Synthèse des hypervalent iodonium Alcynyle triflates pour l'application de Génération Cyanocarbenes

L’objectif général de cette vidéo est de montrer comment synthétiser l’odieux hypervalent al Kindal tri fate, puis de les utiliser dans des réactions ultérieures avec des azides pour former du cyan ou des glucides, en contrôlant la sélectivité du produit. Le stockage, la manutention et la sécurité sont également abordés. L’acronyme de Hiat sera utilisé pour hyper développé Odium al Kindal tri fate.

Pour le reste de la vidéo, la synthèse de nombreux Hyatts a déjà été publiée. Plusieurs méthodes de synthèse comprennent l’utilisation du réactif zephyros et du réactif ER. Cependant, cette vidéo utilisera le Sano Phenyl odium tri fate Sano Phenyl Odium, plus réactif.

Tri fate peut être synthétisé à partir de la documentation : la préparation présentée, le réactif réagit avec les alkins modifiés Triky 10 pour former le produit souhaité. Une fois que le hi est synthétisé, il peut réagir avec de l’azoture pour former un intermédiaire de carabine sano réactif. La carabine Sano est piégée avec un solvant, et deux exemples de ce processus sont démontrés dans cette vidéo.

Le mécanisme de substitution que nous proposons implique l’ajout d’une source azi au carbone bêta de l’alkin, formant ainsi l’I-Oto iid, qui se décompose en I-oto benzène, et la vanille Dine Carine. La vanille de Carine peut alors subir un réarrangement en un deux via la migration du groupe R ou de l’azide pour fournir l’azide Al Kindal. L’azoture d’Al Kindal extrude ensuite du diazote pour former l’ano carabine, qui peut réagir avec un substrat.

Il convient de noter qu’il peut y avoir une formation d’une espèce valente odium aquino trilight selon les conditions. Le sous-produit est favorisé à basse température dans les solvants de produit, où la protonation de l’ILI I oto est plus rapide que le réarrangement vers l’azoture kinal. Un autre produit possible qui se produit lors de la réaction d’insertion est un éther vinylique où la vanille de carine est piégée avant que le réarrangement en zyme Al Kindal puisse se produire.

La propension à former cet éther vinylique est déterminée par le groupe R. Parmi les exemples de réaction de la carabine Sano, citons l’insertion O, où le noyau d’oxygène attaque la carine, puis le transfert de protons se produit. Complexation du diméthylsulfoxyde où la carine réagit avec l’atome de soufre et cyclopropagation où la carabine réagit avec un aïne.

Dans cette procédure, vous apprendrez à synthétiser et à isoler deux valents différents, l’odium Kinal trit. Plusieurs précautions de sécurité doivent être prises en compte avant de procéder à ces expériences. Certains odieux al canal hyper valents sont instables et se décomposent parfois violemment lorsqu’ils sont exposés à l’air et à la lumière.

Les composés synthétisés dans cette vidéo sont modérément stables et aucune décomposition explosive n’a jamais été observée pour former des glucides cyto. Les procédures nécessitent l’utilisation de sources azi. Les Azis sont explosifs et hautement toxiques.

Un équipement de protection individuelle approprié doit être porté lors de la manipulation de ces matériaux et toute manipulation du réactif doit avoir lieu dans des cagoules correctement ventilées. Dans cette vidéo, deux triplaques valentoles al Kindal seront synthétisées pour montrer la différence d’isolation, de technique et de stabilité. Une fois synthétisé, il peut être utilisé pour générer une carabine sano.

La carabine Sano est un intermédiaire puissant, instable et réactif. Effectuez initialement toutes les réactions de la carabine sano à petite échelle afin que l’évolution de gaz azote soit contrôlable. Le mélange du produit peut être modifié en modifiant la concentration de température et le groupe R de l’alkin.

