Name: Absolute mesure du rendement quantique des échantillons de poudre (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-05-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 14 min 20 s
Description: Apprenez à mesurer le rendement quantique absolu d'échantillons de poudre à l'aide du spectrophotomètre Hitachi F-7000. Cette méthode permet de calculer les coordonnées de chromaticité et de valider les mesures par rapport aux données publiées.

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1. Configuration du système <ol><li> F-7000 spectrophotomètre à fluorescence équipé d'photomultiplicateur plage de sensibilité étendue Haute-928F R détecteur. </li><li> F-7000 Accessoires: la rhodamine B, diffuseur de lumière, filtre rouge et sous-source de lumière normalisée ont été utilisés pour générer les facteurs de correction spectrale pour l'instrument. </li><li> Accessoire rendement quantique de mesure, qui comprend: 60 mm intégration sphère, carreaux oxyde d'aluminium blanc, blanc standard, Spectralon cellules poudre (2ea), de la poudre d'oxyde d'aluminium et de logiciels de rendement quantique. </li><li> Programme de générateur de rapports et le modèle approprié sera utilisé pour le calcul des coordonnées chromatiques. </li></ol> 2. De configuration du système <ol><li> Allumez le Hitachi F-7000 spectrophotomètre à fluorescence et de permettre à la lampe au xénon à se réchauffer pendant une heure. Commencez à utiliser le compartiment de l'échantillon standard (support de cuvette) installé dans l'instrument. </li></ol> 3. Acquisition d'intégrer les facteurs de correction de Sphère Lors de la mesure des facteurs de correction Intégration de Sphère, le logiciel sélectionne automatiquement les paramètres de test de mesure figurant dans le tableau 1. <table border="1"><tbody><tr><td colspan="2"> CONDITIONS D'ANALYSE </td></tr><tr><td> Mesures </td><td> Longueur d'onde de balayage </td></tr><tr><td> Mode de balayage </td><td> Synchrone </td></tr><tr><td> Mode de données </td><td> Fluorescence </td></tr><tr><td> EM WL </td><td> 200 nm </td></tr><tr><td> EX Démarrer WL </td><td> 200 nm </td></tr><tr><td> WL Fin EX </td><td> 900 nm </td></tr><tr><td> Vitesse de numérisation </td><td> 240 nm / min </td></tr><tr><td> Retarder </td><td> 5,0 s </td></tr><tr><td> Fente EX </td><td> 5,0 nm </td></tr><tr><td> EM Slit </td><td> 20 nm </td></tr><tr><td> Tension PMT </td><td> 250 V </td></tr><tr><td> Spectres corrigés </td><td> ON </td></tr><tr><td> Réponse </td><td> Auto </td></tr></tbody></table> Tableau 1. 3,1. Acquisition de données diffuseur <ol><li> Placez diffuseur dans le compartiment échantillon standard et fermez le compartiment échantillon. </li><li> Cliquez sur la mesure du rendement quantique fenêtre facteur de correction, puis, sur la mesure Diffuseur. </li><li> Entrez le nom du fichier: "IS_factor_F70_diffuser" pour les données de diffusion et cliquez sur OK (vidéo 1). </li><li> Après la mesure, le fichier sera enregistré dans le «correct» le dossier des Solutions FL. Figure 1 est un exemple des données de mesure de diffuseur. </li></ol> 3,2. Acquisition de facteur de correction pour aucun échantillon (de référence) &lt;ol&gt; <li> Retirez le compartiment échantillon standard de l'instrument, magasin de diffuseur, puis installez la sphère d'intégration. </li><li> Remplissez la cellule en poudre avec de la poudre d'oxyde d'aluminium jusqu'à une hauteur d'au moins 25 mm afin de s'assurer de la poudre recouvre complètement le port de la sphère d'intégration. Touchez le fond de la cellule avec soin pour compacter la poudre. </li><li> Placer le carreau d'oxyde d'aluminium blanc dans le port de référence (P2) de la sphère d'intégration (l'une en face de l'monochromateur d'émission) et la cellule de poudre d'oxyde d'aluminium dans l'orifice d'échantillon (P1) de la sphère d'intégration (l'une en face de l'monochromateur d'excitation ). </li><li> Cliquez sur la fenêtre de rendement quantique de correction du facteur de mesure, puis sur l'intégration de mesure Sphère (sans échantillon) (Vidéo 2). </li><li> Le logiciel vous rappellera pour fixer les échantillons. Entrez le nom "est sans aucun échantillon» et cliquez sur OK. </li><li> Après la mesure, le fichier sera sauvegardé dans le dossier "Correc t "des solutions de FL. La figure 2 est un exemple de la sphère d'intégration sans des données de mesure de l'échantillon. </li> 3,3. Acquisition de facteur de correction en présence d'un échantillon: <ol><li> Retirez la cellule avec de la poudre d'oxyde d'aluminium et de le remplacer par la norme Spectralon blanc. (La norme devrait être Spectralon