Name: Exfoliation de bleu égyptien et Han bleu, deux pigments à base de silicate alcalino-terreux cuivre (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 4 s
Description: Découvrez l'exfoliation de CaCuSi₄O₁₀ et BaCuSi₄O₁₀ pour la science des matériaux. Cette méthode prépare des nanofeuilles luminescentes processables en solution pour l'imagerie infrarouge.

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Nous remercions le Professeur Mark abbé (UGA) pour fournir l&#39;équipement d&#39;imagerie PIR et le Dr Rasik Raythatha (Solvay Performance Chemicals) pour le carbonate de baryum utilisé dans ce travail. Nous saluons les efforts d&#39;Isaïe Norris (UGA premier cycle) et Terra Blevins (Nord Oconee High School), qui a aidé à tester les méthodes de synthèse.

Une. Préparation de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Synthèse de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Peser CaCO 3, SiO 2, et Cu 2 CO 3 (OH) 2 dans un rapport molaire 02:08:01: 0,1331 g (1,330 mmol) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO 2, de 0,1470 g ( 0,6648 mmol) de Cu 2 CO 3 (OH) 2. En outre, pesez les composantes du flux (12,5% en poids):. 0,0375 g de Na 2 CO 3, 0,0125 g de NaCl, et 0,0250 g de Na 2 B 4 O 7, 10H 2 O. Ajouter ces matériaux à un mortier en agate propre. </li><li> mouture de main pour ~ 5 min avec un pilon en agate jusqu&#39;à obtention d&#39;une poudre vert clair homogène (figures 1a et 2a). Transférer ce mélange dans un creuset en platine propre, sec. </li><li> Chauffer le creuset dans un four à 875 ° C (vitesse de 2 ° C / min de la rampe), maintenezà 875 ° C pendant 16 heures, puis refroidir à température ambiante (taux de 0,8 ° C / min). </li><li> Retirez les cristaux du creuset et doucement écraser à l&#39;aide d&#39;un pilon. </li><li> Laisser les cristaux à tremper dans 50 ml de HCl aqueux 1 M pendant une nuit pour éliminer le flux de matière fondue. </li><li> Filtrer les cristaux et les laver avec de l&#39;eau déminéralisée pour éliminer totalement toute fusion flux restant. Remarque: Ce matériel doit être broyé en une poudre plus fine de la poudre diffraction des rayons X (PXRD) analyse (figure 5). Elle peut également être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), la microscopie électronique à balayage (MEB) (Figure 4), et NIR photographie (Figure 8). </li></ol></li><li> Solid State Synthèse de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Peser CaCO 3, SiO 2, et CuO dans un rapport molaire 01:04:01: 0,1331 g (1,330 mmol) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO 2, et 0,1058 g de CuO (1,330 mmol)et ajouter à un mortier en agate propre. </li><li> Humidifiez le mélange de poudre avec 1-2 ml d&#39;acétone et broyer la main avec un pilon en agate pour ~ 5 min. Transférer la poudre lumière grise résultante (figures 1b et 2b) dans un creuset en platine. </li><li> Chauffer le creuset dans un four à moufle à 1020 ° C à une vitesse de 5 ° C / min de la rampe, tenir pendant 16 heures, puis refroidir à la température ambiante </li><li> Grattez la poudre bleu-gris en vrac, de la lumière à l&#39;aide d&#39;un polytétrafluoroéthylène (PTFE) spatule. Note: Le produit peut être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), SEM (figure 4), PXRD (Figure 5), et NIR photographie (Figure 8). </li></ol></li></ol> 2. Synthèse de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Synthèse de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Peser BaCO 3, SiO 2, et CuO dans un rapport molaire 01:04:01:0,2085 g de BaCO 3 (1,057 mmol), de 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol), et 0,0840 g de CuO (1,056 mmol). En outre, pesez la composante de flux (12,5% en poids): 0,0765 g de PbO. Ajouter ces matériaux à un mortier en agate propre. </li><li> mouture de main pour ~ 5 min avec un pilon en agate jusqu&#39;à obtention d&#39;une poudre gris clair homogène (figures 1c et 2c). Transférer ce mélange dans un creuset en platine propre, sec. </li><li> Chauffer le creuset dans un four à 950 ° C (vitesse de 2 ° C / min de rampe), maintenir à 950 ° C pendant 24 heures, puis refroidir lentement jusqu&#39;à 700 ° C (vitesse de 0,1 ° C / min), et enfin refroidir à la température ambiante. </li><li> Retirez les cristaux du creuset et doucement écraser à l&#39;aide d&#39;un