Name: Particules sans boîte: Brush-première synthèse de photodégradables PEG étoiles polymères dans des conditions ambiantes (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-10T21:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 56 s
Description: Découvrez la synthèse parallèle de nanoparticules de polymères étoiles à bras pinceau (BASP) photodégradables par ROMP de macromonomères PEG. Cette méthode rapide, réalisable à l'air libre, permet de contrôler la taille des nanoparticules.

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Nous remercions le ministère de MIT de chimie et de l&#39;Concepts Comité Lincoln du MIT Labs avancée pour soutenir ce travail.

Nous décrivons tout d&#39;abord la synthèse et la purification de PEG-MM B à partir de 3 kDa O-(2-aminoéthyl) de polyéthylène glycol (PEG-NH 2) et norbornène-N-hydroxysuccinimidyle (NHS) ester. Le premier composé peut être acheté auprès de Sigma Aldrich Inc., ou préparé par polymérisation anionique selon l&#39;une des procédures de la littérature 22,23. Ce dernier composé peut être préparé en deux étapes selon un mode opératoire publié 21. Ensuite, nous décrivons la synthèse du catalyseur A de disponible dans le commerce catalyseur de Grubbs de 2ème génération. Nous démontrons puis l&#39;utilisation de cet ensemble pour la synthèse de BASP-brosse première. Cette expérience détaille la procédure pour faire BASPs avec N = 10, 15, et 20 à partir d&#39;un BI avec DP = 10. Toutes les réactions ont été réalisées dans une hotte de laboratoire en utilisant des flacons à scintillation standard. ATTENTION: Toujours porter des gants, un sarrau de laboratoire, etverres, et suivre les pratiques de sécurité des laboratoires communs lorsque l&#39;on travaille avec des produits chimiques dangereux. Tout solvant organique doit être manipulé dans une hotte. Les solides peuvent être pesés sur une balance à l&#39;extérieur de la hotte. Les produits chimiques doivent pas entrer en contact avec la peau, les yeux ou la bouche. Il est fortement recommandé de lire la fiche signalétique pour chaque solvant et solide utilisé dans cette procédure avant de commencer. Une. Préparation de PEG-MM B <ol><li> Ajouter PEG-NH 2 (300 mg, 0,0001 mole, 1,0 éq) dans un flacon de 40 ml de scintillation équipé d&#39;un barreau d&#39;agitation. </li><li> Dissoudre le PEG-NH 2 dans 3 ml d&#39;anhydre N, N-diméthylformamide (DMF). </li><li> Ajouter 36 mg de norbornène-NHS ester (0,000105 mol, 1,05 éq) 21. </li><li> Boucher le flacon et on agite le mélange réactionnel pendant une nuit à température ambiante. </li><li> Retirer le barreau d&#39;agitation et ajouter de l&#39;éther diéthylique à la solution de réaction pour précipiter le PEG B-MM. </li><li> Filtrer la grippe blancFFY précipiter et laver abondamment avec de l&#39;éther éthylique. En variante, transférer la suspension dans un tube à centrifuger de 50 m, centrifuger à 4000 rpm pendant 5 min à température ambiante, puis décanter le surnageant. Ajouter de l&#39;éther frais de diéthyle, centrifugeuse, et décanter à nouveau. Nous vous recommandons de répéter cette procédure 3x pour un total de 5x. </li><li> Sécher le précipité sous vide pendant 24 heures pour éliminer l&#39;éther éthylique résiduel. </li></ol> 2. La purification de PEG-MM Dans notre précédent rapport, le PEG-MM B a été préparé à partir du commerce PEG-NH 2 et a été utilisé pour la synthèse de BASP sans purification supplémentaire après séchage (c&#39;est à dire, après l&#39;étape 1.7). Dans cette étude, nous faisons varier le PEG-NH2 source (commercial contre maison), et on compare les résultats de la formation BASP avant et après purification chromatographie préparative de liquide à haute performance plus rigoureux (prep-HPLC) MM. Dans la