Name: Synthèse et performance catalytique de lor intercalé dans les murs de silice mésoporeuse (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 2 s
Description: Découvrez la synthèse de matériaux catalytiques avec de l'or intercalé dans la silice mésoporeuse par procédé sol-gel. Cette méthode assure stabilité thermique et recyclabilité pour les applications catalytiques.

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Les auteurs remercient la subvention CHE- 1214068 de la National Science Foundation pour son soutien à ce projet de recherche.

1. Préparation de GMS <ol><li> Utilisez tous les produits chimiques dans le processus suivant l&#39;achat. </li><li> Préparer 75 ml de 2 M d&#39;acide chlorhydrique (HCl) solution. Peser 2,0 g de poly (éthylène glycol) -bloc-poly (propylene glycol) -bloc-poly (éthylène glycol) (P123, MW = 5800) et transférer dans le 75 préparé ml de solution 2 M de HCl. A température ambiante, sous agitation magnétique à appliquer la solution à une vitesse de 350 tr / min jusqu&#39;à ce que P123 est complètement dissous. La solution doit être limpide. </li><li> Peser 4 g de tétraéthoxysilane (TEOS, PM = 208,33) dans un petit flacon et le transfert de 180 pi de bis [3- (triéthoxysilyl) propyl] -tetrasulfide (TESPTS, PM = 538,94) dans le flacon. Secouer doucement le flacon pour mélanger les deux produits chimiques. Dans un autre flacon, peser 38 mg d&#39;acide chloroaurique (HAuCl4, 99,90%) et les dissoudre dans 1 ml d&#39;eau DI. </li><li> Augmenter la température de la solution de P123 à 35 ° C dans un bain d&#39;huile à température contrôlée par thermocouple. </li><li> Ajouter la totalité du mélange de TEOS etTESPTS préparés à l&#39;étape 1.3 à la solution P123, et de garder la solution à agitation magnétique vigoureuse de 700 r / min. Conserver la solution en remuant pendant 2 min, puis ajoutez les HAuCl4 solution préparée dans l&#39;étape 1.3 goutte à goutte dans les 30 sec. </li><li> Conserver la solution sous agitation à 700 tr / min pendant 24 heures à 35 ° C. </li><li> Après 24 heures, transférer la solution dans un flacon scellé et entreposé dans un four réglé à 100 ° C pendant 72 heures. Ceci est appelé traitement hydrothermique. </li><li> Après le traitement hydrothermique, filtrer la solution avec un papier n ° 1 de filtration et de la pression négative dans un entonnoir, puis laver avec de l&#39;eau deux fois et l&#39;éthanol trois fois pour éliminer HCl restant. Au cours de chaque processus de lavage, ajouter de l&#39;eau ou de l&#39;éthanol 1 cm au-dessus solide et attendre pour le matériau à sécher. </li><li> Transfert précipitation de filtration à un creuset en céramique et calciné à 550 ° C pendant 4 heures. Réglez le programme de rampe comme suit: 25 ° C à 550 ° C pendant 2 heures, gardez à 550 ° C pendant 4h, puis laisser l&#39;échantillon de rester dans le four avec la porte fermée jusqu&#39;à ce que la température descend en dessous de 40 ° C. </li><li> Après calcination, le produit à transférer un flacon en verre avec une spatule en plastique. Le matériau synthétisé a une couleur rouge. </li></ol> 2. réaction catalytique, oxydation de l&#39;alcool benzylique <ol><li> Etant donné que l&#39;oxydation de l&#39;alcool benzylique est une réaction en phase liquide sans solvant séparé, mesurer 5 ml d&#39;alcool benzylique (99,8%) et la transfère dans un ml à trois cols 25, puis peser 10 mg de catalyseur GMS et ajouter à un groupe benzyle l&#39;alcool. </li><li> Configuration d&#39;un bain