pilon. </li><li> Laissez les cristaux à tremper dans 50 ml de 1 M HNO 3 aqueuse nuit pour enlever le flux de fusion. </li><li> Filtrer les cristaux et on lave avec de l&#39;eau désionisée pour éliminer complètement le reste du flux à l&#39;état fondu. Note: Ce maTÉRIAU doit être broyé en une poudre plus fine pour l&#39;analyse de PXRD (figure 6). Elle peut également être caractérisée par microscopie optique (Figure 3) et NIR photographie (Figure 8). </li></ol></li><li> Solid State Synthèse de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Peser BaCO 3, SiO 2, et CuO dans un rapport molaire 01:04:01: 0,2085 g de BaCO 3 (1,057 mmol), de 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol), et 0,0840 g de CuO (1,056 mmol) et de l&#39;ajouter à un propre mortier en agate. </li><li> Humidifiez le mélange de poudre avec 1-2 ml d&#39;acétone et broyer la main avec un pilon en agate pour ~ 5 min. Transférer la poudre résultant de la lumière gris (figures 1D et 2D) dans un creuset en platine. </li><li> Chauffer le creuset dans un four à moufle à 960 ° C à une vitesse de 5 ° C / min de la rampe et maintenez pendant 16 heures, puis laisser refroidir à température ambiante. </li><li> Grattez la poudre bleue lâche en utilisant un polytétrafluoroéthylène (PTFE) spatule. Remarque:Le produit peut être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), PXRD (figure 6), et NIR photographie (Figure 8). </li></ol></li></ol> 3. L&#39;exfoliation de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Chargez une fiole de 50 ml à fond rond avec 0,50 g de CaCuSi 4 O 10, 40 ml d&#39;eau déminéralisée, et une barre d&#39;agitation magnétique revêtu de verre. </li><li> Fixer un condenseur refroidi à l&#39;eau dans le ballon. Chauffer le mélange réactionnel à 85 ° C sous agitation magnétique à 400 tours par minute pendant deux semaines. </li><li> Supprimer de la source de chaleur, laissez la solution reposer une nuit paisible, puis filtrer le surnageant à travers un filtre de 0,4 um de la membrane. Vide sécher les solides. Remarque: Le produit est une poudre bleu clair qui peut être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), DRXP (figure 5), la microscopie électronique à transmission (MET) (figure 7), et NIR photographie (figureure 8). </li></ol> 4. L&#39;exfoliation de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Charger un tube à centrifuger en plastique de 50 ml avec 0,14 g de BaCuSi 4 O 10 et de 20 ml de N-vinyl pyrrolidone. </li><li> Avec le tube de centrifugation immergé dans un bain de glace / eau, sonication avec un appareil à ultrasons de la sonde à 40% d&#39;amplitude (17 W) pendant 1 heure. </li><li> Laissez retomber la dispersion non perturbée pendant une nuit, puis décanter le surnageant dans un nouveau tube de la centrifugeuse. </li><li> Isoler à 10286 xg aide d&#39;une centrifugeuse. Décanter le liquide surnageant, en laissant les nanofeuillets au fond du tube de centrifugation. </li><li> Remettre en suspension de ce matériau dans 20 ml d&#39;eau avec quelques minutes d&#39;un bain sonication. Pour isoler une poudre, filtrer à travers un filtre à membrane de 0,4 um et sécher sous vide les matières solides. Remarque: Le produit est une poudre bleu clair qui peut être caractérisée par microscopie optique (Figure 3), DRXP (Figure 6), TEM (Figure 7 </strong&gt;), et NIR photographie (Figure 8). </li></ol> 5. Préparation d&#39;encre <ol><li> Disperser ~ 0,10 g de CaCuSi 4 O 10 nanofeuillets dans 5 ml d&#39;eau déminéralisée à l&#39;aide de bains à ultrasons pour ~ 10 min. Remarque: Cette encre (figure 9) peut être utilisé pour un exemple représentatif où l&#39;encre a été appliquée sur le papier avec une brosse à peinture, impression, etc Voir la figure 10. </li></ol> 6. Near Infrared Imaging photographiques <ol><li> Irradier les échantillons en utilisant la lumière rouge (par exemple avec une lumière rouge-réseau de diodes électroluminescentes), en prenant soin d&#39;éliminer toutes les autres sources de lumière. </li><li> Photographier à l&#39;aide d&#39;une caméra à l&#39;image modifiée dans la région du proche infrarouge. Utilisez f réglage f/22 arrêt et un temps d&#39;exposition de 0,5 sec. </li></ol>

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Les auteurs n&#39;ont aucun intérêt financier concurrents.

