Name: Préparation de hydrophobes cadres métal-organiques via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanes pour lenlèvement de lammoniac (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-10T22:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 5 s
Description: Découvrez la préparation de MOF hydrophobes par déposition chimique en phase vapeur assistée par plasma de perfluoroalcanes. Cette méthode améliore la stabilité à l'eau et la capacité d'absorption de l'ammoniac des matériaux poreux.

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Les auteurs remercient la Defense Threat Reduction Agency pour le financement sous le numéro de projet BA07PRO104, Martin Smith, Corrine pierre, et Colin Willis du Laboratoire des sciences et technologies de la défense (DSTL) pour leur expertise dans la technologie plasma basse pression, et Matthew Browe et Wesley Gordon de Edgewood Chemical Biological Center (SECB) pour les tests de microbreakthrough et des mesures d&#39;angle de contact, respectivement.

Une. Cu-BTC Synthèse et préparation <ol><li> Incorporer 12,5 ml d&#39;eau déminéralisée et 12,5 ml de diméthylformamide dans 100 ml bouchon à vis pot pendant environ 5 min. </li><li> Ajouter 0,87 g (3,6 mmol) de cuivre (II) de trihydrate de nitrate, suivi par 0,50 g (2,4 mmol) d&#39;acide trimésique à la solution dans la fiole et on agite pendant environ 5 min. La solution devient bleu en couleur. Placez le pot couvert dans un four préchauffé à 120 ° C pendant environ 24 heures. </li><li> Retirez le bol du four. Une fois que la fiole est refroidi jusqu&#39;à la température ambiante, récupérer les cristaux de Cu-BTC par filtration sous vide en utilisant un papier filtre pour récupérer les cristaux nominale supérieure ou égale à 2,5 um. Rincer les cristaux résultants avec du dichlorométhane, en fin de compte à placer les cristaux dans une solution fraîche de dichlorométhane. </li><li> Remplacez le solvant toutes les 24 heures et le remplacer par du dichlorométhane frais pour les trois prochains jours pour aider à l&#39;élimination des solvants moins volatils dans les pores de Cu-BTC. </li><li> Chauffer les cristaux de Cu-BTC à 170 ° C dans un four sous vide ou par l&#39;intermédiaire d&#39;un tube de Schlenk pour enlever les molécules hôtes résiduelles dans le matériau. Entièrement activé Cu-BTC devrait être bleu foncé à pourpre. </li><li> Vérification de la structure et composition chimique de Cu-BTC via poudre diffraction des rayons X et à transformée de Fourier spectroscopie infrarouge, respectivement. </li></ol> 2. Amélioration Plasma Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanes sur Cu-BTC 14 <ol><li> Avant chaque expérience nettoyer le réacteur à plasma et toute la verrerie doit être utilisé dans le traitement par plasma avec un plasma d&#39;air à 50 W pendant au moins 30 min. Ceci supprime les films de perfluoroalcane qui se sont formées sur les surfaces intérieures de la chambre de réaction ou de l&#39;objet en verre à partir d&#39;expériences antérieures. </li><li> Placez une quantité connue d&#39;activé Cu-BTC dans 250 ml Pyrex bouteille et se propager dans la bouteille sur le côté pour assurer un traitement homogène. Un tissu perméable doit être placée autour de lacol de la bouteille avec une bande de caoutchouc pour minimiser la quantité d&#39;échantillon qui est perdue lors de l&#39;application d&#39;un vide. </li><li> Placer le flacon dans la chambre à plasma. Appliquer un vide jusqu&#39;à ce que la chambre a atteint une pression ≤ 0,20 mbar pendant au moins 30 minutes pour éliminer toute l&#39;eau qui peut avoir adsorbé sur l&#39;échantillon. </li><li> Branchez le gaz perfluoroalkane et régler le régulateur à une pression dans les spécifications du contrôleur de débit massique. </li><li> Ajuster le contrôleur de débit massique pour remplir la chambre de réaction avec la quantité appropriée de gaz perfluoroalcane de maintenir la pression désirée de l&#39;expérience. Faire tourner la bouteille à l&#39;intérieur de l&#39;appareil de dépôt PECVD afin de créer un traitement plus homogène de la poudre. </li><li> Allumer le plasma avec un générateur RF de 13,56 MHz, et régler la fréquence de la radio avec l&#39;unité d&#39;adaptation LC de maximiser la puissance tout en minimisant le facteur de réflexion. Réaccorder