Name: Réflectance diffuse spectroscopie infrarouge identification des dispersants / particules Collage mécanismes dans les encres fonctionnelles (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-05-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 31 s
Description: Découvrez la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier en réflectance diffuse pour identifier les mécanismes de liaison dispersant/particule dans les encres fonctionnelles. Cette méthode améliore la formulation des encres pour la fabrication additive.

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Les auteurs reconnaissent l&#39;appui des laboratoires de recherche de la Force aérienne en vertu UES sous-traitance # S-932-19-MR002. Les auteurs reconnaissent en outre le soutien de l&#39;équipement de État de New York Graduate Initiative de recherche et d&#39;enseignement (GRTI / GR15).

1. Pré-analyse Préparation de l&#39;échantillon <ol><li> Séparation des particules fonctionnelles du véhicule d&#39;encre: centrifugation <ol><li> Sur la base de la formulation d&#39;encre initiale, calculer la quantité d&#39;encre échantillon est nécessaire pour obtenir un minimum de 2,0 g de sédiment de particules. Par exemple, si l&#39;encre est de 10% en volume de céramique et de la densité de la céramique est de 6,67 g / cm 3, un minimum de 3,0 ml d&#39;encre est nécessaire pour produire 2,0 g de sédiments. </li><li> Pipeter au moins la quantité d&#39;encre minimale requise dans un tube de centrifugeuse. Choix du tube de centrifugation doit être faite sur la base de la quantité d&#39;encre nécessaire et de l&#39;inertie du matériau du tube de solvants d&#39;encre. </li><li> Placez le tube dans la centrifugeuse. Choix de la vitesse de rotation et centrifuge sera dictée par la force gravitationnelle nécessaire pour sédimenter les particules d&#39;encre. Une centrifugeuse de laboratoire standard comme la centrifugeuse Sorvall ST16 avec un balancement rotor à godets TX-200 est généralement suffisant. </li><li> centrifugeuse de programme pour faire tourner encre à une rotation rate et le temps nécessaire pour produire un surnageant clair. Pour la centrifugeuse utilisée ici, tarifs et délais sont typiques de 3000 - 4000 tours par minute entre 30 min et 90 min. En arrivant à la vitesse de rotation correcte et le temps nécessaire pour sédimenter l&#39;encre peut exiger un procès et l&#39;erreur parce que même les encres des mêmes tailles moyennes de particules peut avoir différentes distributions de taille des particules. </li></ol></li><li> Après la séparation de la manipulation de l&#39;échantillon: élimination du surnageant, échantillon lavage, séchage <ol><li> Une fois un surnageant clair a été atteint, retirer le tube de la centrifugeuse de la centrifugeuse. </li><li> Décanter le surnageant et enregistrer dans un verre échantillon flacon bouché pour une analyse ultérieure. Les particules fonctionnelles sont maintenant résiduel dans le tube de centrifugation. </li><li> Après décantation, placez le tube de centrifugeuse non plafonné à l&#39;envers sur une serviette en papier et laissez surnageant supplémentaire pour égoutter pendant 1 min. </li><li> Enlevez le tube de la serviette en papier et rincer les particules sédimentées en ajoutant à laTube à environ 2 ml de solvant fraîche de la même composition utilisée dans la formulation d&#39;encre. Notez que ce solvant ne touche plus la couche supérieure de particules sédimentées dans le tube de centrifugation. Décanter solvant. Répéter le cycle de rinçage trois fois. </li><li> Après le cycle de rinçage final, placer le tube de centrifugeuse non plafonné à l&#39;envers sur une serviette en papier et laisser le solvant supplémentaire à égoutter pendant environ 5 min. </li><li> Utilisez une mince spatule en métal pour enlever les sédiments du fond du tube de centrifugeuse, et étalée sur un verre propre, de la montre à sec. Utilisez un non-abrasif coton-tige non pelucheux ou la pointe d&#39;une spatule propre pour enlever l&#39;excès de particules à partir de la pointe de spatule. </li><li> Placez le verre de montre dans un four à 50 ° et de laisser les particules à sécher pendant 24 heures. La température du four doit être maintenue relativement faible pour minimiser la possibilité de décomposer l&#39;espèce adsorbée. Le temps requis pour le séchage des particules dépendra de la pression de vapeur du solvant. 