d&#39;huile à température contrôlée sous agitation magnétique pour assurer une commande précise et uniforme de la température de réaction. </li><li> Mettez le ballon avec de l&#39;alcool benzylique et catalyseur dans le bain d&#39;huile, puis réglez la température à 100 ° C et agiter à 150 r / min. </li><li> Du débit d&#39;oxygène gazeux à 99,9% de pureté dans le ballon à 2 ml / min contrôlées par un contrôleur de débit massique. </li><li> Quand letempérature du bain d&#39;huile atteint 100 ° C et se stabilise, introduire de l&#39;oxygène gazeux dans le ballon à trois cols. </li><li> Maintenir le taux d&#39;écoulement d&#39;oxygène et de température constante, et laisser la réaction se dérouler pendant 6 heures. </li><li> Après la réaction, on filtre le produit avec un papier de filtration # 1. Recueillir la phase liquide et transférer une aliquote à une chromatographie en phase gazeuse (GC) flacon. Dans le flacon de GC, mélanger l&#39;acide acétique quatre parties HPLC de qualité pour chaque échantillon d&#39;une partie (par exemple, utiliser 36 pi échantillon et 144 pi d&#39;acide acétique.) Mettez le flacon sur un échantillonneur automatique de chromatographe en phase gazeuse pour analyse. Laver le précipité solide sur le papier filtre avec de l&#39;eau DI et de l&#39;éthanol puis laisser sécher à l&#39;air. Recueillir le solide séché avec une spatule en tant que catalyseur recyclé. </li><li> Répétez la même procédure de l&#39;expérience de l&#39;étape 2.3 à 2.7 avec le catalyseur recyclé trois fois. Dans chaque répétition, ajuster la quantité d&#39;alcool benzylique pour correspondre le rapport décrit à l&#39;étape 2.2. </li></ol> 3. TherTraitement mal de GMS pour les essais de stabilité thermique <ol><li> Peser trois portions de 300 mg séparées de GMS synthétisés, et les stocker dans des flacons de verre. Ceux-ci sont marqués comme lot 1, lot 2 et le lot 3. Conserver lot 1 que le groupe de contrôle, et de mettre le lot 2 et le lot 3 dans un four de traitement thermique. </li><li> Programme du four comme suit pour le traitement à 400 ° C: rampe de 25 ° C à 400 ° C en 0,5 heure, maintenir à 400 ° C pendant 4 heures, laisser l&#39;échantillon de rester dans le four avec la porte fermée jusqu&#39;à ce que les chutes de température dessous de 40 ° C. Mettez le lot 2 dans un creuset et démarrer le programme. </li><li> Programme du four comme suit pour le traitement à 650 ° C: rampe de 25 ° C à 650 ° C en 0,75 heure, maintenir à 650 ° C pendant 4 heures, laisser l&#39;échantillon de rester dans le four avec la porte fermée jusqu&#39;à ce que la température tombe en dessous 40 ° C. Mettez le lot 3 dans un creuset et démarrer le programme. </li></ol> 4. CaractérisationMatériaux de GMS 21,22 <ol><li> Sur l&#39;instrument de physisorption, Degas GMS matériaux avec le programme suivant: 90 ° C pendant 60 min, puis 350 ° C pendant 480 min. Exécutez une analyse complète isotherme sur les matériaux dégazé pour obtenir des données de physisorption. </li><li> Disperse GMS échantillon sur une grille de TEM de carbone à trous 200 mesh et observer l&#39;échantillon sous un microscope électronique à transmission. Restreindre grossissement sous 44,000X pour protéger le matériel. </li><li> XRD courir avec Cu Ka rayonnement (λ = 1,5418 Å). Ensemble de tube de tension 45 kV, courant du tube et de 40 mA. Recueillir intensité dans la plage de 2θ compris entre 10 ° et 90 ° avec une taille de pas de 0,008 ° et un temps de mesure de 5 secondes à chaque étape. </li></ol>