périodiquement tout au long du traitement. </li><li> Une fois que le traitement est terminé, évacuer la chambre de toutegaz résiduel perfluoroalkane puis mise à la pression atmosphérique. Enlever l&#39;échantillon de l&#39;appareil de PECVD et récupérer la matière traitée par les côtés de la bouteille. Un dispositif antistatique doit être utilisé pour récupérer le maximum de matériel. </li><li> Placer le matériau traité dans un four à 120 ° C pour éliminer tout gaz qui n&#39;a pas réagi perfluoroalcane. Ensuite, placer le matériau traité dans un dessiccateur afin d&#39;éviter l&#39;adsorption de l&#39;eau de l&#39;atmosphère. </li><li> Rincer la matière résiduelle dans la bouteille et filtrer pour récupérer les déchets pour une élimination appropriée. </li><li> Caractériser la Cu-BTC traités avec 20 F angle magique de rotation de résonance magnétique nucléaire, transformée de Fourier spectroscopie infrarouge et la spectroscopie de photoélectrons x-ray. </li></ol> 3. Le vieillissement de Cu-BTC sous conditions humides <ol><li> Régler la température désirée et l&#39;humidité relative de la chambre de l&#39;environnement et le laisser se stabiliser. </li><li> Étendez l&#39;échantillon uniformément dansun récipient ouvert et le placer dans l&#39;enceinte à atmosphère contrôlée pour la durée désirée. </li><li> Caractériser l&#39;échantillon Cu-BTC avec diffraction des rayons X et un isotherme d&#39;azote à 77 K pour déterminer le degré de dégradation. </li></ol> 4. Les expériences d&#39;ammoniac Microbreakthrough 2 <ol><li> Préparer un 14,6 L ballast d&#39;ammoniaque à 5,000 mg / m 3 en injectant d&#39;abord un ballast vide avec 210 ml d&#39;ammoniaque pur. Ensuite, remplissez le ballast d&#39;air zéro à une pression de 15 psi. Connectez le ballast en ligne avec l&#39;appareil microbreakthrough. </li><li> Exécuter une ébauche de tube dans l&#39;appareil microbreakthrough pour déterminer le signal d&#39;alimentation. Set contrôleurs de débit massique pour l&#39;ammoniac et de l&#39;air sec à 8 et 12 ml / min, respectivement, pour créer un débit de 20 ml / min de 2000 mg / m 3 d&#39;ammoniac. Exécuter un procédé programmé pour commander le chromatographe en phase gazeuse et le détecteur à photo-ionisation pour déterminer le signal d&#39;alimentation de l&#39;ammoniac dans l&#39;effluent. L&#39;humidité peut être ajouté au systèmesi cela est désiré en exécutant une partie du courant de diluant à travers une cellule de saturation à température contrôlée à une vitesse nécessaire pour atteindre le taux d&#39;humidité relative requise. </li><li> Placer une petite quantité de laine de verre en dessous de la fritte de verre dans un tube de verre de 4 mm nominal id. Peser environ 10 à 15 mg de matière dans le tube. La masse utilisée devrait aboutir à environ 55 mm 3 de volume de matière de sorption, d&#39;où un temps de séjour du lit d&#39;environ 0,15 sec. </li><li> Débit d&#39;air sec à travers le tube de verre est chauffé à 150 ° C pendant 1 heure pour éliminer toute l&#39;eau adsorbée. Peser l&#39;échantillon après la régénération. </li><li> Placer l&#39;échantillon dans la ligne et à la verticale dans un bain-marie réglé à 25 ° C. </li><li> Régler les régulateurs de débit massique de l&#39;ammoniac et de l&#39;air sec à 8 et 12 ml / min, respectivement, pour créer un débit de 20 ml / min à 2000 mg / m 3 d&#39;ammoniac tout en contournant l&#39;échantillon à des lignes de remplissage avec le gaz d&#39;alimentation. </li><li> Circuler le courant d&#39;ammoniac à travers l&#39;échantillon et exécuter un programméProcédé pour contrôler le chromatographe en phase gazeuse et le détecteur à photo-ionisation pour surveiller la concentration d&#39;ammoniac dans l&#39;effluent. </li><li> Une fois que la concentration de l&#39;effluent a atteint la concentration d&#39;alimentation, coupez le courant d&#39;ammoniac et permettre à l&#39;échantillon de gaz d&#39;échappement d&#39;ammoniaque qui n&#39;est pas fortement adsorbé à l&#39;échantillon. </li><li> Retirer l&#39;échantillon du bain d&#39;eau pour analyse post-exposition par diffraction des rayons X et à transformée de Fourier analyse infrarouge. </li><li> Intégrer le signal de chromatographe en phase gazeuse par rapport à des données en temps pour déterminer la charge d&#39;ammoniac de l&#39;échantillon. </li></ol>

