jove d’extraction liquide-liquide. Vous devez maintenant comprendre les rudiments d’une extraction de LLE à l’aide d’une colonne de York-Scheibel et comment les variables de processus comme agitateur et débit peuvent affecter la valorisation solute et l’efficacité de la colonne. Merci de regarder.
L’extraction liquide-liquide, ou LLE, est une technique utilisée pour séparer les liquides qui ne peuvent pas être séparés par distillation en raison de composants sensibles à la température ou de points d’ébullition de solvant similaires. Le transfert de masse dans la LLE est déterminé par la différence de solubilité du soluté dans les flux d’alimentation et de solvant non miscibles ou partiellement miscibles. Le flux d’alimentation contenant le soluté est mélangé au flux de solvant, souvent à l’aide d’un agitateur, ce qui permet au soluté de passer de l’alimentation au solvant. L’aliment appauvri, connu sous le nom de raffinat, est séparé de l’extrait, qui est la phase solvant riche en soluté. Cette vidéo illustre une extraction d’isopropanol à partir de n-nonane, à l’aide d’eau pure, et étudie comment les variables de fonctionnement affectent l’efficacité globale de la colonne.
La LLE est généralement réalisée par étapes continues à l’aide d’un flux à co-courant ou à contre-courant. Les systèmes à contre-courant sont généralement préférés, car ils ont tendance à être plus efficaces. Habituellement, les étages sont logés dans une seule unité. Les colonnes d’extraction à contre-courant peuvent être configurées de deux manières. Lorsque le solvant est plus lourd que le liquide d’alimentation, ou diluant, le solvant est introduit en haut de la colonne et le soluté sort ensuite par le bas. Lorsque le solvant est plus léger que le diluant, le solvant est introduit au bas de la colonne, et le soluté sortira de la colonne par le haut. À l’état d’équilibre, le bilan matière du soluté entre l’extrémité d’alimentation du procédé et toute étape désignée par N est celui indiqué. Où X est la fraction molaire du soluté dans le diluant, Y est la fraction molaire du soluté par rapport au solvant. F est le débit molaire du diluant d’alimentation et S est le débit molaire du solvant. L’analyse des plaques théoriques permet d’évaluer l’efficacité du processus de séparation. Ces plaques sont des étapes hypothétiques où deux phases sont en équilibre l’une avec l’autre. Si les deux liquides sont en équilibre à un étage, ce qui signifie qu’il n’y aurait pas de changement de concentration de l’un ou l’autre compte tenu d’un temps de mélange plus long, alors l’étage est considéré comme une plaque théorique. Plus le nombre de plaques théoriques est élevé, plus le processus est efficace. Les variables de fonctionnement telles que la température, la pression, les débits et la vitesse de l’agitateur affectent l’efficacité et donc l’analyse théorique des plaques. L’expérience suivante examinera un procédé LLE pour extraire l’isopropanol soluté du n-nonane en utilisant de l’eau comme solvant. Ce système, contenant trois liquides, est appelé système ternaire. Souvent, les trois composants liquides sont miscibles dans une certaine mesure. Le comportement d’équilibre de ces solvants et d’autres solvants peut être trouvé dans la littérature. Maintenant que les bases de la LLE et de son fonctionnement ont été expliquées, jetons un coup d’œil à un processus de séparation.
Une colonne York-Scheibel sera utilisée pour cette expérience. Il s’agit d’une colonne agitée avec des roues à aubes internes, reliée à un entraînement vertical. Chaque niveau contient un empilage en treillis métallique pour permettre la séparation des phases, et est séparé par des cloisons pour fournir des étapes individuelles. Utilisez d’abord le bouton de commande et l’affichage numérique sur le panneau de commande pour contrôler la vitesse de l’agitateur. Utilisez les rotamètres sur les entrées d’alimentation et de solvant pour mesurer le débit d’alimentation et de solvant. À l’aide de cylindres gradués et d’une montre, vous pouvez mesurer les débits de l’extrait et du raffinat. Démarrez maintenant le mélangeur et maintenez la vitesse de l’agitateur constante à 300 tr/min. Ouvrir les vannes à bille pour le solvant, l’alimentation, l’extraction et le raffinage. Commencer l’écoulement de l’eau dans la colonne pour obtenir le rapport molaire solvant/alimentation souhaité à un taux de 200 millilitres par minute. Observez s’il existe une interface entre l’entrée du solvant et la sortie du raffinat, et si ce n’est pas le cas, laissez la phase dispersée remonter pour former l’interface supérieure. Démarrez le flux d’alimentation lorsque l’interface supérieure se forme. Ajustez soigneusement la hauteur du U inversé sur la ligne d’extraction depuis le bas de la tour, pour contrôler le niveau de l’interface supérieure entre les deux phases. Cela garantit que la phase de raffinat ne s’écoule pas dans la cuve d’extraction si elle est réglée trop bas, ou que l’extrait ne s’écoule pas dans la cuve de raffinat si l’interface est réglée trop haut.
