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L’extraction liquide-liquide, ou LLE, est une technique utilisée pour séparer les liquides qui ne peuvent pas être séparés par distillation en raison de composants sensibles à la température ou de points d’ébullition de solvant similaires. Le transfert de masse dans la LLE est déterminé par la différence de solubilité du soluté dans les flux d’alimentation et de solvant non miscibles ou partiellement miscibles. Le flux d’alimentation contenant le soluté est mélangé au flux de solvant, souvent à l’aide d’un agitateur, ce qui permet au soluté de passer de l’alimentation au solvant. L’aliment appauvri, connu sous le nom de raffinat, est séparé de l’extrait, qui est la phase solvant riche en soluté. Cette vidéo illustre une extraction d’isopropanol à partir de n-nonane, à l’aide d’eau pure, et étudie comment les variables de fonctionnement affectent l’efficacité globale de la colonne.
La LLE est généralement réalisée par étapes continues à l’aide d’un flux à co-courant ou à contre-courant. Les systèmes à contre-courant sont généralement préférés, car ils ont tendance à être plus efficaces. Habituellement, les étages sont logés dans une seule unité. Les colonnes d’extraction à contre-courant peuvent être configurées de deux manières. Lorsque le solvant est plus lourd que le liquide d’alimentation, ou diluant, le solvant est introduit en haut de la colonne et le soluté sort ensuite par le bas. Lorsque le solvant est plus léger que le diluant, le solvant est introduit au bas de la colonne, et le soluté sortira de la colonne par le haut. À l’état d’équilibre, le bilan matière du soluté entre l’extrémité d’alimentation du procédé et toute étape désignée par N est celui indiqué. Où X est la fraction molaire du soluté dans le diluant, Y est la fraction molaire du soluté par rapport au solvant. F est le débit molaire du diluant d’alimentation et S est le débit molaire du solvant. L’analyse des plaques théoriques permet d’évaluer l’efficacité du processus de séparation. Ces plaques sont des étapes hypothétiques où deux phases sont en équilibre l’une avec l’autre. Si les deux liquides sont en équilibre à un étage, ce qui signifie qu’il n’y aurait pas de changement de concentration de l’un ou l’autre compte tenu d’un temps de mélange plus long, alors l’étage est considéré comme une plaque théorique. Plus le nombre de plaques théoriques est élevé, plus le processus est efficace. Les variables de fonctionnement telles que la température, la pression, les débits et la vitesse de l’agitateur affectent l’efficacité et donc l’analyse théorique des plaques. L’expérience suivante examinera un procédé LLE pour extraire l’isopropanol soluté du n-nonane en utilisant de l’eau comme solvant. Ce système, contenant trois liquides, est appelé système ternaire. Souvent, les trois composants liquides sont miscibles dans une certaine mesure. Le comportement d’équilibre de ces solvants et d’autres solvants peut être trouvé dans la littérature. Maintenant que les bases de la LLE et de son fonctionnement ont été expliquées, jetons un coup d’œil à un processus de séparation.
Une colonne York-Scheibel sera utilisée pour cette expérience. Il s’agit d’une colonne agitée avec des roues à aubes internes, reliée à un entraînement vertical. Chaque niveau contient un empilage en treillis métallique pour permettre la séparation des phases, et est séparé par des cloisons pour fournir des étapes individuelles. Utilisez d’abord le bouton de commande et l’affichage numérique sur le panneau de commande pour contrôler la vitesse de l’agitateur. Utilisez les rotamètres sur les entrées d’alimentation et de solvant pour mesurer le débit d’alimentation et de solvant. À l’aide de cylindres gradués et d’une montre, vous pouvez mesurer les débits de l’extrait et du raffinat. Démarrez maintenant le mélangeur et maintenez la vitesse de l’agitateur constante à 300 tr/min. Ouvrir les vannes à bille pour le solvant, l’alimentation, l’extraction et le raffinage. Commencer l’écoulement de l’eau dans la colonne pour obtenir le rapport molaire solvant/alimentation souhaité à un taux de 200 millilitres par minute. Observez s’il existe une interface entre l’entrée du solvant et la sortie du raffinat, et si ce n’est pas le cas, laissez la phase dispersée remonter pour former l’interface supérieure. Démarrez le flux d’alimentation lorsque l’interface supérieure se forme. Ajustez soigneusement la hauteur du U inversé sur la ligne d’extraction depuis le bas de la tour, pour contrôler le niveau de l’interface supérieure entre les deux phases. Cela garantit que la phase de raffinat ne s’écoule pas dans la cuve d’extraction si elle est réglée trop bas, ou que l’extrait ne s’écoule pas dans la cuve de raffinat si l’interface est réglée trop haut.