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</ol>

Les auteurs déclarent qu&#39;ils n&#39;ont aucun intérêt financier concurrents.

La synthèse de Cu-BTC, comme dans la plupart des ministères des Finances, peut être fortement dépendante du rapport des réactifs utilisés et la température de la synthèse est effectuée à. Variable a été montré que la température ou le solvant utilisé dans la synthèse pour produire des morphologies différentes d&#39;une structure MOF 20. Par conséquent, il est d&#39;une importance forte pour suivre la procédure décrite dans la littérature pour tout MOF synthétisé. En outre, on doit considérer les réactifs, les...

cadres en métal-organique (MOF) sont devenus une classe dirigeante de matériaux poreux pour l&#39;élimination des gaz toxiques 1-3. MOF ont une capacité sans précédent d&#39;adapter la fonctionnalité d&#39;interaction chimique ciblée. Cu-BTC (également connu sous le nom HKUST-1 ou Cu 3 (BTC) 2) a déjà été trouvé pour avoir une charge d&#39;ammoniac exceptionnellement élevé, mais c&#39;est au prix de la stabilité structurelle du matériau 4. D&#39;autres études sur Cu-BTC ont indiqué que l&#39;humidité elle-même est capable de dégrader la structure MOF, rendant inefficace pour de nombreuses applications potentielles 5,6,21. L&#39;instabilité structurelle de certains carboxylate contenant MOF en présence d&#39;eau liquide ou une humidité élevée a été un obstacle majeur à utiliser dans des applications commerciales ou industrielles 7. Il serait tout à fait idéal pour MOFs utilisés pour l&#39;élimination chimique d&#39;avoir une stabilité inhérente à la présence d&#39;humidité. Cependant, beaucoup MOFs avec une stabilité supérieure, comme UiO-66, ont une mauvaise capacité d&#39;élimination des produits chimiques, tandis que de nombreux MOF avec des sites métalliques ouverts comme MOF-74 et Cu-BTC ont des capacités supérieures de retrait chimique 2,4,8,9. Les sites métalliques ouvert dans MOF-74 et Cu-BTC améliorer l&#39;absorption des gaz toxiques comme l&#39;ammoniac, mais ces sites sont également sensibles à l&#39;eau obligatoire, empoisonner les sites actifs et dans de nombreux cas conduisant à la rupture structurelle. Afin de préserver les propriétés chimiques d&#39;une eau instable MOF, diverses tentatives pour améliorer la stabilité de l&#39;eau de MOF ont été faites. MOF-5 a été démontré que l&#39;amélioration de la résistance à l&#39;humidité lors d&#39;un traitement thermique, en créant une couche carbonée autour du MOF, mais l&#39;augmentation de l&#39;hydrophobicité est au détriment de la zone de surface et de la fonctionnalité en fin de compte 10. MOF-5 a également été démontré que sa hydrostabilité augmentée par le dopage avec des ions Ni 2 + 11. En outre, le 1,4-diazabicyclo [2.2.2] octane contientMOF ING (également connu sous le DMOFs) ont été utilisées pour montrer le réglage de la stabilité de l&#39;eau par incorporation de divers groupes pendants sur le dicarboxylate liaison 1,4-benzène 12,13. L&#39;absence de hydrostabilité de certains de MOF, en particulier ceux avec une grande absorption de gaz toxique, a conduit à l&#39;utilisation de plasma de dépôt chimique en phase vapeur (PECVD) d&#39;perfluoroalcanes pour créer des groupements fluorés sur les surfaces du MOF pour augmenter son hydrophobie 14. Cette technique offre l&#39;avantage unique qui peut être utilisé pour modifier n&#39;importe quel MOF contenant des atomes d&#39;hydrogène aromatiques, ainsi que d&#39;autres groupes fonctionnels potentiels sur les surfaces internes de MOF. Cependant, la technique peut être difficile à contrôler en raison de la formation de radicaux hautement réactifs dans le plasma. Les radicaux réagissent non seulement avec les atomes d&#39;hydrogène aromatiques, mais aussi avec les groupes CF x déjà réagi sur les surfaces MOF. Un contrôle attentif de la procédure est nécessaire pour assurer blo poresckage ne se produit pas, ce qui rend le MOF inefficace. Cette technique a été utilisée par d&#39;autres pour modifier les propriétés de mouillage de matériaux de carbone, mais, à notre connaissance il n&#39;a jamais été utilisée auparavant pour améliorer hydrostabilité de matériau microporeux 15,16..

