Name: In Situ SIMS et spectroscopie IR des surfaces bien définies Préparé par Soft Landing de Ions Mass-sélectionnés (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-06-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 22 s
Description: Découvrez la préparation de molécules organométalliques ultra-pures par soft landing d'ions mass-sélectionnés sur surfaces. Cette méthode combine SIMS et spectroscopie IR pour caractériser les interactions ion-surface avec une précision atomique.

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Cette recherche a été financée par le Bureau des sciences fondamentales de l&#39;énergie, Division des sciences chimiques, sciences de la terre et Biosciences du Département américain de l&#39;Énergie (DOE). GEJ reconnaît le soutien du Programme de laboratoire de recherche dirigé et du développement à la Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) Linus Pauling bourse et. Ce travail a été effectué en utilisant EMSL, une installation de l&#39;utilisateur scientifique national parrainé par le ministère de l&#39;Office de l&#39;énergie de recherche biologique et environnementale et situé à PNNL. PNNL est exploité par Battelle pour le US DOE.

1. Préparation de COOH-SAM surfaces sur l&#39;or pour atterrissage en douceur de Ions Mass-sélectionnés <ol><li> Obtenir des substrats d&#39;or à plat sur le silicium (Si) ou de matériaux de support en mica. En variante, la préparation des films d&#39;or sur des surfaces de Si ou de mica selon les procédures décrites dans la littérature 118119. Remarque: Utilisez des surfaces qui ont les caractéristiques suivantes: 1 cm 2 ou circulaire et 5 mm de diamètre, 525 um d&#39;épaisseur couche de Si, 50 une épaisse couche d&#39;adhérence Ti, 1000 Å Au couche. </li><li> Placer surfaces fraîches or sur silicium dans des flacons à scintillation en verre et immerge dans pur (non dénaturé) éthanol. </li><li> Placez les flacons à scintillation contenant des surfaces d&#39;or immergés dans de l&#39;éthanol dans un nettoyeur à ultrasons et laver pendant 20 min pour éliminer les débris de surface. Note: Ne pas laver ultrasons or sur des surfaces de mica comme cela détacher le film de l&#39;or à partir du matériau de support mica. </li><li> Retirer des surfaces d&#39;or lavés de flacons et sec avec un flux deN2 pur pour empêcher la formation de toutes les taches résiduelles provenant de la éthanol. </li><li> Placez les surfaces d&#39;or secs face vers le haut dans un rayonnement ultraviolet (UV) propre et irradient pendant 20 minutes pour enlever la surface de la matière organique. </li><li> Dans des flacons à scintillation en verre, préparer 5 ml de solutions de 1 mM d&#39;acide 16-mercaptohexadécanoïque (COOH-SAM) dans de l&#39;éthanol non dénaturé. </li><li> Ajouter de l&#39;acide chlorhydrique à une concentration finale de 1% de HCl dans de l&#39;éthanol pour assurer la protonation des groupes acide carboxylique de la molécule. </li><li> Placez le lavées, séchées et nettoyé des surfaces d&#39;or-UV face vers le haut dans les solutions COOH-SAM veillant à ce que la surface d&#39;or entière est complètement immergé dans chaque flacon. Laisser les surfaces de monocouches sur l&#39;or à assembler pour au moins 24 heures dans l&#39;obscurité (envelopper dans du papier flacons). </li><li> Retirez les surfaces des solutions COOH-SAM et les placer dans de nouveaux flacons à scintillation contenant 5 ml de HCl à 1% dans de l&#39;éthanol. Ultrasons laver le SAM surfaces pour 5 min pour éliminer toutes les molécules de physisorbées from la surface de la monocouche. </li><li> Retirez les surfaces lavées des flacons et rincer avec plusieurs aliquotes de 1 ml de HCl à 1% dans de l&#39;éthanol. Sécher le COOH-SAM surfaces sous un courant de N 2. </li><li> En utilisant des pinces métalliques propres et porter des gants accordent une surface SAM sur l&#39;un des trois supports d&#39;échantillons métalliques qui sont compatibles avec chaque instrument d&#39;atterrissage en douceur en prenant soin de ne pas toucher la surface d&#39;or face avant dans le processus. Assurez-vous que la surface est fixé solidement en place et qu&#39;il existe une forte contact électrique entre le côté arrière de la surface et l&#39;échantillon de métal monter. </li><li> En utilisant les capacités d&#39;introduction d&#39;échantillon de sas de charge de l&#39;instrument d&#39;atterrissage doux (chacun) est légèrement différente, en sorte que la vanne d&#39;arrêt séparant la zone d&#39;introduction d&#39;échantillon de l&#39;instrument à partir de la chambre d&#39;atterrissage en douceur est fermé. Amener la chambre d&#39;introduction d&#39;échantillon jusqu&#39;à la pression atmosphérique en désactivant la pompe à vide turbomoléculaire et l&#39;ionisation manomètre et closing de la vanne à la pompe à vide mécanique conduite primaire. </li><li> Lorsque la chambre d&#39;introduction de l&#39;échantillon atteint la pression atmosphérique ouvrir la porte de l&#39;échantillon et fixer le porte-échantillon fermement au manipulateur (xyz-étape ou z-traducteur) à l&#39;intérieur de l&#39;instrument. Fermez la porte et ouvrir la vanne à la pompe à vide mécanique prévide. Lorsque la chambre d&#39;introduction de l&#39;échantillon atteigne une pression de 10 -3 torr, activer la pompe à vide turbomoléculaire et un manomètre d&#39;ionisation. </li><li> Lorsque la chambre d&#39;introduction de l&#39;échantillon atteigne une pression de 10 -5 Torr, ouvrir le robinet-vanne de la chambre d&#39;atterrissage en douceur. Utiliser le manipulateur xyz-magnétique ou étape pour positionner la surface de SAM en ligne avec le faisceau d&#39;ions pour commencer atterrissage en douceur. </li></ol> 2. Soft Landing