24 heures est typique, mais les résultats sont généralement insensibles aux temps d&#39;attente aussi courtes que 12 h et aussi longtemps que trois semaines. </li></ol></li></ol> 2. réflectance diffuse spectroscopie infrarouge mesure <ol><li> Préparation du spectromètre infrarouge: aligner accessoire, le compartiment de purge <ol><li> Allumez spectromètre infrarouge. </li><li> Pour se préparer à réflectance diffuse mesures de spectroscopie infrarouge, placez l&#39;accessoire réflectance diffuse d&#39;échantillonnage dans le compartiment d&#39;échantillonnage spectromètre infrarouge. Le spectromètre infrarouge peut être transformée de Fourier toute spectromètre infrarouge capable d&#39;interfacer avec un appareil d&#39;échantillonnage réflectance diffuse. Un spectromètre Shimadzu IR Prestige 21 interfacé avec un accessoire Pike Technologies EasiDiff a été utilisé pour ce protocole. Pour la plupart des particules d&#39;encre, un détecteur deutéré standard, sulfate dopé triglycine de L-alanine (DLaTGS) fournit suffisamment de sensibilité pour la mesure. A l&#39;azote liquide refroidi mercure tellurure de cadmium (MCT) detector fournit quatre à décupler la sensibilité, mais cela est généralement pas nécessaire pour identifier adsorbats sur des surfaces de particules d&#39;encre. </li><li> Alignez l&#39;accessoire réflectance diffuse d&#39;échantillonnage selon les instructions du fabricant. </li></ol></li><li> Après l&#39;alignement, fermez le compartiment d&#39;échantillonnage infrarouge et commencer à purge à l&#39;azote ou sans CO 2, l&#39;air sec (taux de 10 L / min de purge). Un générateur de gaz de purge norme Parker Balston FT-IR fournit de l&#39;air avec de l&#39;eau inférieure à 1 ppm et de CO 2. La quantité de temps nécessaire pour obtenir une eau stable et CO 2 chambre libre purge dépendra de la configuration du compartiment de l&#39;échantillon et l&#39;humidité dans le laboratoire. Le temps de purge nécessaire peut être déterminée expérimentalement en comparant fond spectres prise à 1 ou 2 minutes d&#39;intervalle et l&#39;évaluation des intensités de l&#39;eau et de CO 2 groupes en fonction du temps. </li><li> Préparer l&#39;échantillon pour réflectance diffuse infrarouge AME de spectroscopieme- <ol><li> Obtenir les échantillons accessoires de préparation suivantes: de petite taille (35 mm) agate mortier et un pilon, petite spatule de métal, lame de rasoir, et deux échantillons infrarouge tasses de réflectance diffuse. Essuyez les accessoires propres à l&#39;éthanol, puis de l&#39;acétone, et laissez-les sécher pendant 10 minutes dans un four à 50 ° C. </li><li> Retirer propres et secs accessoires de préparation des échantillons du four, placez-les sur un grand Kimwipe, et laissez-les refroidir à température ambiante. </li><li> Alors que les accessoires de préparation des échantillons sont de refroidissement, enlever les particules d&#39;encre séchées au four, et d&#39;utiliser une balance analytique pour mesurer 0,025 g de l&#39;échantillon de particules. Laisser l&#39;échantillon assis dans la balance analytique. </li><li> Retour aux accessoires de préparation des échantillons et verser 0,5 g de KBr dans le mortier en agate. Toujours utiliser KBr vendu pour applications infrarouges. Pré-mesurées individuels 0,5 g paquets de KBr (Thermo Scientific) sont recommandés, car ils réduisent le temps et l&#39;exposition de l&#39;KBr hygroscopique pesage au ambient de la vapeur d&#39;eau. Moudre le KBr à une apparence uniforme, habituellement de 1 min de broyage manuel continue. </li><li> Remplir complètement une des réflectance diffuse infrarouges tasses d&#39;échantillonnage avec le sol KBr poudre. Appuyez légèrement sur la poudre avec l&#39;extrémité émoussée du pilon, et le haut au large de la tasse d&#39;échantillonnage avec KBr. </li><li> Utiliser le côté de la lame de rasoir pour aplatir le sommet de la KBr dans la coupelle d&#39;échantillon. Cet échantillon rempli et aplati est la référence ou de fond. </li><li> Jeter toutes KBr restant dans le mortier, et essuyer. </li><li> Ouvrez un nouveau 0,5 g paquet de poudre KBr (ou ajouter 0,5 g de poudre KBr), et verser dans le mortier. </li><li> Ajouter précédemment pesé 0,025 g de particules d&#39;encre au 0,5 g de KBr, et broyer avec les pilon pour former une poudre uniforme, en général 1 min de broyage manuel continu. Ce ratio de particules d&#39;encre à une KBr fournit 5% en poids de l&#39;échantillon au cours de la mesure. Ceci est dans la gamme standard (1 - 10% en poids), mais peut être ajusté vers le haut ou vers le bas selon on la résistance à la capacité d&#39;absorption et le signal de l&#39;échantillon. </li><li> Suivez les étapes 2.3.5 et 2.3.6 pour créer un échantillon tasse remplie avec la particule / mélange KBr. </li></ol></li><li> Mesure spectroscopique infrarouge <ol><li> Placez la référence et cupules échantillon dans le support, et de