<table><tbody><tr><td>Nitrate de cuivre (II) Trihydraté</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>61194</td><td></td></tr><tr><td>Acide trimésique</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>482749</td><td></td></tr><tr><td>Éthanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>130147</td><td></td></tr><tr><td>Diméthylformamide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>319937</td><td></td></tr><tr><td>Dichlorométhane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>187332</td><td></td></tr><tr><td>Hexafluoroéthane</td><td>Synquest Labs</td><td>1100-2-05</td><td></td></tr><tr><td>Système femto-plasma</td><td>Diener Electronic</td><td>Unité de base de type B</td><td></td></tr><tr><td>Générateur de plasma</td><td>Diener Electronic</td><td>Type D</td><td>0-100 W à 13,56 MHz</td></tr><tr><td>Pompe à palettes rotatives pour système plasma</td><td>Leybold</td><td>D16BCS PFPE</td><td>Approprié pour les gaz corrosifs</td></tr><tr><td>Dispositif de traitement des poudres</td><td>Diener Electronic</td><td>Option 5.9</td><td>Bouteille en verre et appareil rotatif dans le système plasma</td></tr><tr><td>Chambre environnementale</td><td>Associated Environmental Systems</td><td>HD-205</td><td></td></tr><tr><td>Chromatographe en phase gazeuse</td><td>Hewlet</td><td>Packard HP5890 Série II</td><td></td></tr><tr><td>Détecteur de photoionisation</td><td>O-I Analytique 4430</td><td>/5890</td><td></td></tr><tr><td>Détecteur de photoionisation Lampe</td><td>Excilitis</td><td>FK-794U</td><td></td>Bain-marie</tr><tr><td></td><td>NESLAB</td><td>RTE-111</td><td></td></tr><tr><td>Tubes en verre fritté</td><td>CDA Tubes d’échantillonnage MX062101</td><td></td><td>Dynatherm</td></tr></tbody></table>

préparation de hydrophobes cadres métal-organiques via plasma enhanced chemical vapor deposition de perfluoroalcanes pour l&#39;enlèvement de l&#39;ammoniac

