Diffusivité thermique et méthode du flash laser

La diffusivité thermique est une propriété importante utilisée pour évaluer comment un matériau transfère la chaleur et réagit aux changements de température. La diffusivité thermique, alpha, est le rapport entre la quantité de chaleur conduite dans un matériau et la quantité de chaleur stockée. De même, la conductivité thermique, kappa, décrit la quantité de chaleur transférée à travers un matériau en raison d’un gradient de température. La diffusivité thermique et la conductivité thermique sont liées par l’équation suivante où Roe est la densité et Cp est la capacité thermique spécifique du matériau. Un matériau à haute diffusivité thermique, comme un métal, est capable de conduire rapidement l’énergie thermique tandis qu’un matériau à faible diffusivité thermique, comme le plastique, est beaucoup plus lent. La diffusivité thermique d’un matériau est souvent mesurée à l’aide de l’analyse du flash laser ou LFA. Dans cette technique, un échantillon est chauffé d’un côté en le pulsant avec un laser, induisant un gradient de température qui est ensuite mesuré par rapport au temps. Cette vidéo présente les bases de l’utilisation de la méthode du flash laser pour mesurer la diffusivité thermique. Ensuite, nous ferons une démonstration de la technique en laboratoire à l’aide d’un échantillon standard.

Tout d’abord, la méthode du flash laser nécessite un échantillon avec des surfaces supérieure et inférieure planes et parallèles et prend généralement la forme d’un disque mince. Bien qu’un échantillon à disque solide soit l’échantillon le plus simple, la technique peut être utilisée sur des échantillons en poudre, liquides ou même en couches ou poreux. Une fois l’échantillon préparé, il est suspendu à l’intérieur d’un four scellé à atmosphère contrôlée. Un laser d’une puissance d’environ 15 joules par impulsion fournit une impulsion d’énergie instantanée à la face inférieure de l’échantillon. Un détecteur infrarouge situé au-dessus de la face supérieure de l’échantillon enregistre le changement de température avec le temps après chaque impulsion laser. Entre chaque impulsion, l’échantillon est autorisé à s’équilibrer. Les impulsions laser et les données de changement de température qui en résultent sont enregistrées pour les points de mesure de température définis.

Les données résultantes, appelées thermogrammes, sont un tracé du changement de température ou du signal mesuré par rapport au temps. Une estimation de la diffusivité thermique est obtenue après ajustement aux prédictions théoriques à l’aide de modèles de transport de chaleur qui sont généralement incorporés dans le logiciel du système. Le modèle le plus couramment utilisé est le modèle idéal des parcs. Ce modèle consiste à résoudre une équation différentielle avec des conditions aux limites qui supposent des températures constantes et qu’aucune chaleur ne s’échappe du système pendant la mesure. Ces deux hypothèses sont fausses pour les mesures non idéales, de sorte que ce modèle est corrigé à l’aide du modèle de Cowan, qui prend en compte les pertes de chaleur. Maintenant que nous avons présenté la méthode du flash laser, voyons comment effectuer la mesure à l’aide d’un échantillon de fer standard.

Pour commencer, allumez l’instrument à flash laser et laissez-le se réchauffer pendant environ deux heures. Une fois que l’instrument s’est réchauffé, remplissez le compartiment du détecteur avec de l’azote liquide à l’aide d’un petit entonnoir. Laissez le liquide se déposer jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de vapeur qui sorte. Fermez ensuite le compartiment. Obtenez maintenant votre échantillon. Ici, nous utilisons un disque standard en fer. Mesurez les dimensions de l’échantillon à l’aide d’un pied à coulisse. Il doit mesurer entre six et 25,4 millimètres de large. L’épaisseur doit être uniforme et comprise entre un et quatre millimètres. Calculez l’épaisseur moyenne de l’échantillon ainsi que l’écart-type. Pour assurer un chauffage uniforme de l’échantillon, pulvérisez une fine couche de graphite colloïdal sur la surface. Répétez trois fois en laissant l’échantillon sécher entre les pulvérisations, puis retournez l’échantillon et vaporisez l’autre côté de la même manière.

Une fois sec, placez l’échantillon dans la moitié inférieure du petit support d’échantillon, puis couvrez-le avec la moitié supérieure du support. Ouvrez le four en appuyant simultanément sur le bouton de sécurité situé sur le côté droit de la machine et sur le bouton situé sur la face avant étiqueté four. Tournez le détecteur dans le sens des aiguilles d’une montre afin d’avoir plus de mobilité autour du four. L’étage d’échantillonnage à l’intérieur du four comporte trois emplacements conçus pour contenir les échantillons. Placez le support d’échantillon contenant l’échantillon dans l’un des trois emplacements, en notant de quel emplacement il s’agit. Ensuite, réalignez le détecteur et fermez le four en appuyant simultanément sur le bouton de sécurité et sur le bouton du four. Évacuez maintenant la chambre avant de la purger avec un gaz inerte. Assurez-vous d’abord que la soupape de purge est fermée. Allumez ensuite la pompe à vide et ouvrez lentement la soupape de dépression pour évacuer la chambre jusqu’à ce que l’indicateur de pression soit stabilisé. Ensuite, ouvrez le régulateur sur la bouteille d’argon et réglez la pression entre cinq et 10 PSI. Fermez ensuite la soupape de vide et ouvrez la soupape de remblayage pour remplir le compartiment d’argon.

