Name: Utilisation de polystyrène Bloc Poly (acide acrylique) revêtues de nanoparticules métalliques comme monomères pour leur co-polymérisation homo- et (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: Découvrez l'assemblage de nanoparticules métalliques encapsulées dans des polymères en chaînes homo- et copolymères. Cette méthode utilise la microscopie électronique pour caractériser les structures formées.

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<li>Yu, Y., Zhang, L., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphogenic+Effect+of+Solvent+on+Crew-Cut+Aggregates+of+Apmphiphilic+Diblock+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Morphogenic Effect of Solvent on Crew-Cut Aggregates of Apmphiphilic Diblock Copolymers.</a> Macromolecules. 31, 1144-1154 (1998).</li>
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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Les détails mécanistiques des synthèses sont présentés et discutés dans les publications précédentes. 20,21 Ici nous nous concentrons sur les justifications des conditions de synthèse. Pour la polymérisation de nanoparticules, on préfère que les nanoparticules de taille uniforme sont utilisées. Nous suivons des procédures de la littérature pour obtenir les uniformes Au nanoparticules, 23 Au nanorods, 24 et nanofils Te 25 en général., Une meilleure uniformité de la taille peut ...

Malgré les grandes avancées dans la synthèse des nanoparticules au cours des deux dernières décennies, leur assemblage ordonné reste un grand défi. Nos capacités synthétiques à assembler les éléments de base sont d’une importance cruciale pour l’exploration et l’exploitation de leurs effets synergiques et de leurs propriétés collectives. Ainsi, le développement de nouvelles voies de réaction et l’exploration des mécanismes sous-jacents sont les pierres angulaires vers la synthèse rationnelle de nanodispositifs complexes. 
Parmi la riche variété structurelle d’assemblages de nanoparticules possibles, les chaînes unidimensionnelles (1D) ont montré des applications utiles en nanoélectronique, en optoélectronique et en biocapteurs. 1-4 En règle générale, l’auto-assemblage de nanoparticules en structures en forme de chaîne nécessite des interactions dipolaires magnétiques ou électriques, une répulsion électrostatique anisotrope ou des matrices externes. 5-11 Pour l’assemblage induit par les dipôles, il faut des nanoparticules avec des dipôles permanents, telles que des nanoparticules magnétiques et des nanoparticules semi-conductrices dans des environnements spéciaux. 12-15 Pour les nanoparticules sans dipôle permanent, il a été démontré que la répulsion électrostatique relativement plus faible aux extrémités des chaînes de nanoparticules peut favoriser la fixation sélective des nanoparticules sur celles-ci et donc la croissance de la chaîne 1D. 16,17 Parce que les nanoparticules peuvent s’agréger entre elles et avec les oligomères, l’agrégation suit souvent le mode de croissance par étapes intrinsèque, conduisant à une courte longueur de chaîne et à un manque de contrôle sur la ramification. Enfin, les nanoparticules peuvent être adsorbées sur des modèles 1D pour former des chaînes, mais il est généralement très difficile d’obtenir un ancrage sûr et d’éviter les espaces entre les nanoparticules. 
Avec ces méthodes existantes, l’hétéro-assemblage ou la « co-polymérisation » des nanoparticules est particulièrement difficile. Quelques travaux pionniers ont mis en évidence la « copolymérisation » de courtes chaînes de nanoparticules exploitant le dipôlemagnétique 18 ou la répulsion électrostatique. 19
Récemment, nous avons rapporté l’homopolymérisation et la copolymérisation de nanoparticules enrobées de PSPAA en chaînes. Cette nouvelle voie de synthèse implique une synthèse colloïdale facile et l’utilisation générique de différents types de nanoparticules. Il permet des chaînes ultra-longues sans ramification et permet un contrôle facile de leur longueur et de leur largeur (chaînes à une, deux et trois lignes). Plus important encore, des polymères aléatoires et des copolymères de nanoparticules peuvent être synthétisés avec un meilleur contrôle structurel. Dans ce travail, nous fournissons des protocoles vidéo pour les synthèses associées, dans le but de donner une démonstration et une présentation détaillées.

