Fabrication de trois dimensions microstructurées nanocomposites par microfluidique Infiltration

L’objectif global de cette procédure est de fabriquer des faisceaux composites microstructurés en 3D par infiltration dirigée et localisée de nanocomposites dans des réseaux microfluidiques poreux en 3D. Les réseaux microfluidiques sont fabriqués par dépôt d’encre liquide couche par couche. Ensuite, les espaces vides entre les filaments sont remplis à l’aide d’une résine à faible viscosité et l’époxy encapsulant est durci.

L’encre fugitive est ensuite retirée de la structure par liquéfaction de l’encre, suivie d’un lavage des canaux à l’eau chaude et à la chaleur. Ensuite, les réseaux microfluidiques tubulaires résultants sont infiltrés avec des suspensions nanocomposites thermodurcissables contenant des nanocharges, puis durcis. La dernière étape consiste à durcir la poutre fabriquée et à couper les pièces excédentaires aux dimensions souhaitées.

En fin de compte, diverses techniques de caractérisation morphologique et mécanique sont utilisées pour montrer la capacité de la technique de fabrication pour la conception de produits macroscopiques nanocomposites fonctionnels. Nous travaillons depuis plusieurs années maintenant sur le développement de matériaux avancés, en particulier de nanocomposites à base de thermoplastiques et de thermocellules. Nous essayons maintenant de repousser les limites de notre méthode en nous penchant sur un nouveau système de matériaux et aussi sur de nouvelles façons de fabriquer des pièces 3D complexes.

Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes comme le moulage par injection, est que la technique PRI permet un contrôle suffisant de l’orientation tridimensionnelle et du positionnement du renfort du nanotube pendant la fabrication d’un produit dans des conditions optimales. Cette technique de fabrication flexible s’étend à l’utilisation d’autres matériaux thermodurcissables et de nano-charges. Plusieurs applications incluent la surveillance de l’état structurel, les produits d’absorption des vibrations et la microélectronique Pour faire fondre l’encre fugitive, de la cire microcristalline et de la vaseline sur un mélangeur magnétique à plaque chauffante à 80 degrés Celsius lorsqu’elles sont fondues et mélangées chargent l’encre dans un corps de seringue de trois cc.

Installez une buse de disposition de 150 micromètres sur la seringue et montez la seringue sur le porte-seringue du robot de distribution. Utilisez un programme Excel pour concevoir la trajectoire mobile du robot de distribution pour la fabrication de la structure d’échafaudage 3D souhaitée. Ces informations doivent inclure la structure, les dimensions, l’espacement des filaments, le nombre de couches et l’état marche-arrêt de la distribution à chaque endroit pendant la fabrication.

Dans ce cas, les dimensions sont de 60 millimètres de longueur, 7,5 millimètres de largeur et 1,7 millimètres d’épaisseur avec un espacement horizontal de 0,25 millimètre entre chaque filament pour un diamètre de filament d’environ 150 micromètres. Réglez la pression de dépôt à 1,9 mégapascals sur le régulateur de pression et réglez la vitesse de distribution du robot à 4,7 millimètres par seconde. Ensuite, activez le dépôt des filaments à base d’encre sur un substrat époxy.

Il en résulte un motif 2D, qui est la première couche du micro-échafaudage. Continuez à déposer des couches supplémentaires du micro-échafaudage en incrémentant successivement la position Z de la buse de distribution d’une quantité égale au diamètre du filament. Chaque couche prend environ quatre à cinq minutes pour fabriquer des structures autoportantes de quelques centaines de couches qui peuvent être construites de cette manière.

L’étape suivante consiste à préparer l’époxy qui sera utilisé pour l’encapsulation. Commencez par mélanger la résine et le durcisseur, puis dégazez le mélange époxy sous vide pendant 30 minutes. Après le dégazage, chargez l’époxy dans un corps de seringue de trois cc en appliquant une pression négative à l’aide d’un distributeur de liquide.

Placez ensuite une buse d’un diamètre intérieur de 0,51 millimètre dans le corps de la seringue. Placez l’échafaudage d’encre sur une pente pour faciliter l’écoulement de la résine. Ensuite, à l’aide du même distributeur de fluide et de la même buse montée, placez des gouttes d’époxy à l’extrémité supérieure de la structure d’échafaudage inclinée.

L’époxy s’écoule ensuite dans les espaces vides entre les filaments entraînés par la gravité et les forces capillaires. Continuez à placer des gouttes d’époxy sur l’échafaudage jusqu’à ce que l’espace vide entre les filaments de l’échafaudage soit complètement rempli. Laissez l’époxy encapsulant pré-cuire à température ambiante pendant 24 heures, puis mettez la structure dans un four pour post-durcir à 60 degrés Celsius pendant deux heures.

Après le durcissement, utilisez une scie de précision pour couper les parties en excès de l’époxy. Percez ensuite un trou d’environ un millimètre de diamètre à chaque extrémité de la structure. Pour atteindre l’échafaudage d’encre, insérez un tube en plastique dans chacun des trous.

L’étape suivante consiste à retirer l’encre fugitive de la structure. Commencez par mettre les échantillons dans un four à 90 degrés Celsius pendant 30 minutes pour liquéfier l’encre. Après avoir sorti les échantillons du four, lavez le réseau de canaux en aspirant de l’eau distillée chaude à travers les tubes en plastique pendant cinq minutes.