La préparation de pigment bleu égyptien, un mélange de la plupart CaCuSi 4 O 10 et SiO 2, est un processus bien étudié 4,13-21. Les nombreuses interventions déclarées peuvent être classées en deux catégories fondre flux ou à l&#39;état solide des réactions. Deux avantages majeurs de l&#39;approche fusion flux est qu&#39;il permet des températures de réaction plus basses (&lt;900 ° C) et permet CaCuSi 4 O 10 cristaux de nucléation et la croissance d&#39;une phase de verre fondu 20. La composante de flux est généralement un sel alcalin (par exemple Na 2 CO 3) ou borate (par exemple le borax). En comparaison, les synthèses à l&#39;état solide omettent le flux, mais nécessitent des températures plus élevées (~ 1000 ° C) pour la réaction entre Ca, CuO, et SiO 2 sources d&#39;atteindre la fin. Bien que la synthèse de Han pigment bleu n&#39;est pas aussi bien étudié que celui de bleu égyptien 4,22-25, la préparation de BaCuSi 4 O 10 suit flux de fusion similaire et routes à l&#39;état solide avec deux différences: (1) un flux PbO doit être utilisé, et (2) les températures de réaction doit être contrôlée de plus près, car des phases Ba-Cu-Si-O alternatives qui peut former (par exemple BaCuSi 2 O 6). Ces points sont illustrés par les procédures détaillées et les résultats décrits dans le présent document. Tout d&#39;abord, pour toutes les méthodes, les matières premières doivent être réduites en poudre lisse (figures 1a-d) constitué de 5-20 um particules (caractérisés par SEM; figures 2a-d). Ensuite, l&#39;utilisation d&#39;une quantité importante de flux (12,5% en poids) dans la préparation d&#39;CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10 conduit à des produits hautement cristallins, qui sont caractérisés par une coloration bleue intense (figures 3a et 3c), relativement grandes tailles de particules (figure 4a </strong&gt;), Et diagrammes de PXRD fortes (figures 5a et 6a). Les rendements diminués isolées (~ 70%) à partir de ces préparations sont provoquées par l&#39;adhésion des mélanges réactionnels fondus dans le creuset. En comparaison, CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10 préparé par le semi-conducteur itinéraire exposition de coloration moins intense (figures 3b et 3d) et des tailles de particules plus petites (figure 4b). Comme synthétisés, ces produits sont des poudres qui peuvent être isolés avec des rendements quasi-quantitatifs. Ainsi, pour les deux CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10, les avantages de flux et l&#39;importance de la température de réaction ne peut pas être surestimée. Remarquablement, l&#39;exfoliation de CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10 se produit dans des conditions aqueuses simples. Dans le cas de CaCuSi 4 O 10, cette réaction est très lente à mangertempérature (≥ 6 semaines pour voir une exfoliation appréciable), mais il devient de synthèse utile à 80 ° C (exfoliation importante après 2 semaines). En comparaison, l&#39;exfoliation de BaCuSi 4 O 10 est lent, même à 80 ° C, et donc nous appliquer une entrée encore plus d&#39;énergie sous forme d&#39;ultrasons. Ces réactions sont très fiables avec deux mises en garde. Pour CaCuSi 4 O 10, il est important d&#39;utiliser un barreau d&#39;agitation revêtu de verre; si une barre d&#39;agitation norme PTFE est utilisé, nous constatons que les sous-produits PTFE contaminer le produit CaCuSi 4 O 10 nanofeuille. Pour BaCuSi 4 O 10, il est important de contrôler la puissance de traitement aux ultrasons et du temps de sorte que la réaction est arrêtée avant que les nanofeuillets se dégradent. La microscopie électronique à transmission (TEM) des produits de la nanofeuille montre que ces matériaux très minces ont des dimensions latérales allant de plusieurs centaines de nanomètres à plusieurs microns. En général, ces dimensions latérales sont en corrélation avec la taille des cristallites de la matière de départ en trois dimensions. Dans des travaux antérieurs, microscopie à force atomique a fourni la cartographie topographique qui a démontré les épaisseurs à une seule couche (~ 1,2 nm) de ces nanofeuillets 12. Photographies de poudre CaCuSi 4 O 10 et O 10 BaCuSi 4 échantillons de nanofeuille (figures 3e-h) montrent que la couleur est moins intense que celle des matériaux de départ, un résultat direct de la nanostructuration. Des informations complémentaires sont fournies par DRXP (figures 5 et 6), qui révèle le clivage basal long de la plan (001) et l&#39;orientation pratique le long de la {00} l série pour tous les échantillons de nanofeuille. Ces caractéristiques reflètent l&#39;alignement empilé de ces nanomatériaux très anisotropes quand goutte-Cast sur un substrat. En outre, le NIR émission caractéristique de CaCuSi 4 O 10 à ~ 910 nm et BaCuSi 4 O 10 à ~ 950 nm est illustré dans une photographie de NIR de l&#39;ensemble des huit échantillons (Figure 8). Le traitement d&#39;une solution de CaCuSi 4 O 10 peut être réalisé en préparant simplement une dispersion colloïdale de CaCuSi 4 O 10 nanofeuillets (figure 9) pour l&#39;utiliser comme une encre. Cette encre peut ensuite être appliquée à un substrat par dépôt à la tournette, revêtement par pulvérisation, impression à jet d&#39;encre 12, ou tout simplement le brossage (Figure 10). Surtout, les propriétés NIR d&#39;émission de CaCuSi 4 O 10 sont conservés à toutes les étapes de ce processus. Ces nouvelles possibilités soulignent le contraste entre CaCuSi 4 O 10 nanofeuillets et l&#39;utilisation traditionnelle de pigment bleu égyptien, un matériau hautement granulaire qui est difficile à intégrer dans une peinture lisse.