face à la monochromateur d'excitation (P1)). </li><li> Cliquez sur la fenêtre de rendement quantique de correction du facteur de mesure et sur l'intégration de mesure Sphère (avec l'échantillon). Le logiciel vous rappellera pour définir le matériel standard pour la mesure de réflectance. </li><li> Entrez le nom: "IS avec l'échantillon» pour la sphère d'intégration avec l'échantillon de données de fichier et cliquez sur OK (vidéo 3). </li><li> Après la mesure, le fichier sera enregistré dans le «correct» le dossier des Solutions FL. La figure 3 est un exemple de la sphère d'intégration avec les données de mesure de l'échantillon. </li></ol>"&gt; NOTE: Si vous avez besoin d'utiliser des filtres de coupure de second bloc diffusion de la lumière afin d'émission sur le côté qui interfèrent avec le pic de fluorescence, vous aurez besoin pour mesurer un niveau de référence en utilisant le diffuseur seule et également le diffuseur et le filtre approprié Ces. fichiers de données seront utilisées par le logiciel lors du calcul de rendement quantique. Dans la pratique, nous recommandons de mesurer tous les filtres de coupure dans le cadre de la configuration initiale du système. 4. Mesure de l'échantillon (poudre salicylate de sodium) Mesure du rendement quantique comporte l'acquisition d'un spectre d'émission à la fois pour non-échantillon (de référence) et en présence d'un échantillon. Sélectionnez les paramètres de mesure d'analyse comme suit: <ol><li> Cliquez sur la "Méthode" bouton et dans la longueur d'onde de balayage onglet Général, sélectionnez le mode de mesure et entrez les informations appropriées sur l'opérateur et accessoires(Vidéo 4). </li><li> Cliquez sur l '"instrument" et entrer les paramètres de mesure pour l'instrument comme indiqué dans le tableau 2 (vidéo 5). </li></ol><table border="1"><tbody><tr><td colspan="2"> CONDITIONS D'ANALYSE </td></tr><tr><td> Mesures </td><td> Longueur d'onde de balayage </td></tr><tr><td> Mode de balayage </td><td> Émission </td></tr><tr><td> Mode de données </td><td> Fluorescence </td></tr><tr><td> EX WL </td><td> 350 nm </td></tr><tr><td> EM Démarrer WL </td><td> 330 nm </td></tr><tr><td> EM Fin WL </td><td> 600 nm </td></tr><tr><td> Vitesse de numérisation </td><td> 1200 nm / min </td></tr><tr><td> Retarder </td><td> 0 s </td></tr><tr><td> Fente EX </td><td> 5,0 nm </td></tr><tr><td> EM Slit </td><td> 5,0 nm </td></tr><tr><td> Tension PMT </td><td> 350 V </td></tr><tr><td> Spectres corrigés </td><td> ON </td></tr><tr><td> Réponse </td><td> Auto </td></tr><tr><td> Spectres corrigés </td><td> ON </td></tr></tbody></table> Tableau 2. <ol start="3"><li> Pas de paramètres supplémentaires sont nécessaires en ce moment car les réglages de l'onglet du Moniteur, de traitement et le rapport peut être fait après les données ont été mesurées. Nous allons simplement les passer en revue, puis cliquez sur le bouton OK, afin de définir les paramètres de mesure sélectionnées dans l'instrument (vidéo 6). </li><li> En option, les paramètres sélectionnés peuvent être sauvegardés pour une utilisation future. Nous allons maintenant mesurer la norme de référence d'oxyde d'aluminium en utilisant une excitation directe. </li><li> Placer la cellule de poudre avec de l'Al2O3 poudre dans l'orifice de mesure d'échantillon (P1) (en face du faisceau d'excitation). </li><li> Cliquez sur le mot «Échantillon» sur le boutonet tapez le nom de l'échantillon: «P1_Baseline_Al2O3", puis cliquez sur la case à cocher "fichier Auto". Sélectionnez le nom du dossier et de fichier pour les données: "P1_Baseline_Al2O3", puis cliquez sur "Enregistrer" et "OK" (Vidéo 7). </li><li> Cliquez sur la "mesure" sur le bouton pour mesurer l'échantillon Al2O3. (Vidéo 8), après la fenêtre de traitement de données s'ouvre, cliquez sur le "échelle de l'axe Auto" bouton de réglage de l'échelle, de visualiser le pic de diffusion avec une excitation directe (figure 4). </li><li> Maintenant, nous allons procéder de mesure de l'échantillon de salicylate de sodium en utilisant une excitation directe. Cliquez sur le mot «Échantillon» icône et entrez "Salicylate P1_Sodium" pour le nom de l'échantillon et le fichier, puis cliquez sur le bouton OK (Vidéo 9). </li><li> Placer l'échantillon salicylate de sodium dans la cellule en poudre et dans le port P1 de la sphère d'intégration (le port face au faisceau de lumière d'excitation) et cliquez sur la "mesure" sur le bouton. (Vidéo 10) Lorsque le processus de donnéesfenêtre s'ouvre ING, cliquez sur le "échelle de l'axe Auto" pour ajuster l'échelle et de visualiser la dispersion et les pics de fluorescence. </li><li> A