suite de cette étude, le drMM ied obtenu après l&#39;étape 1.7 est dénommé B1. Prep-HPLC a été utilisée pour purifier B1 B2 pour donner. Une CLHP preparative MM purifiée analogue synthétisé au laboratoire par l&#39;intermédiaire d&#39;une polymérisation anionique est dénommé B3. Prep-HPLC a été réalisée en utilisant un Beckmann Coulter HPLC (127p module solvant et le module de détection de 166p) avec une boucle d&#39;échantillon de 1 ml et une colonne en phase inverse Agilent Zorbax 300SB-C18 PrepHT à la température ambiante. <ol><li> Mise en place HPLC avec un solvant A: eau désionisée (système de purification Millipore, 18,2 Ω) avec de l&#39;acide acétique à 1%, solvant B: acétonitrile. </li><li> Amorcer les pompes et équilibrer la colonne avec 95% de A et de 5% B. </li><li> Dissoudre le PEG-MM dans de l&#39;acétonitrile ou du MeOH (150 mg / ml). </li><li> Filtrer à travers un filtre en nylon de 13 mm seringue de 0,45 um. </li><li> Définit la méthode HPLC: - Débit: 20 ml / min - 0-1 min: gradient linéaire de 10% de B et 90% A - 1-10 min: linear gradient B à 90% et 10% A - 10-13 min: commutateur aux conditions initiales (5% de B et 95%) et rééquilibrer la colonne - Régler détecteur UV pour détecter l&#39;absorbance à 256 nm </li><li> Charger 0,8 ml d&#39;échantillon dans la boucle d&#39;échantillonnage. </li><li> Injecter l&#39;échantillon. </li><li> Recueillir le pic principal d&#39;absorption (dans les conditions spécifiées, le produit est élue entre 5-7 min). </li><li> Répéter au besoin. Combiner les fractions pures ensemble dans un ballon à fond rond. </li><li> Retirez tout le solvant par évaporation rotative. </li><li> Reprendre le produit dans du dichlorométhane et ajouter du sulfate de sodium. Secouer ou remuer régulièrement le ballon pour ≅ 1 h doucement. </li><li> Filtrer le mélange en utilisant un filtre en verre fritte. </li><li> Concentrer par évaporation rotative. Sécher sous vide pendant une nuit. </li><li> Le PEG-MM peut être caractérisé par RMN 1H dans CD 2 Cl 2 (15-20 mg/0.7 ml CD 2 Cl 2, 500 MHz ou supérieur recommandé avec plus de 128 analyses et retard de relaxation, d1= 2,0 s), et MALDI-TOF en utilisant le mode d&#39;ionisation positif et de 2 - (4-hydroxyphenylazo) de l&#39;acide benzoïque en tant que matrice MALDI. </li><li> Le PEG-MM peut être conservé pendant des mois dans un flacon à scintillation à 4 ° C. </li></ol> 3. Préparation du catalyseur A <ol><li> Ajouter catalyseur de Grubbs de 2ème génération (500 mg, 0,589 mmol) à un flacon de 20 ml muni d&#39;un barreau d&#39;agitation. </li><li> Ajouter de la pyridine (environ 0,474 ml, 5,89 mmol, 10 éq) dans le flacon. La couleur de la solution devrait immédiatement changer du rouge au vert. Laisser la réaction de remuer jusqu&#39;à ce que la totalité de la couleur rouge a disparu et la solution est devenue visqueuse (15-30 min). </li><li> Remplir le flacon de réaction avec du pentane froid pour précipiter un complexe. </li><li> On filtre la suspension pour recueillir le précipité vert (catalyseur A). Laver 4x avec 15 ml de pentane froid. </li><li> Sécher le solide vert sous vide pendant une nuit. </li><li> Un complexe peut êtrestocké pendant plusieurs mois à température ambiante dans un dessiccateur de paillasse sans perte significative d&#39;activité. Pour des précautions supplémentaires, nous stockons généralement complexe dans un congélateur -20 C ° à l&#39;intérieur d&#39;une boîte à gants. Montants pour plus de commodité, nous avons pré-peser connue d&#39;un dans 4 flacons de scintillation ml immédiatement après séchage (étape 3.5). Nous conservons alors ces flacons dans la boîte à gants congélateur. Lorsque vous êtes prêt à exécuter une réaction ROMP, nous prenons tout simplement un flacon hors de la boîte