Les couleurs vibrantes ont été appréciés à travers le monde antique. Même aujourd&#39;hui, on peut encore voir les restes de pigments et de colorants créés par toutes les grandes cultures. Remarquablement, deux des plus célèbres pigments bleus les synthétiques part une composition chimique et une structure similaires, bien qu&#39;il ait été développé à très différents temps et lieux. Les parties colorées des deux bleu égyptien, CaCuSi 4 O 10, et Han bleu, BaCuSi 4 O 10, appartiennent à la terre série de tétrasilicate de cuivre alcalin, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, ainsi que la plus grand groupe de gillespite, Absi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Au-delà des applications de pigments traditionnels, l&#39;intérêt scientifique actuelle dans ces matériaux se concentre sur leur forte proximité infrarouge (NIR) des propriétés d&#39;émission. Cette émission provient de la Cu 2 + en coordination plan carré; ces ions sont liés par des tétraèdresfractions l de silicate à l&#39;intérieur de la structure cristalline en trois dimensions, et les couches résultantes alternent avec des ions alcalino-terreux 6.4. Points forts techniques récents comprennent l&#39;imagerie NIR pour identifier les pigments bleus égyptiens et Han sur des objets du patrimoine culturel 7,8, lanthanides dopage de ACuSi 4 O 10 pour améliorer NIR propriétés de réflexion et ouvrir le transfert d&#39;énergie nouvelles voies 9,10, l&#39;utilisation de ACuSi 4 O 10 en tant que matériau actif pour des capteurs optiques 11, et l&#39;exfoliation de CaCuSi 4 O 10 dans nanofeuillets monocouches 12. En particulier, ce dernier exemple fournit un moyen de nanostructure CaCuSi 4 O 10, de sorte qu&#39;il peut être manipulé comme une dispersion colloïdale, plutôt que sous forme de particules solides 12. En raison des dispersions colloïdales sont compatibles avec les techniques de traitement de la solution (par exemple, revêtement par centrifugation, impression à jet d&#39;encre, déposi couche par couchetion), cette avance ouvre de nouveaux domaines d&#39;application qui vont à partir d&#39;encres de sécurité à l&#39;imagerie biomédicale. Les protocoles expérimentaux illustrés dans cette contribution permettront aux chercheurs de divers horizons de préparer, de caractériser et utiliser CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10 nanofeuillets dans leur travail.

<table><tbody><tr><td>Carbonate de sodium (Na2CO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &ge ; 99,0 %</td></tr><tr><td>Carbonate de calcium (CaCO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &ge ; 99,0 %</td></tr><tr><td>Carbonate de baryum (BaCO3)</td><td>Solvay Performance Chemicals Échantillon</td><td></td><td>de recherche : Pureté de qualité électronique, carbonate</td></tr><tr><td>de cuivre (II) nanocristallin basique [Cu2CO3(OH)2]</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td><td></td></tr><tr><td>Oxyde de cuivre(II) de qualité réactif (CuO)&nbsp ;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450812</td><td>99,99 % de base d’oligo-métaux</td></tr><tr><td>Dioxyde de silicium (SiO2)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5631</td><td>~99 %, taille des particules 0,5-10 &mu ; m (environ 80 % entre 1 et 5 &mu ; m)</td></tr><tr><td>Tétraborate de sodium décahydraté (Na4B4O7.10H2O)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS &ge ; 99,5</td></tr> %<tr><td>Chlorure de sodium (NaCl)&nbsp ;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9888</td><td>ACS &ge ; 99.0</td></tr><tr><td> %Oxyde de plomb(II) (PbO)&nbsp ;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>402982</td><td>ACS &ge ; 99.0 %</td></tr><tr><td>N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>V3409</td><td>contient de l’hydroxyde de sodium comme inhibiteur, ACS &ge ; 99.0 %</td></tr> <tr><td>Four à boîte</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Lindberg Blue M</td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Carbolite</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>Bath Sonicator</td><td>Branson</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Appareil photo à ultrasons</td><td>Qsonica</td><td></td><td>Misonix S-4000</td></tr><tr><td>Modification</td><td>personnalisée de l’appareil photo Nikon D3000 par LDP LLC MaxMax.com</td><td>n/a</td><td>Appareil photo Nikon D3000 avec un objectif Nikkor 18-200 mm et un filtre Xnite 830&nbsp ;</td></tr><tr><td>Source lumineuse</td><td>Excled Ltd.</td><td>PAR64</td><td>LED Color Beamer</td></tr><tr><td>Microscope optique</td><td>Leica</td><td></td><td>mz6 Stéréomicroscope avec caméra Spot Idea et logiciel</td></tr><tr><td>Diffractomètre à rayons X en poudre</td><td>Bruker</td><td></td><td>D8-Advance (source de rayonnement Co-K&alpha)</td></tr><tr><td>Microscope électronique à transmission</td><td>FEI</td><td></td><td>Technai 20</td></tr><tr><td>Microscope électronique à balayage</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect F</td></tr><tr><td>Filtres à membrane</td><td>Millipore</td><td>HTTP04700</td><td>Isopore Filtre à membrane avec 0,4 & micro ; M Taille des pores</td></tr></tbody></table>