Prélever des échantillons toutes les 10 minutes au point d’échantillonnage du raffinat dans des bouteilles de quatre millilitres. Utilisez la chromatographie en phase gazeuse, ou GC, pour quantifier les composants et confirmer qu’un état d’équilibre a été atteint. Ensuite, à l’aide d’un cylindre gradué propre, prélevez 250 millilitres de l’extrait au point d’échantillonnage, puis mesurez la densité spécifique ou la densité relative de l’échantillon par rapport à l’eau, à l’aide d’un hydromètre. Interpolez le pourcentage en poids de l’isopropanol dans l’échantillon à l’aide du tableau fourni, qui indique la composition du flux d’extrait en fonction de la densité. Répétez la procédure pour deux autres vitesses d’avance inférieures. Assurez-vous de maintenir constants le rapport solvant/alimentation et la vitesse de l’agitateur. Lorsque vous avez terminé, éteignez l’agitateur et l’interrupteur d’alimentation principal et fermez les vannes à bille d’alimentation et de solvant, en laissant les vannes à bille de raffinat et d’extraction ouvertes. Évaluons maintenant les résultats.
Tout d’abord, jetons un coup d’œil au pourcentage de récupération de l’isopropanol avec un débit d’alimentation et un taux d’agitation variables. Avec l’augmentation du débit d’alimentation, le pourcentage de récupération augmente et se stabilise. C’est typique d’un système qui n’est pas proche de l’inondation. L’augmentation du taux d’agitation a également augmenté le pourcentage de récupération. L’efficacité de l’étage, calculée à l’aide de l’analyse théorique des plaques par simulation informatique, est également affectée par ces paramètres. Comme prévu, l’efficacité de l’étape et le pourcentage de récupération augmentent avec un débit et une agitation plus élevés. Cela est dû à un meilleur mélange, ce qui se traduit par des gouttelettes plus petites et une meilleure dispersion, améliorant ainsi le transfert de masse, cependant, les deux relations plafonnent à des taux d’alimentation plus élevés. L’efficacité et le pourcentage de récupération se stabilisent et finissent par diminuer en raison de l’émulsification et des inondations. La formation d’une émulsion a un impact négatif sur la récupération et l’efficacité car les phases ne peuvent plus se séparer proprement afin de monter ou de descendre vers l’étape suivante. Cela peut être un problème dans des systèmes tels que l’unité York-Scheibel, ce qui fait des récipients mélangeurs et de décanteurs en série une alternative attrayante.
L’extraction liquide-liquide est une technique de séparation utilisée dans un large éventail de séparations et peut être utilisée dans une variété de configurations. Dans le cas où l’émulsification des phases est un défi, des cuves de décantation mélangeurs en série peuvent être utilisées. Cette configuration simple utilise un réservoir où les deux phases sont mélangées par un agitateur. Les deux phases fusionnent ensuite dans le réservoir de décantation, où la phase lourde finit par se déposer au fond et est évacuée par une sortie au fond du réservoir. La phase lumineuse se dépose vers le haut et est évacuée par une autre sortie. Une autre technique de séparation qui exploite les propriétés de solubilité d’un soluté est l’extraction solide-liquide. Dans l’extraction solide-liquide, le soluté présent dans une matrice solide est extrait en un liquide par un mélange vigoureux. Cette technique est utilisée à grande échelle pour de nombreuses applications, telles que l’élimination des toxines comme l’herbicide Atrazine du sol.
Vous venez de regarder l’introduction de Jupiter à l’extraction liquide-liquide. Vous devez maintenant comprendre les bases d’une extraction LLE à l’aide d’une colonne York-Scheibel et comment les variables de processus telles que l’agitateur et le débit peuvent affecter la récupération du soluté et l’efficacité de la colonne. Merci d’avoir regardé.
