Diffraction par rayons X : cristal vs poudre

1. collecte de données Single Crystal XRD

1. Produire des cristaux adaptés pour XRD. Pour plus d’informations, veuillez voir les vidéos « Growing cristaux for x-ray Diffraction Analysis » dans la série Essentials of Organic Chemistry et « Préparation et caractérisation d’un Quadruply métal collé composé » dans le de chimie inorganique série.
2. Ajouter une goutte d’huile de paratone à une lame de verre. À l’aide d’une spatule et une petite quantité d’huile de paratone, ramasser quelques cristaux dans le flacon utilisé pour produire les cristaux et les ajouter à la goutte d’huile sur la lame.
3. Sous un microscope, sélectionnez un cristal qui possède des arêtes uniformes et bien définies.
4. Ramasser le cristal sélectionné à l’aide d’un support approprié (ici, nous utilisons une boucle de Kapton). S’assurer que là que n’importe quelle huile collée sur le cristal est minime, une fois qu’il est monté.
5. Ouvrir les portes de l’instrument.
6. Fixer le support à la tête du goniomètre sur l’instrument.
7. Centre du cristal à l’égard de l’emplacement du faisceau de rayons x.
8. Fermez les portes de l’instrument.
9. Ouvrez la suite logicielle de APEX3, une interface utilisateur graphique (GUI) pour la cristallographie aux rayons x.
10. Exécutez une séquence de collecte de données short et déterminez la maille.
11. Selon les données de cellule d’unité, choisir une stratégie de collecte de données et exécuter une collection complète de vos données.
12. Bilan des données en utilisant un logiciel adapté. Ici, nous utilisons dans la suite de l’APEX 3 SHELX.
13. Affiner la structure dans une interface utilisateur graphique appropriée. Ici, nous utilisons SHELX dans OLEX2.

2. chargement d’un échantillon de poudre sur le porte-échantillon de poudre XRD

NOTE : Ici, nous allons utiliser un support de fond Si crystal zéro. Il existe une variété de détenteurs de rechange échantillon pouvant accueillir différentes quantités de matériel. Le support de fond Si crystal zéro ne produit aucun bruit de fond de 20 à 120 ° (θ 2, à l’aide de rayonnement Cu).

1. Placez une passoire à maille fine au-dessus du cristal Si.
2. Versez environ 20 mg de l’échantillon sur le tamis, en vous assurant que la majeure partie de l’échantillon se trouve directement au-dessus du cristal Si sur la monture.
3. Taper le tamis sur la paillasse jusqu'à une monocouche d’échantillon couvre la surface du cristal Si.
4. Dévisser le porte-échantillon et placez le cristal dans le support.

3. collecte une poudre XRD Pattern

1. Ouvrir les portes de l’instrument.
2. Monter le porte-échantillon dans l’instrument.
3. Ouvrez la suite logicielle de commandant (un programme utilisé pour collecter des patrons de poudre XRD).
4. Dans l’onglet « Assistant », chargez un balayage de collecte de données standard.
5. Sélectionnez la quantité de temps pour lancer le balayage (20 min). Exécution d’une analyse plus longue au cours de la même gamme d’angle va générer un modèle de DRX mieux résolu en poudre.
6. Sélectionnez la plage d’angle (2 θ) qui est analysée (5-70 °). La gamme d’angle sélectionnée dépend du matériau. La gamme de longueur d’onde donnée ici est appropriée pour des matériaux inorganiques moléculaires.
7. Appuyez sur le bouton « start » pour commencer la collecte de données.