Name: Une approche danalyse inverse à la caractérisation des Transports chimique dans les peintures (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Découvrez la caractérisation du transport chimique dans les revêtements de peinture mince par spectrométrie de masse sous vide. Cette méthode détermine les paramètres de saturation, concentration et diffusion pour développer des matériaux plus sûrs.

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Les auteurs remercient le Dr Wes Gordon (SECB) pour le soutien à la conception de l&#39;instrument. Ce travail présente les résultats cumulatifs de deux programmes de recherche financés par Eric Lowenstein et Michael Roberts (Threat Reduction Agency Défense) au titre du programme CA08MSB317. Les rapports techniques mentionnés ici peuvent être obtenus <a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a> .

1. Condition peinture substrats à l&#39;environnement désiré <ol><li> Présélectionner la chambre climatique pour le substrat conditionné à la température spécifiée et d&#39;humidité relative (20 ° C, 50%). Veiller à ce que les conditions de substrat sont constamment maintenus depuis la température et la teneur en eau peuvent influencer de manière significative les taux d&#39;absorption dans les matériaux. </li><li> Manteau de 0,32 cm d&#39;épaisseur, en acier inoxydable disques en acier de 5,08 cm de rayon avec une surface de 20,25 cm 2, avec une couche de peinture (système aliphatique polyuréthane revêtement 6 MIL-DTL-53039, un solvant de dispersion (DS)) avec une épaisseur totale du revêtement ( apprêt et couche de finition) d&#39;environ 100 um. Placez les substrats (avec nombre désiré de répétitions) sur des plateaux en acier inoxydable avec la surface d&#39;essai d&#39;être exposés à un agent chimique vers le haut. </li><li> Couvrir les substrats avec des boîtes de Pétri. Placez les plateaux contenant les substrats d&#39;essai dans la chambre de l&#39;environnement pendant au moins 60 kmn mais idéalement O / N, si possible. </li></ol> 2. contamination des substrats préconditionnés <ol><li> Don équipements de protection individuelle tels que blouse de laboratoire, des lunettes de sécurité et des gants. </li><li> ATTENTION: Procurez-vous les contaminants chimiques entreposées en chambre froide et laissez flacon contenant primaire s&#39;équilibrer à la température ambiante. Les produits chimiques utilisés dans ce protocole sont agent chimique étalon analytique de matériel de référence (CASARM, 98,0% de pureté) de qualité HD et CASARM (89,0% de haute pureté) grade VX (à la fois en phase liquide). Obtenir des informations sur la pureté de deux analyses par chromatographie en résonance ou gaz / spectrométrie de masse magnétique nucléaire et de maintenir le dossier. NB: ATTENTION: Le traitement des agents de guerre chimique ne doit être effectuée par un personnel qualifié dans une installation approuvée en utilisant applicables précautions sûreté, de sécurité, et de sûreté. </li><li> ATTENTION: Monter l&#39;outil d&#39;administration d&#39;agent avec une pointe de pipette et configurer l&#39;outil pour fournir une gouttelette d&#39;agent (par exemple, 1 pi). Déboucher l&#39;flacon contaminant, et placez-le à la surface du capot, des fils vers le haut. Pick-up de la pipette, et abaissez lentement la pointe dans la solution contaminant. Chargez l&#39;outil d&#39;administration d&#39;agent avec l&#39;agent, conformément aux instructions du fabricant. Placez délicatement la pipette chargée sur la surface de travail de la hotte, et reboucher le flacon contaminant. </li><li> ATTENTION: contaminer les substrats d&#39;essai. <ol><li> Retirer les plateaux contenant les substrats de test provenant de la chambre de l&#39;environnement. </li><li> Retirer les boîtes de Pétri à partir de substrats de test, et fixé sur la surface du capot. Photographier numériquement chaque substrat d&#39;essai pour enregistrer l&#39;apparition de chaque substrat avant contamination. </li><li> Choisir la pipette chargée et fournir une gouttelette unique (par exemple, 1 pi) de l&#39;agent sur ​​le premier substrat de test. Couvrir la matière contaminée avec une boîte de Pétri en polystyrène pour minimiser l&#39;évaporation tout en contaminant substrats supplémentaires. Répétez l&#39;opération pour chaque substrat; recharger la pointe de la pipette (STep 2.3) si nécessaire. REMARQUE: Prélever des échantillons de confirmation de la pipette avant et après l&#39;administration de substrats pour l&#39;analyse par chromatographie pour confirmer la livraison de la masse de contaminants. </li><li> Retirer les boîtes de Pétri à partir de substrats d&#39;essai et fixé sur la surface du capot. Photographier numériquement chaque substrat d&#39;essai pour enregistrer les premières interactions des contaminants matériels. </li><li> Couvrir les substrats d&#39;essai avec les boîtes de Pétri. </li><li> Placer le plateau de substrats dans la chambre arrière de l&#39;environnement. </li></ol></li></ol> Interaction 3.