<ol><li>Liguras, D. K., Kondarides, D. I., Verykios, X. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+hydrogen+for+fuel+cells+by+steam+reforming+of+ethanol+over+supported+noble+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Production of hydrogen for fuel cells by steam reforming of ethanol over supported noble metal catalysts.</a> Appl. Catal. B-Environ. 43 (4), 345-354 (2003).</li>
<li>Gelin, P., Primet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complete+oxidation+of+methane+at+low+temperature+over+noble+metal+based+catalysts%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Complete oxidation of methane at low temperature over noble metal based catalysts: a review.</a> Appl. Catal. B-Environ. 39 (1), 1-37 (2002).</li>
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<li>Gadenne, B., Hesemann, P., Moreau, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supported+ionic+liquids%3A+ordered+mesoporous+silicas+containing+covalently+linked+ionic+species%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Supported ionic liquids: ordered mesoporous silicas containing covalently linked ionic species.</a> Chemical Communications. 15, 1768-1769 (2004).</li>
<li>Yang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+preparation+variables+in+the+synthesis+of+Au%2FAl2O3+using+EXAFS+and+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%3A+General%22%5BJournal%5D)">Understanding preparation variables in the synthesis of Au/Al2O3 using EXAFS and electron microscopy.</a> Applied Catalysis A: General. 291 (1-2), 73-84 (2005).</li>
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<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+intercalated+into+mesoporous+silica+as+a+highly+active+and+robust+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold intercalated into mesoporous silica as a highly active and robust catalyst.</a> Nanotechnology. 23, 294010-294018 (2012).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+synthesis+of+nanoscale+icosahedral+gold+particles+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Chemcatchem%22%5BJournal%5D)">Controlled synthesis of nanoscale icosahedral gold particles at room temperature.</a> Chemcatchem. 4, 1662-1667 (2012).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Dans le protocole de synthèse, l&#39;attention de concentration en tensioactif, pH de la solution et la température de réaction est essentielle à la formation réussie de GMS. Les étapes essentielles sont 1,2, 1,3, 1,4 et 1,6. Les paramètres mentionnés ci-dessus contrôlent le paramètre de tassement critique et la phase de micelles formées à partir de tensio-actif. La phase et la morphologie de micelle détermine l&#39;état final de la matrice de silice, qui sert de cadre pour GMS. Il est également important dans le proces...