ce moment nous allons répéter les mesures pour l'oxyde d'aluminium et de sodium salicylate avec les échantillons placés dans le port P2 de la sphère d'intégration, afin de les lire en utilisant une excitation indirecte. </li><li> Cliquez d'abord sur le «échantillon» le bouton et le type du nom de l'échantillon et le fichier: "P2_Baseline_Al2O3" pour chacun d'eux (vidéo 11). </li><li> Déplacez la tuile oxyde d'aluminium blanc de P2 à P1 de la sphère d'intégration et de placer une cellule remplie de poudre d'oxyde d'aluminium en P2. </li><li> Cliquez sur la "mesure" bouton pour lire l'échantillon (vidéo 12). </li><li> Pour compléter la mesure des échantillons, nous devons mesurer l'échantillon de salicylate de sodium en utilisant une irradiation indirecte. Nous avons d'abord taper l'échantillon et les noms de fichiers comme dans les étapes précédentes. Le nom sera salicylate P2_Sodium (Vidéo 13). </li><li> Placer l'échantillon de salicylate de sodium dans le port P2 de la sphère d'intégration et cliquez sur le bouton Mesure (vidéo 14). </li></ol> 5. Calcul du rendement quantique Nous allons d'abord procéder chargement des facteurs de correction intégrant la sphère. <ol><li> Cliquez sur le bouton calcul du rendement quantique pour ouvrir le programme rendement quantique de calcul (vidéo 15). </li><li> Cliquez sur le bouton de rendement quantique de correction du facteur de réglage (Vidéo 16). </li><li> Cliquez sur l'onglet Correction sphère d'intégration et cliquez sur la case en face de "correction sphère d'intégration", puis cliquez sur l'onglet Correction du filtre et assurez-vous que le "filtre de correction" case est décochée, cliquez à nouveau sur l'onglet Correction sphère d'intégration (Vidéo 17 ). </li><li> Cliquez sur le bouton Charger de la mesure la section Données diffuse, puis sélectionner le fichier "IS_factor_F70 aucun échantillon" ( <li> Sélectionnez l'option "IS_factor_F70_diffuser" fichier, puis cliquez sur le bouton de charge (vidéo 19). </li><li> Cliquez sur le bouton Charger des données intégration de la mesure la sphère (sans échantillon) de l'article (Vidéo 20). </li><li> Sélectionnez l'option "IS_factor_F70 aucun échantillon" fichier, puis cliquez sur le bouton de charge (vidéo 21). </li><li> Cliquez sur le bouton Charger des données intégration de la mesure sphère (avec l'échantillon) de l'article (Vidéo 22). </li><li> Sélectionnez l'option "IS_factor_F70 avec l'échantillon" fichier, puis sur le bouton de charge (vidéo 23). </li><li> Longueur d'onde normalisée peut être laissé à 600 nm ou ajusté à la valeur de longueur d'onde où la correction de sphère d'intégration est égale à 1. Pour ce faire, vérifiez que la case en face de «Afficher quantique fenêtre de calcul du rendement" est sélectionné et cliquez sur le bouton OK de la "Réglage du facteur de rendement quantique" window, qui fermera cette fenêtre (vidéo 24). </li><li> Maintenant, cliquez sur «Correction Sphère Intégrer" l'onglet "Rendement quantique Calcul" fenêtre et ajustez le curseur jusqu'à ce que la lecture sphère d'intégration de correction est "1", en prenant note de la longueur d'onde (vidéo 25). </li><li> Cliquez sur le "Cadre de rendement quantique facteur de correction" et si le changement nécessaire de la longueur d'onde normalisé à la lecture obtenue à l'étape précédente et cliquez sur le bouton OK (vidéo 26). </li></li></ol> La prochaine étape consiste à charger le scénario de référence et de données Exemples de fichiers <ol start="13"><li> Cliquez sur le "rendement quantique Calcul" onglet (vidéo 27). </li><li> Chargez "de données sans l'échantillon" (fichier P1_Baseline_ Al2O3) pour l'irradiation directe en cliquant sur ​​le bouton de charge et de charge "de données avec un échantillon" (fichier P1_Sodium salicylate) pour l'irradiation directe (vidéo 28). </li><li ensuite nous allons proc la d de et les r>(vidéo 29). </li><li> Maintenant, nous allons calculer le rendement quantique de l'irradiation directe de l'échantillon. Cliquez sur le "Calcul" et lire les résultats (vidéo 30). Nous aurons besoin de ces données pour le calcul final du rendement quantique de l'échantillon en tenant compte d'excitation indirecte. </li><li> Cliquez sur le fichier texte et enregistrer les données sous le nom de fichier "irradiation QY Direct" (Vidéo 31). </li><li> En utilisant les données des fichiers P2_Baseline_Al2O3 et le salicylate de P2_Sodium, nous allons calculer le rendement quantique pour l'excitation indirecte (Vidéo 32) Maintenant, nous allons enregistrer ces données pour le calcul quantique rendement final. </li><li> Cliquez sur le