de la messe sélectionné Ru (bpy) 3 2 + sur COOH-SAM Surfaces <ol><li> Obtenir le tris (2,2 &#39;-bipyridyle) dichloro-ruthénium (II) hexahydraté solide. Dissoudre les cristaux rouges dans du méthanol pur à crmangerez solutions mères avec une concentration de 10 -3 M. Diluer la solution mère d&#39;un facteur de 10 ou 100 avec du methanol pour obtenir un courant ionique à électrospray optimale de masse sélectionné Ru (bpy) 3 2 + m / z = 285. </li><li> Chargez les solutions diluées dans des seringues de 1 ml en verre. Utilisation d&#39;une pompe à seringue pour injecter la solution à travers un diamètre extérieur de 360 ​​um à 80 um de diamètre interne condensé capillaire en silice qui est sollicité entre 2-3 kV pour générer des ions positifs. Ajuster le débit de la pompe à seringue entre 20 à 40 ul / h afin d&#39;obtenir un courant ionique optimal et stabilité à la surface. </li><li> Ajuster le filtre de masse quadripolaire, à la masse du Ru (bpy) 3 2 + ion m / z = 285 pour empêcher l&#39;atterrissage en douceur d&#39;espèces autres que le Ru (bpy) 3 2 + sur la surface. L&#39;utilisation d&#39;un haut-résistance électromètre relié au substrat par un vide électriques, régler les paramètres de l&#39;optique ionique de tension de traversée etion radiofréquence guides pour maximiser le courant ionique et de la stabilité de Ru (bpy) 3 2 + mesurée à la surface de SAM. Laisser l&#39;expérience afin de fonctionner pendant une période de temps sélectionnée pour réaliser la couverture souhaitée d&#39;ions sur la surface de la SAM-COOH. </li><li> Augmenter le gradient de potentiel dans la région collision quadripolaire haute pression des instruments d&#39;atterrissage doux pour créer les conditions difficiles qui permettent ligand en phase gazeuse de décapage de l&#39;ion organométallique par dissociation induite par collision. Remarque:. Examiner le schéma de l&#39;un des trois instruments d&#39;atterrissage doux, ce qui est également le représentant des premiers stades des deux autres instruments, qui sont présentés dans la figure 1 La fragmentation du Ru (bpy) 3 2 + ions se produit dans la région 4. augmenter la tension appliquée à la plaque arrière de l&#39;entonnoir d&#39;ions électrodynamique pour effacer un ligand bipyridine à partir de Ru (bpy) 3 2 + m / z = 285 production de gazphase de Ru (bpy) 2 2 + m / z = 207 dans la région 4 de l&#39;instrument 81. Sélectionnez la masse très réactif undercoordinated ion fragment à l&#39;aide du filtre de masse quadripolaire dans la région 6 de l&#39;instrument et de la terre molle sur COOH-SAM surfaces d&#39;examiner comment la mesure de la ligature influence les propriétés des ions organométalliques en charge. </li><li> Ajuster l&#39;optique ionique environnantes, y compris les tensions continues appliquées sur les tiges quadripolaires ainsi que la limite de conductance afin de maximiser le courant de masse sélectionné Ru (bpy) 2 + 2 des ions fragments à la surface. </li></ol> 3. Analyse par In Situ TOF-SIMS avant et après exposition à des gaz réactifs <ol><li> Arrêter la pompe de la seringue et haute tension à l&#39;émetteur ESI. Ouvrir le robinet-vanne qui sépare les deux régions de l&#39;appareil pendant le fonctionnement. Utiliser le manipulateur magnétique pour déplacer la surface préparée à partir de la chambre d&#39;atterrissage en douceur de l&#39;étape d&#39;analyse à l&#39;intérieurla partie TOF-SIMS de l&#39;instrument. </li><li> Débrayer le manipulateur de l&#39;échantillon et rétracter complètement de la chambre d&#39;analyse SIMS. Fermez la vanne d&#39;arrêt entre l&#39;atterrissage en douceur et pièces SIMS de l&#39;instrument parce que la TOF-SIMS fonctionne à une pression beaucoup plus faible que la région d&#39;atterrissage en douceur de l&#39;instrument. </li><li> Pour mener l&#39;expérience TOF-SIMS, charger le fichier de contrôle d&#39;instruments dans le logiciel et de s&#39;assurer que la source Ga + produit un courant suffisamment stable d&#39;ions primaires. Remarque: Employer 15 keV primaires gallium ions (Ga +, 500 pA, 5 ns de largeur d&#39;impulsion, taux de répétition de 10 kHz) pour induire la désorption de doux atterri matériau des surfaces. Extraire les ions secondaires éjectés de la surface dans l&#39;analyseur de masse, qui est constitué de trois secteurs électrostatiques séparés. </li><li> Acquérir des profils de ligne x et l&#39;axe y sur la surface afin de déterminer le centre de la tache des ions déposé sur le substrat (en général au centre de la surface d&#39;une 3 mm de diamètre). Positionner la surface de sorte que le faisceau d&#39;ions + Ga primaire est incident sur ​​le centre de la tache des ions déposé. Acquérir un spectre de masse TOF-SIMS pendant 5 min. </li><li> Éteignez le principal faisceau d&#39;ions Ga + et hautes tensions de la TOF-SIMS. Utilisez le manipulateur magnétique pour déplacer l&#39;échantillon de nouveau dans la partie de l&#39;atterrissage en douceur de l&#39;instrument. Assurez-vous que la vanne séparant les deux chambres est fermé avant de poursuivre. </li><li> Utiliser un vide poussé fuite valve sur la chambre d&#39;atterrissage en douceur pour introduire un débit contrôlé de très grande pureté de l&#39;oxygène (O 2) du gaz à partir d&#39;un cylindre dans l&#39;instrument. Utiliser le robinet-vanne réglable en face de la pompe à vide turbomoléculaire à étrangler le débit de pompage de la pompe pour obtenir une pression de régime permanent de 10 -4 Torr de O 2 à l&#39;intérieur de la chambre d&#39;atterrissage en douceur. </li><li> Après exposition de la surface à O 2 pendant 30 min fermer la vanne de fuite, ouvrir la vanne d&#39;arrêt sur ​​the pompe à vide turbomoléculaire et permettre à l&#39;O 2 restant à