à gants et utilisons comme décrit ci-dessous (étape 4.4). </li></ol> 4. Préparation de la solution mère de brosse polymère vivant (BI) avec DP = 10 <ol><li> Dans un flacon de 3 ml avec un bouchon à vis étanche aux gaz équipé d&#39;un barreau d&#39;agitation, peser 65 mg (0,020 mmol, 10 éq) de MM B. Ce montant correspond à 20 mg de MM pour chacune des trois tailles différentes de BASPs, et 5 mg pour une analyse GPC restes de la BI. Utiliser une spatule pour ajouter le MM directement au fond du flacon. Try pour empêcher le matériau d&#39;adhérer aux parois de la fiole que ce scénario pourrait conduire à une contamination MM dans le produit final BASP. </li><li> Dissoudre le MM B dans 158 pi de THF. Plafonner immédiatement le flacon après l&#39;ajout de THF pour éviter l&#39;évaporation du solvant. Remarque: La concentration finale en MM lors de la polymérisation doit être de 0,05 M. Si 158 ul de THF sont ajoutés ici, puis 243 pl de solution de catalyseur, l&#39;étape 4.4, sera ajouté pour donner 401 ul de THF totale, ce qui correspond à [MM ] = 0,05 M. La quantité de solvant lors de cette étape peut être modifiée, tant que la quantité de solvant lors de l&#39;étape 4.4 est également modifiée pour donner [MM] 0.05. Nous avons constaté que les polymérisations effectuées avec [MM] &lt;0,05 parfois ne procède pas à une conversion complète. </li><li> Laisser la solution en remuant jusqu&#39;à ce que le MM est dissous. Chauffer légèrement si nécessaire. Éviter les éclaboussures la solution visqueuse sur les côtés ou le bouchon du flacon. </li><li> Ensuite, ajouter une quantité connue (2,8mg pour cet exemple) de catalyseur A à un flacon de 3 ml (ou obtenir un flacon pré-pesé avec le catalyseur A). Ajouter du THF anhydre (466 pi dans cet exemple) pour donner une solution de catalyseur de 6 mg / ml. Cap immédiatement le flacon. Laisser le catalyseur pour dissoudre complètement;. Secouer doucement le flacon si nécessaire cette solution de catalyseur doit être utilisé immédiatement pour ROMP. Note 1: La solution de catalyseur doit être de couleur vert forêt. Si elle est noire, ou brun verdâtre, il a probablement décomposé, et il ne sera probablement pas donner des résultats satisfaisants de ROMP. Si la décomposition se produit, nous vous proposons la préparation du catalyseur frais (conformément à l&#39;article 3 ci-dessus), ou en utilisant du THF fraîchement distillé. Note 2: La quantité de THF ajouté à A est choisi de sorte que le dernier [MM] est de ~ 0,05. Ce montant peut être réglé, aussi longtemps que les ajustements compensatoires sont prises à la solution MM à l&#39;étape 4.2. </li><li> Ajouter 243 pi (1,46 mg; 1 éq B </strong&gt;) de la solution de catalyseur rapidement (non goutte à goutte) à la solution sous agitation de MM. Essayez de garder la pointe de l&#39;aiguille juste au-dessus de la solution MM lors de l&#39;ajout de la fiole. Éviter les éclaboussures le mélange de réaction sur les côtés et bouchon du flacon, comme des éclaboussures peut conduire à MM résiduelle et BI impureté dans la finale BASP. </li><li> Boucher le flacon immédiatement et laisser le malaxage du mélange de réaction pendant 15 min pour former la brosse macroamorceur (BI). </li></ol> 5. Formation de BASPs <ol><li> Ajouter 3,6 ± 0,1 mg (6,18 mol, 10 éq à la quantité de BI à être transféré à l&#39;étape 5.2), 5,5 ± 0,1 mg (9.28μmol, 15 eq au montant de la BI à être transféré à l&#39;étape 5.2), et 7,3 ± 0,1 mg (12.4μmol, 20 éq à la quantité de BI à être transféré à l&#39;étape 5.2) de réticulation C à trois différents flacons de 3 ml équipées de barreaux d&#39;agitation. Essayez de peser l&#39;agent de réticulation directement sur le fond de la fiole pour empêcher la matière d&#39;adhérer aux parois de la fiole. Note: Le réticulant C n&#39;est pas très soluble dans le THF. Pour cette raison, le solide est utilisé directement dans l&#39;étape suivante. Dans les cas où l&#39;agent de réticulation est soluble, puis d&#39;une solution mère concentrée d&#39;agent de reticulation peut être réalisée et les diverses quantités de cette solution peut être transférée dans des flacons. Là encore, la concentration des polymérisations finales doit être&gt; 0,05 M, si le solvant est ajouté à l&#39;agent de réticulation puis une réduction compensatoire de solvant doit être faite ailleurs. </li><li> Ajouter 123 pi (0,618 mol) de la solution BI pour chacun des trois flacons contenant C. Essayez de garder la pointe de l&#39;aiguille juste au-dessus l&#39;agent de réticulation solide lors de l&#39;ajout de la fiole. Ajouter la solution BI à la fois plutôt que goutte à goutte. </li><li> Boucher les fioles et remuer les réactions à température ambiante pendant jusqu&#39;àachèvement. Avec cette MM spécifique et la combinaison de réticulation, la réaction est complète en ~ 4 h; agitation continue jusqu&#39;à 24 heures n&#39;a pas d&#39;effet perceptible sur la croissance de la BASP. Surveillance par GPC pour assurer la conversion complète de BI. </li><li> Étancher les réactions par addition d&#39;une goutte de l&#39;éther de vinyle et d&#39;éthyle de la solution restante BI et chacun des N = 10, 15, et 20 BASP mélanges réactionnels. Agiter pendant 10 min pour assurer l&#39;extinction complète. </li></ol> 6. GPC Préparation de l&#39;échantillon Les résultats GPC-Malls ont été obtenus sur un système LC Agilent 1260 équipé d&#39;une colonne Shodex GPC KD-806m, un détecteur Wyatt aube Heleos-II commerciaux, et une Wyatt Optilab T-Rex détecteur d&#39;indice de réfraction de la température ambiante. DMF avec 0,025 M de LiBr à un débit de 1,0 ml / min a été utilisé comme éluant. Les résultats ont été analysés à l&#39;aide Astra 6 logiciel fourni par Wyatt. <ol><li> En utilisant une nouvelle pipette en verre pour chaque flacon de réaction, Trempe le bout de la pipette dans la solution de réaction de dresser un petit échantillon de la réaction. Laver à l&#39;intérieur de la pipette avec 250 ul de 0,025 M de LiBr dans du DMF pour donner une concentration finale d&#39;environ 3 mg / ml. </li><li> Filtrer l&#39;échantillon dilué à travers un filtre de polytétrafluoroéthylène de 0,45 um avant le dépôt de l&#39;échantillon dans un flacon GPC. </li><li> Mise en place GPC-Malls pistes et analyser les résultats une fois que les essais sont terminés. </li></ol> Liste des abréviations: A: Grubbs 3 catalyseur de bis-pyridine ème génération B: poly (éthylène glycol) (PEG) macromonomère (MM) B1: PEG MM préparé en utilisant disponible dans le commerce (Aldrich) PEG-NH 2 et utilisé sans purification HPLC. B2: PEG MM préparé à l&#39;aide disponible dans le commerce (Aldrich) PEG-NH <sub&gt; 2 et après purification par CLHP. B3: PEG MM préparé en utilisant nouvellement synthétisé PEG-NH 2 et après purification par CLHP. BASP: polymère en étoile brosse-bras BI: séjour initiateur de brosse C: agent de réticulation photodégradable Ð: molaire indice de polydispersité de masse DMF: N, N-diméthylformamide DP: polymérisation de degré moyen en nombre GPC: chromatographie par perméation de gel Prep-HPLC: Chromatographie liquide haute performance preparative CENTRES: multi-angle de diffusion de lumière laser MM: macromonomère MW: poids moléculaire M w: mo moyenne de poidsmasse lar N: nombre d&#39;équivalents d&#39;agent de reticulation (rapport de C à A) NHS: N-hydroxysuccinimidyle PEG: polyéthylène glycol PEG-MM: PEG-norbornène macromonomère (également dénommé composé B) ROMP: polymérisation par métathèse par ouverture de cycle THF: tétrahydrofuranne