-contaminants matériau période de vieillissement <ol><li> Avant de vieillissement, les échantillons, purger la haute chambre à vide expérimental en acier inoxydable pour le préparer pour une utilisation dans la section 4. </li><li> Autoriser les substrats contaminés à l&#39;âge dans la chambre de l&#39;environnement pendant la durée spécifiée, qui peut varier en fonction de la dynamique d&#39;interaction chimique matériel et l&#39;environnement (par exemple, 60 min). </li><li> Retirer des substrats de la environnement chambre et les placer sur la surface de travail de la hotte. Retirez les boîtes de Pétri des substrats d&#39;essai et numérique photographier chaque substrat pour enregistrer les interactions des contaminants matériau post-vieillissement. </li><li> Double-contenir les échantillons d&#39;essai (par exemple, plusieurs conteneurs hermétiquement clos) et transférer à la hotte de travailler avec chambre à vide élevé. </li></ol> 4 High Vacuum vapeur Chambre mesure des émissions La chambre à vide élevé est un récipient de petit volume pompé par une pompe moléculaire à traînée de turbo et une pompe à membrane de support (figure 2). Un spectromètre de masse quadripolaire est monté sur un orifice qui fait directement face à un support de substrat à température contrôlée et est utilisé pour mesurer le dégagement de gaz en temps réel à partir de substrats contaminés dans des conditions de vide poussé. Plus de détails sur les spécifications et les matériaux de la chambre à vide sont inclus dans la référence 4. <ol><li> Assurez-vous que la chambre est bien ventilée. </li><li> ATTENTION: Décompresser les échantillons préparés dans la section 3, et retirez boîte de Pétri des substrats d&#39;essai. Placer un substrat d&#39;essai dans chaque support de substrat à température contrôlée à l&#39;aide des pinces en acier inoxydable. </li><li> Sceller la chambre à vide et de commencer la séquence de la pompe vers le bas. Effectuer cette étape de telle sorte que la chambre est scellée sous vide au moment de l&#39;âge spécifié (par exemple, 60 min) par rapport au moment où le substrat a été contaminé. </li><li> Commencer l&#39;enregistrement de canaux de masse de fragments choisis en fonction du temps (mesure directe de flux de masse) a identifié avec la masse spécifique par les valeurs de charge de l&#39;unité (m / z). Mesure des espèces spécifiques de gaz d&#39;arrière-plan, en plus des fragments de masse primaire des molécules d&#39;intérêt (VX: m / z = 114; HD: m / z = 109) en temps réel à &lt;0,25 Hz jusqu&#39;à ce que la pression partielle des contaminants tombe au-dessous des limites de détection du spectromètre de masse (10-8 Pa). </li><li> Recueillir les courbes d&#39;émission pourla durée de l&#39;émission de polluants à partir du substrat. </li><li> Arrêter l&#39;enregistrement des courbes d&#39;émission avec le spectromètre de masse une fois que le flux de masse contaminant a diminué à la ligne de base de la pression de la chambre. </li><li> Purger la chambre à vide poussé à la pression atmosphérique. </li></ol> 5. évaluation post-traitement pour la contamination résiduelle totale <ol><li> Ouvrez l&#39;instrument chambre d&#39;émission de vapeur sous vide poussé (HVVEC) et retirer le substrat de la chambre en utilisant des pinces en acier inoxydable. </li><li> Placer le substrat dans un récipient d&#39;extraction en verre et ajouter 20 ml de solvant d&#39;extraction dans le récipient (par exemple, l&#39;alcool isopropylique: VX; chloroforme: HD). Boucher le bocal et agitez le pot à trois reprises. Laisser le substrat dans le solvant d&#39;extraction pendant 60 minutes. </li><li> Agiter le bocal à nouveau trois fois, puis décapsuler le pot. Utilisation d&#39;un propre, jetable, une pipette en verre, transférer environ 1 à 2 ml de solvant d&#39;extraction dans un flacon d&#39;analyse pour l&#39;analyse de gaz ou de liquide par l&#39;intermédiaire d&#39;chromatographie 7 pour mesurer la masse de contaminant retenue par les substrats. </li></ol> 6 Analyse et Modélisation <ol><li> Convertir les données de spectrométrie de masse brut (pression partielle dérivé de courant ionique mesuré) pour le flux de masse du substrat. Utilisation d&#39;une combinaison de la formule Hertz-Knudsen pour convertir la pression partielle de l&#39;espèce gazeuse à l&#39;incident détecté flux de vapeur au niveau du détecteur et comprennent un facteur d&#39;échelle qui tient compte de la zone contaminée sur le substrat à partir de l&#39;événement de la contamination initiale. </li><li> Utiliser des méthodes inverses (par exemple, l&#39;algorithme de Levenberg-Marquardt) pour déterminer les valeurs constantes de concentration de saturation et de diffusion (paramètres clés de transport de masse) pour le transport des contaminants à travers le revêtement de peinture. Comparez le flux déterminée expérimentalement de vapeur à un flux de vapeur prévu (une solution analytique de la deuxième loi de Fick avec des conditions aux limites appropriées appliquées (voir l&#39;équation 4 de la référence 4)). </li&gt; <li> Utiliser les paramètres de transport de masse pour prédire les profils de concentration pour le système de matériau contaminant. </li></ol>