placer le titulaire dans la réflectance diffuse spectroscopie infrarouge accessoire d&#39;échantillonnage. Positionnez le support de sorte que la coupelle contenant le matériau fond (KBr pur) est exposée au rayonnement infrarouge. </li><li> Fermez le compartiment d&#39;échantillonnage infrarouge et permet le compartiment de purger pendant 5 min. Ce temps de purge peut être ajustée en fonction de la quantité de temps déterminé nécessaire à l&#39;étape 2.2. </li><li> Après 5 minutes de rinçage, obtenir un spectre infrarouge de l&#39;arrière-plan dans la région d&#39;intérêt. Le nombre de balayages doit être réglé pour maximiser le rapport signal à bruit tout en minimisant les temps de mesure. 128 scans à la résolution de 4 cm est généralement suffisant. </li><li> Après la background analyse est terminée, ouvrir le compartiment de l&#39;échantillon infrarouge et déplacer la tasse contenant la particule / KBr mélange de sorte qu&#39;il est maintenant exposée au rayonnement infrarouge. </li><li> Répétez les étapes 2.4.2 et 2.4.3 pour obtenir un spectre de la particule / mélange KBr. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Les auteurs ont rien à révéler.

Les deux facteurs critiques pour générer des spectres infrarouges de haute qualité en utilisant cette procédure sont les suivants: 1) réduire au minimum la quantité absolue de contamination de l&#39;eau et les différences dans la quantité de contamination de l&#39;eau entre l&#39;échantillon et de référence tasses; et 2) la création d&#39;échantillon et de référence tasses avec les couches plates uniformes et de tailles similaires de grains de KBr. Ces deux facteurs sont atteints en accordant une attention particulière ...

Fabrication additive a récemment émergé comme une technique prometteuse pour la fabrication de tout, de la céramique à semi-conducteurs aux dispositifs médicaux 1. Comme les applications de fabrication additive pour élargir imprimé céramique, l&#39;oxyde de métal, et des parties métalliques, la nécessité de formuler des encres fonctionnelles spécialisées se pose. La question de la façon de formuler les encres fonctionnelles requises concerne une question fondamentale dans la surface et la science des colloïdes: quels sont les mécanismes par lesquels les particules en dispersion colloïdale sont stabilisées contre l&#39;agrégation? Globalement, la stabilisation nécessite une modification de la surface des particules de telle sorte que l&#39;approche étroite de particules (et donc agrégation) est empêché soit par Coulomb répulsion (de stabilisation électrostatique), par la peine entropique de l&#39;intrication de polymère (de stabilisation stérique), ou par une combinaison de l&#39;Coulomb et les forces entropiques (stabilisation électrostérique) 2. Afin d&#39;atteindre l&#39;un de ces mécanismes destabilisation, il est généralement nécessaire de modifier la chimie de surface de la particule par l&#39;attachement des polymères ou des groupes fonctionnels de chaîne plus courte. Ainsi, la formulation rationnelle des encres fonctionnelles stables exige que l&#39;on sait si un additif chimique donnée se fixe à la surface des particules et ce groupe chimique se fixe à la surface des particules. L&#39;objectif de la méthode présentée dans ce protocole est de démontrer la caractérisation rapide des espèces chimiques adsorbées sur les surfaces des particules dans les encres fonctionnelles. Cet objectif est particulièrement important que fonctionnels transitions de formulation d&#39;encre à partir d&#39;une tâche spécialisée des surfaces et colloïdes scientifiques à une activité largement pratiquée par la gamme de scientifiques et d&#39;ingénieurs intéressés par l&#39;impression en céramique, oxyde de métal, et des dispositifs métalliques. La réalisation de cet objectif nécessite la conception d&#39;une expérience qui surmonte les défis de caractériser opaques, solides charges élevées dispersions. Elle exige également la discrimination entre chemical espèces qui sont présents dans la dispersion, mais pas adsorbé sur les particules à partir de ceux qui sont effectivement adsorbée. Il exige en outre une distinction entre les espèces qui sont chimiquement adsorbées sur les particules de ceux qui sont faiblement physisorbée. Dans ce protocole expérimental, nous présentons l&#39;utilisation de la spectroscopie infrarouge réflectance diffuse pour la caractérisation de dispersant pièce jointe dans les encres fonctionnelles. La mesure par spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse suit une technique de préparation d&#39;échantillons de pré-analyse nécessaire pour distinguer les espèces adsorbées