Fermez la soupape de remblayage puis ouvrez lentement la soupape de dépression pour évacuer à nouveau la chambre et permettre à la pression de se stabiliser. Fermez ensuite la soupape de vide et ouvrez à nouveau la soupape de remblayage pour la remplir d’argon. Ensuite, fermez à nouveau la soupape de remblayage une fois que la pression s’est stabilisée. Répétez cette opération plusieurs fois pour vous assurer qu’il n’y a plus d’air dans la chambre. Il s’agit d’éliminer le risque que l’oxygène ou l’azote réagisse avec les composés présents à la surface de l’échantillon à haute température. Allumez ensuite la purge et ouvrez la soupape de purge avant d’allumer le contrôleur. Maintenant, le four doit être laissé avec une très légère pression positive du gaz de purge afin de s’assurer que l’air ne s’écoule pas dans le four. Lancez ensuite le logiciel de la machine. L’échantillon sera chauffé de 25 à 600 degrés Celsius, puis refroidira à nouveau à 25 degrés. Trois impulsions seront effectuées à chaque température avec des mesures effectuées tous les 50 degrés. Ajustez maintenant le débit de purge sur le débitmètre jusqu’à ce que le débit se stabilise, puis lancez l’expérience. Vérifiez périodiquement le niveau d’azote liquide dans le détecteur et remplissez-le au besoin. Une fois l’essai terminé, retirez l’échantillon du four et du porte-échantillon.

Jetons maintenant un coup d’œil aux données. Tout d’abord, nous voyons deux graphiques du signal mesuré en fonction du temps pour une impulsion laser sur notre échantillon d’étalon de fer. Celui de gauche est la réponse à une impulsion laser à 48,2 degrés et celui de droite est la réponse à une impulsion laser à 600 degrés. La trace bleue montre les données de température collectées à partir de l’échantillon et la fine ligne rouge montre les données calculées à partir du modèle Cowan. Les deux ensembles de données s’intègrent bien au modèle, car il s’agit d’un matériau standard bien défini. En général, les valeurs calculées expérimentalement correspondent le mieux au modèle de Cowan à haute température, comme le montre l’écart plus important par rapport à la trace du modèle pour les impulsions laser à basse température par rapport à haute température. Si nous jetons un coup d’œil à la diffusivité thermique calculée par rapport à la température où chaque point représente une impulsion laser, nous pouvons voir qu’il y a plus de bruit à basse température mais un meilleur ajustement à une température plus élevée comme prévu.

Il est essentiel de comprendre les propriétés thermiques d’un matériau lors de la sélection d’un matériau approprié pour toute application impliquant un flux de chaleur ou des fluctuations de température. Lorsque l’on observe les engins spatiaux, par exemple, les tuiles de protection thermique jouent un rôle important dans la réussite de la rentrée atmosphérique. Lorsqu’il entre dans l’atmosphère, un vaisseau spatial est exposé à des températures élevées et fond, s’oxyde ou brûle sans couche protectrice. Les carreaux thermiques sont généralement faits de fibres de verre de silice pures avec de minuscules pores remplis d’air. Ces deux composants ont une faible conductivité thermique et minimisent donc le flux de chaleur à travers les carreaux. Avec la miniaturisation des composants électroniques, la question de la dissipation de chaleur dans les circuits intégrés est devenue un problème majeur. L’échauffement est généralement causé par le chauffage par effet joule où le passage du courant électrique à travers un matériau produit de la chaleur comme dans les bobines de cet appareil de chauffage électrique. Ces composants de circuit peuvent générer des points chauds, il faut donc sélectionner des matériaux capables de dissiper la chaleur, et c’est pourquoi le cuivre et l’argent ont été traditionnellement sélectionnés. Vous venez de regarder l’introduction de JoVE,

Introduction à l’étude de la diffusivité thermique via la méthode du flash laser. Vous devriez maintenant comprendre pourquoi l’analyse de la diffusivité thermique est essentielle à un large éventail d’applications d’ingénierie et comment mesurer la diffusivité thermique d’un échantillon à l’aide de la méthode du flash laser. Merci d’avoir regardé.