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma dépôt chimique en phase vapeur (PECVD) d&#39;perfluoroalcanes a longtemps été étudié pour le réglage des propriétés de mouillage de surfaces. Pour les matériaux microporeux de grande surface, comme les cadres métallo-organiques (MOF), des défis uniques se présentent pour les traitements PECVD. Ici, le protocole pour le développement d&#39;un MOF qui était auparavant instable à des conditions humides est présentée. Le protocole décrit la synthèse de Cu-BTC (également connu sous le nom HKUST-1), le traitement de la Cu-BTC avec PECVD de perfluoroalcanes, le vieillissement des matériaux dans des conditions humides, et des expériences de l&#39;ammoniac de microbreakthrough ultérieures sur la quantité du milligrammes de matières microporeuses. Cu-BTC a une aire de surface extrêmement élevée (~ 1 800 m 2 / g) par rapport à la plupart des matériaux ou des surfaces qui ont été préalablement traités par des procédés PECVD. Des paramètres tels que la pression de la chambre et le temps de traitement sont extrêmement importants pour assurer le plasma perfluoroalkane pénètre et réagirs avec les surfaces intérieures MOF. En outre, le protocole pour les expériences de microbreakthrough d&#39;ammoniac indiquées ici peut être utilisé pour une variété de gaz d&#39;essai et de matériaux microporeux.

<html> Dans les résultats représentatifs les auteurs ont choisi d&#39;afficher les caractéristiques d&#39;un échantillon de 0,50 g de Cu-BTC traité avec l&#39;hexafluoroéthane (C 2 F 6) pendant 4 heures à une pression de 0,30 mbar et une puissance de plasma de 50 W. MOFs traités avec un plasma perfluoroalkane dans des conditions appropriées, devrait afficher hydrophobie renforcée. Ceci peut être démontré en plaçant la poudre sur le dessus de l&#39;eau liquide et à déterminer si les flotteurs d&#39;é...

Ici, les procédures de dépôt par plasma chimique en phase vapeur sur des perfluoroalcanes matériaux microporeux tels que les cadres organo-métalliques pour améliorer leur stabilité et leur caractère hydrophobe sont décrites. En outre, les essais de percée de quelques milligrammes d&#39;échantillons est décrite en détail.

Préparation de hydrophobes cadres métal-organiques via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanes pour l&#39;enlèvement de l&#39;ammoniac

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

L'objectif général de l'expérience suivante est de préparer une structure organométallique hydrophobe afin d'en augmenter la stabilité à l'eau. Cette opération s'effectue en deux étapes : premièrement, la synthèse d'une structure organométallique par des méthodes thermiques utilisant du VO, puis, dans un second temps, le traitement de cette structure par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma d'un perfluoroalcane afin d'ajouter des groupes hydrophobes aux surfaces internes et externes.Ensuite, le matériau est vieilli et la capacité d'adsorption d'ammoniac du matériau obtenu est évaluée à l'aide d'un appareil de micro-breakthrough. Les résultats montrent que les échantillons traités par plasma HD présentent une amélioration de la rétention d'ammoniac. Les implications de cette technique s'étendent à la création de structures hybrides organométalliques hydrophobes dans divers autres matériaux poreux capables de rester stables dans une variété de conditions ambiantes.Ces matériaux possèdent diverses applications dans le stockage des gaz, la filtration, la catalyse et même la délivrance de médicaments, domaines où la stabilité structurale est primordiale. Le principal avanta

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Synthèse, l'activation et la caractérisation de matériaux de cadres organiques de métaux intentionnellement conçus est difficile, surtout lorsque les blocs de construction sont polymorphes incompatibles ou indésirables sont thermodynamiquement favorisées par rapport aux formes désirées. Nous décrivons comment les applications d'aide au solvant d'échange de liaison, de diffraction des rayons X dans les capillaires et activation par CO 2 supercritique séchage, peuvent répondre à certains de ces...

Cadres de synthèse et la caractérisation de fonctionnalisé métal-organique

Un procédé de préparation de milieux de séparation hybrides poreux composé d’un monolithe polymère macroporeux recouvert intérieurement d’un polymère de coordination microporeuse à grande surface est présenté.

Préparation de la grande porosité de coordination Polymer Coatings sur macroporeuses Polymer monolithes pour enrichissement accrue des Phosphopeptides

Les cadres métallo-organiques sont efficaces pour le stockage de gaz et catalyse hétérogène, mais résultat méthodes typiques de synthèse dans les poudres libres qui sont difficiles à intégrer des matériaux intelligents. Nous démontrons une méthode de premiers tissus de revêtement avec des oxydes métalliques ALD, résultant en des films conformes de MOF sur les tissus au cours solvothermal synthèse.