à partir de ceux simplement présent dans la dispersion. Une variété de méthodes sont actuellement utilisées pour mieux comprendre la nature des interactions entre les composants chimiques de l&#39;encre et des particules en dispersion colloïdale. Certaines de ces méthodes sont des sondes indirects dans lequel les propriétés mesurées sont supposés être en corrélation avec une fonctionnalisation de surface. Par exemple, les changements dans la rhéologie de la suspension ou de la sédimentation rAtes sont présumés être en corrélation avec adsorption de modificateurs de surface 3. Répartition de la taille des particules, telle qu&#39;elle est caractérisée par diffusion dynamique de lumière (DLS), et le potentiel zêta, caractérisé en ce que la mobilité électrophorétique, fournissent des renseignements sur l&#39;adsorption de polymères ou d&#39;espèces avec la charge de surface de 4,5. De même, la perte de masse comme échantillon sondé par analyse thermogravimétrique (TGA) a trait à la présence d&#39;espèces désorption et la force d&#39;interaction entre l&#39;adsorbat et la particule 6. Les informations provenant des sondes indirects susmentionnés suggérer des changements dans la chimie de surface, mais ils ne fournissent pas un aperçu direct sur l&#39;identité de l&#39;espèce d&#39;adsorption ou le mécanisme de son adsorption. Direct idée est particulièrement important pour les encres fonctionnelles, dans lequel un grand nombre de composants sont présents dans la dispersion. Pour fournir des informations de niveau moléculaire détaillée, la spectroscopie de photoélectrons X (XPS) 7, 13 magnétique nucléaire Crésonance (RMN) 4,6, et la spectroscopie infrarouge 8-12 ont été explorées. De ces trois options, la spectroscopie infrarouge est particulièrement prometteuse. En comparaison avec 13 C-RMN, spectroscopie infrarouge ne ​​nécessite pas que les encres être formulés avec des solvants analytiquement purs pour éviter des interférences lors de la mesure 13. Par rapport à la spectroscopie photoélectronique aux rayons X, spectroscopie infrarouge standard peut être conduite à la pression ambiante, en évitant la nécessité de conditions d&#39;ultra-vide pendant la mesure. Il existe une littérature précédent pour l&#39;utilisation de la spectroscopie infrarouge pour sonder l&#39;interaction entre la céramique en dispersion colloïdale, l&#39;oxyde de métal, et des nanoparticules métalliques. Ces œuvres peuvent être séparés en tentatives pour mesurer la chimie interfaciale in situ en utilisant atténué infrarouge de réflexion totale (ATR-IR) 9, et les tentatives pour mesurer la chimie interfaciale ex situ en utilisant un échantillonnage solide 8. Wême si il ya des avantages à des mesures in situ, les incertitudes qui se posent en raison de la nécessité pour la manipulation spectrale font la méthode difficile pour les encres multi-composants dans lesquels il ya des solvants et des composants polymériques multiples. Par conséquent, ce protocole met l&#39;accent sur ​​l&#39;échantillonnage et la mesure solide ex situ. Toutes les méthodes d&#39;échantillonnage solides entraînent une étape de pré-traitement où on obtient un solide par séparation des particules à partir du solvant, et une étape d&#39;analyse où les mesures sont effectuées à infrarouge sur les particules solides. La différence entre les modes se pose dans le choix de l&#39;échantillon de pré-traitement et dans le choix de la technique expérimentale utilisée pour l&#39;analyse infrarouge du solide. Historiquement, la manière traditionnelle d&#39;utiliser la spectroscopie infrarouge à analyser solides était de broyer de petites quantités (&lt;1%) de l&#39;échantillon solide avec du bromure de potassium (KBr) de poudre, et ensuite soumettre le mélange à un frittage à haute pression. Le résultat est une pastille de KBr transparent. Cette procedure a été tentée avec succès avec des poudres provenant de suspensions aqueuses de nanoparticules de zircone fonctionnalisés avec polyéthylèneamine 10, avec des monocouches d&#39;acides gras sur des nanoparticules de cobalt 7, et avec des dispersants dérivés de catéchol de Fe 3 O 4 14 nanoparticules. En dépit de ces applications réussies de la technique de granulation KBr pour la détection d&#39;agents dispersants adsorbés, la spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse fournit plusieurs avantages. Un avantage est simplifiée préparation de l&#39;échantillon. Contrairement à KBr granulation, l&#39;échantillon solide en réflectance diffuse peut être tout simplement broyé à la main. Il n&#39;y a aucune étape de frittage elle-même comme la poudre est chargée dans la coupelle