exfoliation de bleu égyptien et han bleu, deux pigments à base de silicate alcalino-terreux cuivre

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Dans un exemple de visualiser le passé antique de connexion avec des temps modernes, nous décrivons la préparation et l&#39;exfoliation de CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10, les parties colorées des bleus et Han pigments bleus égyptiens historiques. Les formes en vrac de ces matériaux sont synthétisés par les deux routes fondre flux et à l&#39;état solide, qui fournissent un certain contrôle sur la taille des cristallites du produit. Le processus de flux à l&#39;état fondu est fastidieux, mais il produit des cristaux relativement gros à des températures de réaction plus basses. En comparaison, la méthode à l&#39;état solide est plus rapide nécessite encore des températures de réaction plus élevées et produit de petits cristallites. Après agitation dans l&#39;eau chaude, CaCuSi 4 O 10 exfolie spontanément en nanofeuillets monocouches, qui sont caractérisés par TEM et DRXP. BaCuSi 4 O 10, d&#39;autre part nécessite d&#39;ultrasons dans des solvants organiques pour obtenir l&#39;exfoliation. Imagerie dans le proche infrarouge illustreque tant le nombre et les formes de nanofeuille de CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10 sont forts émetteurs infrarouges proches. Aqueuse CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10 dispersions de nanofeuille sont utiles, car ils offrent une nouvelle façon de gérer, de caractériser et traiter ces matériaux sous forme colloïdale.

Les synthèses décrites de CaCuSi 4 O 10 et O 10 4 BaCuSi fournir environ 0,5 g de produit par lot. Les rendements isolés de CaCuSi 4 O 10 à partir du flux de matière fondue et les synthèses à l&#39;état solide sont généralement comprises entre 70-75% et 90-95%, respectivement. Pour BaCuSi 4 O 10, dans le Les rendements isolés à partir du flux de matière fondue et les synthèses à l&#39;état solide sont généralement comprises entre 65-70% et 95-99%, respectivement. Les textures de toutes les matières préparées, ainsi que des différences dans l&#39;intensité de leur coloration bleue due à différentes tailles de cristallite, sont visibles en microscopie optique à faible grossissement (Figures 3a-h). microscopie électronique à balayage (MEB) confirment que la méthode à l&#39;état solide de synthèse CaCuSi 4 O 10 produit ~ 1-15 um cristallites primaires (figure 4b), tandis que des conditions de fonte flux conduit à ~ 5-50 um crist<html> allites (Figure 4A). Poudre diffraction des rayons X (PXRD) modèles pour CaCuSi 4 O 10 (figures 5a et 5c) et BaCuSi 4 O 10 (figures 6a et 6c) présenter la composition et la pureté de phase de ces produits. La microscopie électronique à transmission représentative (TEM) des images montrent la morphologie de la nanofeuille des produits exfoliées (figure 7). En outre, l&#39;imagerie photographique NIR montre la forte luminescence à la fois du nombre et des matériaux exfoliées (Figure 8). Un moyen simple pour illustrer la capacité de traitement de solution de CaCuSi 4 O 10 nanofeuillets est de préparer une encre aqueuse (Figure 9) adapté pour la peinture (figure 10). hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Figure 1. Photographies de la main-sol à partir des matériaux. (A) CaCuSi 4 O 10 fusion flux, (b) CaCuSi 4 O 10 à l&#39;état solide, (c) BaCuSi 4 O 10 fusion flux, et (d) BaCuSi 4 O 10 synthèses à l&#39;état solide. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> Figure 2. Microscopie électronique à balayage. Images de la main-sol à partir des matériaux pour le (a) CaCuSi 4 O 10 fusion flux, ( <strong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 à l&#39;état solide, (c) BaCuSi 4 O 10 fusion flux, et (d) BaCuSi 4 O 10 synthèses à l&#39;état solide. Tous les échantillons ont été revêtus d&#39;or avant l&#39;imagerie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Figure 3. Microscopie optique. Vrac de CaCuSi 4 O 10 préparé par le flux fondu (a) et à l&#39;état solide (b) les procédures. Bulk BaCuSi 4 O 10 préparé par flux fusion (c) et à l&#39;état solide (d) les procédures. Produits exfoliée (hein) de (a-<html> d), respectivement. Toutes les images partagent le bar spectacle à l&#39;échelle 1 mm dans le panneau (a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> Figure 4. Microscopie électronique à balayage. Images en vrac CaCuSi 4 O 10 faite par flux fondu (a) et l&#39;état solide (b) les méthodes. Les échantillons ont été revêtus d&#39;or avant l&#39;imagerie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;width =&quot; 500 &quot;/&gt; . Figure 5 poudre diffraction des rayons X:. CaCuSi 4 O 10 modèles pour le vrac CaCuSi 4 O 10 préparé par le flux fondu (a) et de solides méthodes état ​​(c). Les astérisques indiquent une impureté de silice. Modèles pour exfoliée CaCuSi 4 O 10, (b) et (d), préparés à partir de (a) et (c), respectivement. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Figure 6 Powder diffraction des rayons X:. BaCuSi 4 O 10 modèles pour le vrac BaCuSi 4 O 10 préparé par flux fusion ( <strong&gt; a) et à l&#39;état solide (c) les méthodes. Astérisque indique une impureté de silice. Modèles pour exfoliée BaCuSi 4 O 10, (b) et (d), préparés à partir de (a) et (c), respectivement. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Figure 7. Microscopie électronique à transmission. Images représentatifs de exfoliée CaCuSi 4 O 10 dérivé de CaCuSi vrac 4 O 10 faite par flux fondu (a) ou à l&#39;état solide (b) les méthodes. Des images représentatives de exfoliée BaCuSi 4 O 10 dérivé de vracBaCuSi 4 O 10 faite par flux fusion (c) ou à l&#39;état solide (d) les méthodes. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Figure 8. Near Infrared Imaging. Luminescence de vrac CaCuSi 4 O 10 préparé par le flux fondu (a) et l&#39;Etat (b) des procédures solides. Luminescence de vrac BaCuSi 4 O 10 préparé par flux fusion (c) et à l&#39;état solide (d) les procédures. Luminescence des produits exfoliée (hein) de (ad), respectivement. Des échantillons de poudre sont contenues dans des flacons en verre, et la entire série d&#39;échantillons a été imagée à la fois. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> Figure 9. Photographie d&#39;un nanofeuille encre CaCuSi 4 O 10 dans un flacon. <img alt="Figure 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Figure 10. Near Infrared Imaging. Une peinture rudimentaire avec le nanofeuille encre CaCuSi 4 O 10 qui illustre à la fois son application simple et ses propriétés de luminescence.