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<li>Studer, P., Larras, V., Riess, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amino+end-functionalized+poly%28ethylene+oxide%29-block-poly%28methylidene+malonate+2.1.2%29+block+copolymers%3A+synthesis%2C+characterization%2C+and+chemical+modification+for+targeting+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+Polym.+J%22%5BJournal%5D)">Amino end-functionalized poly(ethylene oxide)-block-poly(methylidene malonate 2.1.2) block copolymers: synthesis, characterization, and chemical modification for targeting purposes.</a> Eur. Polym. J. 44, 1714-1721 (2008).</li>
<li>Mosquet, M., Chevalier, Y., Le Perchec, P., Guicquero, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+poly+%28ethylene+oxide%29+with+a+terminal+amino+group+by+anionic+polymerization+of+ethylene+oxide+initiated+by+aminoalcoholates%5BTitle%5D)+AND+%22Macromol.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Synthesis of poly (ethylene oxide) with a terminal amino group by anionic polymerization of ethylene oxide initiated by aminoalcoholates.</a> Macromol. Chem. Phys. 198, 2457-2474 (1997).</li>
<li>Burchard, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution+properties+of+branched+macromolecules%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Solution properties of branched macromolecules.</a> Adv. Polym. Sci. 143, 113-194 (1999).</li>
<li>Gao, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+Star+Polymers+as+Unimolecular+Containers+for+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Macromol.+Rapid+Comm%22%5BJournal%5D)">Development of Star Polymers as Unimolecular Containers for Nanomaterials.</a> Macromol. Rapid Comm. , 722-734 (2012).</li>
<li>Blencowe, A., Tan, J. F., Goh, T. K., Qiao, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Core+cross-linked+star+polymers+via+controlled+radical+polymerisation%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">Core cross-linked star polymers via controlled radical polymerisation.</a> Polymer. 50, 5-32 (2009).</li>
<li>Burts, A. O., Liao, L., Lu, Y. Y., Tirrell, D. A., Johnson, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brush-first+and+Click%3A+Efficient+Synthesis+of+Nanoparticles+that+Degrade+and+Release+Doxorubicin+in+Response+to+Light%5BTitle%5D)+AND+%22Photochem.+Photobiol%22%5BJournal%5D)">Brush-first and Click: Efficient Synthesis of Nanoparticles that Degrade and Release Doxorubicin in Response to Light.</a> Photochem. Photobiol. , (2013).</li>
</ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à révéler.

