Synthèse simultanée de nanotubes de carbone à paroi simple et le graphène dans un plasma d'arc-magnétique améliorée

L'objectif général de l'expérience suivante est de synthétiser des nanotubes de carbone monoparois et du graphène par arc. Cette synthèse est réalisée simultanément en préparant d'abord deux électrodes d'arc, une anode et une cathode. L'anode est préparée et fabriquée avec un rapport spécifique de carbone, de nickel et d'yttrium de 94,8 : 4,2 : 1, tandis que la cathode est une tige de carbone pur.

Ensuite, des simulations numériques présentant la distribution du champ magnétique et des particules d'espèces sont utilisées afin de fournir des informations détaillées sur le lieu de synthèse. Puis, l'aimant et la feuille de molybdène, qui sert de substrat, sont installés conformément aux résultats de la simulation, et la décharge par arc entre les électrodes est amorcée. Un jet de plasma se forme et dépose des nanotubes de carbone à paroi unique et du graphène à la surface de la feuille de molybdène.

À la fin, ce protocole permet d'obtenir des nanotubes de carbone monoparois et du graphène de haute pureté, comme le montrent la microscopie électronique en transmission et la microscopie électronique à balayage, les figures de diffraction électronique et les spectres Raman. La démonstration visuelle de ce processus est essentielle, car il s'agit, comme vous le savez, d'un procédé extrêmement complexe, comportant, comme vous le savez, de nombreuses étapes. En particulier, dans le cas où un champ magnétique non uniforme est utilisé en ce qui concerne un procédé de synthèse fondé sur un plasma, celui-ci présente de nombreux avantages par rapport à un procédé chimique. En particulier, il ne nécessite pas d'évacuation chimique, ce qui le rend écologique par nature ; de plus, il offre un potentiel considérable pour un développement à grande échelle.

Le principal avantage de cette technique par rapport à nos méthodes existantes, telles que le dépôt chimique en phase vapeur, est qu'elle permet d'obtenir un nanotube unique ou un fin film composé de quelques couches en une seule étape simple d'arc électrique. Cette expérience démontre essentiellement la méthodologie selon laquelle le contrôle de l'arc électrique à l'aide de champs magnétiques externes peut être utilisé pour synthétiser différents types de nanostructures, comme les nanotubes ou le graphène. La conception de cette technique repose sur les forces importantes présentes dans les arcs magnétiquement amplifiés.

En outre, la simulation numérique de la distribution du champ magnétique et des espèces est cruciale pour comprendre la croissance des nanoparticules. Pour préparer les anodes, mélangez la poudre de nickel et la poudre d’atrazium dans un rapport molaire de 4,2 pour un en tant que poudre de catalyseur, puis mélangez soigneusement la poudre de catalyseur avec de la poudre de graphite afin d’obtenir un rapport de 94,8 pour 4,2 pour un de carbone, nickel et atrazium, qui constitue le rapport optimal pour synthétiser des nanotubes de carbone à paroi unique. Remplissez fermement la poudre mélangée dans une tige creuse en graphite. Installez une tige cathodique et la tige anodique chargée à l’intérieur de la chambre cylindrique.

Réglez la distance entre la cathode et l'anode à environ trois millimètres. Pour installer le substrat, veuillez placer un aimant permanent OID à l'intérieur de la chambre, à environ 25 millimètres de l'axe interélectrode. Dans cette configuration, l'écart interélectrode est fixé à une distance d'environ 75 millimètres par rapport au bas de l'aimant permanent.

Découper une feuille de matériau de 0,3 millimètre d'épaisseur en un rectangle de 25 millimètres sur 100 millimètres à l’aide d’un désagrégateur ultrasonique avec de l’acétone et de l’éthanol. Éliminer la contamination de surface pendant 30 minutes avec une amplitude sonique de 50 %, une puissance de sortie de 150 watts et une fréquence de 40 kilohertz. Fixer la feuille de MA liptum sur un côté de l’aimant permanent et orienter ce côté vers les électrodes.

À l'aide d'un gaussmètre, mesurez le champ magnétique dans l'entrefer entre les électrodes. Maintenez le champ magnétique moyen entre les électrodes à environ 0,06 tesla. Pour amorcer le plasma d'arc.