Comme une technologie émergente qui a un grand potentiel dans les applications de catalyse, matériaux nanométriques ont suscité l&#39;intérêt de recherches intensives dans les dernières décennies. Parmi les catalyseurs à l&#39;échelle nanométrique ont indiqué, les catalyseurs de métaux nobles tels que Au, Ag, Pd et Pt ont attiré l&#39;attention dans le monde entier de 1 à 3. Sélectionner des réactions catalytiques comprennent l&#39;oxydation des chercheurs de monoxyde de carbone sur Au, réaction de Heck sur des catalyseurs de Pd, et décomposition de l&#39;eau avec Pt. En dépit du potentiel prometteur catalytique, de l&#39;or à l&#39;échelle nanométrique est limité dans son application en raison de la désactivation de l&#39;empoisonnement, la cokéfaction, la dégradation thermique, et le frittage. Il a été rapporté que l&#39;or, en tant que représentant pour les métaux nobles, a une haute sélectivité et est moins sujette à la lixiviation des métaux, sur-oxydation, et l&#39;auto-empoisonnement 4. Cependant, la performance catalytique d&#39;or dépend fortement de la taille des particules. Haruta et al. A rapporté la relation entre la performance catalytique et allerdiamètre de la grappe ld, ce qui démontre la plus grande activité des catalyseurs de l&#39;or ayant une taille de particule de 2,7 ~ 5 nm. La taille des particules de métaux nobles peut être contrôlé par le procédé de préparation 6-9; Cependant, l&#39;obstacle majeur vers une large application reste agrégation et perte d&#39;activité. Pour résoudre le problème de frittage, une méthode courante consiste à immobiliser des particules nanométriques sur un matériau de support. Diverses matières de support ont été appliquées, y compris la silice poreuse 10 à 11, les oxydes métalliques semi-conducteurs 12 à 13, les polymères 14, 15 graphène et des nanotubes de carbone 16. Parmi les matériaux utilisés, la silice poreuse est un matériau intéressant en tant que support, car il est seulement légèrement acide, relativement inerte, thermiquement et chimiquement stable, et peut être préparé avec méso / micro-porosité très bien défini. La structure poreuse offre un bon soutien pour les particules métalliques, mais donne également un accès taille du substrat sélectifles catalyseurs à base de métal. Cette sélectivité est particulièrement prometteuse du fait de l&#39;accordabilité associée à ces matériaux poreux. Souvent, les particules d&#39;or se trouvent à être extrêmement mobile sur des surfaces de silice 17-18 et facilement former de très grandes (50 nm) particules non réactifs lorsqu&#39;ils sont exposés à des températures élevées, ce qui rend difficile de préparer des nanoparticules d&#39;or sur silice 19. Mukherjee et al. Immobilisation déclarés de nanoparticules d&#39;or monodispersés sur mésoporeux silice MCM-41 par le 3-aminopropyl-triméthoxysilane et le 3-mercaptopropyl-triéthoxysilane, et les nanoparticules d&#39;or supportés se sont révélés être très actif pour les réactions d&#39;hydrogénation et non lixiviation de l&#39;or a été trouvé 20 dans la réaction. Suite au rapport de la modification de surface de silice mésoporeuse, nous avons rapporté une méthode pour préparer l&#39;or intercalé dans la paroi de silice mésoporeuse (GMS). En outre, l&#39;approche silice mésoporeuse soutenue offre une ap évolutiveapproche potentiellement modifier indépendamment le catalyseur et milieu poreux. Depuis procédés catalytiques sont d&#39;une importance économique vitale, les avantages pourraient être considérables. La capacité à développer des catalyseurs &quot;verts&quot; aurait un impact positif considérable sur l&#39;environnement et améliorer la faisabilité et l&#39;efficacité des ressources économiques des processus industriels importants.

<table><tbody><tr><td>poly(éthylène glycol)-bloc-poly(propylène glycol)-bloc-poly(éthylène glycol)</td><td>Aldrich</td><td>435465-250ML</td><td></td></tr><tr><td>tétraéthoxysilane</td><td>TCI</td><td>201-083-8</td><td></td></tr><tr><td>bis[3-(triéthoxysilyl)propyl]-tétrasulfure</td><td>GELEST</td><td>SIB1825.0-100GM</td><td></td></tr><tr><td>acide chloroaurique</td><td>Aldrich</td><td>520918-1G</td><td></td></tr><tr><td>alcool</td> <td>benzyliqueSigma-Aldrich</td><td>305197-1L</td><td></td></tr><tr><td>physisorption de l’azote</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>Diffraction des rayons X</td><td>Philips</td><td>X’Pert Pro</td><td></td></tr><tr><td>microscopie électronique à transmission</td><td>Philips</td><td>CM200</td><td></td></tr><tr><td>Chromatographie en phase gazeuse</td><td>Shimadzu</td><td>GC-2010</td><td></td></tr></tbody></table>

synthèse et performance catalytique de l&#39;or intercalé dans les murs de silice mésoporeuse