fichier texte et enregistrez le fichier de données texte sous le nom de "L'irradiation QY indirecte" (vidéo 33) Maintenant, nous allons ouvrir les deux fichiers texte dans Excel avec les données sur le rendement quantique de directiont et d'excitation indirecte. Enfin, nous allons calculer le rendement quantique de l'échantillon, y compris l'effet de l'excitation indirecte, en utilisant la formule suivante: </li></ol> Φ = Φd-(1-Ad) ΦI Où: Φ est le rendement quantique corrigée en tenant compte d'excitation indirecte Φd est le rendement quantique interne à l'aide d'excitation directe. (Rendement quantique interne = quantité de fluorescence / Montant de la lumière d'excitation absorbée.) Annonce est le coefficient d'absorption pour l'excitation directe. (Il s'agit du ratio de la quantité de faisceau d'excitation absorbée par l'échantillon). (Absorbance = (AREX - CsEx) / AREX, où Arex est la quantité de lumière d'excitation et CsEx est la quantité de lumière réfléchie) ΦI est le rendement quantique interne à l'aide IndiExcitation rect Φ = 0,536 - (1 - 0,848) 0,420 Calculé Φ = 0,47216 6. Calcul de la chromaticité <ol><li> Nous allons utiliser le générateur logiciel optionnel rapport avec un modèle préparé pour le calcul de la chromaticité. </li><li> Ouvrez le salicylate de données P1_Sodium fichier (vidéo 34). </li><li> Cliquez sur la "Propriété" sur le bouton, puis l'onglet "Rapport". Dans "Output", sélectionnez "feuille de générateur de l'utilisation d'impression" dans le menu déroulant. Dans "Imprimer les articles« modèle de sélection "FL70Std01_Color-chart.xls" puis cliquez sur le bouton "Ouvrir". Il n'est pas nécessaire de sélectionner la plage de longueur d'onde et l'intervalle, puisque cela se fait automatiquement par Report Generator (Vidéo 35). </li><li> L'étape suivante consiste à créer le rapport. Cliquez sur le "Rapport" onglet et la macro pour créer le rapport sera exécuté et enregistré dans le dossier "Rapports" en format Excel sous le nom de l'échantillon (vidéo 36). &lt; / Li&gt; </li><li> A cette époque, nous pouvons ouvrir le rapport pour voir les données de couleur (vidéo 37). </li></ol> 7. Les secrets du succès <ol><li> Utiliser des échantillons frais. </li><li> Soyez conscient que le matériel provenant de différents fabricants peuvent donner des résultats différents. </li><li> Touchez le fond de la cellule de poudre à compacter l'échantillon et à présenter une surface uniforme pour la mesure. </li><li> Protéger les échantillons de la lumière. Ils se détériorer avec exposition à la lumière. </li><li> Essayez d'utiliser une vitesse plus rapide de balayage pour minimiser l'exposition à la lumière d'échantillon. </li></ol> 8. Les résultats représentatifs 8,1. Salicylate de sodium est connu pour avoir un rendement quantique de 0,4 à 0,5 <img src="/files/ftp_upload/3066/3066fig1.jpg" alt="Figure 1" data-altupdatedat="1787634011000" data-alt="Figure 1"> Figure 1. <a href="http://jove.com/files/ftp_upload/3066/3066fig1large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir la figure</a> . iles/ftp_upload/3066/3066fig2.jpg "alt =" Figure 1 "/&gt; Figure 2. <a href="http://jove.com/files/ftp_upload/3066/3066fig2large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir la figure</a> . <img src="/files/ftp_upload/3066/3066fig3.jpg" alt="Figure 3" data-altupdatedat="1787634011000" data-alt="Figure 1"> Figure 3. <a href="http://jove.com/files/ftp_upload/3066/3066fig3large.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir la figure</a> .

<ol><li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Quantum+Yield+Measurement+of+Sodium+Salicylate%22">Quantum Yield Measurement of Sodium Salicylate</a>. FL080002, Hitachi High Technologies Corporation. 1(2008).</li>
<li>Lakowicz, J. R. Principles of Fluorescence Spectroscopy. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLakowicz%2C+JR+%22Science+and+Business+Media%2C+LLC%22">Science and Business Media, LLC</a>. 60, Springer. New York, N.Y. (2006).</li>
<li>Horigome, J., Wakui, T., Shirasaki, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Simple+Correction+Method+for+Determination+of+Absolute+Fluorescence+Quantum+Yields+of+Solid+Samples+with+a+conventional+Fluorescence+Spectrophotometer%5BTitle%5D)+AND+%22Bunseki+Kagako%22%5BJournal%5D)">A Simple Correction Method for Determination of Absolute Fluorescence Quantum Yields of Solid Samples with a conventional Fluorescence Spectrophotometer.</a> Bunseki Kagako. 58 (6), 553-559 (2009).</li>
</ol>

Luis A. Moreno est employé par Hitachi Technologies Amérique du Haut qui produit l&#39;instrument utilisé dans cet article.