<ol><li>Willis, M. P., Mantooth, B. A., Lalain, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+Methodology+for+the+Estimation+of+Chemical+Warfare+Agent+Mass+Transport+Dynamics%2C+Part+II%3A+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Novel Methodology for the Estimation of Chemical Warfare Agent Mass Transport Dynamics, Part II: Absorption.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 546-554 (2011).</li>
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<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inverse+Approach+for+Estimating+the+Initial+Distribution+of+Volatile+Organic+Compounds+in+Dry+Building+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">An Inverse Approach for Estimating the Initial Distribution of Volatile Organic Compounds in Dry Building Material.</a> Atmos. Environ. 39, 1447-1455 (2005).</li>
<li>Vesely, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+of+Liquids+in+Polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+Mater.+Rev%22%5BJournal%5D)">Diffusion of Liquids in Polymers.</a> Int. Mater. Rev. 53, 299-315 (2008).</li>
<li>Goossens, E. L. J., van der Zanden, A. J. J., Wijen, H. L. M., van der Spoel, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Measurement+of+the+Diffusion+Coefficient+of+Water+in+Paints+and+Polymers+from+Their+Swelling+by+Using+an+Interferometric+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22Prog.+Org.+Coat%22%5BJournal%5D)">The Measurement of the Diffusion Coefficient of Water in Paints and Polymers from Their Swelling by Using an Interferometric Technique.</a> Prog. Org. Coat. 48, 112-117 (2003).</li>
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</ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à divulguer.

