Réflectance diffuse spectroscopie infrarouge identification des dispersants / particules Collage mécanismes dans les encres fonctionnelles

L’objectif global de cette procédure est d’identifier les molécules dispersantes absorbées par les particules dispersées dans les dispersions colloïdales. Ceci est accompli par la première centrifusion, la solution colloïdale pour séparer les particules du dispersant. Ensuite, les particules isolées sont lavées avec des solvants, récupérées par centrifugation et séchées au four.

Le sédiment séché est ensuite mélangé dans une matrice de bromure de potassium et broyé en une poudre fine. Enfin, le mélange est chargé dans un porte-échantillon et mesuré à l’aide d’une réflectance diffuse infrarouge quatre. Votre spectroscopie de transformation finit par diffuser la réflectance infrarouge quatre.

Votre spectroscopie transformée est utilisée pour identifier les molécules de dispersion de chimio et d’oxyde de sodium. Le principal avantage de cette technique par rapport à d’autres méthodes telles que l’infrarouge à réflectance totale atténuée, est que dans cette technique, les interférences du solvant sont minimisées. Ainsi, cette technique peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la collerette et de la science des surfaces, notamment comment les particules fonctionnelles sont-elles stabilisées en dispersion colloïdale.

Dans cette vidéo, je vais démontrer la procédure associée à la spectroscopie infrarouge, à la préparation et à la mesure d’échantillons pour isoler des particules fonctionnalisées de surface d’une dispersion colloïdale. Commencez par pipeter suffisamment d’encre dans un tube conique frais de sorte que la masse totale des particules soit d’au moins deux grammes. Placez le tube dans un seau oscillant, une centrifugeuse de paillasse et faites tourner les particules fonctionnalisées pendant 30 à 90 minutes.

À température ambiante pour une bonne sédimentation des particules, la vitesse de rotation doit être optimisée de sorte qu’un surnageant clair et transparent soit obtenu en 90 minutes. Ensuite, décampez le surnageant dans un tube frais et conservez une aliquote pour une analyse plus approfondie. En ce qui concerne la fraction de granulés, placez le tube non bouché à l’envers sur une serviette en papier et laissez les gouttelettes surnageantes restantes glisser le long du tube et être évacuées par la serviette.

Rincez la couche supérieure de la pastille durcie en ajoutant deux millilitres de solvant frais contenant la même composition que celle utilisée dans la formulation originale de l’encre. Décanter immédiatement le surnageant et répéter le lavage trois fois de plus. Ne vortex pas le tube à aucun moment pendant ces étapes de lavage.

Après le rinçage final, placez le tube non bouché à l’envers pendant cinq minutes et retirez tout solvant restant par mèche. Transférez ensuite les particules fonctionnalisées du tube sur un verre de montre propre et sec à l’aide d’une spatule métallique. Si vous le souhaitez, nettoyez les particules en excès de la pointe de la spatule avec un coton-tige non pelucheux et non abrasif ou la pointe d’une autre spatule.

Placez le verre de la montre dans un four à 50 degrés Celsius et laissez le solvant s’évaporer lentement des particules pendant environ 24 heures. Les sédiments peuvent être conservés dans le four ou dans un autre endroit propre et sec jusqu’à trois semaines avant d’être traités ultérieurement. Pour le dosage des particules d’encre fonctionnalisées de surface avec spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse, une variété de spectromètres FTIR équipés.

Avec une réflectance diffuse, un appareil d’échantillonnage peut être utilisé pour la plupart des particules d’encre. Un détecteur standard de sulfate de triglycine dopé à la L-alanine d’eau fournira une sensibilité suffisante pour le dosage. Allumez la source de la lampe infrarouge et laissez la lampe chauffer pendant au moins une heure pour augmenter le rapport signal/bruit en spectroscopie IR.

Effectuez la purge de la chambre et laissez la lampe s’équilibrer pendant au moins un jour avant les mesures. Cette étape doit être effectuée avant l’alignement. Pour commencer le processus de configuration, placez l’accessoire d’échantillonnage à réflecteur diffus dans le compartiment d’échantillonnage du spectromètre et alignez l’accessoire d’échantillonnage lui-même en suivant les instructions du fabricant.

Après avoir scellé le compartiment d’échantillonnage, équilibrez la teneur en humidité et en dioxyde de carbone dans la chambre en introduisant un flux constant d’azote sec ou de dioxyde de carbone, de l’air sec libre à un taux suggéré par le fabricant de votre instrument. Surveillez la diminution de l’eau et du dioxyde de carbone IR de fond en temps réel. À une ou deux minutes d’intervalle, notez l’heure à laquelle les deux pics IR d’arrière-plan ont tous deux atteint des niveaux satisfaisants.

La condition préalable à la réussite d’une préparation d’échantillon est la disponibilité des accessoires suivants, un petit mortier et un pilon en agate de 35 millimètres, une petite spatule métallique, une lame de rasoir et deux gobelets d’échantillonnage infrarouge à réflecteurs diffus. Pour commencer, nettoyez manuellement chaque accessoire avec de l’acétone. Placez tous les accessoires dans un four réglé à 50 degrés Celsius et laissez sécher les articles pendant 10 minutes.