<table border="1"><tbody><tr><td> Nom du réactif </td><td> Entreprise </td><td> Numéro de catalogue </td><td> Commentaires </td></tr><tr><td> Salicylate de sodium en poudre </td><td> Wako </td><td> 191-03142 </td><td> Mol. poids 160,10 </td></tr></tbody></table>

absolute mesure du rendement quantique des échantillons de poudre

Absolute Quantum Yield Measurement of Powder Samples

Mesure de rendement quantique de fluorescence est devenu un outil important dans la recherche de solutions nouvelles dans le développement, évaluation de la qualité de contrôle, et la recherche de l&#39;illumination, l&#39;équipement audiovisuel, EL organique matériel, films, filtres et de sondes fluorescentes pour la bio-industrie. Rendement quantique est calculée comme le rapport du nombre de photons absorbés, au nombre de photons émis par un matériau. Plus le rendement quantique, meilleur est le rendement de la matière fluorescente. Pour les mesures présentées dans cette vidéo, nous allons utiliser le spectrophotomètre Hitachi F-7000 à fluorescence équipé le rendement quantique de mesure du programme générateur d&#39;accessoires et de rapports. Toutes les informations fournies s&#39;applique à ce système. Mesure du rendement quantique dans des échantillons de poudre est effectuée suivant ces étapes: <ol><li> Génération de facteurs de correction de bord pour l&#39;excitation et SIGEmonochromateurs d&#39;ions. Il s&#39;agit d&#39;une exigence importante pour l&#39;évaluation correcte du rendement quantique. Il a été effectué à l&#39;avance pour la gamme de mesure complète de l&#39;instrument et ne sera pas montré dans cette vidéo en raison des contraintes de temps. </li><li> Mesure de l&#39;intégration des facteurs de correction sphère. Le but de cette étape est de prendre en considération les caractéristiques de réflectivité de la sphère d&#39;intégration utilisé pour les mesures. </li><li> De référence et de mesure d&#39;échantillon en utilisant une excitation directe et indirecte d&#39;excitation. </li><li> Calcul du rendement quantique en utilisant une excitation directe et indirecte. D&#39;excitation directe, c&#39;est quand l&#39;échantillon est directement en face du faisceau d&#39;excitation, ce qui serait la mise en place de mesure normal. Cependant, parce que nous utilisons une sphère d&#39;intégration, une partie des photons émis résultant de la fluorescence de l&#39;échantillon sont réfléchies par la sphère d&#39;intégration et ré-exciter l&#39;échantillon, nous avons donc besoin de prendre en considération d&#39;excitation indirecte. C&#39;est accomplished en mesurant l&#39;échantillon placé dans l&#39;orifice en regard du monochromateur d&#39;émission, le calcul indirecte de rendement quantique et corriger le calcul du rendement quantique directe. </li><li> Rectifié le calcul du rendement quantique. </li><li> Coordonnées chromatiques de calcul en utilisant le programme de génération de rapports. </li></ol> Les Hitachi F-7000 Quantum Yield avantages de mesure du système d&#39;offre pour cette application, comme suit: <ul><li> Haute sensibilité (S / N ratio de 800 ou de meilleurs RMS). Signal est la bande Raman de l&#39;eau mesurée dans les conditions suivantes: longueur d&#39;onde de 350 nm Ex, Ex passe-bande et Em 5 nm, la réponse 2 s), le bruit est mesurée au maximum du pic de Raman. Haute sensibilité permet de mesurer des échantillons, même avec un rendement quantique faible. Grâce à ce système, nous avons mesuré les rendements quantiques aussi bas que 0,1 pour un échantillon d&#39;acide salicylique et aussi élevée que 0,8 pour un échantillon de tungstate de magnésium. </li><li> Mesure de haute précision avec une plage dynamique de 6 ordres degrandeur permet de mesurer des deux pics pointus diffusion à haute intensité, ainsi que de larges pics de fluorescence de faible intensité dans les mêmes conditions. </li><li> Débit de mesure de haute et de réduction exposition à la lumière à l&#39;échantillon, due à une vitesse de balayage élevée allant jusqu&#39;à 60.000 nm / minute et la fonction d&#39;obturation automatique. </li><li> Mesure du rendement quantique sur une plage de longueurs d&#39;onde de 240 à 800 nm. </li><li> Des mesures précises de rendement quantique sont le résultat de la collecte réponse de l&#39;instrument spectrale et l&#39;intégration des facteurs de correction avant de mesurer la sphère de l&#39;échantillon. </li><li> Grand choix de paramètres calculés fournis par un logiciel dédié et facile à utiliser. </li></ul> Au cours de cette vidéo, nous allons mesurer le salicylate de sodium sous forme de poudre qui est connu pour avoir une valeur de rendement quantique de 0,4 à 0,5.

Dans cette vidéo, nous allons démontrer mesure et de calcul absolue rendement quantique et les coordonnées chromatiques directement dans les échantillons de poudre en utilisant le Hitachi F-7000 Système de mesure du rendement quantique.

Absolute mesure du rendement quantique des échantillons de poudre

La mesure du rendement quantique de fluorescence est devenue un outil important dans la recherche de nouvelles solutions pour le développement, l'évaluation, le contrôle qualité et...