d&#39;échantillon et la lumière infrarouge dispersé de façon diffuse est mesurée. L&#39;autre avantage de réflectance diffuse sur KBr granulation est la sensibilité de surface 15 a augmenté. L&#39;augmentation de la sensibilité de surface est particulièrement utile pour la présente application dans laquelle le crides questions tiques sont la présence et la nature des adsorbats sur les surfaces de nanoparticules. Parmi les travaux qui ont utilisé la technique de réflectance diffuse d&#39;échantillonnage pour sonder l&#39;adsorption des espèces chimiques sur des échantillons en dispersion colloïdale, les différences principales se produisent dans le procédé de séparation des nanoparticules à partir du milieu liquide. Cette étape est essentielle, car, sans la séparation, il serait impossible de distinguer spécifiquement adsorbées dispersants de dispersants simplement dissous dans le milieu liquide. Dans plusieurs exemples, le procédé de séparation ne sont pas évidentes à partir du protocole expérimental 12,16,17. Lorsque spécifié, la méthode la plus fréquemment pratiquée implique la séparation gravitationnelle. La raison en est que les céramiques, l&#39;oxyde de métal, et des nanoparticules métalliques sont plus denses que le milieu environnant. Quand ils se déposent, ils vont glisser vers le bas avec eux seulement les espèces spécifiquement adsorbées. espèces chimiques pas interagir avec la partieicles resteront en solution. Alors que dispersions peuvent facilement s&#39;installer sous la force gravitationnelle normale 18, un jet d&#39;encre stable devrait pas se contenter observable sur une période de temps de moins d&#39;un an. En tant que tel, le procédé de centrifugation en utilisant pour la pré-analyse séparation est préférée. Cela a été démontré dans plusieurs études de dispersant adsorption sur des particules de verre, 19,20 liant dispersant adsorption sur de l&#39;alumine 8, dispersant anionique et la fonctionnalisation de CuO 11. Plus récemment, nous avons utilisé pour évaluer les mécanismes de liaison dans des dispersions aqueuses non-NiO utilisés pour jet d&#39;encre et des aérosols d&#39;impression à jet d&#39;oxyde solide couches de cellules de carburant 21 acide gras.

<table><tbody><tr><td>Banc FTIR</td><td>Shimadzu Scientific Instruments</td><td>IR_Prestige 21 utilisé dans ce travail ; en 2013, le modèle IR-Tracer 100 a remplacé le Prestige-21</td><td>Tout FTIR de qualité recherche avec compartiment d’échantillon purgable est acceptable</td></tr><tr><td>Générateur de gaz de purge pour compartiment d’échantillon</td><td>Parker Balston</td><td>74-5041NA Générateur</td> <td>de gaz de laboratoireFournit de l’air avec moins de 1 po ppm CO2 et eau ; également possible de purger le compartiment avec réservoir N2</td></tr><tr><td>Accessoire infrarouge à réflectance diffuse</td><td>Pike Technologies</td><td>042-10XX</td><td>Comprend un kit de préparation d’échantillons, un mortier et un pilon (ceux-ci peuvent également être achetés séparément, décrits ci-dessous)</td></tr><tr><td>Kit de préparation d’échantillons à réflectance diffuse</td><td>Pike Technologies</td><td>042-3040</td><td>Comprend des coupelles porte-échantillons, des spatules, un miroir d’alignement, une brosse miroir, des lames de rasoir</td></tr><tr><td>Mortier et pilon en agate</td><td>Pike Technologies</td><td>161-5035</td><td></td></tr><tr><td>Centrifugeuse</td><td>ThermoScientific</td><td>Sorvall ST16</td><td>La plupart des centrifugeuses de paillasse capables de ~5 000 tr/min seront acceptables</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td colspan="4">Consommables</td></tr><tr><td>Tubes à centrifuger</td><td>Evergreen Scientific</td><td>222-2470-G8K</td><td>Tout tube à centrifuger de taille et de matériau compatibles est acceptable</td></tr><tr><td>Sachets de poudre KBr</td><td>ThermoScientific</td><td>50-465-317</td><td>Il est également possible d’utiliser un autre fournisseur KBr</td></tr></tbody></table>

réflectance diffuse spectroscopie infrarouge identification des dispersants / particules collage mécanismes dans les encres fonctionnelles