Paramètres de transport de masse pour la HD et VX dans la peinture ont été déterminées par l&#39;analyse inverse numérique des données d&#39;émission de vapeur. Avec les paramètres calculés, il est alors possible de produire des cartes de gradient de concentration en fonction du temps de la distribution des contaminants dans le revêtement de peinture. Les résultats des analyses inverses ont montré que la solubilité de la peinture en HD SD était supérieur à VX, mais la diffusivité est environ 5 fois plus faible. Les résu...

Les mécanismes de transport de masse associés à la contamination par des matériaux agents de guerre chimiques sont entraînés par une variété de procédés, y compris convolutés transitions d&#39;état physique, les interactions chimiques entre les espèces mobiles, et des interfaces de matériaux. Pour développer des technologies efficaces de décontamination, les procédures de décontamination optimisés, et des modèles prédictifs, il est essentiel que le processus de contamination est bien compris, y compris le transport des contaminants dans les matériaux par absorption et l&#39;émission ultérieure de produits chimiques dans l&#39;environnement. Par conséquent, il est impératif que les approches sont développées qui peuvent évaluer des profils de concentration en sous-sol pour les paires de contaminants matériau en fonction de conditions environnementales. Un continuum échelle, le modèle basé sur la physique a été développé pour prédire la distribution de la concentration de l&#39;agent absorbé dans un substrat contaminé. Les paramètres de transport de masse obtenu de façon expérimentale permettent la prédiction de la til la vapeur émission de la matière contaminée après décontamination. La possibilité de prédire la distribution de concentration dans un matériau peut faciliter l&#39;évaluation des dangers potentiels et de vapeur, à son tour, permettre un diagnostic précis des risques toxicologiques 1. Cette approche permet une estimation des paramètres de transport de masse de contaminants matériau paire spécifiques tels que la diffusivité et la saturation concentration qui à son tour la modélisation de permis pendant d&#39;autres scénarios et conditions. Dans cette étude, nous avons traité de la contamination en phase liquide de solvant dispersé, la peinture de polyuréthane avec des agents de guerre chimique bis (2-chloroéthyl) sulfure (moutarde distillée, agent vésicant HD) et O-éthyl S - [2 (diisopropylamino) éthyl] methylphosphonothioate (VX), un agent neurotoxique organophosphoré. La méthodologie développée caractérise les profils de désorption du gaz à partir de matériaux contaminés, y compris les agents de guerre chimique comme HD et VX, sansla plupart des restrictions qui entravent d&#39;autres approches 2,3. spectrométrie de masse mesures résolues en temps de l&#39;évolution des contaminants à partir de substrats contaminés permettent un modèle de transport par diffusion à l&#39;analyse inverse pour calculer les paramètres de transport de masse pour le contaminant dans le produit, y compris le profil de concentration absorbée pour le contaminant à partir de l&#39;événement de perméation d&#39;origine. Avec la mise en place d&#39;une capacité prédictive pour délimiter les profils de concentration des contaminants dans les matériaux en fonction des conditions environnementales vient la capacité d&#39;évaluer les risques toxicologiques et finalement développer des voies de décontamination efficace. Dans cet article, les détails associés à la préparation de l&#39;échantillon sont présentés, y compris le travail avec des contaminants de l&#39;agent de guerre chimique, ainsi que la collecte de données expérimentales à partir de matériaux contaminés et la modélisation subséquente 4. Des essais expérimentaux ont été réalisés comme described dans le document de contaminant chimique source de décontaminant et 5 et qui sera discuté dans la section suivante. Un organigramme de préparation et d&#39;analyse échantillon étapes inclus dans la figure 1.

