23 septembre 2013
Capacités de détection LIBS sur des simulateurs de sol ont été testés en utilisant une gamme d'énergies d'impulsions et les paramètres de synchronisation. Les courbes d'étalonnage ont été utilisés pour déterminer les limites de détection et les sensibilités des paramètres différents. En général, les résultats ont montré qu'il n'y avait pas de réduction significative de la capacité de détection à l'aide des énergies d'impulsion inférieures et la détection non-fermée.
L’objectif général de l’expérience suivante est de déterminer les effets de l’énergie d’impulsion et des paramètres de synchronisation pour la détection d’éléments dans des matériaux non conducteurs tels que les simulants de sol à l’aide de la spectroscopie de claquage induite par laser ou des lèvres. Ceci est réalisé en concentrant une impulsion laser sur le stimulant du sol pour créer un plasma. La lumière du plasma est résolue spectralement et détectée pour fournir des informations sur les éléments de l’échantillon.
Dans un deuxième temps. Les raies d’émission atomique des spectres des échantillons de silicate synthétique, qui ont des concentrations variables d’éléments traces, sont utilisées pour créer des courbes d’étalonnage à différentes énergies et paramètres de synchronisation. Ensuite, les courbes d’étalonnage sont utilisées pour déterminer les sensibilités et les limites de détection pour différentes énergies d’impulsion et paramètres de synchronisation.
Les résultats obtenus montrent que les énergies d’impulsion plus faibles offrent des limites de détection similaires à celles atteintes avec des énergies d’impulsion plus élevées, et qu’il y aura une légère perte des capacités de détection lors de l’utilisation de la détection en mode non fermé. Fait. Les avantages de la technique lib incluent la possibilité d’analyser des solides, des liquides ou des gaz avec peu ou pas de préparation d’échantillons, de fournir des analyses quantitatives et qualitatives, de détecter plusieurs éléments et de ne nécessiter qu’un accès optique à la surface. Il est donc idéal pour les analyses qui ne peuvent pas être effectuées en laboratoire.
Actuellement, libs est utilisé pour de nombreuses applications différentes, en particulier celles qui nécessitent des mesures sur le terrain. Le système de cette vidéo utilise un laser Q SWITCH N-D-Y-A-G fonctionnant à 1064 nanomètres avec un taux de répétition de fréquence d’impulsion de 10 hertz. Miroirs. Dirigez le faisceau laser vers une lentille de 75 millimètres de distance focale qui concentre les impulsions laser sur l’échantillon, qui est placé sur une platine de translation.
Collecter la lumière plasma générée par l’échantillon à l’aide d’une fibre optique placée près du point de formation du plasma pour résoudre et enregistrer le spectre à l’aide d’un spectrographe à coquille avec un CCD intensifié. Utilisez un générateur de retard numérique pour contrôler la synchronisation entre le laser et le détecteur ICCD. Vérifiez la synchronisation dans l’oscilloscope.
Ensuite, préparez des échantillons pour l’expérience afin d’imiter des échantillons de sol courants. Utilisez des matériaux de référence certifiés en silicate synthétique avec des concentrations d’éléments connues. Utilisez des disques en aluminium, un jeu de coulée en D et une presse hydraulique pour fabriquer des granulés lisses de 31 millimètres de diamètre pour une analyse cohérente.
Dans un premier temps, utilisez les échantillons pour créer des courbes d’étalonnage. Pour collecter les données libs. Placez un échantillon au point focal de la lentille de mise au point de l’ordinateur.
Vérifiez les paramètres ICCD et pour le travail non bloqué. Réglez le délai sur zéro microseconde. Remplacez l’énergie de l’impulsion laser par l’une des énergies utilisées et commencez la collecte des données.
Une fois chaque spectre enregistré, choisissez un nouvel endroit sur l’échantillon pour l’analyse. Lorsque tous les enregistrements non contrôlés sont terminés, modifiez le délai ICCD à une microseconde pour la détection contrôlée et enregistrez cinq nouveaux spectres. Avec cette configuration, répétez les mesures non contrôlées et contrôlées pour chacun des échantillons et énergies à tester. Générez les courbes d’étalonnage en traçant l’aire moyenne du pic dans le spectre pour un élément sur l’axe Y et la concentration de l’élément sur l’axe X.
Alternativement, tracez le rapport entre l’aire du pic et l’aire du pic de fer à 406 nanomètres. Le long de l’axe Y, utilisez une ligne de tendance linéaire pour ajuster les courbes d’étalonnage et trouvez les limites de détection à l’aide de la détection à trois sigma pour trouver la température du plasma, identifiez les raies de fer dans les données avec des longueurs d’onde comprises entre 371 et 408 nanomètres, et avec des probabilités connues de dégénérescence et de transition des énergies supérieures. Ces quantités et l’intensité de la transition doivent satisfaire cette équation et produire une droite en fonction de l’énergie supérieure de la transition.
