Activation de molécules, des ions et des particules solides avec cavitation acoustique

L’objectif général des expériences suivantes est de démontrer l’activation d’ions et de solides dans des systèmes homogènes et hétérogènes sous cavitation acoustique. Ceci est réalisé en appliquant des ultrasons à haute fréquence à une solution réfrigérée d’ions d’urinoir dans de l’acide phosphorique saturé d’argonne. La luminescence de l’uranium excité peut être vue à l’œil nu dans une chambre noire et mesurée par spectromètre.

Dans un deuxième temps, préparez les colloïdes stables des nanoparticules de platine en utilisant la réduction chimique du platine quatre dans de l’eau pure, saturée d’un mélange gazeux de monoxyde de carbone argon. Ensuite, les colloïdes de plutonium sont préparés simplement par la suspension de dioxyde de plutonium dans de l’eau pure. Saturé d’argonne.

Les résultats montrent que la fréquence ultrasonore du gaz saturant, la température apparente et la composition de la solution soniquée sont les paramètres les plus critiques pour une luminescence sonique et une activité chimique sonique efficaces. La chimie sonochimique naît de la cavitation acoustique, c’est-à-dire de l’effondrement des bulles de cavitation dans les fluides, émises par les ultrasons. En principe, chaque bulle de cavitation peut être considérée comme un micro-réacteur fournissant des processus hautement énergétiques à des solutions presque à température ambiante.

L’étude de la sénescence peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la chimie sonologique, telles que la nature des conditions extrêmes atteintes lors de l’effondrement d’une bulle ou les mécanismes des réactions chimiques. Les implications de cette technique s’étendent à la formation de suspension de nanoparticules et à la synthèse de catalyseurs en raison de la possibilité de réduire les métaux nobles sous rayonnement ultrasonique. Nous avons eu l’idée de cette méthode lorsque nous avons commencé à étudier le comportement de dissolution du dioxyde de plutonium sous ultrasons dans des systèmes complexes.

Nous avons été surpris par les résultats que nous obtenons dans l’eau pure, offrant ainsi la possibilité de préparer des OID au plutonium de manière simple et contrôlée. Commencez la mesure en préparant l’équipement. Utilisez un transducteur haute fréquence connecté à un générateur de fréquences multiples pour fournir des ultrasons dans la gamme de 200 à 600 kilohertz.

Utilisez une pince pour la fixer fermement à la sonde. Un thermos indiquait un réacteur sonométrique cylindrique. Placez l’ensemble réacteur sonorique du transducteur sur un étage de translation dans une boîte étanche à la lumière qui reste ouverte à ce stade.

Ensuite, positionnez-le de manière à ce que le centre du réacteur puisse être imagé sur la fente d’entrée du spectromètre. Le spectromètre couplé à une caméra CCD refroidie à l’azote liquide est utilisé pour enregistrer les spectres d’émission, de sorte qu’il y a une ligne de visée vers la région du réacteur sonar. Ensuite, ajoutez une solution d’urinoir préparée dans de l’acide phosphorique dans le réacteur sonar.

Ici, 250 millilitres sont ajoutés en plus de l’échographie de 200 à 600 kilohertz. L’échographie de 20 kilohertz peut être utilisée pour la produire. Montez une corne en titane d’un centimètre carré dans un couvercle en téflon qui s’adapte sur le réacteur sono.

Placez le couvercle bien ajusté sur le réacteur. Ajoutez maintenant un thermocouple dans le réacteur sono. Fixez une source d’Argonne au tube d’entrée de gaz du réacteur.

Complétez les raccordements au réacteur sonométrique en connectant le tube de gaz de sortie à l’entrée d’un spectromètre de masse quadruple. Pour étudier l’hydrogène gazeux, allumez le cryostat et réglez-le à environ zéro à un degré Celsius. Commencez à faire couler l’argonne dans la solution à une vitesse de 100 millilitres par minute.