Le principal avantage de la synthèse de BASP brosse première est la capacité à synthétiser rapidement nanostructures de taille diverse et composition en parallèle sans avoir besoin d&#39;équipement spécialisé. Dans cette étude, nous démontrons la méthode de synthèse de brosse en utilisant un premier norbornène macromonomère PEG fonctionnalisé (B, figure 1) et un agent de réticulation de type ester de nitrobenzyle bis-norbornène (C, figure 1). Les chaînes de PEG de ...

Nanoparticules polymériques ont été largement étudiés pour leur utilisation potentielle comme plates-formes pour l&#39;administration de médicaments, la catalyse supportée, l&#39;imagerie biologique, et l&#39;auto-assemblage 1-3. Les applications modernes exigent que les synthèses de nanoparticules être facile, reproductible, compatible avec les fonctionnalités chimiques, et se prêtent à la diversification 4,5. Polymérisation par métathèse par ouverture de cycle (ROMP) de oléfines contraintes est une méthode puissante pour la synthèse de nanostructures polymères fonctionnels avec des tailles contrôlées et des distributions étroites de masse 1,6-8. Par exemple, le poly-norbornène fonctionnalisé (éthylène glycol) (PEG) macromonomères (MMS) peut être efficacement polymérisés via ROMP pour produire des polymères solubles dans l&#39;eau de goupillon. En utilisant cette approche, les nanostructures qui portent de multiples molécules de médicaments libérables, des fluorophores, des agents de contraste spin-peuvent être préparés rapidement et en parallèle 6, 9, 10. ROMP a également été utilisé pour la synthèse «arm-first» des polymères en étoile. Dans le procédé de bras et unième, des polymères linéaires sont réticulées avec un agent de réticulation multi-fonctionnel pour obtenir des nanostructures sphériques avec les bras polymères. Schrock et ses collaborateurs ont rapporté la première synthèse de polymères en étoile ROMP bras-première par réticulation de norbornène, dicarbomethoxynorbornadiene, et triméthylsilyle protégée dicarboxynorbornene polymères linéaires avec un norbornène réticulant bifonctionnel. 11, 12 Buchmeiser a étendu cette méthodologie pour la synthèse de matériaux à gamme d&#39;applications qui incluent la catalyse supportée, l&#39;ingénierie tissulaire, et la chromatographie 13-17. Otani et collègues ont fait des nanoparticules de polymères en étoile avec des surfaces fonctionnelles via une stratégie liée &quot;in-out&quot; polymérisation 18, 19. La plupart des polymérisations de bras-première impliquent une interaction complexe de monomères, polymères, et couplage étoile réactions. The-ci procède par un mécanisme de croissance par étapes qui conduit généralement à large poids moléculaire (MW) de distributions. Pour contourner cette limitation en transfert d&#39;atomes réactions connexes de polymérisation radicalaire de bras-première, Matyjaszewski et collègues effectuées bras-première réticulation de polymères préformés MMS pour fournir des polymères en étoile avec des distributions de MW très étroites 20. Dans ce cas, l&#39;encombrement stérique des MMS, et l&#39;augmentation du rapport de bras de étoiles à l&#39;initiation des sites, inhibés processus de couplage étoile + étoiles mal contrôlées, et conduit à un mécanisme de croissance de la chaîne de la vie. Quand nous avons essayé la même stratégie dans le contexte de ROMP norbornène avec un PEG à terminaison-MM et un agent de réticulation bis-norbornène, les polymères en étoile avec des distributions très larges, MW multimodaux ont été obtenus. Ce résultat suggère que, dans ce système, le MM seul n&#39;était pas suffisamment volumineux pour inhiber étoile + couplage en étoile. Pour augmenter l&#39;encombrement stérique des bras des étoiles, et de limiter potentiellement ce uncontrocouplage lled, nous avons tenté d&#39;abord polymériser le MM pour former des polymères bouteille-brosse en l&#39;absence d&#39;agent de réticulation, puis ajouter l&#39;agent de réticulation. Nous avons été heureux de constater que, sous certaines conditions, cette méthode &quot;brosse d&#39;abord&quot; fourni un accès direct à &quot;brosse-bras polymères en étoile» (de BASPs) avec des distributions de MW étroites et noyau accordable et fonctionnalités corona. Nous avons récemment rapporté la synthèse de BASPs PEG utilisant Grubbs 3 ème génération catalyseur A (Figure 1) 21 ROMP brosse-première. Dans ce travail, l&#39;exposition de PEG-MM B au catalyseur A généré un pinceau macroamorceur vivant avec une longueur de colonne vertébrale définie (B1, Figure 1). Transfert des aliquotes de la B 1 à fioles qui contenaient différentes quantités d&#39;agent de réticulation C initié BASPformation. Le MW, et donc la taille, des BASPs augmenté géométriquement avec la quantité de C ajoutée. Nous avons fourni une hypothèse mécaniste de ce processus de croissance géométrique et démontré que les core-et BASPs fonctionnels, nitroxydes corona marqué pourraient être aisément préparés sans la nécessité d&#39;une post-polymérisation étapes de modification ou l&#39;ajout de monomères séquentielles. Cependant, dans tous les exemples rapportés, nous étions préoccupés par la désactivation du catalyseur, nous avons effectué toutes les réactions sous atmosphère de N2 dans une boîte à gants. Depuis notre premier rapport, nous avons constaté que la méthode de la brosse-première est très efficace pour la formation de BASPs d&#39;un large éventail de MMS norbornène terminaison et des agents de réticulation fonctionnels. Nous avons également découvert que le procédé peut être réalisé sur la paillasse sans précautions spéciales pour éliminer l&#39;air ou l&#39;humidité. Ici, une série de trois différentes BASPs de MW sera synthesized par la méthode de la brosse-première dans les conditions ambiantes. En bref, 10 équivalents de B seront exposés à 1,0 équivalent de catalyseur A (Figure 1a) pendant 15 minutes pour donner un BI avec un degré moyen de polymérisation (DP) de 10. Trois aliquotes de ce lot de BI seront transférés dans des flacons séparés qui contiennent 10, 15, et 20 équivalents (N, figure 1b) de C. Après 4 heures, les polymérisations sont trempées par addition d&#39;éther de vinyle et d&#39;éthyle. Les MW polymères en étoile et les distributions MW vont être caractérisés en utilisant un instrument de chromatographie par perméation de gel équipé d&#39;un détecteur de diffusion de lumière laser multi-angles (GPC-MALLS).