L'objectif général de cette procédure est de mesurer le rendement quantique absolu d'échantillons sous forme de poudre à l'aide d'un spectrophotomètre de fluorescence étalonné Hitachi F 7,000. La première étape de la procédure consiste à recueillir les facteurs de correction de la sphère intégrante afin de tenir compte de la réflectivité de la sphère intégrante utilisée pour les mesures. L'étape suivante consiste à mesurer l'échantillon de référence et l'échantillon à analyser.Ensuite, des mesures d'excitation directe et indirecte sont utilisées pour calculer le rendement quantique corrigé. De plus, les coordonnées chromatiques sont calculées à l'aide des données d'émission de fluorescence de l'échantillon. En fin de compte, les mesures de rendement quantique calculées sont conformes à d'autres données publiées.Les mesures du rendement quantique relatif dépendent du choix d’un étalon fiable. Malheureusement, à ce jour, aucun étalon de rendement quantique n’est disponible pour les échantillons sous forme de poudre. La méthode calorimétrique, par laquelle des rendements énergétiques absolus sont obtenus à partir des variations de température durant l’irradiation, repose sur le concept simple de comparer l’augmentation de température d’un échantillon luminescent irradié à celle d’un matériau non luminescent ayant une densité optique similaire.L'énergie absorbée est calculée à partir du rapport des variations de température des deux échantillons. Ensuite, une formule est appliquée pour calculer le rendement quantique. La méthode calorimétrique ne tient pas compte de la réabsorption d'énergie par l'échantillon et dépend de la précision de la mesure de température, qui est généralement faible.Ces limitations peuvent être surmontées en utilisant un système de mesure bien conçu du rendement quantique de fluorescence et en effectuant des mesures de la distribution spectrale, incluant les régions d'excitation et d'émission. Grâce à ces améliorations, cette méthode devient utile pour confirmer les valeurs de rendement quantique obtenues à l’aide d’autres techniques. Cette vidéo présente un spectrofluorimètre Hitachi F 7,000 équipé de l’accessoire de mesure du rendement quantique et du programme de génération de rapports.Le F 7 000 est équipé d'un détecteur photomultiplicateur R 928 F à haute sensibilité et à plage étendue afin de générer des facteurs de correction spectrale pour l'instrument. Le F 7 000 est fourni avec une accessoire rumine, un diffuseur B, un filtre rouge et une source lumineuse substandard. Pour mesurer le rendement quantique, le F 7 000 nécessite une sphère intégrante de 60 millimètres, des carreaux blancs en oxyde d'aluminium, deux cellules en poudre de quartz, de la poudre d'oxyde d'aluminium et un logiciel de rendement quantique.Pour calculer les coordonnées chromatiques, les données d'émission sont traitées par le logiciel générateur de rapports facultatif à l'aide d'un modèle personnalisé avant d'utiliser le spectrophotomètre de fluorescence F 7, 000, allumez-le et laissez la lampe au xénon chauffer pendant une heure avant d'utiliser le compartiment d'échantillonnage. Lors de la mesure des facteurs de correction de la sphère intégrante, le logiciel sélectionne automatiquement les paramètres d'essai de mesure pour acquérir les données du diffuseur. Placez le diffuseur dans le compartiment standard pour échantillon et fermez-le dans le logiciel.Cliquez sur la fenêtre de mesure du facteur de correction du rendement quantique, puis sur la mesure du diffuseur. Ensuite, saisissez le nom du fichier pour les données du diffuseur et cliquez sur OK pour acquérir le facteur de correction sans échantillon, qui sert de référence. Retirez le compartiment à échantillon standard de l'appareil et installez la sphère d'intégration.Remplissez maintenant la cellule à poudre avec de la poudre d'oxyde d'aluminium jusqu'à une hauteur d'au moins 25 millimètres. Assurez-vous que la poudre recouvre entièrement l'orifice de la sphère intégrante. Tapez délicatement le fond de la cellule pour tasser la poudre.Placer la tuile blanche en oxyde d'aluminium dans le port de la sphère intégrante, orientée vers le monochromateur d'émission. Il s'agit du port de référence. Ensuite, placer la cellule à poudre contenant l'oxyde d'aluminium dans le port d'échantillon marqué P1, orienté vers le monochromateur d'excitation dans le logiciel.Cliquez sur la fenêtre de mesure du facteur de correction du rendement quantique, puis sur la mesure à l’aide de la sphère d’intégration sans échantillon. Le logiciel vous rappellera de configurer les échantillons, saisissez le nom de fichier : facteur de correction F 70_tiret_bas_sans échantillon, puis cliquez sur OK. Pour acquérir le facteur de correction en présence d’un échantillon, remplacez la cellule par de la poudre d’oxyde d’aluminium. Avec le spectre sur le standard blanc, le standard doit être orienté vers le monochromateur d’excitation dans le logiciel.Cliquez sur la fenêtre de mesure du facteur de correction du rendement quantique, puis sur la mesure avec sphère d'intégration contenant l'échantillon ; une invite de rappel s'affiche. Avant d'effectuer la mesure, saisissez le nom de fichier « facteur FCO avec échantillon » pour le fichier de données de la sphère d'intégration contenant l'échantillon, puis cliquez sur OK. Après chacune de ces mesures, un fichier de données distinct est enregistré dans le dossier approprié du répertoire FL Solutions.Dans cette vidéo, le rendement