<table><tbody><tr><td>Chlorure d’or(III) trihydraté, réactif ACS, &ge ; 49,0 % Au</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>G4022</td><td>HAuCl4</td></tr><tr><td>Citrate de sodium dihydraté, 99 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td>A12274</td><td></td></tr><tr><td>Borohydrure de sodium, &ge ; 99 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>71321,</td> bromure d’hexadécyltriméthylammonium Fluka<td></td></tr><tr><td>, &ge ; 98 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>H5882</td><td>CTAB</td></tr><tr><td>Nitrate d’argent, 99,9999 % base de métaux traces</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td></td></tr><tr><td>Acide L-ascorbique, BioXtra, &ge ; 99,0 %, dioxyde</td> de tellure cristallin <td>Sigma-Aldrich</td><td>A5960</td><td></td></tr><tr><td>, &ge ; 99 %&nbsp ;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>243450</td><td></td></tr><tr><td>Hydrazine monohydratée, 64-65 %, qualité réactif, 98 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>207942</td><td></td></tr><tr><td>Poly(styrène-b-acrylique) (PS154-PAA49)</td><td>Polymer Source</td><td>P4673A-SAA</td><td>PS16000-PAA3500</td></tr><tr><td>Poly(styrène-b-acrylique) (PS144-PAA 28)</td><td>Polymère Source</td><td>P4002-SAA</td><td>PS15000-PAA1600</td></tr><tr><td>2-Naphtalènethiol, &ge ; 99.0 % (GC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>88910, Fluka</td><td></td></tr><tr><td>Dodécylsulfate de sodium, 99 %</td> Nanotubes de carbone simple paroi <td>Alfa Aesar</td><td>A11183</td><td></td></tr><tr><td>, 99 % ultra-purs</td><td>NanoIntegris</td><td>PC10344a</td><td></td></tr><tr><td>Hydroxyde de sodium</td><td>Sinopharm</td><td>S1900136</td><td></td></tr><tr><td>1,2-dipalmitoyl-sn-glycéro-3-phosphothioéthanol (sel de sodium)</td><td>Lipides polaires Avanti</td><td>870160P</td><td>PSH</td></tr><<tr><td>em>N,N-diméthylformamide</td><td>Merck</td><td>SA4s640012</td><td></td></tr><tr><td>Éthanol, absolu</td><td>Fischer</td><td>E/0650DF/17</td><td></td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique, 37 %</td><td>Miel bien</td><td>10189005</td><td>Diluer à 1&nbsp ; M avant utilisation</td></tr></tbody></table>

utilisation de polystyrène<em&gt; bloc</em&gt; poly (acide acrylique) revêtues de nanoparticules métalliques comme monomères pour leur co-polymérisation homo- et

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Nous présentons une méthode sans matrice pour « polymériser » les nanoparticules en longues chaînes sans branches latérales. Une variété de nanoparticules sont encapsulées dans des coquilles de poly(acide acrylique) (PSPAA), puis utilisées comme monomères pour leur auto-assemblage. Les micelles sphériques de PSPAA lors d’un traitement à l’acide sont connues pour s’assembler en micelles cylindriques. Exploitant cette tendance, les nanoparticules noyau-coquille sont amenées à s’agréger, à fusionner, puis à se transformer en longues chaînes. Lorsque plus d’un type de nanoparticules est utilisé, des « copolymères » aléatoires et en bloc de nanoparticules peuvent être obtenus. Des procédures détaillées sont rapportées pour l’encapsulation PSPAA des nanoparticules, l’homopolymérisation et la copolymérisation des nanoparticules cœur-coquille, la séparation et la purification des chaînes de nanoparticules résultantes. Les transformations de chaînes à une ligne en chaînes à deux et trois lignes sont également présentées. La synergie entre la coquille du polymère et les nanoparticules intégrées conduit à un mode inhabituel de polymérisation par croissance en chaîne, donnant de longues chaînes de nanoparticules distinctes des produits du processus traditionnel d’agrégation par étapes.

Les monomères et les chaînes de nanoparticules sont caractérisées par MET. La figure 1 montre des images de TEM représentatives des monomères PSPAA encapsulé, ce qui confirme les morphologies et tailles (Figure 1). Comme certains monomères restent typiquement dans l&#39;échantillon après la «polymérisation», l&#39;échantillon est généralement purifié et concentré avant d&#39;être utilisé pour la caractérisation TEM. Une tache a été introduit lors de la préparation des échantillons TEM e...

Nous rapportons des protocoles pour « polymériser » divers types de nanoparticules métalliques encapsulées dans des polymères en longues chaînes d'"homo- » et de « co-polymères ».