<table><tbody><tr><td>Plateau en acier inoxydable</td><td>McMaster Carr</td><td>4189T1</td><td>13-5/8 » L x 9-3/4 » L, http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp</td></tr><tr>système <td></td><td></td> de<td>revêtement en polyuréthane aliphatique dispersible par solvant MIL-DTL-53039</td><td>Substrats fournis par la chambre</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td> environnementale de source interne <td>Conception personnalisée. Tous les détails sur les spécifications de la chambre à vide et les matériaux inclus dans la référence 4.</td></tr><tr><td>sulfure de bis(2-chloroéthyle)</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIQUE</td></tr><<tr><td>em>O-éthyle S-[2-(diisopropylamino)éthyl] méthylphosphonothioate</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIQUE</td></tr><tr><td>Pipetter</td><td>Fisher Scientific</td><td>22260201</td><td>Gamme de 1,0 &micro ; l à 10 ml</td></tr><tr><td>Pointes de pipette</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-683-709</td><td>Volume de 0,1 ml</td></tr><tr><td>Chambre</td><td></td><td></td> expérimentale en acier inoxydable Conception <td>personnalisée</td></tr><tr><td>Spectromètre de masse quadripolaire</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>Pince à épiler en acier inoxydable</td><td>McMaster Carr</td><td>5516A15</td><td>Toutes les pinces à épiler en acier inoxydable sont appropriées.</td></tr>Le <tr><td>bocal d’extraction</td><td>en verre Scientific Specialties</td><td>170808 Jar s’adapte</td><td>à un substrat de ~5 cm de diamètre. Différents bocaux en verre avec des couvercles doublés de téflon conviennent à des substrats de différentes tailles.</td></tr><tr>Le <td>chloroforme</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650498</td><td>NOCIF. Le solvant d’extraction de la MH peut changer en fonction de la méthode d’analyse.</td></tr><tr><td>L’isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>NOCIF. Le solvant d’extraction du VX peut changer en fonction de la méthode d’analyse.</td></tr><tr><td>Pipette Pasteur</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>taille = 5 3/4"</td></tr></tbody></table>

une approche d&#39;analyse inverse à la caractérisation des transports chimique dans les peintures

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

La capacité à caractériser directement transport de produits chimiques et les interactions qui se produisent dans un matériau (c&#39;est à dire, la dynamique du sous-sol) est un élément essentiel dans la compréhension de transport de masse des contaminants et la capacité de décontaminer le matériel. Si un produit est contaminé, au fil du temps, le transport de produits chimiques hautement toxiques (comme les espèces d&#39;agents de guerre chimique) sur le matériau peut entraîner une exposition à la vapeur ou de transférer à la peau, ce qui peut entraîner une exposition percutanée au personnel qui interagissent avec le matériau. En raison de la forte toxicité des agents chimiques de guerre, la libération de quantités de produits chimiques de traces est une préoccupation importante. Caractéristiques de distribution de concentration cartographie du sous-sol et de transport des agents absorbés permet risques d&#39;exposition à évaluer dans des conditions non testés. En outre, ces outils peuvent être utilisés pour caractériser la dynamique des réactions du sous-sol de concevoir finalement décontaminants améliorées ou des procédures de décontamination. To atteindre cet objectif, une analyse de masse approche de modélisation du transport inverse a été développé qui utilise des mesures de spectroscopie de masse à résolution temporelle de l&#39;émission de vapeur à partir de couches de peinture contaminés en tant que paramètre d&#39;entrée pour le calcul des profils de concentration en sous-sol. Des détails sont fournis sur la préparation de l&#39;échantillon, y compris les contaminants et la manutention, l&#39;application de la spectrométrie de masse pour la mesure de la vapeur contaminant émis, et la mise en œuvre de l&#39;analyse inverse en utilisant un modèle de diffusion basé sur la physique pour déterminer les propriétés de transport des vivants agents de guerre chimiques, y compris distillée moutarde (HD) et de l&#39;agent neurotoxique VX.

Le panneau supérieur de la figure 3 présente des exemples de flux de masse calculée de VX et HD à partir de substrats SD peint basé sur la spectrométrie de masse à temps résolu pour les principaux fragments de masse de VX et HD (masse sur charge rapport, m / z = 114 et 109, respectivement). Un spectromètre de masse quadripolaire comporte trois volets principaux: un ioniseur, un analyseur de masse ou de filtre, et un détecteur de charge. les espèces de gaz sont ionisées par ionisation p...