<table><tbody><tr><td>Grubbs Second Generation Catalyst</td><td>Materia (ou Sigma Aldrich)</td><td>C848 (Sigma Aldrich : 569747)</td><td> Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant. *Offert en cadeau. </td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pyridine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>270970</td><td>Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>O-(2-aminoéthyl)polyéthylène glycol 3000</td><td>Sigma Aldrich</td><td>07969</td><td>Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>PEG-MM</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Synthétisé selon les procédures signalées (Réf. 21, protocole 1)</td></tr><tr><td>ester de norbornène-N-hydroxysuccinimidyl (NHS)</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Synthétisé selon les procédures rapportées (Réf. 21)</td></tr><tr><td>Réticulant Bis-norb-NBOC</td><td>N/A</td> N<td>/A</td><td>Synthétisé selon les procédures rapportées (Réf. 21)</td></tr><tr><td>Pentane</td><td>Sigma Aldrich</td><td>158941</td><td>Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>Tétrahydrofurane (grade HPLC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34865</td><td>Séché et purifié sur des colonnes </td></tr><tr><td>de purification par solvantDichlorométhane</td><td>VWR</td><td>BDH1113-4LG</td><td>d’occasion tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>Acétonitrile (grade HPLC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34998</td><td>Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>Acide acétique </td><td>Sigma Aldrich</td><td>A6283</td><td>Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>Sulfate de sodium </td><td>Sigma Aldrich</td><td>239313</td><td>Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>Éther diéthylique</td><td>Sigma Aldrich</td><td>673811</td><td>D’occasion tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>Diméthylformamide (grade HPLC) </td><td>Sigma Aldrich</td><td>270547</td><td>Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>Bromure de lithium</td><td>Sigma Aldrich</td><td>213225</td><td>Utilisé tel qu’acheté auprès du fabricant</td></tr><tr><td>MillQ Biocel A10</td><td>Millipore</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Beckmann Coulter HPLC (module de solvant 127p, détecteur 166p)</td><td>Beckmann Coulter</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Zorbax 300SB-C18 PrepHT Colonne de phase inverse </td><td>Agilent</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>1260 Infinity Chromatographie liquide </td><td>Agilent</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>GPC KD-806M colonne</td><td>Shodex</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Dawn Heleos II Diffuseur de lumière</td><td>Wyatt</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Optilab T-rEX Détecteur d’indice de réfraction</td><td>Wyatt</td><td></td><td> </td></tr><tr><td>Flacons à scintillation en verre - 40 ml</td><td>Chemglass</td><td>CG-4909-05</td><td> </td></tr><tr><td>Flacons à scintillation en verre - 4 ml </td><td>Chemglass</td><td>CG-4904-06</td><td></td></tr><tr><td>Flacons à scintillation en verre (bouchon doublé de PTFE) - 2 ml </td><td>Agilent</td><td>5183-4518</td><td></td></tr><tr><td>Barres d’agitation</td><td>VWR</td><td>5894x</td><td>différentes tailles </td></tr><tr><td>13 mm 0,45 & micro ; m Filtre à seringue en nylon</td><td>PerkinElmer</td><td>02542903</td><td> </td></tr><tr><td>13 mm 0,45 & micro ; m filtre à seringue en polytétrafluoroéthylène</td><td>PerkinElmer</td><td>02542909</td><td> </td></tr><tr><td>1 ml seringues jetables </td><td>VWR</td><td>53548-001</td><td></td></tr><tr><td>Centrifugeuse à godet oscillant ou similaire</td><td></td><td></td><td>Doit pouvoir atteindre environ 4 000 tr/min</td></tr><tr><td>Fiole</td><td></td><td></td><td> </td>à fond rond</tr> <tr><td>Ensemble </td><td></td><td></td><td> </td>de filtre en verre fritté</tr> <tr><td>Évaporateur rotatif </td><td></td><td></td><td> </td></tr><tr><td>balance </td><td></td><td></td><td> </td></tr></tbody></table>