La carabine Sano est un hon, qui peut être utilisé pour générer une complexité chimique pour une molécule ciblée. Une fiole sèche à fond rond de 100 millilitres équipée d’un agitateur magnétique a été préparée sous gaz argon fixée à un support et placée dans un bain cryogénique d’acétylnitrile et de pastilles de dioxyde de carbone solides. La température du cryogène doit être d’environ moins 45 degrés Celsius.

10 millilitres de méthane sec de dichloral ont ensuite été ajoutés à la fiole froide, et le solvant a été laissé s’équilibrer à la température du cryogène. 0,35 gramme de Sano Phenyl Odium trilight a été pesé et rapidement transféré dans la fiole froide. La solution doit être assez insoluble à cette température.

Une seringue vide a été pesée et l’acétylène de fenouil tributylétain déchiré a ensuite été aspiré dans la seringue et pesé jusqu’à une masse de 0,37 gramme. Le tributylétain phénylacétylène a ensuite été injecté dans la solution froide et, au fil du temps, les solides se sont dissous. La dissolution était une indication que le Hyatt avait été formé.

Le méthane de chloral a ensuite été éliminé sous pression réduite à l’aide d’un évaporateur rotatif ou d’un rotovap. De l’hexane a ensuite été ajouté à la réaction à la précipitation forcée du produit. Si un précipité ne se forme pas, évaporez le solvant, puis ajoutez de l’éther dathylique et de l’hexane pour forcer la précipitation de l’hi.

Une bouteille isotherme équipée d’un entonnoir Buchner a été assemblée et la solution a été versée dans l’entonnoir. Pour la filtration, le solide peut être lavé avec de l’éther Dathyl. Le solide collecté est sensible à la lumière et doit être stocké dans un récipient OPA.

À titre de comparaison, le fenouil, Hyatt a été laissé en plein soleil et il est clairement visible que le côté le plus exposé à la lumière a maintenant changé de couleur. L’échantillon a été placé dans le réfrigérateur pour une utilisation future. Cette procédure montrera la synthèse du tyle Hyatt.

La principale différence avec la synthèse Nel Hyatt est que la filtration doit être effectuée à froid et sous atmosphère inerte. Une fiole sèche à fond rond de 250 millilitres à trois cols, équipée d’un agitateur magnétique, a été préparée sous gaz argon, fixée à un support annulaire et placée dans un bain cryogénique d’acétyl, de nitrile et de pastilles de dioxyde de carbone solides. La température du cryogène doit être d’environ moins 45 degrés Celsius.

Le ballon a ensuite été équipé d’un appareil de filtration à glissière afin que la filtration puisse être effectuée rapidement et à des températures froides. Chaque joint a été graissé et serré Pour le rendre sûr, le système de filtration peut être construit de plusieurs manières, mais il est important que le système ait la capacité de pousser avec le gaz inerte et de tirer avec le vide à travers un filtre en verre. 10 millilitres de méthane sec de chloral ont ensuite été ajoutés à la fiole froide, et le solvant a été laissé s’équilibrer à la température du cryogène.

L’espace libre excédentaire dans le ballon est important pour l’ajout ultérieur d’hexane afin de forcer la précipitation. 0,35 gramme de phénylodium trilight de Sano a été pesé et rapidement transféré dans le ballon froid. La solution doit être assez insoluble à cette température.

Le peptide de tributylétain a ensuite été injecté dans la solution froide et, au fil du temps, les solides de la solution se sont dissous. La dissolution était une indication que le Hyatt avait été formé à l’espace de tête supplémentaire. 75 millilitres d’hexane sont injectés et un précipité se forme.

Le ballon de collecte a ensuite été placé sous vide. Il est conseillé de porter un gant en cuir ou en cryogène lors de la filtration. L’ensemble de l’appareil a ensuite été serré UNC et soigneusement incliné pour verser la solution sur le filtre en verre.

Le vide du ballon de collecte a ensuite été ouvert pour aspirer le liquide. Ne laissez pas le vide aspirer de l’air dans le récipient. Une fois la filtration terminée, l’appareil est démonté et le solide a été gratté du filtre.