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

En tant que réacteur de nano promettant catalytiquement actif, des nanoparticules d&#39;or intercalés en silice mésoporeuse (GMS) ont été synthétisés avec succès et les propriétés des matériaux ont été étudiés. Nous avons utilisé une approche sol-gel d&#39;un pot d&#39;intercaler des nano particules d&#39;or dans les murs de silice mésoporeuse. Pour commencer la synthèse, P123 a été utilisé comme matrice pour former des micelles. Puis TESPTS a été utilisé comme agent de modification de surface pour intercaler des nanoparticules d&#39;or. À la suite de ce processus, on a ajouté en TEOS en tant que source de silice qui a subi un procédé de polymérisation en milieu acide. Après le traitement hydrothermique et calcination, le produit final a été acquise. Plusieurs techniques ont été utilisées pour caractériser la porosité, de la morphologie et de la structure de la silice mésoporeuse intercalé d&#39;or. Les résultats ont montré une structure stable de silice mésoporeuse, après intercalation d&#39;or. Grâce à l&#39;oxydation de l&#39;alcool benzylique comme une réaction de référence, les matériaux de la GMS ont montré haute selectivité et la recyclabilité.

Cette méthode a été utilisée pour comparer les niveaux de synthèse de l&#39;hème dans la normale (HBEC30KT) vs. cancer (HCC4017) les cellules pulmonaires. La figure 2 montre un niveau plus élevé de la synthèse de l&#39;hème dans les cellules cancéreuses (de HCC4017) que les cellules pulmonaires normales (HBEC30KT). Le niveau de synthèse de l&#39;hème a également été mesurée dans les cellules normales et cancéreuses en présence de cyanure de carbonyle découpleur 3-chlorophénylhydrazone mitochondrial (CCC...

Ici, nous présentons un protocole avec un processus sol-gel pour synthétiser l’or intercalé dans les parois des matériaux mésoporeux (GMS), qui possède une matrice mésoporeuse avec de l’or intercalé dans les parois conférant une grande stabilité et recyclabilité.

Synthèse et performance catalytique de l&#39;or intercalé dans les murs de silice mésoporeuse