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Dans la fabrication additive, ou impression 3D, le matériau est déposé goutte à goutte, pour créer des couches à l’échelle micrométrique à macroscopique. Une encre à jet d’encre typique est une dispersion colloïdale contenant une dizaine de composants, dont le solvant, les particules à l’échelle nanométrique à micronique qui constitueront la couche imprimée, les dispersants polymères pour stabiliser les particules et les polymères pour ajuster la résistance de la couche, la tension superficielle et la viscosité. Pour formuler rationnellement et efficacement une telle encre, il est crucial de savoir comment les composants interagissent. Plus précisément, quels polymères se lient à la surface des particules et comment sont-ils fixés ? Pour répondre à cette question, il faut une procédure expérimentale qui fait la distinction entre le polymère adsorbé sur les particules et le polymère libre. De plus, la méthode doit fournir des détails sur la façon dont les groupes fonctionnels du polymère interagissent avec la particule. Dans ce protocole, nous montrons comment utiliser la centrifugation pour séparer les particules avec un polymère adsorbé du reste de l’encre, préparer les échantillons séparés pour la mesure spectroscopique et utiliser la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflectance diffuse (DRIFTS) pour déterminer avec précision les mécanismes de liaison dispersant/particule. L’un des principaux avantages de cette méthodologie est qu’elle fournit des détails mécanistes de haut niveau en utilisant uniquement des équipements de laboratoire simples et couramment disponibles. Cela rend des données cruciales disponibles pour presque tous les laboratoires de formulation. Cette méthode est particulièrement utile pour les encres composées de particules de métal, de céramique et d’oxyde métallique dans la plage de 100 nm ou plus. En raison de la densité et de la taille des particules de ces encres, elles sont facilement séparables par centrifugation. De plus, les signatures spectroscopiques de ces particules sont faciles à distinguer de celles des polymères absorbés. La principale limitation de cette technique est que la spectroscopie est réalisée ex-situ sur les particules séparées et séchées par opposition aux particules en dispersion. Cependant, les résultats des spectres de réflectance totale atténuée des particules séparées par voie humide fournissent des preuves de la validité de la mesure DRIFTS.

La procédure expérimentale décrite dans ce protocole a été appliqué afin de mieux comprendre le mécanisme de la stabilisation de particules de NiO dans une encre utilisée pour imprimer l&#39;anode des piles à combustible à oxyde solide. Cette encre est une dispersion de particules dans NiO 2-butanol, l&#39;alpha terpinéol, et une gamme de 22 dispersants et des liants. Les résultats représentatifs sont présentés ici pour une dispersion simplifiée de NiO en 2-butanol avec un dispersant de l&#39;acide oléique. D...

La formulation d’encres stables et fonctionnelles est essentielle pour étendre les applications de la fabrication additive. À son tour, la connaissance des mécanismes de liaison dispersant/particule est nécessaire pour une formulation efficace de l’encre. La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflectance diffuse (DRIFTS) est présentée comme un moyen simple et peu coûteux d’obtenir un aperçu de ces mécanismes.

Réflectance diffuse spectroscopie infrarouge identification des dispersants / particules Collage mécanismes dans les encres fonctionnelles

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

L'objectif général de cette procédure est d'identifier les molécules dispersantes adsorbées sur les particules dispersées au sein de dispersions colloïdales. Cela est réalisé en centrifugeant d'abord la solution colloïdale afin de séparer les particules du dispersant. Ensuite, les particules isolées sont lavées avec des solvants, récupérées par centrifugation et séchées à l'étuve.Le sédiment séché est ensuite mélangé à une matrice de bromure de potassium et broyé en une fine poudre. Enfin, le mélange est chargé dans un porte-échantillon et mesuré par spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse à transformée de Fourier. Votre spectroscopie infrarouge à réflectance diffuse à transformée de Fourier en fin de compte.Votre spectroscopie transformée est utilisée pour identifier les molécules chimiorb et dispersantes adsorbées. Le principal avantage de cette technique par rapport à d'autres méthodes, comme l'infrarouge à réflexion totale atténuée, est qu'elle minimise les interférences provenant du solvant. Ainsi, cette technique peut aider à répondre à des questions essentielles dans le domaine de la colléroïdique et de la science des surfaces, notamment comment les particules fonctionnelles sont stabilisées dans une dispersion colloïdale.Dans cette vidéo, je vais démontrer la procédure associée à la spectroscopie infrarouge, à la préparation de l'échantillon et à la mesure afin d'isoler des particules fonctionnalisées en surface à partir d'une dispersion colloïdale. Commencez par pipeter suffisamment d'encre dans un nouveau tube conique pour que la masse totale des particules soit d'au moins deux grammes. Placez le tube dans un centrifugeuse de banc à godets oscillants et centrifugez les particules fonctionnalisées pendant 30 à 90 minutes.