Spectroscopie d'impédance électrochimique

1. Obtenir un module d'essai et le brancher aux instruments EIS via deux électrodes. Le module de test, illustré dans la figure 3, fournit des données qui peuvent être utilisées pour modéliser un circuit simple et connu. Il peut être utilisé pour confirmer que les fils sont reliés à la machine correctement et que toutes les pièces de la machine fonctionnent.

Figure 3: Module d'essai.

2. Pour commencer à circuler le courant à travers l'échantillon, ouvrez le logiciel Zplot sur l'ordinateur. À partir de ce logiciel, vous pouvez configurer les paramètres de votre échantillon au besoin. Lors de l'exécution d'un test sur le module de test, sous "Polarisation", définir le potentiel DC à 0, AC Amplitude à 10 mV, et assurez-vous que la flèche déroulante dit, "vs. Open Circuit". Sous la section « Balayage de fréquence », fixez la fréquence initiale à 1x10-6 Hz, la fréquence finale à 100 Hz, et l'intervalle à 10. Sélectionnez également "logarithmique" et "Steps/Decade". Ensuite, appuyez sur "ok" pour commencer une nouvelle lecture.
3. Ouvrez le logiciel Zview pour afficher les résultats. Sélectionnez z' et z'' pour tracer. Les résultats seront affichés sur l'axe négatif- pour les montrer sur l'axe positif, multiplier par -1. Cliquez sur "mesurer" puis "balayer" pour obtenir les valeurs z' et z' ' mesurées. Comparez ces valeurs mesurées aux valeurs attendues trouvées sur le devant du module de test, comme on le voit dans la figure 2. Si les valeurs correspondent, continuez à l'étape 4. Si ce n'est pas le cas, vérifiez tout le câblage et l'équipement pour voir si tout est connecté et fonctionne correctement.
4. Détachez les électrodes du module d'essai.
5. Préparer l'échantillon; pour la démonstration, nous utiliserons une alumine bêta disponible dans le commerce en la mettant dans l'assemblage indiqué dans la figure 4. Insérez cet assemblage dans le four à tubes, qui est situé dans la fumée du capot. Cette configuration est nécessaire car les tests EIS sont généralement exécutés par amplitude (ou tension) variable sur une certaine période. Pour la simplification, nous allons exécuter cette expérience à température ambiante seulement.

Figure 4: Assemblage dans lequel l'échantillon sera inséré.

6. Fixez les électrodes à l'assemblage comme indiqué dans la figure 5.

Figure 5: Assemblage d'échantillons,dans la fumée du capot, avec des électrodes attachées.

7. Ouvrez le logiciel Zplot et définiz les paramètres. Pour cette expérience, les paramètres seront les mêmes qu'à l'étape 2.
8. Obtenir les parcelles en utilisant la même procédure que l'étape 3 (sauf les valeurs z' et z'' n'ont pas besoin d'être comparées au module de test). Sauvez les parcelles.
9. Cliquez sur le bouton " ajustement instantané " et choisissez deux points pour s'adapter au demi-cercle. Utilisez le logiciel pour choisir le meilleur modèle de circuit équivalent.