Initiation photochimique des réactions de polymérisation radicalaire

1. mesurer le spectre d’absorption de peroxyde de benzoyle.

1. Le peroxyde de benzoyle est disponible dans le commerce. Préparer une solution de peroxyde de benzoyle dans le toluène. À l’aide d’une fiole jaugée de 10 mL, ajouter 10 mg de peroxyde de benzoyle. Remplir la fiole jaugée avec toluène.
2. Ajouter 0,5 mL de la solution ainsi préparée à une cuvette de l’UV-visible à l’aide d’une pipette jaugée. Ajouter 3,5 mL de toluène.
3. Préparer une deuxième cuvette, remplie seulement de toluène pur.
4. Mesurer le spectre d’absorption de la cuvette remplie de toluène (longueurs d’onde de 300 à 800 nm). Cette partie du spectre devrait servir à soustraire l’arrière-plan solvant du spectre du peroxyde de benzoyle recueilli ci-dessous.
5. Mesurer le spectre d’absorption de la cupule contenant du peroxyde de benzoyle (longueurs d’onde de 300 à 800 nm). Pour obtenir le spectre d’absorption de peroxyde de benzoyle, soustraire le spectre du toluène obtenu à l’étape 1.4. De nombreux progiciels de l’UV-vis exécutent la soustraction de fond automatiquement. Si ce n’est pas le cas, soustraction de fond peut être accomplie à l’aide de logiciels de base de données standard, tels que Excel.

2. la réaction du peroxyde de benzoyle et styrène en l’absence d’un photosensibilisateur.

1. Mesurer le poids de la tare d’un ballon à fond rond 25 mL.
2. Préparer une solution de peroxyde de benzoyle et de styrène dans le toluène en combinant 1 mL de la solution préparée ci-dessus au styrène toluène et 3 mL de 10 mL. Transférer la solution de réaction dans un ballon à fond rond 25 mL, monter le ballon avec un septum en caoutchouc et dégazer la solution de la réaction de bulles d’azote dans la solution (voir la vidéo de « Synthèse de A TI métallocène utilisant Schlenk ligne Technique » dans le Chimie inorganique série). Il n’est pas important d’exclure l’eau de la solution de réaction, seulement pour enlever dissous O₂.
3. Sous une hotte ventilée, serrez le ballon à réaction équipé de la bulle d’azote rempli sur une plaque de remuer. Allumez la lampe à arc Hg et attendre 10 minutes pour l’ampoule du feu pour se réchauffer. Avec agitateur magnétique, irradient la solution avec une lampe à arc Hg à l’aide d’un filtre de longue passe de 350 nm pendant 10 minutes.
4. Concentrer la photoréaction sur un rotovap. Si le résidu non volatil reste, obtenir une masse de la fiole. Le poids du résidu non volatil peut être déterminé à l’aide de la tare mesurée à l’étape 2.1 obtenir un spectre de RMN H ¹du résidu dans CDCl₃.

3. mesurer le spectre d’absorption de la benzophénone.

1. Benzophénone est disponible dans le commerce. Préparer une solution de benzophénone dans le toluène. À l’aide d’une fiole jaugée de 10 mL, ajouter 10 mg de benzophénone. Remplir la fiole jaugée avec toluène.
2. Ajouter 0,5 mL de la solution ainsi préparée à une cuvette de l’UV-visible à l’aide d’une pipette jaugée. Ajouter 3,5 mL de toluène.
3. Mesurer le spectre d’absorption de la benzophénone (longueurs d’onde de 300 à 800 nm).
4. En utilisant le spectre du toluène obtenu à l’étape 1.4, effectuer une soustraction de fond pour obtenir le spectre d’absorption de la benzophénone pure.

4. la réaction du peroxyde de benzoyle et du styrène en présence de la benzophénone photosensibilisateur.

1. Mesurer le poids de la tare d’un ballon à fond rond 25 mL.
2. Préparer une solution de peroxyde de benzoyle, benzophénone et styrène dans le toluène en combinant 1,0 mL de la solution de peroxyde de benzoyle préparée à l’étape 1.1, avec 1,0 mL de la solution de benzophénone préparée à l’étape 3.1 avec le styrène de toluène et de 3 mL 10 mL. Transférer la solution de réaction dans un ballon à fond rond 25 mL, monter le ballon avec un septum en caoutchouc et dégazer la solution de la réaction de bulles d’azote dans la solution (voir la vidéo de « Synthèse de A TI métallocène utilisant Schlenk ligne Technique » dans le Chimie inorganique série). Il n’est pas important d’exclure l’eau de la solution de réaction, seulement pour enlever dissous O₂.
3. Sous une hotte ventilée, serrez le ballon à réaction équipé de la bulle d’azote rempli sur une plaque de remuer. Allumez la lampe à arc Hg et attendre 10 minutes pour l’ampoule du feu pour se réchauffer. Avec agitateur magnétique, irradient la solution avec une lampe à arc Hg à l’aide d’un filtre de longue passe de 350 nm pendant 10 minutes.
4. Concentrer la photoréaction sur un rotovap. Si le résidu non volatil reste, obtenir une masse de la fiole. Le poids du résidu non volatil peut être déterminé à l’aide de la tare mesurée à l’étape 4.1 obtenir un spectre de RMN H ¹du résidu dans CDCl₃.

5. contrôler la réaction du styrène en présence de la benzophénone photosensibilisateur.

1. Mesurer le poids de la tare d’un ballon à fond rond 25 mL.
2. Préparer une solution de benzophénone et styrène dans le toluène en combinant 1,0 mL de la solution de benzophénone préparée à l’étape 3.1 avec le styrène toluène et 3 mL de 10 mL. Transférer la solution de réaction dans un ballon à fond rond 25 mL, monter le ballon avec un septum en caoutchouc et dégazer la solution de la réaction de bulles d’azote dans la solution (voir la vidéo de « Synthèse de A TI métallocène utilisant Schlenk ligne Technique » dans le Chimie inorganique série). Il n’est pas important d’exclure l’eau de la solution de réaction, seulement pour enlever dissous O₂.
3. Sous une hotte ventilée, serrez le ballon à réaction équipé de la bulle d’azote rempli sur une plaque de remuer. Allumez la lampe à arc Hg et attendre 10 minutes pour l’ampoule du feu pour se réchauffer. Avec agitateur magnétique, irradient la solution avec une lampe à arc Hg à l’aide d’un filtre de longue passe de 350 nm pendant 10 minutes.
4. Concentrer la photoréaction sur un rotovap. Si le résidu non volatil reste, obtenir une masse de la fiole. Le poids du résidu non volatil peut être déterminé à l’aide de la tare mesurée à l’étape 5.1 obtenir un spectre de RMN H ¹du résidu dans CDCl₃.