distance de la pompe. Après la pression dans la chambre a diminué, ouvrir la vanne de la partie SIMS de l&#39;instrument et utiliser le manipulateur magnétique pour positionner la surface de la plate-forme d&#39;analyse pour un deuxième cycle d&#39;analyse TOF-SIMS. </li><li> Après le deuxième spectre TOF-SIMS est obtenue comme décrit dans les sections 03.03 à 03.04, ouvrir la vanne d&#39;arrêt et positionner la surface arrière de la chambre d&#39;atterrissage en douceur de l&#39;exposition à 10 -4 Torr de C 2 H 4 pour 30 min. Effectuez une nouvelle analyse SIMS, comme décrit ci-dessus. </li></ol> 4. Analyse par In Situ FT-ICR-SIMS pendant et après atterrissage en douceur <ol><li> Préparez la SAM surfaces pour les expériences avec l&#39;in situ FT-ICR-SIMS instrument d&#39;une manière similaire à celle décrite dans la section 1, mais sur des substrats circulaires 5 mm de diamètre. Remarque: utiliser des substrats qui sont découpés au laser à partir d&#39;une plaquette de silicium revêtue d&#39;or (5 nm de chromecouche d&#39;adhérence et de 100 nm de l&#39;or polycristallin déposée en phase vapeur). Il faut savoir que la différence la plus notable est que, dans l&#39;appareil de FT-ICR-SIMS la surface est positionnée à l&#39;intérieur de l&#39;alésage d&#39;un aimant supraconducteur. La présence de l&#39;aimant requiert que les surfaces sont placées à l&#39;extrémité d&#39;un 5 ft manuel z-Traducteur pour leur permettre de se positionner en toute sécurité et de manière réglable à la plaque arrière de la cellule ICR. </li><li> En utilisant l&#39;interface de sas de charge, placer une surface circulaire SAM à la plaque de piégeage de l&#39;arrière de la cellule ICR situé à l&#39;intérieur de l&#39;aimant 6 Tesla. Note: Soyez conscient que cet instrument est un 6-Tesla FT-ICR spectromètre de masse spécialement conçu configuré pour étudier les interactions ion-surface 97120. </li><li> Exploitation de la partie de l&#39;atterrissage en douceur de l&#39;ion de l&#39;instrument FT-ICR-SIMS d&#39;une manière similaire à celle décrite dans la section 2. </li><li> Utiliser une source d&#39;ions de césium pour créer un faisceau continu de 8 kV ions Cs + primaires pour pulvériser la surface au cours d&#39;unee après ion atterrissage en douceur. </li><li> Utiliser la source ESI positionné à 90 ° vers l&#39;axe principal de l&#39;instrument pour générer des ions pour l&#39;atterrissage en douceur. Concentrer les ions à travers une 90 ° de flexion quadripolaire 120. Remarque: Il faut savoir cette géométrie de l&#39;instrument facilite atterrissage en douceur simultanée de Ru (bpy) 3 2 +, et la transmission du premier faisceau d&#39;ions Cs + à la surface ce qui permet le suivi de la procédure d&#39;atterrissage en douceur à la fois pendant et après le dépôt d&#39;ions. </li><li> Piège et analyser les ions secondaires éjectés de la surface à l&#39;aide FT-ICR-MS. Note: Utiliser conditions SIMS statiques correspondant à un flux ionique total d&#39;environ 10 10 ions / cm 2 (actuel 4 nA, durée 80 ps, diamètre de spot de 4,6 mm, 10 plans par spectre, ~ 200 points de données) pour ces expériences qui durent environ 7 heures. La moyenne de chaque spectre SIMS sur 10 tirs correspondant à un temps d&#39;acquisition d&#39;environ 10 sec. </li><li> Acquérir des données cinétiques par échantillonnage de la SAM surfaCE toutes les 4 min environ 7 h pendant et après le dépôt d&#39;ions. </li><li> Effectuer l&#39;acquisition de données et de contrôle de l&#39;instrument en utilisant un système de commande de données modulaire automatisé décrit dans la littérature 121. </li></ol> 5. Analyse par In Situ IRRAS pendant et après atterrissage en douceur <ol><li> Préparez la SAM surfaces pour les expériences avec le in situ instrument IRRAS d&#39;une manière similaire à celle décrite dans la section 1. Remarque: Il faut savoir que la plus grande différence avec les résultats de l&#39;instrument IRRAS du positionnement précis de la surface avec le z-traducteur qui est nécessaire pour localiser le substrat au point focal des miroirs paraboliques et en ligne avec le faisceau d&#39;ions. Maximiser le chevauchement entre le faisceau infrarouge et la place des ions déposés sur la surface. </li><li> Effectuer les expériences de IRRAS dans une géométrie en incidence rasante utilisant un spectromètre FTIR équipé d&#39;un azote liquide refroidi mercure-cadmium-tellurure (MCT) Détecteur. </li><li> Utiliser un miroir plat recouvert d&#39;or pour diriger la lumière sortant du spectromètre FTIR sur un miroir parabolique de l&#39;or. Réfléchir la lumière à partir du miroir parabolique dans un fil infrarouge moyen polariseur à grille et dans la chambre à vide à travers une fenêtre. </li><li> Diriger la lumière infrarouge provenant du spectromètre sur la surface COOH-SAM positionné à l&#39;intérieur de la chambre à vide. Remarque: La chambre à vide est maintenu à une pression de 10 -5 Torr pendant ion atterrissage en douceur. </li><li> Positionner le SAM réfléchissant sur la surface en or à l&#39;intérieur de la chambre à vide au niveau du point focal du premier miroir parabolique à l&#39;aide du traducteur-z entraîné par un moteur. </li><li> Refléter la lumière infrarouge pénétrant dans la chambre à vide à partir de la surface de la SAM et à l&#39;extérieur de la chambre à travers une seconde fenêtre de visualisation. Utiliser un second miroir d&#39;or parabolique pour focaliser la lumière réfléchie par la surface sur un détecteur MCT. </li><li> Purger le trajet du faisceau infrarouge à l&#39;extérieur de la chambre à vide avec N2. </li><li> Acspectres de cahier à intervalles réguliers lors du dépôt. </li></ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à révéler.