Ensuite, aspirez l’hexane à travers les tubes pendant encore cinq minutes pour éliminer les traces résiduelles de l’encre des parois du canal après le retrait de l’encre. Il ne reste plus qu’un réseau microfluidique 3D interconnecté, qui peut être stocké à température ambiante jusqu’à ce qu’il soit nécessaire. Pour préparer les nanocomposites, ajoutez 150 milligrammes de nanotubes de carbone à une solution de 0,1 millimolaire de tensioactif de protoporphyrine neuf de zinc dans de l’acétone ou du dichlorométhane pour une concentration finale de nanotubes de 0,5 % en poids.

Ensuite, sonifiez la suspension dans un bain à ultrasons pendant 30 minutes. Pour DB, regrouper les agrégats de nanotubes. Mélangez la résine époxy ou uréthane avec la suspension de nanotubes sur une plaque chauffante à agitation magnétique à une température légèrement inférieure au solvant.

La température d’ébullition pendant quatre heures consiste ensuite à placer le mélange nanocomposite dans les ultras, le soleil, le bain et le sonicate tout en chauffant à 40 à 50 degrés Celsius pendant une heure. Ensuite, chauffez le nanocomposite à 30 degrés Celsius pendant 12 heures, puis chauffez-le sous vide à 50 degrés Celsius pendant 24 heures pour évaporer le solvant résiduel. Le lendemain.

Mettez de côté une partie du nanocomposite à température ambiante pour l’utiliser comme comparaison de référence afin de casser les gros agrégats de nanotubes. Réglez la vitesse du rouleau de tablier d’un mélangeur à trois rouleaux à 250 tr/min, en commençant par un écart de 25 micromètres entre les rouleaux et le mélange nanocomposite restant à travers les rouleaux cinq fois. Ajustez ensuite l’écart entre les rouleaux à 10 micromètres et effectuez cinq autres passes Après une réduction finale de l’écart à cinq micromètres, effectuez 10 passes supplémentaires, les nanocomposites avant et après le passage à travers les rouleaux sont illustrés ici.

Ensuite, dégazez le mélange final sur votre aspirateur pendant 24 heures à l’aide d’un dessiccateur pour éliminer les bulles d’air piégées pendant le mélange. L’étape suivante consiste à injecter le nanocomposite dans le dispositif microfluidique. Après avoir placé les nanocomposites dans le distributeur de fluide, appliquez une pression négative sur le distributeur de fluide, ce qui provoque le chargement des nanocomposites dans un corps de seringue de trois cc.

Fixez une buse fine dans le corps de la seringue et insérez la buse dans les tubes du dispositif microfluidique. Réglez ensuite la pression sur le distributeur de fluide à 400 kilo pascals si nécessaire, pour faciliter le remplissage du réseau. Appliquez une pression négative du côté de la sortie du réseau microfluidique à l’aide d’un autre distributeur de fluide.

Une fois la pression appliquée, le réseau microfluidique est rempli par la suspension nanocomposite, qui pénètre dans le réseau par le tube en plastique. Peu de temps après l’injection, les faisceaux composites remplis de nanocomposites ont été exposés à un éclairage UV pendant 30 minutes pour un prédurcissement. Ensuite, post-durcissez les faisceaux fabriqués dans le four à 80 degrés Celsius ou une heure, puis à 130 degrés Celsius pendant une autre heure.

Après avoir coupé les pièces époxy en excès à l’aide d’un polish à la scie, les poutres aux dimensions souhaitées, une image isométrique d’une poutre renforcée 3D fabriquée est présentée ici. Cette coupe transversale montre neuf couches de nanofilaments composites. Cette figure montre une image MEB de la surface de fracture d’un faisceau manufacturé et une image à plus fort grossissement de l’un des canaux intégrés avec des microfibres nanocomposites.

Comme il n’y a pas de décollement au niveau de la paroi du canal, l’époxy environnant et les matériaux infiltrés semblent être bien adhérents, probablement à la suite d’un nettoyage approprié des canaux avec de l’hexane après l’élimination de l’encre. En revanche, on voit ici des faisceaux brisés lors des essais mécaniques dans lesquels l’hexane n’a pas été utilisé lors du retrait de l’encre. Une liaison de fibre à la suite d’une mauvaise interface mécanique est observée, ce qui peut être dû à des traces d’encre fugitives restantes après le nettoyage du réseau.

Le module de stockage des échantillons d’époxy en vrac moulés utilisés comme références, et les poutres renforcées en 3D sont présentés ici. Les faisceaux fabriqués, qui sont la combinaison des matériaux époxy intégrés et environnants, présentent des propriétés supérieures dépendantes de la température avec la présence d’environ 0,18 % en poids de nanotubes de carbone. Un test de flexion en trois points montre qu’en raison du positionnement des nanotubes de carbone, le module de flexion des poutres renforcées en 3D a montré une augmentation de 34 % par rapport aux poutres infiltrées d’époxy pur.

Les échantillons d’époxy en vrac moulés sont présentés à titre de référence. Cette approche de structuration pourrait être utilisée pour une grande variété d’applications allant de la microélectronique flexible aux macrostructures 3D non composites. Pour les mems.

Nous nous efforçons de repousser les limites de cette technique en examinant de nouveaux systèmes de matériaux, et en étudiant également de nouvelles façons de construire en 3D, telles que l’impression 3D de forme libre utilisant des nanocomposites à base de thermodurcissables et de thermoplastiques. Merci.