Name: Synthèse inverse de Microemulsion médiation de monométalliques et bimétalliques précoce de métal de transition Carbide et Nitrure de nanoparticules (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 47 s
Description: Découvrez la synthèse de nanoparticules de carbures de métaux de transition monométalliques et bimétalliques par microémulsion inverse. Cette méthode permet un contrôle précis de la taille et de la structure cristalline des nanoparticules.

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Ce travail a été parrainé par la Division des sciences chimiques, des géosciences et des biosciences, Office of Basic Energy Sciences, Office of Science, U.S. Department of Energy, grant no. DE-FG02-12ER16352. S.T.H. remercie la National Science Foundation pour son soutien financier par le biais de la bourse de recherche supérieure de la National Science Foundation dans le cadre de la subvention n° 1122374.

1. Synthèse de silice monométallique-encapsulé ou bimétallique Metal Oxide nanoparticules <ol><li> Préparation de la microémulsion inverse <ol><li> Ajouter 240 ml de n-heptane anhydre à un propre, séché au four 1 L ballon à fond rond (RBF) contenant une barre d&#39;agitation magnétique séché au four en utilisant un cylindre propre, séché au four graduée. </li><li> Ajouter 54 ml de polyoxyéthylène (4) lauryl éther au n-heptane sous agitation constante. Remarque: En raison de la viscosité élevée et une faible tension de surface de ce tensioactif, un endroit propre, sec seringue de 60 ml doit être utilisé pour obtenir des volumes précis au lieu d&#39;un cylindre gradué. </li><li> Ajouter 7,8 ml de ultrapure, déminéralisée (DI) de l&#39;eau sous agitation constante à l&#39;aide d&#39;une pipette. Sceller le RBF avec un bouchon de caoutchouc et de la cire Parafilm. Laissez le RME mélanger pendant au moins 10 min. </li><li> Ajouter 0,1 à 0,5 ml de réactif de qualité NH4OH à l&#39;émulsion si l&#39;on veut réduire le temps d&#39;hydrolyse. Remarque: Certains précurseurs alcoxydes de métal hydroélectriqueslyser lentement à pH neutre. Laissez le RME mélanger pendant au moins encore 10 min après l&#39;ajout de NH 4 OH. A titre d&#39;exemple représentatif, en ajoutant 0,5 ml de NH 4 OH est recommandé pour les synthèses impliquant titane (IV) isopropylate. </li></ol></li><li> Préparation d&#39;un précurseur d&#39;alcoxyde de métal, de l&#39;alcool, et le n-heptane solution <ol><li> Connectez un propre, 250 ml RBF séché au four à une ligne de Schlenk et rincer avec de l&#39;azote. Sinon, placez le nettoyage, 250 ml RBF séché au four dans une boîte à gants d&#39;azote sec. </li><li> Ajouter 12 ml de 5% p / v de tungstène isopropoxyde (OMPI) dans l&#39;isopropanol en utilisant une seringue propre et sec. A ce stade, d&#39;autres alcoolates de métaux peuvent également être ajoutés, tels que le tantale (V) isopropoxyde (Taipo), le molybdène (V) isopropoxyde (MoIPO), de niobium (V) isopropoxyde (NbIPO), le titane (IV) isopropylate (tiipo), nickel (II) méthoxyéthoxyde (NiMEO), le cobalt (II) isopropoxyde (Coipo), etc. Remarque: les alcoolates métalliques peuvent être achetés dans le commerce ou synthétisés par l&#39;addition d&#39;un anhydronous alcool en le sel de chlorure de métal correspondant en utilisant un tube de Schlenk, comme décrit ailleurs. (Attention: la synthèse de l&#39;alcoolate de métal à partir du chlorure de métal rejets gazeux et du HCl doivent être effectuées dans une hotte bien ventilée) 27 </li><li> Utilisation d&#39;un propre, séché à l&#39;étuve canule, transférer 120 ml de n-heptane anhydre à 250 ml le RBF contenant la solution d&#39;alcoolate de métal </li></ol></li><li> Utilisation d&#39;un propre, séché au four canule, transférer la solution alcoxyde de métal-alcool n-heptane dans le RME sous agitation constante sur la durée de 10 min. Remarque: Pour alcoxydes métalliques qui réagissent vigoureusement avec de l&#39;eau, comme le tellure (IV) isopropylate, un taux de goutte à goutte beaucoup plus lent de plus est nécessaire. La solution finale doit être optiquement clair quel que soit le précurseur d&#39;alcoxyde de métal utilisé, mais peut être de différentes couleurs selon les alcoolates de métaux utilisés et leurs états d&#39;oxydation. Nous notons que si l&#39;émulsion est transparente ou translucide est dépendante de la taille des particulestandis que la couleur dépend de l&#39;état d&#39;oxydation du métal. </li><li> Après 4 h, utiliser une seringue propre et