Atterrissage en douceur des ions de masse choisi est généralement effectuée en utilisant des instruments sur mesure unique qui existe dans plusieurs laboratoires dans le monde qui sont spécialement équipés pour ces expériences. Les modifications sont constamment apportées à ces instruments pour faciliter l&#39;ionisation d&#39;un plus large éventail de composés, pour atteindre plus grands courants ioniques et raccourcir les délais de dépôt, pour multiplexer atterrissage en douceur et atteindre ainsi le dépôt simultané d...

Atterrissage en douceur des ions de masse sélectionnés sur des surfaces reste un sujet d&#39;intérêt de la recherche actuelle en raison des capacités démontrées de la technique pour la préparation hautement contrôlée de nouveaux matériaux 1-6. Les efforts récents ont indiqué des applications potentielles futures de l&#39;atterrissage en douceur des ions de masse sélectionné dans la préparation de peptides et de protéines tableaux pour une utilisation dans criblage à haut débit biologique 7,8, la séparation des protéines et de l&#39;enrichissement de conformation de peptides 9-12, la fixation covalente de peptides aux surfaces 9,10,13,14, enrichissement chiral de 15 composés organiques, la caractérisation électrochimique de protéines à activité redox spécifique de 16 à 18, la production de films minces 19,20 moléculaires, de la transformation des macromolécules telles que le graphène 21 et la préparation du modèle systèmes catalytiques par atterrissage en douceur de clusters ioniques 22-39, 40-48 nanoparticules et co organométalliquemplexes sur des matériaux de support 19,49-56. Le concept de la modification de surfaces par atterrissage en douceur des ions polyatomiques a été initialement proposé par les cuisiniers et les collègues en 1977 57. Dans les années suivantes un large éventail d&#39;approches instrumentales ont été développées pour le dépôt contrôlé d&#39;ions de masse choisi dans le gaz la phase sur les surfaces 1,4,5. Ions ont été générées par des processus tels que l&#39;ionisation électrospray (ESI) 10,58,59, laser assistée par matrice désorption / ionisation (MALDI) 21, ionisation par impact électronique (EI) 60,61, pulsé décharge d&#39;arc 62, de la condensation de gaz inerte 36 , 63, pulvérisation magnétron 64,65 et laser vaporisation 25,66,67. La sélection de masse des ions en phase gazeuse avant atterrissage en douceur a été réalisé en utilisant principalement des filtres de masse quadripolaires 58,68,69, dispositifs de déviation magnétique 70, et les instruments de piège à ions linéaire 8,59. Un particulier notaavance ble dans la méthodologie de l&#39;atterrissage en douceur d&#39;ions s&#39;est produite récemment avec la mise en œuvre réussie de la température ambiante ion atterrissage en douceur et réactive par des cuisiniers et collègues 71,72. L&#39;utilisation de ces différentes techniques d&#39;ionisation et la masse de sélection, les interactions de hyperthermique (&lt;100 eV) des ions polyatomiques avec des surfaces ont été étudiées afin de mieux comprendre les facteurs qui influent sur l&#39;efficacité de l&#39;ion atterrissage en douceur et les procédés concurrents de la diffusion réactive et non réactif comme ainsi que la surface dissociation induite 4,73-75. La préparation des catalyseurs modèles bien définis à des fins de recherche a été une application particulièrement fructueux atterrissage en douceur des ions de masse sélectionné 25,34,35,56,76-81. Dans la gamme de taille des clusters à l&#39;échelle nanométrique, où le comportement physique et chimique n&#39;évolue pas linéairement avec la taille de cluster, il a été démontré que l&#39;ajout ou la suppression d&#39;atomes individuels ou de groupes peuvent considérablement influencer eleu réactivité chimique 82-84. Ce phénomène à l&#39;échelle nanométrique, qui résulte de confinement quantique, a été démontrée de manière convaincante par Heiz et ses collaborateurs 85 pour un catalyseur à base de modèle comprenant des groupes reçus mous de huit atomes d&#39;or (Au-8) supportées sur une surface riche en MgO défaut. Plusieurs autres études ont fourni des preuves de la réactivité dépendant de la taille des grappes portées sur les surfaces 34,77,86,87. En outre, les images de microscopie électronique à haute résolution indiquent que les clusters contenant aussi peu que dix 88 et cinquante-cinq 89 atomes peuvent être en grande partie responsable de l&#39;activité supérieure de catalyseurs d&#39;or en vrac de synthèse supportés sur des oxydes de fer. Employant atterrissage en douceur d&#39;ions de masse sélectionnée, il est possible de préparer des matrices stables de grappes et de nanoparticules de taille sélectionnée qui ne diffusent pas et s&#39;agglomèrent en de plus grandes structures sur la surface de matériaux de support 90 à 92. Ces études antérieures indiquent que, avec continuitément le développement, atterrissage en douceur de clusters et de nanoparticules de masse choisi peut devenir une technique polyvalent pour la création de catalyseurs hétérogènes très actives qui exploitent le comportement émergent d&#39;un grand nombre de groupes identiques et de nanoparticules dans des tableaux étendus sur les surfaces. Ces systèmes extrêmement bien définis peuvent être utilisés à des fins de recherche pour comprendre comment les paramètres critiques tels que la taille de cluster, la morphologie, la composition élémentaire et la couverture de la surface influence l&#39;activité catalytique, la sélectivité et la durabilité. Complexes organométalliques qui sont généralement utilisés dans les phase solution catalyseurs homogènes peuvent également être immobilisés sur des surfaces par atterrissage en douceur des ions de masse sélectionné 56,80,81. Fixation des complexes métal-ligand ioniques à des supports solides pour produire des matériaux hybrides organiques-inorganiques est actuellement un domaine de recherche actif dans la catalyse et la science des surfaces communautés 93. L&#39;objectif global est d&#39;obtenir le hautsélectivité pour un produit souhaité de complexes métal-ligand en phase soluble, tout en facilitant une séparation plus facile des produits provenant des catalyseurs et des réactifs