Solvothermal synthèse de MIL-96 et UiO-66-NH2 sur couches atomiques dépôt de revêtements d’oxyde métallique sur des nattes de fibre

Revêtements de catéchol fonctionnelle robuste ont été produites en une seule étape par réaction directe du matériel connu comme HKUST avec catéchols synthétiques dans des conditions anaérobies. La formation des revêtements homogènes qui entoure le cristal ensemble est attribuée à l’activité catalytique biomimétique de dimères de Cu (II) sur la surface extérieure des cristaux.

Fonctionnalisation de surface des cadres métallo-organiques pour la résistance à l’humidité amélioré

Une approche simple, reproductible et polyvalente pour la synthèse des membranes de métallo-organiques cadre polycristallin flache, sur un large éventail de non poreux et supports non poreux est présenté.

Cristallisation électrophorétique des Membranes ultraminces cadre métallo-organiques de haute performance

Ici, nous décrivons un protocole pour la synthèse de structures organométalliques à faible valence (LVMOF) à partir de métaux à faible valence et de liants phosphine multitopiques dans des conditions sans air. Les matériaux qui en résultent ont des applications potentielles en tant que catalyseurs hétérogènes imitant les catalyseurs homogènes à base de métaux à faible valence.

Approches expérimentales pour la synthèse de cadres organométalliques à faible valence à partir de liants phosphine multitopiques

La synthèse ciblée de nouveaux cadres organométalliques (MOF) est difficile, et leur découverte dépend des connaissances et de la créativité du chimiste. Les méthodes à haut débit permettent d’explorer rapidement et efficacement des champs de paramètres synthétiques complexes, accélérant ainsi le processus de recherche de composés cristallins et d’identification des tendances synthétiques et structurelles.

Découverte et optimisation de la synthèse de composés de cadre organométallique à base d’Al(III) phosphonate isoréticulaire à l’aide de méthodes à haut débit

Un protocole pour la synthèse et la caractérisation de monocouches de structure métallo-organique auto-assemblées est fourni à l’aide de cristaux de structure métallo-organique (MOF) greffés de polymères. La procédure montre que les particules de MOF greffées de polymère peuvent être auto-assemblées à une interface air-eau, ce qui donne des structures monocouches bien formées, autoportantes, comme en témoigne l’imagerie par microscopie électronique à balayage.

Synthèse et caractérisation de monocouches de structure métallo-organique auto-assemblées à l’aide de particules revêtues de polymère

Cette étude utilise avec succès des particules de réseaux organométalliques MIL-96(Al) pour stabiliser des émulsions de Pickering, servant de gabarits pour former des matériaux monolithiques mécaniquement robustes et hiérarchiquement poreux. Cette méthode permet une mise en forme échelonnée des réseaux organométalliques tout en préservant l'intégrité cristalline. L'ajustement de la formulation est essentiel pour contrôler la taille des pores, leur interconnexion, la perméabilité et la...

Assemblage de matériaux monolithiques poreux à l'aide d'une stratégie d'émulsion de Pickering stabilisée par des particules de réseaux métallo-organiques (MOF)

Dans cet article, nous présentons la préparation des hydrogels MOF-gélatine bénéficient des propriétés thermoréversibles de la gélatine, associées à sa séparation de phase par coacervation. Ces composites hydrogel présentent une charge MOF élevée, une grande porosité et une bonne répartition spatiale des particules MOF dans la matrice de gélatine.

Préparation de la structure métal-organique - hydrogels gélatins par coacérvation

Découvrez la préparation de MOF hydrophobes par déposition chimique en phase vapeur assistée par plasma de perfluoroalcanes. Cette méthode améliore la stabilité à l'eau et la capacité d'absorption de l'ammoniac des matériaux poreux.

Préparation de hydrophobes cadres métal-organiques via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanes pour lenlèvement de lammoniac (Vidéo) | JoVE Journal

Préparation de hydrophobes cadres métal-organiques via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanes pour l'enlèvement de l'ammoniac

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