Pendant ce temps, commencez à surveiller les signaux d’argonne et d’hydrogène du spectromètre de masse lorsque les signaux du spectromètre de masse sont constants. Après environ une demi-heure, allumez le générateur d’ultrasons à haute fréquence à 60 watts. Une fois qu’une température d’état stable d’environ 10 degrés Celsius a été atteinte après 15 à 20 minutes, vérifiez que le signal du spectromètre de masse à hydrogène moléculaire a augmenté, indiquant la cavitation et la lyse de l’eau.

Un contrôle visuel du réacteur sono peut également être effectué. La luminescence sinoluminescence de l’urinoir peut être observée à l’œil nu. Fermez la boîte étanche à la lumière.

Pour se préparer à la mesure des spectres. Commencez à mesurer la luminescence sono. Enregistrement Spectra pendant 300 secondes chacun.

Après avoir mesuré les spectres de luminescence du sauna, éteignez le générateur d’ultrasons. Mesurer les spectres d’émission en l’absence d’ultrasons pour permettre la correction de la présence de lumière parasitaire. Continuez également à mesurer les signaux de spectrométrie de masse jusqu’à ce qu’une bonne base de référence soit atteinte.

Cette expérience doit être faite sous une hotte. Commencez par préparer une solution de platine quatre de cinq grammes par litre. Installez un réacteur en verre étanche à l’air de 50 millilitres à double enveloppe.

Équipez le réacteur d’un thermocouple en platine 100 et de tubes d’entrée et de sortie en PTFE connectés au septum, chacun avec des débitmètres calibrés dans la gamme de 100 millilitres par minute. Connectez le tube d’entrée à une source de gaz argon contenant 10 % de monoxyde de carbone. Connectez le tube de sortie à un piège à eau et finalement à un spectromètre de masse de gaz.

Introduisez 50 millilitres d’eau déminéralisée dans le réacteur situé en haut du réacteur. Fixez une sonde en titane d’un centimètre carré avec un transducteur électrique positif connecté à un générateur de 20 kilohertz. Assurez-vous que l’embout TRO se trouve à environ deux centimètres du bas du réacteur.

Environ cinq minutes avant que les expériences ne démarrent, le refroidisseur et règlent la température à moins 18 degrés Celsius. Démarrez le flux de monoxyde de carbone argon à environ 100 millilitres par minute. Le gaz doit bouillonner profondément dans la solution et l’embout TRO doit être à un à deux centimètres sous la surface du liquide.

Après 10 à 15 minutes, fixez l’entrée de gaz légèrement en dessous de la surface du liquide. Une fois que le refroidisseur atteint la température de consigne, démarrez l’irradiation par ultrasons avec une puissance acoustique de 17 watts par centimètre carré et attendez 15 à 20 minutes pour que la température soit d’environ 20 degrés Celsius. À l’aide d’une seringue équipée d’une aiguille en acier inoxydable, prélevez une quantité précise de cinq grammes par litre de solution d’acide platique chloral d’un millilitre.

Dans cette expérience, déplacez la seringue vers le septum du réacteur. Introduisez soigneusement l’aiguille à travers le septum et injectez la solution dans la zone de cavitation. Sous la pointe sunde.

Nettoyez la seringue en pompant doucement la solution vers l’intérieur et vers l’extérieur. Prélevez un échantillon d’un millilitre, puis retirez la seringue. À l’aide de la seringue, échantillonnez la solution à intervalles réguliers de 15 à 30 minutes.

Au fur et à mesure qu’ils sont disponibles, divisez chaque échantillon d’un millilitre pour mesurer la concentration en ions platine ici. La spectroscopie UV-visible de la bande des 260 nanomètres montre la quantité d’ions platine quatre dans le système au départ et après environ une demi-heure, dès qu’aucun ion platine ne peut être détecté dans la solution. Environ trois heures à 20 degrés Celsius, coupez le rayonnement ultrasonique, coupez le gaz et le refroidisseur.