Prélever des échantillons toutes les 10 minutes au point d’échantillonnage du raffinat dans des bouteilles de quatre millilitres. Utilisez la chromatographie en phase gazeuse, ou GC, pour quantifier les composants et confirmer qu’un état d’équilibre a été atteint. Ensuite, à l’aide d’un cylindre gradué propre, prélevez 250 millilitres de l’extrait au point d’échantillonnage, puis mesurez la densité spécifique ou la densité relative de l’échantillon par rapport à l’eau, à l’aide d’un hydromètre. Interpolez le pourcentage en poids de l’isopropanol dans l’échantillon à l’aide du tableau fourni, qui indique la composition du flux d’extrait en fonction de la densité. Répétez la procédure pour deux autres vitesses d’avance inférieures. Assurez-vous de maintenir constants le rapport solvant/alimentation et la vitesse de l’agitateur. Lorsque vous avez terminé, éteignez l’agitateur et l’interrupteur d’alimentation principal et fermez les vannes à bille d’alimentation et de solvant, en laissant les vannes à bille de raffinat et d’extraction ouvertes. Évaluons maintenant les résultats.
Tout d’abord, jetons un coup d’œil au pourcentage de récupération de l’isopropanol avec un débit d’alimentation et un taux d’agitation variables. Avec l’augmentation du débit d’alimentation, le pourcentage de récupération augmente et se stabilise. C’est typique d’un système qui n’est pas proche de l’inondation. L’augmentation du taux d’agitation a également augmenté le pourcentage de récupération. L’efficacité de l’étage, calculée à l’aide de l’analyse théorique des plaques par simulation informatique, est également affectée par ces paramètres. Comme prévu, l’efficacité de l’étape et le pourcentage de récupération augmentent avec un débit et une agitation plus élevés. Cela est dû à un meilleur mélange, ce qui se traduit par des gouttelettes plus petites et une meilleure dispersion, améliorant ainsi le transfert de masse, cependant, les deux relations plafonnent à des taux d’alimentation plus élevés. L’efficacité et le pourcentage de récupération se stabilisent et finissent par diminuer en raison de l’émulsification et des inondations. La formation d’une émulsion a un impact négatif sur la récupération et l’efficacité car les phases ne peuvent plus se séparer proprement afin de monter ou de descendre vers l’étape suivante. Cela peut être un problème dans des systèmes tels que l’unité York-Scheibel, ce qui fait des récipients mélangeurs et de décanteurs en série une alternative attrayante.
L’extraction liquide-liquide est une technique de séparation utilisée dans un large éventail de séparations et peut être utilisée dans une variété de configurations. Dans le cas où l’émulsification des phases est un défi, des cuves de décantation mélangeurs en série peuvent être utilisées. Cette configuration simple utilise un réservoir où les deux phases sont mélangées par un agitateur. Les deux phases fusionnent ensuite dans le réservoir de décantation, où la phase lourde finit par se déposer au fond et est évacuée par une sortie au fond du réservoir. La phase lumineuse se dépose vers le haut et est évacuée par une autre sortie. Une autre technique de séparation qui exploite les propriétés de solubilité d’un soluté est l’extraction solide-liquide. Dans l’extraction solide-liquide, le soluté présent dans une matrice solide est extrait en un liquide par un mélange vigoureux. Cette technique est utilisée à grande échelle pour de nombreuses applications, telles que l’élimination des toxines comme l’herbicide Atrazine du sol.
Vous venez de regarder l’introduction de Jupiter à l’extraction liquide-liquide. Vous devez maintenant comprendre les bases d’une extraction LLE à l’aide d’une colonne York-Scheibel et comment les variables de processus telles que l’agitateur et le débit peuvent affecter la récupération du soluté et l’efficacité de la colonne. Merci d’avoir regardé.
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