qui restent en solution. De cette manière, la surface immobilisée complexes organométalliques profiter des avantages des deux catalyseurs homogènes et hétérogènes. Grâce à la sélection d&#39;un substrat approprié, il est possible de maintenir, voire d&#39;améliorer l&#39;environnement de ligand organique autour du centre de métal actif tout en réalisant une forte immobilisation de surface 94. monocouche surfaces auto-assemblées (SAM) sur l&#39;or peut être mis fin à un certain nombre de différents groupes fonctionnels et sont, par conséquent, des systèmes idéaux pour étudier la faisabilité d&#39;attacher complexes organométalliques à des surfaces par atterrissage en douceur des ions de masse sélectionné 95. En outre, les méthodes d&#39;ionisation tels que la pression atmosphérique désorption thermique ionisation (APTDI) ont été précédemment démontré pour donner mixte métalliques complexes inorganiques en phase gazeusequi ne sont pas accessibles par la synthèse en solution 96. Dans la même veine, des techniques de synthèse et d&#39;ionisation cinétique limitée non-thermique tels que la pulvérisation magnétron 65, l&#39;agrégation de gaz 63 et vaporisation au laser 66 peuvent également être couplés avec des ions doux instrumentation d&#39;atterrissage pour fournir un itinéraire polyvalent de nouveaux groupes et de nanoparticules inorganiques appuyé sur surfaces. Afin d&#39;évoluer atterrissage en douceur des ions de masse sélectionné dans une technologie mature pour la préparation des matériaux, il est essentiel que les méthodes d&#39;analyse d&#39;information être couplés avec soft instrumentation d&#39;atterrissage pour sonder les propriétés chimiques et physiques des surfaces avant, pendant et après le dépôt de ions. À ce jour, une multitude de techniques ont été appliquées à cette fin, y compris la spectrométrie secondaire de masse d&#39;ions (SIMS) 19,97-100, la température de désorption programmée et la réaction 50,52, la désorption laser et l&#39;ionisation 101, la réaction de faisceau moléculaire pulsé 102, la spectroscopie infrarouge (FTIR et Raman) 98103104, surface améliorée spectroscopie Raman 103105, cavité ringdown spectroscopie 106, x-ray spectroscopie de photoélectrons 35107, microscopie à effet tunnel 33,108-111, microscopie à force atomique 112-114, et la microscopie électronique à transmission 39. Toutefois, afin de caractériser plus précisément des surfaces préparées ou modifiées par l&#39;ion atterrissage en douceur, il est essentiel que l&#39;analyse soit effectuée in situ sans exposition du substrat à l&#39;environnement dans le laboratoire. Des analyses antérieures menées in situ ont permis de mieux comprendre des phénomènes tels que la réduction de la charge ionique des ions mous reçus au fil du temps 37,38,115,116, la désorption de doux atterri ions de surfaces 52, l&#39;efficacité et la dépendance à l&#39;énergie cinétique des ions atterrissage réactive 14,81 , et l&#39;influence de la taillesur l&#39;activité catalytique de pôles et de nanoparticules déposées sur les surfaces 117. A titre d&#39;exemple, dans notre laboratoire, nous avons systématiquement étudié la cinétique de réduction de charge de peptides protonés sur les surfaces des différents SAM 3. Ces expériences ont été effectuées avec un instrument d&#39;atterrissage en douceur unique, couplée à une transformée de Fourier à résonance cyclotronique ionique des ions secondaires spectromètre de masse (FT-ICR-SIMS) qui permet l&#39;analyse in situ de surfaces à la fois pendant et après l&#39;atterrissage en douceur d&#39;ions 97. Pour élargir ces capacités d&#39;analyse, un autre instrument a été construit qui permet la caractérisation in situ des ions reçus doux sur les surfaces à l&#39;aide de IRRAS 104. Cette technique infrarouge surface sensible permet la formation de liaisons et les processus de destruction ainsi que les changements de conformation dans les ions complexes et des couches de surface à surveiller en temps réel à la fois pendant et après l&#39;atterrissage en douceur 12. Par exemple, en utilisant IRRAS c&#39;étaita démontré que l&#39;ion atterrissage en douceur peut être utilisée pour immobiliser de manière covalente des peptides de masse sélectionné sur N-hydroxysuccinimidyl ester fonctionnalisé SAM 13,14. Ici, nous illustrons les capacités des trois instruments sur mesure uniques situés au Pacific Northwest National Laboratory qui sont conçus pour in situ TOF-SIMS, FT-ICR-SIMS, et analyse IRRAS de substrats produits par atterrissage en douceur des ions de masse sélectionné sur les surfaces. Comme un système représentatif, nous présentons les résultats de l&#39;atterrissage en douceur de masse sélectionné organométallique de ruthénium tris (bipyridine) dications [Ru (bpy) 3] 2 + sur acide carboxylique fin SAM (COOH-SAM) de préparer des complexes organométalliques immobilisés. Il est démontré que in situ TOF-SIMS offre les avantages d&#39;une sensibilité extrême et large gamme dynamique d&#39;ensemble qui facilite l&#39;identification des espèces de faible abondance, y compris des intermédiaires réactifs qui ne peuvent être préenvoyé pour de courtes périodes de temps sur les surfaces. TOF-SIMS permet également de mieux comprendre comment la suppression d&#39;un ligand à partir d&#39;un ion organo-métallique dans la phase gazeuse, avant l&#39;atterrissage en douceur, une influence sur l&#39;efficacité de l&#39;immobilisation vers les surfaces et sa réactivité chimique vers des molécules gazeuses. Caractérisation complémentaire en utilisant in situ FT-ICR-SIMS permet de mieux comprendre la réduction de charge, la neutralisation et la cinétique de désorption des ions doublement chargés sur la surface tandis que in situ IRRAS sonde la structure des ligands organiques entourant les centres métalliques chargés, ce qui peut influer sur la propriétés électroniques et la réactivité des ions immobilisés. Collectivement, nous illustrons comment atterrissage en douceur des ions de masse sélectionnés combinés avec une analyse in situ par SIMS et IRRAS donne un aperçu des interactions entre les espèces et les surfaces qui ont des implications pour un large éventail d&#39;activités scientifiques bien définies.