quantique du salicylate de sodium sous forme de poudre est mesuré. Les caractéristiques spectrales de cet échantillon pour l'excitation et l'émission ne se superposent pas, ce qui le rend idéal pour une démonstration de la méthode de photoluminescence. La mesure du rendement quantique d'échantillons présentant une superposition entre excitation et émission est possible, mais la procédure exige une correction supplémentaire relative aux filtres de coupure utilisés pour éliminer les pics de diffusion.La mesure du rendement quantique implique l'acquisition d'un spectre d'émission pour une référence blanche et pour un échantillon. Dans le logiciel, sélectionnez les paramètres analytiques de mesure en cliquant sur le bouton méthode. Sélectionnez l'onglet général sous le mode de mesure, puis choisissez l'analyse en fonction de la longueur d'onde.Ensuite, saisissez les informations appropriées concernant l'opérateur et les accessoires. Cliquez maintenant sur l'onglet instrument et entrez les paramètres instrumentaux adaptés à l'échantillon. Sous mesure, aucun réglage supplémentaire n'est requis jusqu'après la collecte des données.La vitesse de balayage peut être augmentée afin de réduire l'exposition de l'échantillon à la lumière. Cela pourrait améliorer les résultats pour certains échantillons avant de poursuivre. Vérifiez les paramètres et cliquez sur le bouton OK pour définir les paramètres de mesure sélectionnés sur l'appareil.À ce stade, il est possible d'enregistrer les paramètres sélectionnés pour une utilisation ultérieure avant de poursuivre. N'oubliez pas de compacter l'échantillon en tapotant le fond de la cellule. Cela produira une surface plus uniforme, conduisant à de meilleures mesures.Pour obtenir les meilleurs résultats, utilisez toujours des échantillons frais conservés selon les conditions du fabricant et protégés de la lumière. De plus, tenez compte du fait que des matériaux similaires provenant de fabricants différents peuvent donner des résultats différents. Commencez maintenant les mesures par excitation directe en plaçant la référence d'oxyde d'aluminium dans le port de mesure P un.Il s'agit du port faisant face au côté d'excitation dans le logiciel. Cliquez sur le bouton exemple, saisissez le nom de l'échantillon, puis cliquez sur la case située à côté de AutoFile. Sélectionnez le dossier et le nom du fichier pour les données, puis cliquez sur enregistrer et sur OK.Cliquez sur le bouton de mesure pour commencer à mesurer l'échantillon d'oxyde d'aluminium. Une fois la fenêtre de traitement des données ouverte, cliquez sur le bouton d'accès à l'ajustement automatique de l'échelle pour régler l'échelle. Pour visualiser le pic de diffusion avec excitation directe, procédez maintenant à la mesure de l'échantillon de salicylate de sodium en utilisant l'excitation directe.Cliquez sur l'icône échantillon. Saisissez le nom de l'échantillon et du fichier, puis cliquez sur le bouton OK. Placez maintenant l'échantillon de salicylate de sodium dans la cellule à poudre et dans le port P1 de la sphère intégrante, orienté vers le faisceau lumineux d'excitation.Ensuite, cliquez sur le bouton de mesure. Lorsque la fenêtre de traitement des données s'ouvre, cliquez sur le bouton d'ajustement automatique de l'axe pour régler l'échelle et visualiser les pics de diffusion et de fluorescence. Pour obtenir des données d'excitation indirecte, répétez le processus de prise de mesures pour chaque échantillon dans le port P deux de la sphère d'intégration.Avant chaque mesure, cliquez sur le bouton échantillon et saisissez le nom d'échantillon et de fichier approprié. Placez la cuve contenant l'échantillon d'oxyde d'aluminium dans le port P deux, celui faisant face au monochromateur d'émission. Ensuite, placez la tuile blanche dans le port P un, celui faisant face au monochromateur d'excitation.Cliquez de nouveau sur le bouton de mesure pour lire l'échantillon. Pour terminer la mesure de l'échantillon, mesurez l'échantillon de salicylate de sodium en utilisant une irradiation indirecte. Commencez par saisir l'échantillon dans les noms de fichiers comme dans les étapes précédentes.Retirez l'échantillon d'oxyde d'aluminium du P à deux ports et remplacez-le par l'échantillon de salicylate de sodium. Cliquez ensuite sur le bouton de mesure pour calculer le rendement quantique. Commencez par charger les facteurs de correction de la sphère intégrante.Cliquez sur le bouton de calcul du rendement quantique pour ouvrir le programme de calcul du rendement quantique. Ensuite, cliquez sur le bouton de réglage du facteur de correction du rendement quantique. Puis, cliquez sur l'onglet de correction de la sphère intégrante et cochez la case située devant la correction de la sphère intégrante.Maintenant, cliquez sur l'onglet de correction du filtre et assurez-vous que la case de correction du filtre est désactivée. Étant donné que nous n'avons pas utilisé de filtres pour nos mesures, cliquez à nouveau sur l'onglet de correction de la sphère intégrante. Cliquez sur le bouton Charger dans la section des données de mesure diffuse.Ensuite, sélectionnez le fichier iscore_factor_F_70_diffuser, puis cliquez sur le bouton de chargement. Cliquez ensuite sur le bouton de chargement de la section Données de mesure de la sphère intégrante sans échantillon, sélectionnez et chargez le fichier iscore_factor_F_70, sans échantillon. Cliquez maintenant sur le bouton de chargement de la section Données de mesure de la sphère intégrante avec