À température ambiante pour une sédimentation adéquate des particules, la vitesse de centrifugation doit être optimisée de manière à obtenir un surnageant clair et transparent en moins de 90 minutes. Ensuite, transférez délicatement le surnageant dans un tube propre et conservez un aliquot pour des analyses ultérieures. Pour ce qui est du culot, placez le tube débouché à l’envers sur une serviette en papier et laissez les gouttelettes résiduelles de surnageant glisser le long du tube pour être absorbées par la serviette.Rincez la couche supérieure du culot compact en ajoutant deux millilitres de solvant frais contenant la même composition utilisée dans la formulation d'encre initiale. Décantez immédiatement le surnageant et répétez le lavage trois fois supplémentaires. N'agitez pas le tube par vortex à aucun moment pendant ces étapes de lavage.Après le dernier rinçage, placer le tube débouché à l’envers pendant cinq minutes et éliminer tout solvant résiduel par capillarité. Ensuite, transférer les particules fonctionnalisées du tube sur une coupelle de montre propre et sèche à l’aide d’une spatule métallique. Si nécessaire, nettoyer les particules excédentaires sur l’extrémité de la spatule avec un coton-tige non pelucheux et non abrasif ou avec l’extrémité d’une autre spatule.Placer la boîte de Pétri dans une étuve à 50 degrés Celsius et laisser s'évaporer lentement le solvant des particules pendant environ 24 heures. Les sédiments peuvent être conservés dans l'étuve ou un autre endroit propre et sec jusqu'à trois semaines avant un traitement ultérieur. Pour tester les particules d'encre fonctionnalisées en surface par spectroscopie de réflectance infrarouge diffuse, une variété de spectromètres FTIR équipés.Un appareil d'échantillonnage par réflectance diffuse peut être utilisé pour cette tâche dans le cas de la plupart des particules d'encre. Un détecteur standard au sulfate de triglycine dopé à l'alanine-L deutérée fournira une sensibilité suffisante pour le dosage. Allumez la source de lampe infrarouge et laissez-la chauffer pendant au moins une heure afin d'améliorer le rapport signal sur bruit en spectroscopie IR.Effectuez la purge de la chambre et laissez la lampe s'équilibrer pendant au moins un jour avant les mesures. Cette étape doit être réalisée avant l'alignement. Pour commencer le processus de configuration, placez l'accessoire d'échantillonnage réfléchissant diffus dans le compartiment d'échantillonnage du spectromètre et alignez l'accessoire d'échantillonnage lui-même conformément aux instructions du fabricant.Après avoir scellé le compartiment d'échantillonnage, équilibrer l'humidité et la teneur en dioxyde de carbone dans la chambre en introduisant un flux continu d'azote sec ou de dioxyde de carbone, ou d'air sec exempt de contaminants, à un débit par unité de temps recommandé par le fabricant de votre instrument. Surveiller en temps réel la diminution du fond infrarouge de l'eau et du dioxyde de carbone. À intervalles d'une à deux minutes, noter l'heure à laquelle les deux pics de fond infrarouge ont atteint des niveaux satisfaisants.Le préalable à une exécution réussie de la préparation d'échantillon est la disponibilité des accessoires suivants : un petit mortier et un pilon en agate de 35 millimètres, une petite spatule métallique, une lame de rasoir et deux godets d'échantillonnage pour réflectance diffuse en infrarouge. Commencez par nettoyer manuellement chaque accessoire à l'acétone. Placez tous les accessoires dans une étuve réglée à 50 degrés Celsius et laissez-les sécher pendant 10 minutes.Après la cuisson à sec, laissez refroidir lentement les objets à température ambiante sur la paillasse du laboratoire pendant que les accessoires refroidissent. Sortez les particules d'encre préalablement séchées du four à 50 degrés Celsius. Placez une feuille de papier d'analyse sur une microbalance.Prélvez soigneusement 25 milligrammes de particules d'encre et laissez les particules sur la microbalance pour l'instant. Lorsque les accessoires de préparation de l'échantillon ont refroidi, versez 0,5 gramme de poudre de bromure de potassium pour spectroscopie infrarouge dans le mortier en agate.