Fabrication de trois dimensions microstructurées nanocomposites par microfluidique Infiltration

L'objectif général de cette procédure est de fabriquer des poutres composites microstructurées en 3D par l'infiltration dirigée et localisée de nanocomposites dans des réseaux microfluidiques poreux en 3D. Les réseaux microfluidiques sont fabriqués en déposant de l'encre liquide couche par couche. Ensuite, les espaces vides entre les filaments sont remplis à l'aide d'une résine de faible viscosité, puis l'époxy de confinement est polymérisé.

L’encre fugitive est ensuite retirée de la structure en liquéfiant l’encre, suivie d’un lavage des canaux à l’eau chaude et à l’heane. Ensuite, les réseaux microfluidiques tubulaires obtenus sont imprégnés de suspensions nanocomposites thermodurcissables contenant des charges nanométriques, puis durcis. La dernière étape consiste à durcir la poutre fabriquée et à découper les parties excédentaires selon les dimensions souhaitées.

En définitive, diverses techniques de caractérisation morphologique et mécanique sont utilisées afin de démontrer la capacité de la technique de fabrication à concevoir des produits macroscopiques nano-composites fonctionnels. Nous travaillons depuis plusieurs années déjà au développement de matériaux avancés, notamment des nano-composites à base de thermoplastiques et de cellules thermo-sensibles. Nous cherchons désormais à repousser les limites de notre méthode en explorant un nouveau système de matériaux ainsi que de nouvelles façons de fabriquer des pièces complexes en 3D.

L'avantage principal de cette technique par rapport aux méthodes existantes telles que le moulage par injection réside dans le fait que la technique PRI permet un contrôle suffisant de l'orientation tridimensionnelle et du positionnement du renfort en nanotube au cours de la fabrication d'un produit, afin d'obtenir des conditions optimales. Cette technique de fabrication souple s'étend à l'utilisation d'autres matériaux thermodurcissables et de nanocharges. Plusieurs applications sont possibles, notamment la surveillance de l'intégrité structurelle, les produits d'absorption des vibrations et l'électronique miniaturisée. Pour faire fondre l'encre fugitive, mélanger à l'aide d'un agitateur magnétique chauffant du sparadrap microcristallin et de la vaseline à 80 degrés Celsius ; une fois fondus et homogénéisés, charger l'encre dans un corps de seringue de trois cm³.

Installez une buse de distribution de 150 micromètres sur la seringue, puis fixez la seringue sur le support de seringue du robot de distribution. Utilisez un programme Excel pour concevoir le trajet de déplacement du robot de distribution afin de fabriquer la structure tridimensionnelle désirée du support. Ces informations doivent inclure les dimensions de la structure, l'espacement des filaments, le nombre de couches et l'état marche-arrêt de la distribution à chaque emplacement pendant la fabrication.

Dans ce cas, les dimensions sont de 60 millimètres de longueur, 7,5 millimètres de largeur et 1,7 millimètre d'épaisseur, avec un espacement horizontal de 0,25 millimètre entre chaque filament pour un diamètre de filament d'environ 150 micromètres. Régler la pression de dépôt à 1,9 mégapascals sur le régulateur de pression et fixer la vitesse de distribution du robot à 4,7 millimètres par seconde. Ensuite, activer le dépôt des filaments à base d'encre sur un substrat en époxy.

Cela donne un motif 2D, qui constitue la première couche du micro-squelette. Poursuivre le dépôt de couches supplémentaires du micro-squelette en augmentant successivement la position Z de la buse de distribution d'une quantité égale au diamètre du filament. Chaque couche prend environ quatre à cinq minutes ; des structures autoportantes composées de plusieurs centaines de couches peuvent être construites de cette manière.

L'étape suivante consiste à préparer l'époxyde qui sera utilisé pour l'encapsulation. Commencez par mélanger la résine et le durcisseur, puis dégazez le mélange époxy sous vide pendant 30 minutes. Après le dégazage, chargez l'époxyde dans un corps de seringue de 3 cc en appliquant une pression négative à l'aide d'un distributeur de liquide.

Ensuite, insérez une buse d'un diamètre intérieur de 0,51 millimètre dans le corps de la seringue. Placez l'échafaudage d'encre en position inclinée afin de faciliter l'écoulement de la résine. Puis, à l'aide du même distributeur de fluide et de la buse montée, déposez des gouttes d'époxy à l'extrémité supérieure de la structure en pente de l'échafaudage.

L'époxy s'écoule alors dans les espaces vides entre les filaments sous l'effet de la gravité et des forces capillaires. Continuez à déposer des gouttes d'époxy sur le support jusqu'à ce que les espaces vides entre les filaments du support soient entièrement remplis. Laissez l'époxy de confinement pré-polymériser à température ambiante pendant 24 heures, puis placez la structure dans un four pour un post-durcissement à 60 degrés Celsius pendant deux heures.

Après polymérisation, utilisez une scie de précision pour découper les parties excédentaires de l'époxy. Ensuite, percez un trou d'environ un millimètre de diamètre à chaque extrémité de la structure. Pour accéder à l'échafaudage d'encre, insérez un tube en plastique dans chacun des trous.

L'étape suivante consiste à éliminer l'encre fugitive de la structure. Commencez par placer les échantillons dans une étuve à 90 degrés Celsius pendant 30 minutes afin de liquéfier l'encre. Après avoir retiré les échantillons de l'étuve, lavez le réseau de canaux en faisant passer de l'eau distillée chaude par aspiration à travers les tubes en plastique pendant cinq minutes.