Dans cet article, une procédure permettant de quantifier les paramètres de transport de masse de produits chimiques dans différents matériaux est présentée. Ce processus implique l&#39;emploi d&#39;un modèle de diffusion en fonction inverse de l&#39;analyse de profils d&#39;émission de vapeur enregistrées en temps réel, la spectrométrie de masse sous vide poussé.

Une approche d&#39;analyse inverse à la caractérisation des Transports chimique dans les peintures

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

L’objectif général de l’expérience suivante est de caractériser la dynamique et les mécanismes de transport d’un produit chimique à l’intérieur et à l’extérieur d’une couche de peinture mince. Ceci est réalisé en appliquant le contaminant d’intérêt sur le substrat d’essai, ce qui permet l’interaction du contaminant avec la surface peinte. Dans un deuxième temps, le substrat contaminé est placé à l’intérieur de la chambre expérimentale sous vide poussé, qui caractérise le profil de désorption gazeuse du substrat contaminé à l’aide d’un spectromètre de masse.Les résultats permettent de déterminer les valeurs de saturation, de concentration et de constante de diffusion pour le transport du contaminant à travers la peinture sur la base de l’analyse du flux massique mesuré du contaminant à partir du substrat. Cette méthode peut aider à répondre à des questions de caractérisation des matériaux, telles que la détermination des propriétés qui favorisent la pénétration de produits chimiques nocifs. La compréhension de ces propriétés permet de mettre au point des matériaux durcis chimiquement qui ont le potentiel de réduire le fardeau de décontamination et de minimiser les risques pour la sa

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Cet article décrit une configuration et une méthode pour la visualisation in situ d’échantillons d’huile dans diverses conditions de température et de pression qui visent à émuler les procédés de raffinage et de valorisation. Il est principalement utilisé pour l’étude des milieux isotropes et anisotropes impliqués dans le comportement d’encrassement des charges pétrolières.

In Situ Visualisation du comportement des échantillons de pétrole Phase Sous raffinerie processus Conditions

La spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol est appliquée pour démontrer la cartographie chimique et la morphologie de la corrosion à l’interface métal-peinture d’un alliage d’aluminium après avoir été exposée à une solution saline par rapport à un spécimen exposé à l’air.

Corrosion par imagerie à l’interface métal-peinture utilisant la spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol

Cette méthode de pyrolyse en deux étapes en ligne couplée à la chromatographie en phase gazeuse avec détection spectrométrique de masse et protocole d’évaluation des données peut être utilisée pour l’analyse multi-composants des encres de tatouage et la discrimination des produits contrefaits.

Méthode de chromatographie en phase gazeuse en deux étapes avec détection spectrométrique de masse pour l’identification des ingrédients d’encre de tatouage et des produits contrefaits

Ce protocole détermine l’absorption d’équilibre, la profondeur de pénétration et le taux de diffusion non-équilibre pour les porteurs de peptide cationique dans le cartilage. La caractérisation des propriétés du transport est essentielle pour assurer une réponse biologique efficace. Ces méthodes peuvent être appliquées pour la conception d’un transporteur de drogue chargé de façon optimale pour cibler les tissus chargés négativement.

Caractérisation des propriétés de transport intra-cartilage des porteurs de peptides cationiques

Les hypercubes d’imagerie par réflectance hyperspectrale incluent des informations remarquables dans une grande quantité de données. Par conséquent, la demande de protocoles automatisés pour gérer et étudier les ensembles de données est largement justifiée. La combinaison de Spectral Angle Mapper, de la manipulation de données et d’une méthode d’analyse réglable par l’utilisateur constitue un élément clé pour explorer les résultats expérimentaux.

Application de l’imagerie par réflectance hyperspectrale pour étudier les palettes et les techniques des peintres

Découvrez la caractérisation du transport chimique dans les revêtements de peinture mince par spectrométrie de masse sous vide. Cette méthode détermine les paramètres de saturation, concentration et diffusion pour développer des matériaux plus sûrs.

Une approche d'analyse inverse à la caractérisation des Transports chimique dans les peintures

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