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

L'objectif général de cette procédure est de synthétiser de nouveaux matériaux catalytiques contenant de l'or nanostructuré intégré dans les parois de silice mésoporeuse. Cette synthèse est réalisée en formant d'abord des micelles par l'ajout d'un tensioactif, qui servent de gabarit pour la formation de la silice mésoporeuse. Une source de silicium et un agent de modification de surface sont ensuite ajoutés à la solution, avant d'ajouter goutte à goutte un précurseur de l'or afin d'obtenir des particules d'or nanostructuré.Après avoir agité pendant 24 heures, la solution est transférée dans un four pour un traitement hydrothermal. Lors du traitement hydrothermal, la silice se polymérise pour former sa structure mésoporeuse, et le précurseur d'or commence à croître à l'échelle nanométrique. La dernière étape consiste à calciner le matériau afin d'éliminer tout tensioactif résiduel et d'obtenir une structure mésoporeuse bien définie.En fin de compte, l'absorption FIZ, la diffraction des rayons X et la microscopie électronique en transmission sont utilisées pour démontrer que les nanoparticules d'or sont intégrées dans les parois bien définies de la silice mésoporeuse. Le principal avantage de cette méthode par rapport à d'autres, comme la précipitation directe, est que les matériaux synthétisés ici sont très robustes thermiquement. En général, les personnes novices dans cette méthode éprouveront des difficultés, car une synthèse réussie exige un contrôle précis de la température et des conditions de la solution.La nanotechnologie est définie comme un régime de taille, l'échelle nanométrique, dans lequel les propriétés d'un matériau varient en fonction de la taille des particules. Ici, nous parlons de nanoparticules d'or, et l'or souffre également d'être un métal mou qui fond facilement. Ainsi, le principe de preuve que nous pouvons démontrer en ajoutant une stabilité thermique à l'or devrait s'appliquer à tous les systèmes métalliques.Pour commencer la préparation de l'or intercalé dans la paroi de silice mésoporeuse ou GMS, ajoutez 2,0 grammes de P 1 23 à 75 millilitres d'une solution d'acide chlorhydrique à deux molaire. À température ambiante, appliquez un agitation magnétique à la solution. À une vitesse de 350 tours par minute, jusqu'à ce que le P 1 23 soit complètement dissous, la solution deviendra limpide.Ajoutez quatre grammes de TEOS dans un petit flacon, suivis de 180 microlitres de T-E-S-P-T-S. Secouez doucement le flacon pour mélanger les deux produits chimiques. Dans un autre flacon, dissolvez 38 milligrammes d'acide chlororique dans un millilitre d'eau déionisée. Augmentez la température de la solution P 1 23 à 35 degrés Celsius dans un bain d'huile dont la température est contrôlée par thermocouple.Ensuite, ajouter l'ensemble du mélange de TEOS et de T-E-S-P-T-S à la solution de P 1 23 et maintenir la solution sous agitation magnétique vigoureuse à 700 tours par minute. Après deux minutes d'agitation de la solution, ajouter toute la solution d'acide chloro ORIC préparée goutte à goutte en 30 secondes. Agiter la solution à 700 tours par minute pendant 24 heures à 35 degrés Celsius.Après 24 heures, transférez la solution dans un flacon hermétique et stockez-la dans une étuve réglée à 100 degrés Celsius pendant 72 heures. Ce processus est appelé traitement hydrothermal. Après le traitement hydrothermal, filtrez la solution à l’aide d’un papier filtre n°1 et sous pression négative à l’aide d’un entonnoir.Ensuite, laver l'échantillon deux fois avec de l'eau et trois fois avec de l'éthanol afin d'éliminer l'acide chlorhydrique résiduel. Pendant chaque lavage, ajouter de l'eau ou de l'éthanol à un centimètre au-dessus du solide et attendre que le matériau sèche. Transférer le précipité de la filtration dans un creuset en céramique pour calcination dans un four.Configurer le programme de rampe pour augmenter la température de 25 à 550 degrés Celsius pendant deux heures, puis maintenir 550 degrés Celsius pendant quatre heures. Laisser ensuite l'échantillon dans le four, porte fermée, jusqu'à ce que la température descende en dessous de 40 degrés Celsius. Après la calcination, transférer le produit dans un flacon en verre à l’aide d’une spatule en plastique ; le matériau synthétisé présente une couleur rouge due à l’oxydation du benzo alcool.En tant que réaction de référence, les matériaux GMS sont testés et montrent une sélectivité élevée ainsi qu'une bonne recyclabilité. Étant donné que l'oxydation du benzoïl alcool est une réaction en phase liquide sans solvant distinct, transférez cinq millilitres de benzoïl alcool dans un ballon à trois cols de 25 millilitres. Ajoutez ensuite 10 milligrammes du catalyseur GMS au benzoïl alcool.Préparer un bain d'huile thermostaté avec agitation magnétique à 100 degrés Celsius afin d'assurer un contrôle précis et uniforme de la température de réaction. Placer le ballon contenant l'alcool benzoïque et le catalyseur dans le bain d'huile et agiter à 150 tours par minute.Faire