Ensuite, aspirez de l'hexane à travers les tubes pendant cinq minutes supplémentaires afin d'éliminer les traces résiduelles d'encre présentes sur les parois des canaux après le retrait de l'encre. Ce qui reste est un réseau microfluidique tridimensionnel interconnecté, qui peut être conservé à température ambiante jusqu'à son utilisation. Pour préparer les nanocomposites, ajoutez 150 milligrammes de nanotubes de carbone à une solution 0,1 millimolaire de surfactant de protoporphyrine de zinc neuf dans de l'acétone ou du dichlorométhane, afin d'obtenir une concentration finale de nanotubes de 0,5 pour cent en poids.

Ensuite, soniquez la suspension dans un bain ultrasonique pendant 30 minutes afin d'individualiser les agrégats de nanotubes. Mélangez la résine époxy ou uréthane avec la suspension de nanotubes au moyen d'un agitateur magnétique chauffant, à une température légèrement inférieure à celle du solvant.

Portez la température à ébullition pendant quatre heures, puis placez le mélange nanocomposite dans un bain ultrasonique et soniquez tout en chauffant à 40 à 50 degrés Celsius pendant une heure. Ensuite, chauffez le nanocomposite à 30 degrés Celsius pendant 12 heures, puis chauffez-le sous vide à 50 degrés Celsius pendant 24 heures afin d'évaporer le solvant résiduel. Le lendemain.

Mettre de côté une portion du nanocomposite à température ambiante afin de l'utiliser comme témoin de référence pour briser les agrégats importants de nanotubes. Régler la vitesse du rouleau avant d'un mélangeur à trois rouleaux à 250 tr/min, en commençant avec un écartement de 25 micromètres entre les rouleaux, puis faire passer le mélange restant de nanocomposite à travers les rouleaux cinq fois. Ensuite, régler l'écartement entre les rouleaux à 10 micromètres et effectuer cinq nouveaux passages. Après une réduction finale de l'écartement à cinq micromètres, effectuer 10 passages supplémentaires du nanocomposite. Les nanocomposites avant et après passage dans les rouleaux sont montrés ici.

Ensuite, dégazez le mélange final pendant 24 heures sous vide à l’aide d’un dessiccateur afin d’éliminer les bulles d’air piégées lors du mélange. L’étape suivante consiste à injecter le nanocomposite dans le dispositif microfluidique. Après avoir placé les nanocomposites dans le distributeur de liquide, appliquez une pression négative sur le distributeur, ce qui provoque le chargement des nanocomposites dans un corps de seringue de 3 cc.

Fixez une buse fine sur le corps de la seringue et insérez la buse dans les tubes du dispositif microfluidique. Ensuite, réglez la pression du distributeur de fluide sur 400 kilopascals si nécessaire, afin d'aider au remplissage du réseau. Appliquez une pression négative sur le côté de sortie du réseau microfluidique à l'aide d'un autre distributeur de fluide.

Une fois la pression appliquée, le réseau microfluidique est rempli par la suspension de nanocomposite, qui pénètre dans le réseau par le tube en plastique. Peu après l'injection, exposer les poutres composites remplies de nanocomposite à une illumination UV pendant 30 minutes pour une pré-cure. Ensuite, effectuer une post-cure des poutres fabriquées dans un four à 80 degrés Celsius pendant une heure, suivie de 130 degrés Celsius pendant une autre heure.

Après avoir découpé les parties excédentaires en époxy à l’aide d’une scie polisseuse et avoir usiné les poutres aux dimensions souhaitées, une image isométrique d’une poutre renforcée 3D fabriquée est présentée ici. Cette coupe transversale montre neuf couches de filaments nanocomposites. Cette figure présente une image MEB de la surface de rupture d’une poutre fabriquée, ainsi qu’une image à plus forte amplification d’un des canaux intégrant des microfibres nanocomposites.

Étant donné qu'aucun délaminage n'est observé au niveau de la paroi du canal, l'époxy environnant et les matériaux infiltrés semblent bien adhérer, probablement en raison d'un nettoyage adéquat des canaux au moyen d'hexane après le retrait de l'encre. En revanche, sont montrés ici des poutres rompues lors des essais mécaniques dans lesquels l'hexane n'a pas été utilisé lors du retrait de l'encre. Un délaminage des fibres, dû à une mauvaise interface mécanique, est observé, ce qui pourrait résulter de traces résiduelles d'encre fugitive subsistant après le nettoyage du réseau.

Le module de conservation d'échantillons en époxy massif moulés utilisés comme références, ainsi que celui des poutres renforcées en 3D, sont présentés ici. Les poutres fabriquées, qui combinent les matériaux époxy intégrés et environnants, présentent des propriétés supérieures dépendantes de la température, avec seulement environ 0,18 pour cent en poids de nanotubes de carbone. Un essai de flexion à trois points montre qu'en raison du positionnement des nanotubes de carbone, le module de flexion des poutres renforcées en 3D a augmenté de 34 % par rapport aux poutres infiltrées d'époxy pur.

Les échantillons en résine époxy moulés en bloc sont présentés à titre de référence. Cette méthode de structuration pourrait être utilisée pour une grande variété d'applications, allant de l'électronique microstructurée flexible à des structures macroscopiques tridimensionnelles non composites. Pour les MEMS.

Nous travaillons à repousser les limites de cette technique en explorant de nouveaux systèmes de matériaux, et en étudiant également de nouvelles méthodes de fabrication en 3D, telles que l'impression 3D sans forme définie utilisant des nanocomposites à base de thermodurcissables et de thermoplastiques. Merci.