La préparation et l&#39;exfoliation de CaCuSi 4 O 10 et BaCuSi 4 O 10 sont décrits. Après agitation dans l&#39;eau chaude, CaCuSi 4 O 10 exfolie spontanément en monocouches, alors que BaCuSi 4 O 10 nécessite ultrasons dans des solvants organiques. Le proche infrarouge (NIR) d&#39;imagerie illustre les propriétés d&#39;émission NIR de ces matériaux, et des dispersions aqueuses de ces nanomatériaux sont utiles pour le traitement de la solution.

Exfoliation de bleu égyptien et Han bleu, deux pigments à base de silicate alcalino-terreux cuivre

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

L'objectif général de cette procédure est de préparer des nano-feuillets pouvant être mis en forme par voie liquide à partir de matériaux à base de calcium, de cuivre tétrasilicate et de tétrasilicate de baryum et de cuivre. Cette étape est réalisée en préparant d'abord les matériaux massifs par des méthodes d'état solide ou de fusion par flux. La deuxième étape consiste à exfolier ces matériaux stratifiés en nano-feuillets à l'aide d'une technique de chauffage ou d'ultrasonication.La dernière étape consiste à disperser les nano-feuillets dans l'eau pour un traitement en solution. Enfin, la microscopie électronique en transmission est utilisée pour démontrer la formation de nano-feuillets de tétrasilicate de cuivre et d'éléments alcalino-terreux, et l'imagerie dans le proche infrarouge met en évidence les propriétés luminescentes des échantillons sous forme de poudre et de nano-feuillets traités en solution. Cette méthode permet de mieux comprendre les facteurs influençant la formation et l'exfoliation des tétrasilicates d'éléments alcalino-terreux et de cuivre, et offre également un moyen simple de traiter ces matériaux.Commencez la synthèse du tétrasilicate de calcium et de cuivre par la méthode de fusion avec flux en pesant du carbonate de calcium, du dioxyde de silicium et du carbonate de cuivre basique dans un rapport molaire de deux à huit à un. En outre, pesez les composants du flux — carbonate de sodium, chlorure de sodium et borax — représentant 12,5 % en masse des autres composants. Placez tous ces matériaux dans un mortier en forme d'œuf. Le mélange aura initialement cet aspect. Utilisez un pilon en porcelaine pour broyer manuellement le mélange pendant environ cinq minutes. Arrêtez lorsque le mélange devient une poudre verte claire homogène.Transférez ensuite ce mélange dans un creuset en platine propre et sec. Placez ensuite le creuset dans un four réglé et commencez le cycle de chauffage et de refroidissement approprié. Cela prendra plus de 40 heures.Après avoir récupéré les cristaux du four, placez-les dans un mortier en grès et broyez-les délicatement avec un pilon. Ensuite, transférez les cristaux dans un bécher. Préparez 50 millilitres d'acide chlorhydrique aqueux à une molaire.Verser ceci dans le récipient contenant les cristaux. Laisser les cristaux tremper toute la nuit pour éliminer le flux de fusion. Après un minimum de 10 à 12 heures, filtrer les cristaux.Éliminer tout flux fondu résiduel en rinçant à l'eau déionisée. Les cristaux peuvent être conservés dans un flacon pour la synthèse à l'état solide du silicate tétra-calcique de cuivre ; peser du carbonate de calcium, du dioxyde de silicium et de l'oxyde de cuivre. Dans un rapport molaire de un à quatre à un, ajouter ceux-ci à un œuf propre.Huit mortiers. Humidifiez le mélange de poudre avec un à deux millilitres d'acétone. Ensuite, broyez le mélange à la main avec un pilon en agate pendant environ cinq minutes.Arrêtez lorsque le mélange devient une poudre gris clair. Après avoir transféré cette poudre dans un creuset en platine, placez le creuset dans un four et démarrez le cycle de chauffage et de refroidissement approprié. Une fois le cycle terminé, prenez le creuset et la spatule en A-P-T-F-E.Utilisez la spatule pour racler la poudre bleu clair et la transférer dans un flacon afin d'exfolier