<table><tbody><tr><td>Or sur substrats en silicium 1 cm2</td><td>Platypus Technologies</td><td>Au.1000.SL1custom</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Or sur substrats en silicium Circulaire de 4,8 mm de diamètre</td><td>SPI Supplies</td><td>4176GSW-AB</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Flacons à scintillation en verre</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-14</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Éthanol non dénaturé</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459836-1L</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Nettoyant ultraviolet</td><td>Boekel Scientific</td><td></td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Acide 16-Mercaptohexadécanoïque</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>448303-5G</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320331-500ML</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Feuille d’aluminium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z185140-1EA</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Pince/pince à épiler en métal</td><td>Wiha</td><td>49185</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Gants en nitrile</td><td>Fisher Scientific</td><td>S66383</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Tris(2,2&prime ;-bipyridine)dichlororuthénium(II) hexahydraté</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224758-1G</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Méthanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>322415-1L</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>1 ml Seringue en verre étanche au gaz</td><td>Hamilton</td><td></td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Pousse-seringue</td><td>KD Scientific</td><td>100</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>360 &#956 ; Capillaire en silice fondue de m ID</td><td>Polymicro Technologies</td><td>TSP075375</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Électromètre à haute résistance</td><td>Keithley</td><td>6517A</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Instrument commercial TOF-SIMS Électronique</td><td>physique</td><td>TRIFT</td><td>²sp ;</td></tr><tr><td>Oxygène ultra haute pureté</td><td>Matheson</td><td>G1979175</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Recherche Pureté Éthylène</td><td>Matheson</td><td>G2250178</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Laboratoires de canicules de source d’ions</td> <td>césium</td><td>101502</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Spectromètre FTIR commercial</td><td>Bruker</td><td>Vertex 70</td><td>&nbsp ;</td></tr></tbody></table>