Utilisation de polystyrène<em&gt; Bloc</em&gt; Poly (acide acrylique) revêtues de nanoparticules métalliques comme monomères pour leur co-polymérisation homo- et

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

L'objectif général de cette procédure est d'assembler différents types de nanoparticules métalliques encapsulées dans des polymères en chaînes longues d'homopolymères et de copolymères. Cette étape est réalisée en premier lieu par la synthèse de nanoparticules métalliques présentant des tailles et des morphologies variées. La deuxième étape consiste à encapsuler les nanoparticules avec des polymères polystyrène bloc polyacide acrylique ou P-S-P-A-A.Ensuite, les nanoparticules encapsulées par le polymère s'assemblent en chaînes par incubation dans des conditions acides. Une alternative consiste à obtenir un assemblage hétéro en formant des chaînes composées de différentes nanoparticules. Enfin, la microscopie électronique en transmission est utilisée pour analyser les morphologies des nanoparticules, l'encapsulation des nanoparticules et les chaînes assemblées.Le principal avantage de cette technique par rapport à la méthode existante, qui nécessite habituellement des moments précis pour l'assemblage linéaire, est qu'elle permet non seulement la formation de chaînes de nanoparticules homogènes, mais aussi l'assemblage hétérogène de différentes nanoparticules. Nous avons eu cette idée lorsque nous avons observé pour la première fois la transformation des cellules poly-micellulaires sphériques en cylindres suite à un traitement acide. Commencez cette procédure par la synthèse de nanoparticules métalliques, incluant des nanoparticules d'or et des nanofils de delirium, comme décrit dans le protocole textuel.Pour encapsuler les nanoparticules d'or dans le P-S-P-A-A, commencez par purifier la solution de nanoparticules d'or en ajoutant trois millilitres de la solution de nanoparticules d'or fraîchement synthétisée à deux tubes de microcentrifugeuse. Centrifugez la solution à 16 000 ×g pendant 15 minutes, puis éliminez le surnageant. Diluez la solution concentrée avec 160 microlitres d'eau déionisée.Ensuite, préparez la solution mère de P-S-P-A-A en dissolvant huit milligrammes de P-S-P-A-A dans un millilitre de DIMÉTHYLFORMAMIDE ou DMF. Préparez ensuite la solution de P-S-P-A-A en mélangeant 740 microlitres de DMF avec 80 microlitres de la solution mère. Dans un flacon en verre, ajoutez les nanoparticules d'or à 820 microlitres de la solution de P-S-P-A-A.Le mélange final a un volume d'un millilitre avec un rapport de DMF sur l'eau de 4,5 à un. Ensuite, ajouter 40 microlitres de deux milligrammes par millilitre de PSH et d'éthanol pour rendre la surface des nanoparticules hydrophobe. Incuber le mélange à 110 degrés Celsius pendant deux heures afin de permettre l'auto-assemblage du polymère, puis refroidir lentement la solution à la température ambiante dans le bain d'huile pour encapsuler les nanotubes de carbone avec le premier mélange P-S-P-A-A, 730 microlitres de DMF avec 80 microlitres de la solution mère de P-S-P-A-A.Ensuite, peser environ 0,2 milligramme de nanotubes de carbone à paroi unique afin d'obtenir 0,05 milligramme de nanotubes de carbone. Estimer un volume d'environ un quart de l'échantillon mesuré. Puis disperser celui-ci dans la solution P-S-P-A-A et sonifier le mélange dans un bain d'eau glacée jusqu'à ce qu'il devienne une solution sombre et transparente.Ensuite, ajouter goutte à goutte 180 microlitres d'eau déionisée à la solution ; le mélange final a un volume de 990 microlitres avec un rapport de DMF sur l'eau de 4,5 pour 1. Soniquer la solution à environ 50 degrés Celsius pendant deux heures avant de refroidir lentement la solution à température ambiante. Pour préparer des micelles sphériques de P-S-P-A-A, ajouter 80 microlitres de la solution mère de P-S-P-A-A à 740 microlitres de DMF. Puis ajouter 180 microlitres d'eau, ce qui donne à la solution un rapport de DMF sur l'eau de 4,5 pour 1.Incuber la solution polymère à 110 degrés Celsius pendant deux heures avant de la refroidir lentement à la température ambiante. Pour réaliser la polymérisation homogène. Synthétiser des chaînes uniques à partir des nanoparticules d'or dans le P-S-P-A-A par purification des nanoparticules.Diluez 800 microlitres des nanoparticules d'or synthétisées dans le P-S-P-A-A avec 11,2 millilitres d'eau. Répartissez la solution