Le solide collecté est sensible à la lumière et doit être stocké dans un récipient OPA. L’échantillon a été placé dans le réfrigérateur pour une utilisation future. La procédure suivante montre comment Hyatts peut être utilisé pour générer des produits sans carabine.

Une fiole sèche à fond rond de 50 millilitres équipée d’un agitateur magnétique et d’un bouchon a été fixée sur une plaque d’agitation et placée sous le gaz argon. 20 millilitres de méthanol sec ont été ajoutés à la fiole, suivis de 0,3 gramme de phényle hiat préalablement synthétisé dans cette solution. 47 milligrammes d’azoture de sodium ont été rapidement ajoutés et le septum a été remis sur la fiole.

Après environ deux minutes, l’évolution de l’azote gazeux peut être observée. La réaction a été laissée se poursuivre aussi longtemps que la formation de bulles s’est produite. Après l’arrêt des bulles, la solution a été exposée à l’air et s’est évaporée sous une pression réduite avec un rotovap di chloral.

Le méthane a ensuite été ajouté au liquide résiduel et une extraction aqueuse a été effectuée pour éliminer le tri-destin de sodium. Les phases organiques du méthane de chloral ont été collectées et séchées avec du sulfate de sodium anhydre. La solution a été décantée et évaporée.

Encore une fois, à cette étape, il est possible d’effectuer une chromatographie sur colonne pour la purification. Une boue de silice est préparée avec de l’hexane et versée dans la colonne. L’excès de solvant est drainé.

Du sable est versé sur le gel de silice et le mélange de produit est ajouté. Le procédé de complexation du sulfoxyde de diméthyle est très similaire au procédé d’insertion oh et n’est donc pas décrit. Il convient également de noter que l’azoture de sodium n’est utilisé que lorsque le solvant choisi peut le solubiliser.

L’azoture d’ammonium tétrabutyle est utilisé dans les cas où l’azoture de sodium est insoluble, comme on le verra dans la réaction de la carabine Sano à propagation cyclo. La procédure de réaction de la carabine Sano diffère des autres réactions de la carabine sano, principalement par l’utilisation de l’azoture de tétra-butylammonium, qui est rendue nécessaire par les conditions non polaires en raison de la forte complicité brute de l’azoture de tétra-butylammonium. Ces réactions se font généralement à l’intérieur d’une boîte à gants.

Pour montrer les propriétés hydroscopiques de l’azoture de tétrabutylammonium, le composé a été versé à partir d’un flacon contenant une atmosphère d’azote sur un verre de montre. Le composé absorbe rapidement l’eau de l’air et se colle au verre pour commencer la réaction. 0,125 gramme d’azoture de tétrabutylammonium a été pesé dans une boîte à gants et placé dans une fiole sèche à fond rond de 10 millilitres équipée d’un agitateur magnétique.

Le flacon à fond rond de 10 millilitres contenant de l’azoture de tétrabutylammonium a été bouché, retiré de la boîte à gants et placé sous du gaz argon avec une conduite de tige. Un millilitre de styrène a ensuite été ajouté dans le flacon et laissé remuer L’azid n’a pas besoin de se dissoudre dans cette boue. 0,2 gramme de violon Hyatt a été rapidement ajouté et le septum a été remis sur le flacon.

Immédiatement, la solution a commencé à s’assombrir et de l’azote gazeux a été généré par la formation de la carabine Sano. La réaction a été laissée se poursuivre aussi longtemps que la formation de bulles s’est produite. Une fois les bulles arrêtées, la solution peut être exposée à l’air et une chromatographie sur colonne peut être effectuée pour purifier le produit.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez être avec la synthèse de l’alkin hyperodium, des trilates, et comment ils peuvent être réagis. Pour générer la carabine Sano. Veuillez prendre les précautions spécifiées lors de la réalisation de ces expériences.

En résumé, l’alkin est converti en hyper odium al Kindal triplate, qui est ensuite utilisé pour générer la carabine Sano. La carabine Sano est ensuite utilisée dans les réactions d’insertion et les nations cyclo-propp.