circuler du gaz oxygène de pureté 99,9 % dans le ballon à raison de deux millilitres par minute, contrôlé par un débitmètre massique. Lorsque la température du bain d'huile atteint 100 degrés Celsius et se stabilise, introduire le gaz oxygène dans le ballon à trois cols. Maintenir le débit d'oxygène et la température constants, et laisser la réaction se dérouler pendant six heures.Après la réaction, filtrer le produit à l’aide d’un papier filtre de type 1. Recueillir la phase liquide et en transférer une partie dans un flacon de chromatographie en phase gazeuse ; dans le flacon, mélanger quatre parts d’acide acétique de qualité HPLC. Pour chaque part de prélèvement, placer le flacon sur l’échantillonneur automatique d’un chromatographe en phase gazeuse pour analyse.Rincez le précipité solide sur le papier filtre avec de l'eau déionisée, puis avec de l'éthanol, avant de laisser sécher le précipité à l'air à l'aide d'une spatule. Ramassez le solide séché, qui correspond au catalyseur recyclé. Répétez cette procédure avec le catalyseur recyclé trois fois pour chaque répétition, en ajustant la quantité de benzyl alcool afin que le rapport avec la quantité de catalyseur recyclé reste identique.Prélevez trois portions distinctes de 300 milligrammes du GMS synthétisé à stocker. Les portions de GMS synthétisé sont placées dans des vials en verre marqués comme lot un, lot deux et lot trois. Le lot un servira de groupe témoin, tandis que les lots deux et trois seront soumis à un traitement thermique.Programmez le four pour augmenter la température de 25 degrés Celsius à 400 degrés Celsius en 0,5 heure, puis maintenir 400 degrés Celsius pendant quatre heures. Placez le lot deux dans un creuset et démarrez le programme, en laissant l'échantillon rester dans le four à porte fermée jusqu'à ce que la température descende en dessous de 40 degrés Celsius. Pour le lot trois, programmez le four pour augmenter la température de 25 degrés Celsius à 650 degrés Celsius en 0,75 heure et maintenir cette température de 650 degrés Celsius pendant quatre heures.Placer le lot trois dans un creuset et lancer le programme comme précédemment. Laisser l'échantillon dans le four à porte fermée jusqu'à ce que la température descende en dessous de 40 degrés Celsius sur l'instrument d'absorption fiz. Traiter les matériaux GMS par DGA à 90 degrés Celsius pendant 60 minutes, puis à 350 degrés Celsius pendant 480 minutes.Effectuer une analyse complète d'isotherme sur les matériaux DGA afin d'obtenir des données d'absorption de gaz. Disperser l'échantillon de GMS sur une grille de microscope électronique en transmission, ou MET, entièrement en carbone à 200 mailles, et observer l'échantillon au microscope électronique en transmission. Réaliser également une diffraction des rayons X avec un rayonnement cuivre K alpha, comme décrit dans le protocole du texte.Une image TEM du SGM révèle que la matrice de silice forme des canaux longs bien définis avec une paroi stable. Le diamètre des pores s'élève à environ cinq nanomètres et présente une forme hexagonale, comme c'est typique pour la silice mésoporeuse. La comparaison de l'absorption de gaz selon la méthode BET, de l'isotherme de la matrice de silice sans or intégré à celui du SGM avec de l'or intégré dans les parois montre qu'il n'existe aucune différence significative entre les deux matériaux.Les deux présentent la forme typique des matériaux mésoporeux, avec une boucle d'hystérésis indiquant que l'interaction or n'a entraîné aucune modification de la structure des pores. La structure des pores BET et la distribution des pores BJH pour le matériau GMS calciné à différentes températures sont également présentées. La calcination à haute température n'a pas altéré la matrice de silicium mésoporeuse.De plus, la structure des pores et la distribution des pores sont restées identiques après un traitement thermique allant jusqu'à 650 degrés Celsius, indiquant que l'or ne s'était pas agrégé ni n'avait obstrué les pores. La stabilité thermique de l'or dans les GMS est par ailleurs confirmée par diffraction des rayons X à l'aide du motif de diffraction du matériau GMS, calciné à différentes températures. La position, l'intensité et la largeur des pics ne montrent aucun changement dû au processus de calcination, ce qui indique que les particules d'or n'ont pas varié en taille ou en morphologie.Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en 120 heures si elle est effectuée correctement. Lors de la tentative de cette synthèse, il est important de contrôler précisément les conditions de réaction, car l'agent structurant est sensible aux petites variations de pH, de température et de concentration. La mise en œuvre de cette technologie a fourni aux chercheurs un paradigme permettant d'attribuer une stabilité thermique aux systèmes catalytiques. Celle-ci est actuellement appliquée dans des systèmes de valorisation de la biomasse et de technologies antiCO pour un large éventail de technologies d'énergie renouvelable.

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