Après la cuisson à sec, laissez les articles refroidir lentement à température ambiante sur la paillasse du laboratoire pendant que les accessoires refroidissent. Sortez les particules d’encre préalablement séchées du four à 50 degrés Celsius. Placez une feuille de papier pesée sur une microbalance.

Mesurez soigneusement 25 milligrammes de particules d’encre et laissez les particules sur la microbalance pour le moment. Lorsque les accessoires de préparation des échantillons ont refroidi. Versez 0,5 gramme de poudre de bromure de potassium par spectroscopie infrarouge dans le mortier d’agate.

Étant donné que le bromure de potassium est hydroscopique, il est préférable d’utiliser des packs de bromure de potassium prémesurés disponibles dans le commerce pour minimiser le risque d’excès d’eau. Pendant le processus Wang, broyez le bromure de potassium avec le mortier et le pilon jusqu’à ce que la poudre devienne d’apparence uniforme. Ensuite, remplissez soigneusement l’une des tasses d’échantillonnage infrarouge avec la poudre de bromure de potassium moulue presque jusqu’au sommet.

Appuyez légèrement sur la surface supérieure de la poudre avec l’extrémité émoussée du pilon et remplissez soigneusement le gobelet d’échantillonnage. Avec plus de poudre. À l’aide d’une lame de rasoir, nivelez soigneusement la couche superficielle de la poudre de manière à ce qu’elle affleure le bord du gobelet d’échantillon, le gobelet d’échantillon de bromure de potassium pur terminé sera désigné comme échantillon de référence.

Pour préparer le gobelet d’échantillon expérimental, ouvrez un nouvel emballage de 0,5 gramme de bromure de potassium et versez-le dans le revêtement de mortier. Ce lit de bromure de potassium avec les 25 milligrammes de particules d’encre précédemment pesés, broyez le mélange avec un mortier et un pilon jusqu’à ce que les deux poudres deviennent uniformes et d’apparence. Maintenant, transférez soigneusement le mélange de particules d’encre et de bromure de potassium dans une tasse d’échantillonnage infrarouge fraîche.

Appuyez sur la surface supérieure de la poudre avec l’extrémité émoussée du pilon et complétez soigneusement le gobelet d’échantillonnage avec plus de poudre. Enfin, nivelez tout excès de poudre avec une lame de rasoir. Les échantillons de référence et expérimentaux sont maintenant prêts pour la spectroscopie infrarouge. Mensurations.

Commencez par placer les gobelets d’échantillon de référence et expérimentaux dans le support, puis placez le support dans le compartiment d’échantillonnage. Positionnez le support de telle sorte que la coupelle de référence contenant les cristaux de bromure de potassium pur soit alignée avec le trajet d’éclairage infrarouge. Fermez rapidement le compartiment d’échantillonnage infrarouge et rééquilibrez le compartiment en purgeant l’azote ou l’air sec pendant le temps prédéterminé comme nécessaire pour équilibrer les niveaux d’eau et de dioxyde de carbone.

Généralement au moins cinq minutes pour réduire l’eau et les pics de fond de dioxyde de carbone. Minimisez le temps d’exposition à l’air pendant le processus de chargement de l’échantillon. Après la purge de la chambre, illuminez l’échantillon de référence de bromure de potassium pur avec le rayonnement infrarouge et mesurez les spectres dans les fréquences d’intérêt.

Le nombre de balayages doit être optimisé pour maximiser le rapport signal/bruit tout en minimisant la mesure. Au moment de la collecte des spectres de référence, ouvrez le compartiment de l’échantillon infrarouge et repositionnez le support de sorte que la coupelle de l’échantillon expérimental soit alignée avec le trajet de l’éclairage infrarouge. Enfin, rééquilibrez le compartiment d’échantillonnage, en laissant le temps de purge d’azote ou d’air sec nécessaire pour atteindre l’équilibre et commencez la collecte des spectres infrarouges sur l’échantillon expérimental à l’aide de la spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse.

Les données suggèrent que dans une dispersion de l’oxyde de nickel deux, du butanol et de l’acide oléique, l’association de l’acide oléique à la surface du nickel, deux particules d’oxyde peuvent être médiées par le groupe carbonyle et le groupe hydroxyle de l’acide gras D’après les données de spectroscopie infrarouge, on peut spéculer sur certaines possibilités dans lesquelles les groupes acide carboxylique pourraient interagir avec une surface d’oxyde métallique en spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse, Des écarts mineurs dans la préparation des échantillons et le protocole de configuration de l’équipement, tels que la lampe infrarouge, le temps de préchauffage avant la mesure, peuvent réduire considérablement le rapport signal/bruit, la qualité de base et la répétabilité des mesures spectroscopiques. À la suite de cette procédure, des expériences supplémentaires peuvent être réalisées avec la spectroscopie infrarouge à réflectance totale atténuée afin de répondre à des questions supplémentaires telles que la présence d’adsorbats ou les mécanismes d’absorption modifiés par la présence du solvant. Merci d’avoir regardé et bonne chance dans vos expériences.