Pompez la chambre cylindrique jusqu'à une pression inférieure à 0,1 torr de vide, puis remplissez-la d'hélium à 500 torr. Connectez les électrodes d'arc à une alimentation électrique à courant continu pour soudage et réglez l'alimentation sur un courant d'arc d'environ 75 ampères. Enregistrez les valeurs en temps réel du courant d'arc, de la tension d'arc et de la pression dans la chambre pour une analyse ultérieure après l'expérience.

Démarrez l'enregistrement vidéo de l'arc à partir de la vue droite et frontale simultanément avec deux caméras numériques. Faites fonctionner l'arc pendant 15 secondes. Refroidissez la chambre par convection naturelle pendant au moins 20 minutes.

Lorsque la synthèse est terminée, utilisez une pince pour détacher le dépôt du flacon de la surface de la feuille de Meum sur laquelle le jet de plasma d'arc a été dirigé. Prélevez un autre échantillon à partir du collier noir de la cathode. Observez la morphologie des deux faces du dépôt au microscope électronique à balayage en utilisant une tension d'accélération de 30 kilovolts.

Pour préparer les échantillons destinés à la microscopie électronique en transmission par sonication, une solution de nanotubes de carbone monoparois dispersés dans le méthanol pendant 60 minutes. À l’aide d’un désintégrateur ultrasonique DOT avec une amplitude de sonication de 50 %, puis déposez par goutte la suspension et observez la morphologie du film à l’aide d’un microscope électronique en transmission fonctionnant à une tension de 100 kilovolts, après évaporation de la solution de méthanol. Pour la position d’intérêt dans l’échantillon, le motif de diffraction électronique peut être obtenu à l’aide d’une caméra CCD de longueur 50 centimètres. Observez les images MET des structures synthétisées.

Observez le motif de diffraction des électrons de l'échantillon montré. Voici des instantanés vidéo obtenus simultanément à partir des hublots latéral droit et frontal de la chambre pour une hauteur d'entrefer de 75 millimètres. Ces images illustrent une perturbation importante de la colonne de plasma d'arc en présence d'un champ magnétique externe.

Ces images montrent la morphologie typique de nanotubes de carbone à paroi unique et de particules de catalyseur recueillies sur la couleur de la cathode sans champ magnétique et avec un champ magnétique de B égal à 0,06 T, respectivement, en microscopie électronique en transmission (TEM). Les nanotubes recueillis sans champ magnétique forment des faisceaux de diamètre plus grand et des diamètres individuels plus importants, ce qui est conforme à l'analyse du spectre Raman.

Le champ magnétique a également permis une collecte de nanotubes plus pure qu’en l’absence de champ magnétique. Voici un spectre Raman d’échantillons dans une gamme de 100 à 3 100 cm⁻¹ obtenu avec un champ magnétique. L’encart concerne les échantillons sans champ magnétique, autour des fréquences du mode radial de respiration.

L'intensité du pic 2D par rapport à celle du pic G est utilisée pour estimer l'épaisseur des couches de graphène. Ce spectre donne une valeur d'intensité d'environ un, ce qui indique que le nombre de couches de graphène est d'environ deux. Cette animation montre la région de croissance des nanostructures ainsi que la densité numérique du carbone, du nickel et de l'atrium pour un courant d'arc de 60 ampères.

Remarquez que les densités de carbone, de nickel et d'atryum indiquées sur les plans droit, gauche et vertical coexistent dans la même région après développement. Cette technique ouvrira la voie aux chercheurs pour travailler sur la synthèse contrôlée magnétiquement des nanotubes à paroi unique et du graphène, dans laquelle les propriétés des nanotubes uniques telles que les bandes et le diamètre peuvent être contrôlées. Et en ce qui concerne le graphène, le nombre de couches peut être contrôlé.

Le principal avantage de cette technique par rapport à la synthèse chimique réside dans le fait qu'elle ne nécessite pas d'évacuation chimique et qu'elle est donc écologique par nature. Une fois maîtrisée, cette méthode peut être réalisée en 30 minutes si elle est effectuée correctement. Il est important de noter que la direction du jet de plasma vers le substrat est très importante pour l'ensemble du processus de synthèse.

Le premier jet de plasma délivre une espèce de carbone sur le substrat, nécessaire à la synthèse d'un produit, et le second jet de plasma fournit un flux thermique au substrat, créant ainsi des conditions de température favorables à la synthèse du graphène. Suite à cette procédure, d'autres méthodes, telles que le déplacement du substrat, peuvent être réalisées afin de répondre à des questions supplémentaires, comme le contrôle de l'épaisseur de la couche.