L’intensité de la pente est négative un sur kt, où K est la constante de Boltzmann et T est la température. Tracez les données et ajustez la courbe à une ligne droite. Calculez ensuite la température ici, 8 400 kelvins pour trouver la densité électronique d’un échantillon au foyer du système laser.
Réglez la largeur de la porte ICCD sur 4,5 microsecondes et le délai sur 0,5 microseconde. Mesurez la largeur totale de la moitié maximale de la raie de l’hydrogène à 656 nanomètres. Calculez la densité électronique à l’aide de la longueur d’onde réduite et d’une température de 10 000 kelvins.
Ce graphique généré pour la détection du baryum montre comment les deux façons de créer des courbes d’étalonnage pour calculer les limites de détection se comparent à l’aide de données contrôlées avec un délai d’une microseconde. Les limites de détection calculées à l’aide de la zone du pic spectral sont indiquées en bleu et sont appelées non ratiolées indiquées en noir sont les limites de détection calculées en prenant le rapport de la zone sous le pic spectral à l’aire du pic sous la raie de fer de 406 nanomètres et sont appelées ratios. Les données de rapport produisent des limites de détection inférieures sur les énergies d’impulsion utilisées dans l’expérience.
C’est également le cas avec les données non contrôlées collectées sans délai à l’aide de données ratioées. Ce graphique compare les limites de détection entre la détection à porte en noir et la détection non fermée en bleu sur la gamme d’énergies pour le baryum. On peut voir que le mode de détection à grille produit des limites de détection inférieures.
Cela s’applique généralement à l’ensemble de la comparaison de données du spectre d’un échantillon à l’aide de la détection à grille par rapport à un spectre du même échantillon. L’utilisation de la détection non G pendant la phase G indique la base de référence inférieure attendue de la détection par porte. Ces spectres ont été pris avec des impulsions de 10 millijoules pour une détection non G gate.
La surface des pics sous les pics spectraux des éléments de l’échantillon de silicate synthétique augmente en fonction de l’énergie d’impulsion laser. Il en va de même pour la détection par contrôle. Cette augmentation est très probablement due à une plus grande masse d’échantillon ablatée, produisant un plasma plus grand et un signal d’excitation plus fort.
Notez l’augmentation de l’arrière-plan à mesure que l’énergie d’impulsion laser a augmenté dans cette mesure non G dépendante. Cela suggère une auto-absorption et qu’une augmentation du bruit de fond du continuum plasma pourrait affecter les capacités de détection à des énergies plus élevées. Cependant, les résultats globaux montrent qu’il n’y a pas eu de réduction significative des capacités de détection en utilisant des énergies d’impulsion plus faibles et la détection non fermée.
La température moyenne en fonction de l’énergie laser est considérée comme étant relativement constante sur la gamme d’énergies testées pour les deux modes de détection. Cependant, la température du mode non fermé est de l’ordre de 10 000 à 11 000 kelvins, tandis que la température du mode fermé est de l’ordre de 8, 100 à 8 700 kelvins. Ceci est raisonnable puisque la partie la plus ancienne de la formation du plasma est surveillée en mode non G-gate, la mesure de la densité électronique montre une augmentation mineure de la densité lorsque l’énergie de l’impulsion laser a augmenté d’un facteur 10.
Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer avec succès un measurement.It des lèvres.
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Cette étude examine les effets des paramètres d'énergie et de temporisation des impulsions sur la détection d'éléments dans des matériaux non conducteurs, notamment des simulants de sol, à l'aide de la spectroscopie de décomposition induite par laser (LIBS). La recherche s'attache à établir des courbes de calibration afin d'évaluer les limites de détection et les sensibilités dans diverses conditions expérimentales.
La spectroscopie de décomposition induite par laser (LIBS) permet l'analyse élémentaire de matériaux non conducteurs avec une préparation d'échantillon minimale, soutenant des applications sur le terrain en sciences de l'environnement et des matériaux. L'étude démontre que des énergies d'impulsion plus faibles et une détection non synchronisée conservent les capacités de détection, ce qui oriente la conception de systèmes LIBS portables destinés à des environnements à ressources limitées. Cette robustesse améliore la confiance prédictive dans les protocoles de criblage élémentaire lorsque la taille, la puissance et la simplicité de fonctionnement de l'instrument sont critiques.
La LIBS s'inscrit dans le continuum de la découverte en tant qu'outil de criblage préliminaire pour la composition élémentaire, orientant les décisions ultérieures concernant la validation des cibles et le développement des tests.