in situ sims et spectroscopie ir des surfaces bien définies préparé par soft landing de ions mass-sélectionnés

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

Atterrissage en douceur d&#39;ions de masse sélectionnée sur des surfaces est une approche puissante pour la préparation hautement contrôlée de matières qui sont inaccessibles à l&#39;aide des techniques de synthèse classiques. Couplage atterrissage en douceur avec la caractérisation in situ en utilisant la spectrométrie de masse secondaire d&#39;ions (SIMS) et la spectroscopie d&#39;absorption infrarouge en réflexion (IRRAS) permet l&#39;analyse des surfaces bien définies sous vide propre. Les capacités de trois instruments d&#39;atterrissage en douceur construites dans notre laboratoire sont illustrés pour le système représentatif de composés organométalliques de surface lié préparé par atterrissage en douceur de masse sélectionné ruthénium tris (bipyridine) dications, [Ru (bpy) 3] 2 + (bpy = bipyridine), sur acide carboxylique fin surfaces de monocouches auto-assemblées sur l&#39;or (COOH-SAM). In situ temps de vol (TOF)-SIMS donne un aperçu de la réactivité des ions doux-débarquées. En outre, la cinétique de la réduction de charge, la neutralisation et desorption survenant sur ​​le COOH-SAM à la fois pendant et après ion atterrissage en douceur sont étudiés à l&#39;aide de Fourier in situ transformer ion résonance cyclotron des mesures (FT-ICR)-SIMS. Dans IRRAS in situ expériences permettent de mieux comprendre comment la structure de ligands organiques autour des centres métalliques est perturbé par l&#39;immobilisation d&#39;ions organométalliques sur COOH-SAM surfaces par atterrissage en douceur. Ensemble, les trois instruments fournissent des informations complémentaires concernant la composition chimique, la réactivité et la structure des espèces bien définies portées sur les surfaces.