le tétrasilicate de calcium et de cuivre. Utilisez un ballon à fond rond de 50 millilitres. Ajoutez-y 0,50 gramme de cristaux et 40 millilitres d'eau déionisée.Ajoutez également une barre magnétique en verre recouverte. Ensuite, fixez un réfrigérant refroidi à l'eau au flacon. Placez le flacon sur une source de chaleur réglée à 85 degrés Celsius et un agitateur réglé à 400 tr/min.Conserver ces conditions pendant deux semaines. Une fois les deux semaines écoulées, retirer le ballon de la source de chaleur et agiter. Mettre le ballon de côté pour permettre à la solution de se clarifier.Le flacon doit reposer toute la nuit sans être dérangé après son dépôt. Retirer le barreau aimanté et filtrer le surnageant à travers un filtre membranaire de 0,4 micromètre par filtration sous vide. Préparer une encre à base de tétrasilicate de calcium et de cuivre en ajoutant environ 0,10 gramme de gaine nano à cinq millilitres d'eau déionisée.Placer ceci dans un bain à tor. Une fois environ 10 minutes écoulées, retirer le récipient. Le résultat est une encre qui peut être utilisée pour la peinture et l'impression afin de commencer la synthèse par fusion fondue de tétrasilicate de baryum et de cuivre : peser le carbonate de baryum, le dioxyde de silicium et l'oxyde de cuivre selon un rapport molaire de un à quatre à un.Pesez également 12,5 % en poids du composant fondant, l'oxyde de plomb. Ajoutez ces matériaux dans un mortier en agate propre et broyez-les à la main jusqu'à ce que le mélange devienne une poudre gris clair. À ce stade, transférez le mélange dans un creuset en platine propre et sec, puis placez-le dans un four pour commencer un cycle de chauffage et de refroidissement.Après avoir récupéré les cristaux du creuset, broyez-les délicatement à l’aide d’un pilon afin d’éliminer le flux de fusion. Transférez les cristaux dans un bécher et faites-les tremper dans 50 millilitres d’acide nitrique un molaire. Après une immersion de 10 à 12 heures, filtrez les cristaux et rincez-les à l’eau ionisée pour éliminer le reste du flux de fusion.La synthèse à l'état solide du tétrasilicate de baryum et de cuivre commence par le mélange de carbonate de baryum, de dioxyde de silicium et d'oxyde de cuivre dans un rapport molaire de un pour quatre pour un, dans un mortier en agate propre. Humidifiez le mélange avec un à deux millilitres d'acétone. Puis broyez la poudre à la main jusqu'à ce qu'elle devienne gris clair. Transférez ensuite la poudre dans un creuset en platine et placez-le dans un four pour un cycle de chauffage et de refroidissement.Lorsque le cycle est terminé, utilisez une spatule A-P-T-F-E pour racler le matériau. Conservez la poudre bleue en vrac dans un flacon. L'exfoliation du tétrasilicate de baryum et de cuivre commence avec un tube à centrifuger en plastique de 50 millilitres. Ajoutez 0,14 gramme de cristaux et 20 millilitres de butène vinyle à l'intérieur du tube placé dans un bain de glace.Utilisez un sonicateur à sonde à 17 watts pour effectuer la sonication pendant une heure. Après la sonication, laissez le mélange se décanter sans perturbation toute la nuit. Ensuite, après 10 à 12 heures, décantez le surnageant dans un nouveau tube de centrifugation.Utilisez la centrifugeuse pour centrifuger le contenu à environ 10 300 G pendant 10 minutes. Une fois l'étape de centrifugation terminée, retirez le tube et décantez le surnageant afin de laisser les feuillets nanométriques au fond du tube. Pour remettre en suspension ce matériau, ajoutez 20 millilitres d'eau.Transférez le récipient dans un bain, soniquez-le et poursuivez la sonication pendant quelques minutes. Récupérez le récipient, filtrez le mélange à travers un filtre membranaire de 0,4 micromètre et séchez tous les matériaux. Placez une caméra capable d'acquérir des images dans l'infrarouge proche pour imager l'ensemble, réglez son diaphragme à 22 et son temps de pose à 0,5 seconde. Ensuite, éliminez les échantillons à l’aide d’un réseau de DEL ou d’une autre source de lumière rouge.