particules sans boîte: brush-première synthèse de photodégradables peg étoiles polymères dans des conditions ambiantes

Particles without a Box: Brush-first Synthesis of Photodegradable PEG Star Polymers under Ambient Conditions

Méthodes pratiques pour la synthèse parallèle rapide des nanoparticules diversement fonctionnalisés permettront la découverte de nouvelles formulations pour l&#39;administration de médicaments, imagerie biologique, et la catalyse supportée. Dans ce rapport, nous démontrons la synthèse parallèle de brosse-bras polymère en étoile (BASP) des nanoparticules par la méthode &quot;brosse d&#39;abord». Dans ce procédé, un poly-norbornène terminaison (éthylène glycol) (PEG) macromonomère (PEG-MM) est tout d&#39;abord polymérisé via une polymérisation par métathèse par ouverture de cycle (ROMP) pour générer une macro-initiateur de la brosse de vie. Des portions de cette solution mère de l&#39;initiateur sont ajoutés dans des flacons qui contiennent des quantités variées d&#39;un photodégradables bis-norbornène agent de réticulation. L&#39;exposition à la réticulation lance une série de brosse cinétique contrôlée + brosse et étoiles + étoiles réactions de couplage qui donne finalement BASPs avec des noyaux composés de l&#39;agent de réticulation et couronnes composé de PEG. La taille finale BASP dépend de la quantité d&#39;agent de reticulation ajouté. Nous réalisons la synthèse de trois BASPs sur la paillasse sans précautions spéciales pour éliminer l&#39;air et de l&#39;humidité. Les échantillons sont caractérisés par chromatographie par perméation de gel (GPC), les résultats concordent étroitement avec notre précédent rapport qui a utilisé la boîte à gants () des conditions inertes. Principales caractéristiques pratiques, les avantages et les inconvénients potentiels de la méthode de la brosse sont d&#39;abord discutées.

La figure 2 montre les traces de GPC pour une variété de BASPs préparés à partir de B1, B2 et B3. Dans tous les cas, les données montrent que l&#39;augmentation des équivalents d&#39;agent de réticulation (N) conduit à une augmentation de la taille de la BASP. Comme cela a été observé dans notre précédent rapport, 10 équivalents d&#39;agent de réticulation n&#39;est pas suffisante pour atteindre BASPs uniformes; N = 10 échantillons mo...

Poly (éthylène glycol) (PEG) polymères brosse-bras étoiles (BASPs) des distributions de masse étroites et tailles nanoscopiques accordables sont synthétisés via ouverture de cycle polymérisation par métathèse (ROMP) d&#39;un macromonomère PEG-norbornène suivie d&#39;un transfert de parties de la vie résultant brosse initiateur de flacons contenant des quantités variées d&#39;un rigide, photo-clivable bis-norbornène agent de réticulation.

Particules sans boîte: Brush-première synthèse de photodégradables PEG étoiles polymères dans des conditions ambiantes

Convenient methods for the rapid, parallel synthesis of diversely functionalized nanoparticles will enable discovery of novel formulations for drug ...

L’objectif général de l’expérience suivante est d’apprendre à fabriquer une série de nanoparticules à base de polyéthylène glycol ou de PEG en parallèle en utilisant la métathèse d’ouverture d’anneau, la polymérisation ou la rom. Cet objectif est atteint en synthétisant d’abord un macro-monomère et un réticulant appropriés. Ces composés définissent les propriétés finales des nanoparticules dans la deuxième étape.Le macro-monomère est polymérisé par débardage pour produire un lot de polymères de goupillon vivants avec des chaînes latérales à chevilles. Ensuite, les polymères du goupillon vivant sont transférés dans des flacons contenant différentes quantités de réticulant afin d’initier la croissance de nanoparticules. Cette procédure peut produire une gamme variée de nanoparticules avec des masses molaires qui dépendent de la quantité de réticulant ajoutée et de la fonctionnalité définie par la structure du macromonomère et de l’agent de réticulation.Les masses molaires peuvent ensuite être déterminées par chromatographie par perméation de gel. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes comme la polymérisation radicalaire, est qu’elle peut être réa

particles-without-box-brush-first-synthesis-photodegradable-peg-star

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Particules sans boîte: Brush-première synthèse de photodégradables PEG étoiles polymères dans des conditions ambiantes

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