Retirez la suspension de nanoparticules de platine du réacteur. Ensuite, pour préparer un échantillon pour la microscopie électronique à transmission pour cette vidéo, quelques gouttes de suspension sont dispersées dans un à quatre millilitres d’éthanol absolu. Prenez une goutte de cette suspension et déposez-la sur une grille TEM en cuivre revêtue de carbone.

Après l’évaporation totale du solvant, procédez à l’analyse pour étudier les réactions chimiques sono des actinides. Utilisez une boîte à gants comme celle-ci de l’installation Atlan. La configuration est similaire à celle utilisée dans les expériences précédentes avec une Sona Road de 20 kilohertz, un anneau en téflon étanche et des points d’accès pour la source de gaz, le contrôle de la température, l’échantillonnage de la sortie de gaz ou d’autres besoins.

Mettre en suspension la poudre d’oxyde de plutonium dans de l’eau pure dans le réacteur chimique sono. Fixez la sonde à ultrasons, réglez la température du cryostat et introduisez le sonicate de gaz argon pendant cinq à 12 heures pour former des colloïdes, centrifugez la solution obtenue et récupérez les colloïdes de snat pour la spectroscopie UV-visible et la spectroscopie de structure fine d’absorption des rayons X. La courbe noire montre le spectre d’émission de 0,2 molaire par solution calorique sans ions urinoir en présence d’Argonne.

La solution est à 10 degrés Celsius et est irradiée avec des ultrasons de 203 kilohertz à 65 watts. Le spectre a une émission de radicaux hydroxyde centrée à 310 nanomètres et un large continuum allant de l’ultraviolet au proche infrarouge. La courbe bleue montre le spectre d’émission de la même solution en présence d’ions d’urinoir de 0,1 molaire.

Les photons de 250 à 450 nanomètres émis par l’effondrement des bulles sont absorbés presque entièrement par les ions d’urinoir. Les raies d’émission des ions excités à 512 et 537 nanomètres sont très faibles. Comparez-les avec des spectres de luminescence sonique de 0,5 molaire d’acide phosphorique en noir et en bleu, de 0,5 molaire d’acide phosphorique en présence d’ions d’urinoir.

Les spectres sont pris à 10 degrés Celsius avec une échographie de 203 kilohertz à 61 watts. Les fortes raies d’émission à 496 nanomètres, 517 nanomètres et 540 nanomètres sont attribuées à des ions d’urinoir excités. Ils montrent clairement que la complexation avec le phosphate protège efficacement l’urinoir de la trempe par les molécules d’eau.

L’évolution des concentrations lors de la réduction chimique du platine quatre dans l’eau pure sous atmosphère de monoxyde de carbone argon est illustrée ici. La température est de 20 degrés Celsius. Les courbes bleu clair et bleu foncé montrent respectivement les concentrations d’hydrogène moléculaire et de dioxyde de carbone.

Ces courbes commencent à augmenter lorsque le rayonnement ultrasonore est déclenché au bout de 10 minutes. Avec une puissance de 0,35 watts par millilitre. Le platine quatre est ajouté 30 minutes plus tard, il est mesuré.

La concentration diminue régulièrement avec le temps. Alors que celle du platine deux augmente régulièrement de zéro à un maximum puis revient à zéro, la concentration estimée du platine zéro augmente de manière monotone. Sous irradiation par ultrasons.

Le système produit des nanoparticules de platine, microscope électronique à transmission. Des images de ces nanoparticules sont présentées ici, ainsi que du colloïde dans lequel elles sont suspendues. Une fois maîtrisé, le dispositif chimique multifréquence peut être utilisé pour une grande variété de systèmes.

Lors de la tentative de cette méthode, il est très important de se rappeler de contrôler toutes les conditions expérimentales, en particulier l’atmosphère gazeuse et la température, afin d’induire la réduction chimique sinochimique du platine dans la solution après son développement. Cette technique de réminiscence a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la chimie sonologique pour explorer l’excitation des utes sous ultrasons. N’oubliez pas que travailler avec du plutonium peut être extrêmement dangereux.

Elle nécessite une manipulation soigneuse, des infrastructures appropriées et des expérimentateurs.