échantillon.Cliquez sur le fichier du facteur FCO avec l'échantillon, puis cliquez sur le bouton de chargement. La longueur d'onde normalisée peut être conservée à 600 nanomètres ou ajustée à la valeur de longueur d'onde pour laquelle la correction de la sphère intégrante est égale à un. Pour ce faire, assurez-vous que la case située devant la fenêtre d'affichage du calcul du rendement quantique est cochée, puis cliquez sur le bouton OK de la fenêtre de réglage du facteur de rendement quantique afin de fermer cette fenêtre.Maintenant, cliquez sur l'onglet de correction de la sphère intégrante dans la fenêtre de calcul du rendement quantique et ajustez le curseur jusqu'à ce que la valeur de correction de la sphère intégrante soit égale à un. Notez la longueur d'onde, puis sélectionnez le paramètre du facteur de correction du rendement quantique et modifiez la longueur d'onde normalisée en utilisant la valeur qui vient d'être obtenue. Très bien, le nouveau paramètre.Remarquez que le programme limite la valeur entre 600 et 650 nanomètres. L'étape suivante consiste à charger les fichiers de données du témoin et de l'échantillon. Cliquez sur l'onglet de calcul du rendement quantique dans la fenêtre de calcul du rendement quantique pour charger les données sans échantillon en cas d'excitation directe, en cliquant sur le bouton de chargement.Ensuite, chargez les données avec l'échantillon pour l'excitation directe. Sélectionnez maintenant les régions de diffusion et de fluorescence à l'aide du curseur afin de calculer le rendement quantique pour l'excitation directe de l'échantillon, cliquez sur le bouton de calcul et lisez les résultats. Ces données représentent l'échantillon en tenant compte de l'excitation directe.Ces données sont utilisées pour le calcul final du rendement quantique. Enregistrez-les dans un fichier texte sous le nom QI irradiation directe. Chargez maintenant les fichiers de données pour l'oxyde d'aluminium mesuré par excitation indirecte et pour le salicylate de sodium mesuré par excitation indirecte.En suivant la même procédure utilisée pour l'excitation directe, développez et sélectionnez les régions de diffusion et de fluorescence dans les fenêtres gauche et droite de la fenêtre de calcul du rendement quantique. Cliquez ensuite sur le bouton de calcul pour déterminer les données de rendement quantique par excitation indirecte. Ensuite, enregistrez ces données pour le calcul final du rendement quantique sous forme de fichier texte portant le nom QI excitation indirecte.À l'aide d'un tableur, déterminez le rendement quantique de l'échantillon en important les données des fichiers texte et en effectuant les calculs appropriés pour calculer la chromaticité du fichier de données ouvert P1 salicylate de sodium. Il s'agit des données d'émission par excitation directe pour l'échantillon de salicylate de sodium. Cliquez maintenant sur le bouton propriété, puis sur l'onglet rapport.Dans les paramètres de sortie, sélectionnez « utiliser la feuille du générateur d'impression » dans le menu déroulant. Dans les éléments d'impression, sélectionnez le fichier modèle. Ensuite, cliquez sur le bouton ouvrir.Il n'est pas nécessaire de sélectionner la plage de longueurs d'onde ou l'intervalle, car cela se fait automatiquement. L'étape suivante consiste à créer le rapport de chromaticité. Pour ce faire, cliquez sur l'onglet rapport.Cela exécute la macro et enregistre les données dans le dossier des rapports au format feuille de calcul, sous le nom de l'échantillon. Le rapport s'ouvre, exécute la macro permettant de calculer la chromaticité, puis se ferme automatiquement.À ce stade, nous pouvons ouvrir le rapport de chromaticité C enregistré sous le même nom que le fichier échantillon utilisé pour effectuer le calcul. Ce rapport sert principalement à calculer la couleur perçue d'un échantillon fluorescent. Dans ce cas, les résultats numériques arrondis du salicylate de sodium pour les coordonnées de chromaticité tristimulus X, Y, Z, les valeurs XY et la longueur d'onde dominante WL sont présentés en haut des graphiques deux et trois.En bas du fichier figurent également les résultats numériques et le diagramme chromatique CIE indiquant la position de la couleur perçue pour l'échantillon. L'analyse a commencé par la collecte des données de mesure du diffuseur. Ensuite, les données ont été recueillies à partir de la sphère intégrante sans échantillon, puis à partir de la sphère intégrante en présence d'un échantillon, en utilisant une norme spectrale blanche, et les données ont été extraites des écrans de calcul du rendement quantique pour l'excitation directe et l'excitation indirecte.Nous utilisons la formule de la figure huit pour calculer le rendement quantique, en tenant compte de l'excitation indirecte de l'échantillon après les calculs, ces données donnant un rendement quantique de 0,47 pour l'échantillon, valeur conforme aux valeurs rapportées comprises entre 0,4 et 0,5. Cette technique a ouvert la voie aux chercheurs explorant de meilleurs matériaux luminescents pour des dispositifs d'éclairage innovants, ainsi que des colorants permettant de mesurer les rendements quantiques de matériaux sous forme de poudre. N'oubliez pas que le travail avec des matériaux en poudre fine peut être extrêmement dangereux, et que des précautions telles que l'utilisation d'équipements de protection appropriés doivent toujours être prises lors de l'exécution de cette procédure.

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