1. Etude de la réactivité de Ru (bpy) 3 2 + sur COOH-SAM Utilisation in situ TOF-SIMS Atterrissage en douceur d&#39;ions organométalliques en masse sélectionné dans fonctionnalisé MCS est d&#39;abord illustrée à l&#39;aide in situ TOF-SIMS de fournir une sensibilité maximale en direction de la détection des adduits formés entre les ions déposées et les molécules individuelles dans les couches monocellulaires ainsi que les produits de réactions chimiques ...

Atterrissage en douceur des ions de masse sélectionnés sur des surfaces est une approche puissante pour la préparation hautement contrôlée de nouveaux matériaux. Couplée à une analyse par spectrométrie in situ secondaire de masse d&#39;ions (SIMS) et la spectroscopie d&#39;absorption infrarouge de réflexion (IRRAS), atterrissage en douceur donne un aperçu sans précédent sur ​​les interactions des espèces bien définies avec des surfaces.

In Situ SIMS et spectroscopie IR des surfaces bien définies Préparé par Soft Landing de Ions Mass-sélectionnés

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using ...

L'objectif général de l'expérience suivante est de préparer des molécules organométalliques extrêmement pures et parfaitement définies sur des surfaces, afin de caractériser les relations structure-réactivité ainsi que les interactions ion-surface à l'aide d'une combinaison de techniques de spectroscopie NC deux sims et de spectroscopie IR. Ce résultat est obtenu en préparant d'abord une solution du composé organométallique dans le méthanol, puis en la chargeant dans une pompe à seringue pour injection dans une source d'ionisation par électrospray. Dans un deuxième temps, une association induite par collision est réalisée dans la région à haute pression de l'appareil de dépôt doux, ce qui permet d'éliminer un ligand de bipyridine de chaque ion ruthénium tris-bipyridine doublement chargé, produisant ainsi des ions ruthénium bis-bipyridine doublement chargés, hautement réactifs et sous-coordinés.La sélection de masse suivante est réalisée à l’aide d’un filtre de masse quadrupolaire, suivie d’un atterrissage en douceur, afin de préparer des ions organométalliques liés à la surface sans aucune contamination par des espèces indésirables, des molécules de solvant ou des ions contre-ions. Sims et Eris sont utilisés pour la caractérisation NNC deux des surfaces. Les résultats démontrent l’immobilisation d’ions organométalliques sur des surfaces de monocouche auto-assemblée par atterrissage en douceur d’ions sélectionnés en masse. Le principal avantage de cette méthode par rapport aux techniques existantes telles que le dépôt par centrifugation et le dépôt par goutte, réside dans le fait que la sélection de masse permet un contrôle atomiquement précis de la taille, de la charge, de l’état et de la composition des matériaux déposés sur les surfaces.Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine du stockage de l'énergie, telles que l'influence de la taille et de la charge ionique. L'état des agrégats d'oxydes métalliques redox actifs peut contrôler la structure et la stabilité à la surface. Bien que l'atterrissage doux d'ions fournisse des informations sur la sensibilité des matériaux catalytiques et de stockage d'énergie à la taille et à la composition.Il a également été appliqué à d'autres systèmes tels que les peptides, les protéines et les virus, qui possèdent de nombreuses applications dans la détection biologique et le diagnostic. Placez d'abord une surface de monocouche auto-assemblée (SAM) préparée au préalable sur l'un des trois supports métalliques pour échantillons. Ouvrez la porte d'introduction de l'échantillon et fixez fermement le porte-échantillon au manipulateur situé à l'intérieur de l'instrument.Après cela, fermez la porte et ouvrez le robinet menant à la pompe à vide mécanique à quatre lignes. Lorsque la chambre d'introduction de l'échantillon atteint une pression de 10 à la puissance moins trois torr, mettez en marche la pompe à vide turbomoléculaire et le manomètre de pression d'ionisation. Lorsque la chambre d'introduction de l'échantillon atteint une pression de 10 à la puissance moins six torr, ouvrez le robinet d'isolement menant à la chambre de dépôt doux.Utilisez le manipulateur magnétique ou la platine XY, Z pour aligner la surface SAM avec le faisceau d'ions afin de commencer l'atterrissage doux. Pour chaque instrument, chargez 0,5 millilitre de solution de tris deux deux prime par di chloro 0,01 millimolaire préalablement préparée et de solution de ruthénium deux hexahydraté dans une seringue en verre de un millilitre.Montez la seringue dans une pompe à seringue et appliquez entre +2 et +3 kilovolts au capillaire pour générer des ions positifs. Réglez ensuite le débit de la pompe à seringue entre 20 et 40 microlitres par heure afin d'obtenir un courant ionique optimal à la surface. Ajustez le filtre de masse quadrupolaire à la masse de l'ion ruthénium bis par purine doublement chargé.Ensuite, ajustez les paramètres de tension des optiques ioniques et des guides ioniques à radiofréquence afin de maximiser le courant ionique et la stabilité de l'ion ruthénium tris chargé doublement par la purine, mesuré à la surface de l'AMT. Puis, augmentez le gradient de potentiel dans la région du quadripôle de collision à haute pression de l'instrument de dépôt doux pour permettre l'élimination en phase gazeuse des ligands de l'ion métallique organique par dissociation induite par collision. Une fois le dépôt terminé, arrêtez la pompe à seringue et la haute tension appliquée à l'émetteur ESI.Utilisez le manipulateur magnétique pour déplacer la surface préparée de la chambre d'atterrissage en douceur vers le plateau d'analyse à l'intérieur de la partie SIMS de l'instrument. Ensuite, désengager le manipulateur de l'échantillon et le rétracter complètement de la chambre d'analyse SIMS. Fermez le robinet d'isolement entre la chambre d'atterrissage en douceur et la partie SIMS de l'instrument.Effectuer l'expérience TOF-SIMS. Charger le fichier de contrôle de l'instrument dans le logiciel et s'assurer que la source d'ions gallium produit un courant d'ions primaires suffisamment stable. Acquérir des profils linéaires selon les axes X et Y à travers la surface afin de déterminer le centre du spot d'ions déposés sur le substrat.Positionnez la surface de manière à ce que le faisceau d'ions primaires de gallium soit dirigé vers le centre du spot déposé d'ions. Ensuite, enregistrez un spectre de masse TOFF-SIMS pendant cinq minutes. Après cela, éteignez le faisceau d'ions primaires de gallium et les hautes tensions de l'instrument TOFF-SIMS.Utilisez le manipulateur magnétique pour déplacer l'échantillon vers la partie d'atterrissage doux de l'instrument. Utilisez une vanne de fuite sous vide élevé pour introduire un débit contrôlé de gaz d'oxygène ultra-pur provenant d'une bouteille dans l'instrument. Utilisez la vanne de débit réglable pour réguler la vitesse de pompage de la pompe afin d'obtenir une pression en régime permanent de 10 à la puissance moins quatre torr d'oxygène à l'intérieur de la chambre d'atterrissage doux.Répétez les étapes précédentes pour caractériser les ions doucement déposés après exposition de la surface successivement à l'oxygène et à l'éthylène pendant 30 minutes. Placez une surface de monocouche auto-assemblée circulaire sur la plaque arrière de piégeage de la cellule ICR située à l'intérieur de l'aimant de six Tesla. Utilisez ensuite la source d'ions césium pour créer un faisceau continu d'ions primaires de césium de huit kilovolts pendant ce piégeage, et analysez les ions secondaires éjectés de la surface à l'aide de la RM MS à transformation de Fourier avec détection par spectroscopie d'absorption de réflexion infrarouge, en dirigeant la lumière infrarouge provenant du spectromètre vers la surface de monocouche terminée par un groupe acide carboxylique positionnée à l'intérieur de la chambre à vide.Utilisez un miroir plat revêtu d'or pour diriger la lumière sortant du spectromètre FTIR vers un miroir parabolique en or. Ensuite, réfléchissez la lumière à partir du miroir parabolique à travers un polariseur à grille métallique en sélénure de zinc pour le moyen infrarouge, puis dirigez-la dans la chambre à vide. À l’aide d’un translateur motorisé en Z, positionnez à travers un hublot l’AMP réflective sur la surface en or à l’intérieur de la chambre à vide, au point focal du premier miroir parabolique.Ensuite, réfléchir la lumière infrarouge, qui sort de la chambre à vide à partir de la surface du SAM, à travers un second hublot. Utiliser un second miroir parabolique en or pour focaliser la lumière réfléchie provenant de la surface sur un détecteur MCT. Enfin, acquérir des spectres à des intervalles prédéfinis pendant le processus de dépôt.Un pic correspondant à un adduit covalent de ruthénium bis paridine thiol avec un rapport de charge principal de 700 est observé ici, ce qui indique une liaison très forte entre l'ion sous-coordonné et la surface de la monocouche. Les pics correspondant à cette espèce apparaissent de manière marquée. Voici les spectres NC deux à F sim obtenus directement après exposition des surfaces de SAM terminées par un acide carboxylique, contenant des ions ruthénium tris bis purine doublement chargés et des ions ruthénium bis bis purine doublement chargés, à de l'oxygène gazeux. Les pics sont compatibles avec l'ajout d'oxygène atomique et moléculaire, respectivement, à l'adduit organométallique en surface.En outre, cet adduit semble être oxydé avec une efficacité de conversion proche de 50 %. Le spectre SIM à F après exposition à l'éthylène indique une diminution de l'abondance relative de l'adduit organométallique simplement oxydé à un rapport masse sur charge de 716. Un schéma décrivant ce qui est obtenu pour ce système représentatif grâce à la combinaison de l'atterrissage doux d'ions et de l'analyse par SIMS en mode NC deux à sims est présenté ici.Des résultats représentatifs concernant les ions ruthénium tris doublement chargés générés à partir de purine déposés sur une surface de SAM terminée par un groupe acide carboxylique sont présentés ici lors d'un dépôt doux. Le ruthénium tris doublement chargé présente une augmentation linéaire de son abondance sur la surface de SAM terminée par un groupe acide carboxylique. L'abondance mesurée atteint un maximum en fin de dépôt doux, suivie ensuite d'un plateau prolongé sur la surface de SAM terminée par un groupe acide carboxylique.Les ions simplement chargés sont en revanche appauvris plus rapidement après la fin de l'atterrissage en douceur. Le spectre infrarouge obtenu après l'atterrissage en douceur de cinq fois dix puissance douze ions doublement chargés de ruthénium tris par la purine sur une surface de SAM terminée par un groupe acide carboxylique est présenté ici. Neuf caractéristiques vibrationnelles sont indiquées par un astérisque dans le spectre IR comme étant des signatures spectroscopiques uniques du ruthénium tris doublement chargé par la pyridine.Une fois maîtrisée, l'expérience d'atterrissage en douceur peut être mise en place en moins d'une heure. Bon, après le dépôt, l'échantillon peut être caractérisé à l'aide de la microscopie à force atomique (A-F-M-T-E-M) et de la microscopie à effet tunnel (STM) afin d'examiner plus en détail la couverture de surface et la structure secondaire des ions déposés en douceur après leur obtention. Cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la catalyse pour explorer les relations structure-réactivité dans les agrégats et les nanoparticules avec une précision sans précédent.

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Chimie

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