dans des tubes microcentrifugeurs individuels et centrifugez-les à 16 000 ×g pendant 30 minutes, puis retirez et jetez le surnageant. Ajoutez 1,5 millilitre d'hydroxyde de sodium dans chaque tube. Centrifugez ensuite à nouveau les tubes à 16 000 ×g pendant 30 minutes pour éliminer le surnageant.Ensuite, dispersez les nanoparticules d'or encapsulées P-S-P-A-A combinées et concentrées dans un millilitre de mélange eau-DMF selon un rapport de six pour un, dans un flacon en verre. Ajoutez ensuite cinq microlitres d'acide chlorhydrique à une molaire, ou HCl, et incubez le mélange à 60 degrés Celsius pendant deux heures afin de permettre l'agrégation, la coalescence et la transformation morphologique des nanoparticules à structure cœur-enveloppe. À ce stade, la solution de chaînes de nanoparticules ENE contient un produit composé de chaînes de nanoparticules, de petites chaînes et d'agrégats.Les grands agglomérats deviennent des nanoparticules. Dans le PSPA mono, vider mes cellules de DMF et de l'excès d'acide. Pour purifier les chaînes de nanoparticules.Tout d'abord, éliminez les cellules vides de P-S-P-A-A d, m, F et acide en diluant 800 microlitres de la solution synthétisée avec 11,2 millilitres d'hydroxyde de sodium. Ensuite, répartissez la solution dans des tubes individuels de microcentrifugeuse et centrifugez-les à 16 000 × g pendant 30 minutes. Ajoutez 1,5 millilitre d'hydroxyde de sodium pour diluer les solutions concentrées avant de centrifuger à nouveau les tubes. Comme précédemment, répétez cette étape une fois de plus.La solution obtenue contient le produit, des chaînes de nanoparticules, de petites chaînes et des agrégats, ainsi que des nanoparticules d'or et du PSPA. Pour séparer les monomères par centrifugation différentielle afin d'enrichir les chaînes de nanoparticules d'or, centrifuger le tube à 300 fois G pendant 25 minutes pour isoler et éliminer les plus gros conglomérats. Récupérer le surnageant avant de le centrifuger à 2000 fois G pendant 30 minutes.Éliminez maintenant le surnageant contenant principalement des monomères et de petites chaînes ainsi que des agrégats. Récupérez la solution du culot, diluez-la dans 1,5 millilitre d'hydroxyde de sodium et centrifugez à 2000 × g pendant 20 minutes afin d'éliminer les monomères en excès. Répétez le processus une fois de plus pour réaliser la copolymérisation en bloc de nanofils de déliérium avec des nanoparticules d'or.Tout d'abord, purifiez le nanoparticule d'or de 16 nanomètres dans le P-S-P-A-A et le nanofil de TELLURIUM dans le P-S-P-A-A comme précédemment. Ensuite, dispersez le nanofil de TELLURIUM concentré dans le P-S-P-A-A dans un millilitre d'un mélange d'eau MF de rapport 6:1. Ajoutez deux microlitres d'acide chlorhydrique un molaire, ou HCL, et incubez le mélange à 60 degrés Celsius pendant 20 minutes.Ensuite, au niveau du nanoparticule d'or concentrée de 16 nanomètres et du P-S-P-A-A, ajouter trois microlitres supplémentaires d'une solution un molaire de HCl, puis incuber le mélange à 60 degrés Celsius pendant deux heures avant de refroidir la solution à la température ambiante. Ci-dessous sont présentées des images de microscopie électronique en transmission (TEM) de nanoparticules d'or de 16 nanomètres et de monomères de P-S-P-A-A, ainsi que de nanoparticules d'or de 32 nanomètres et de monomères de P-S-P-A-A. Sont également montrés des monomères de nanotubes de carbone conjugués au P-S-P-A-A, des monomères de P-S-P-A-A seuls, des images TEM de mes cellules, ainsi que des images des homopolymères de nanoparticules d'or présentées ici.Des chaînes uniques linéaires de nanoparticules d'or de 16 nanomètres dans P-S-P-A-A sont présentées, ainsi que des chaînes uniques linéaires de nanoparticules d'or de 32 nanomètres dans P-S-P-A-A ; ces images de microscopie électronique en transmission montrent que les copolymères de nanoparticules illustrés ici sont des chaînes aléatoires de nanoparticules d'or de 16 nanomètres dans P-S-P-A-A et de nanoparticules d'or de 32 nanomètres dans P-S-P-A-A. Sont également représentées des chaînes en bloc de NANOFIL de tellure dans P-S-P-A-A et de nanoparticules d'or de 16 nanomètres dans P-S-P-A-A. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de se souvenir d'utiliser un volume précis, car le comportement polymère est très sensible à la combinaison de pH et de solvant.

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