Éliminez les autres sources de lumière et capturez des images de l'échantillon. Voici des images optiques à faible grossissement de silicate de calcium et de cuivre tétra-silicate massique, fabriqué par flux de fusion et par synthèse à l'état solide. Suivent le silicate de baryum et de cuivre tétra-silicate massique, fabriqué par flux de fusion et par synthèse à l'état solide.Voici les produits exfoliés. Ces images des matériaux préparés montrent leurs textures ainsi que les différences d'intensité de leur couleur bleue dues à la taille variable des cristaux. L'échelle de longueur présente sur la première image s'applique à l'ensemble de ces micrographies électroniques à balayage de silicate tétrasilicique de calcium et de cuivre enrobé d'or, illustrant comment les différents protocoles de préparation conduisent à des tailles de cristallites variées.À gauche, le produit obtenu par synthèse en flux de fusion présente des cristallites de cinq à 50 micromètres. Le produit obtenu par synthèse à l'état solide à droite est une poudre de cristallites d'un à 15 micromètres. La diffraction des rayons X permet d'obtenir des informations sur la composition des produits.Voici les diagrammes de la série du tétrasilicate de calcium et de cuivre. Les diagrammes bleus correspondent au matériau massif préparé par la méthode de fusion à l'état liquide en bas, et à l'échantillon exfolié subséquent en haut. Les diagrammes verts correspondent au matériau massif préparé par la méthode de l'état solide en bas, et à l'échantillon exfolié subséquent en haut.L'astérisque indique une impureté en silicium. Ces images représentatives de microscopie électronique en transmission montrent des nano-feuillets de tétrasilicate de calcium et de cuivre dans les deux panneaux supérieurs et des nano-feuillets de tétrasilicate de baryum et de cuivre dans les deux panneaux inférieurs.Les images de gauche correspondent à des nano-feuillets dérivés de matériaux massifs préparés par voie fondue au moyen de racines de flux, tandis que les images de droite correspondent à des nano-feuillets dérivés de matériaux massifs préparés par voie solide. Voici une illustration rudimentaire réalisée à l’aide de l’encre constituée de nano-feuillets de tétrasilicate de cuivre et de calcium, qui illustre à la fois son application simple et ses propriétés de luminescence selon cette procédure. D'autres techniques telles que le dépôt par rotation, le dépôt par pulvérisation, l'impression jet d'encre et le dépôt couche par couche peuvent être utilisées pour traiter les nano-feuillets de tétrasilicate d’alkalino-terreux et de cuivre en vue de nouvelles études et du développement d'applications.

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[(DPEPhos) (BCP) Cu] PF6: un catalyseur photoredox à base de cuivre général et largement applicable

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Caractérisation quantitative des propriétés de bio-encre photosensible liquide pour l’impression numérique continue basée sur le traitement de la lumière

Nous décrivons ici plusieurs protocoles visant à une valorisation intégrée de Gracilaria gracilis : récolte d’espèces sauvages, culture en interne et extraction de principes bioactifs. Les effets antioxydants, antimicrobiens et cytotoxiques des extraits sont évalués, ainsi que l’évaluation nutritionnelle et de la stabilité des aliments enrichis en biomasse et pigments d’algues entières.

Valorisation de l’algue rouge Gracilaria gracilis par une approche de bioraffinage

Découvrez l'exfoliation de CaCuSi₄O₁₀ et BaCuSi₄O₁₀ pour la science des matériaux. Cette méthode prépare des nanofeuilles luminescentes processables en solution pour l'imagerie infrarouge.

Exfoliation de bleu égyptien et Han bleu, deux pigments à base de silicate alcalino-terreux cuivre

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