Étant donné que le bromure de potassium est hygroscopique, il est préférable d'utiliser des sachets de bromure de potassium prédosés disponibles dans le commerce afin de minimiser le risque d'excès d'eau. Lors de l'adsorption de vapeur au cours du procédé de Wang, broyer le bromure de potassium avec le mortier et le pilon jusqu'à ce que la poudre présente une apparence homogène. Ensuite, remplir soigneusement l'un des godets d'échantillonnage infrarouge avec la poudre de bromure de potassium broyée, presque jusqu'au bord.Appuyez légèrement sur la surface supérieure de la poudre avec l'extrémité émoussée du pilon et remplissez soigneusement le godet d'échantillonnage avec davantage de poudre. À l'aide d'une lame de rasoir, lissez soigneusement la couche superficielle de la poudre afin qu'elle soit parfaitement plane et affleure le bord du godet. Le godet contenant l'échantillon pur de bromure de potassium ainsi préparé sera désigné comme échantillon de référence.Pour préparer la cuve d'échantillonnage expérimentale, ouvrez un nouveau sachet de 0,5 gramme de bromure de potassium et versez-le dans le mortier. Ajoutez à ce lit de bromure de potassium les 25 milligrammes de particules d'encre pesés précédemment, puis broyez le mélange avec un pilon jusqu'à ce que les deux poudres deviennent homogènes en apparence. Transférez ensuite soigneusement le mélange de particules d'encre et de bromure de potassium dans une cuve d'échantillonnage infrarouge propre.Appuyez sur la surface supérieure de la poudre avec l'extrémité émoussée du pilon et ajoutez soigneusement davantage de poudre pour remplir le godet d'échantillonnage. Enfin, rasez l'excès de poudre à l'aide d'une lame de rasoir. Les échantillons de référence et les échantillons expérimentaux sont désormais prêts pour les mesures de spectroscopie infrarouge.Commencez par placer les godets de référence et les godets échantillons expérimentaux dans le support, puis insérez le support dans le compartiment d'échantillonnage. Positionnez le support de sorte que le godet de référence contenant les cristaux purs de bromure de potassium soit aligné avec le trajet d'illumination infrarouge. Fermez rapidement le compartiment d'échantillonnage infrarouge et rétablissez l'équilibre du compartiment en balayant avec de l'azote ou de l'air sec pendant la durée prédéterminée nécessaire pour équilibrer les niveaux d'eau et de dioxyde de carbone.En général, attendez au moins cinq minutes pour réduire les pics de fond dus à l'eau et au dioxyde de carbone. Minimisez le temps d'exposition à l'air pendant le chargement de l'échantillon. Après le rinçage de la chambre, illuminez l'échantillon de référence de bromure de potassium pur avec le rayonnement infrarouge et mesurez les spectres dans les fréquences d'intérêt.Le nombre de balayages doit être optimisé afin de maximiser le rapport signal sur bruit tout en minimisant le temps de mesure. Lors de la collecte des spectres de référence, ouvrez le compartiment échantillon infrarouge et repositionnez le support de manière à ce que la coupelle contenant l'échantillon expérimental soit alignée avec le trajet d'illumination infrarouge. Enfin, rééquilibrez le compartiment d'échantillonnage en laissant suffisamment de temps à l'azote sec ou à l'air purgé pour atteindre l'équilibre, puis commencez la collecte des spectres infrarouges de l'échantillon expérimental à l'aide de la spectroscopie infrarouge de réflectance diffusée.Les données suggèrent que, dans une dispersion de dioxyde de nickel, de butanol et d'acide oléique, l'association de l'acide oléique à la surface des particules de dioxyde de nickel pourrait être médiée par le groupe carbonyle et le groupe hydroxyle de l'acide gras. D'après les données de spectroscopie infrarouge, on peut émettre plusieurs hypothèses sur la manière dont les groupes acides carboxyliques pourraient interagir avec une surface d'oxyde métallique. En spectroscopie infrarouge à réflexion diffuse, de légères variations dans le protocole de préparation de l'échantillon ou de configuration du matériel, telles que la lampe infrarouge ou le temps de préchauffage avant la mesure, peuvent réduire considérablement le rapport signal sur bruit, la qualité de la ligne de base et la reproductibilité des mesures spectroscopiques. Suite à cette procédure, d'autres expériences peuvent être réalisées par spectroscopie infrarouge à réflexion totale atténuée afin de répondre à d'autres questions, telles que la présence d'adsorbats ou la modification des mécanismes d'adsorption en raison du solvant. Merci d'avoir regardé et bonne chance dans vos expériences.

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Réflectance diffuse spectroscopie infrarouge identification des dispersants / particules Collage mécanismes dans les encres fonctionnelles (Vidéo) | JoVE Journal

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