sec pour injecter 1,4 ml de qualité réactif NH 4 OH dans la solution goutte à goutte. Puis, en utilisant une autre seringue propre, sec, injecter 1,2 ml de tétraéthyle qualité réactif (TEOS) goutte à goutte. Note: l&#39;hydroxyde de sodium (NaOH) ne doit pas être utilisé car il peut conduire à la densification des coquilles de silice au cours de la carburation / nitruration et entraîner des impuretés de sodium dans le réseau des nanoparticules finales. Résiduel NH4OH d&#39;autre part se décompose facilement au cours des traitements thermiques. </li><li> Après 16,5 heures, retirer le bouchon de caoutchouc et utiliser un cylindre propre, sec diplômé d&#39;ajouter 300 ml de méthanol à la solution sous agitation constante. </li><li> Après 10 min d&#39;agitation, supprimer la barre d&#39;agitation et laisser la solution pour régler. Remarque: Il y aura deux phases liquides présentes: une phase supérieure heptane riche et une phase inférieure riche en méthanol. La silice encapsulée métallique oXide nanoparticules, désignés en tant que SiO 2 / MO x vont sédimenter au fond du ballon à partir de la phase inférieure. </li><li> Après 1 h, décanter les phases liquides dans un conteneur de déchets organiques et de recueillir la phase solide SiO 2 / MO x dans 50 ml tubes à centrifuger propres. Remarque: si des tubes en polypropylène ou du polystyrène centrifugeuses sont utilisées, le précipitant ne peut pas être stocké à long terme dans cet état que l&#39;heptane résiduel se dissoudre lentement le tube de centrifugeuse, l&#39;amenant à allongée. En outre, NH 4 OH résiduelle et TEOS peuvent causer le SiO 2 de continuer à croître au-delà de ce qui a été souhaitée. </li><li> Centrifugeuse SiO 2 / MO x phase à 2056 g pendant 5 min, puis décanter le surnageant dans un récipient de déchets organiques. </li><li> Ajouter 10-30 ml d&#39;acétone à chaque tube centrifuge de 50 ml et disperser la poudre dans de l&#39;acétone par agitation ou sonication. Cela permet de supprimer l&#39;excès de tensioactif avant la calcination. </li><li> Centrifuge x et l&#39;acétone mélange SiO 2 / MO à 4626 g pendant 10 min, puis décanter le surnageant dans un récipient de déchets organiques. Laisser le 2 / MO x gel de SiO sécher pendant la nuit. </li></ol> 2. Traitement thermique de la poudre synthétisée Attention Déclaration: hydrogène, de méthane et d&#39;ammoniac gazeux sont extrêmement inflammables. Le gaz ammoniac est toxique. Une fuite vérification approfondie doit être effectuée avant que tous les traitements thermiques, les traitements et doit être effectué dans un four tubulaire de quartz maintenu dans une hotte bien ventilée avec un barboteur à huile à la sortie de gaz. Toutes les bouteilles de gaz devraient être équipés de pare-flammes et entreposés loin de la fournaise. Si requis par les règlements de droit ou institutionnels, de l&#39;ammoniac gazeux en excès doit être mis à barboter dans un grand volume d&#39;eau et soit jeté comme un déchet de base ou neutralisée à une solution de chlorure d&#39;ammonium pH 7 avec HCl. <ol><li> Calcination du SiO 2 / MO x powder dans l&#39;air <ol><li> Crush the SiO 2 / MO x gel séché en une poudre fine en utilisant une barre d&#39;agitation de verre ou de mortier et d&#39;un pilon. Mettez la poudre dans des bateaux de creuset d&#39;alumine et de la charge dans un four de quartz-tube. </li><li> Avec un taux de chauffage de 2 ° C / min, calciner le SiO 2 / MO x poudre sous 100 sccm d&#39;air à 450 ° C pendant 1 heure. Ceci supprime tout tensioactif résiduel et augmente également la microporosité des coquilles de silice. Après le four a refroidi, retirez les calcinés SiO 2 / MO x poudres et magasin dans des conditions ambiantes. </li></ol></li><li> Carburation du SiO 2 / MO x poudre dans un / atmosphère d&#39;hydrogène en méthane <ol><li> Chargez le calciné SiO 2 / MO x poudre dans un creuset d&#39;alumine bateau non vernissée et le placer dans un four de quartz-tube. Rincez le four quartz tube avec de l&#39;azote pendant au moins 30 min pour éliminer l&#39;oxygène. Effectuez une vérification de fuite en pulvérisant tous les joints avec de l&#39;eau savonneuse. </li><li> Utilisation d&#39;un2 ° le taux de chauffage C / min, carburer le SiO 2 / MO x poudre sous 120 sccm d&#39;hydrogène et 33 SCCM de méthane à 850 ° C pendant 4 heures pour former SiO 2 / MC x. </li><li> Après 4 h, arrêter le flux de méthane et de maintenir la poudre à 850 ° C pendant 1 h en seulement 120 sccm d&#39;hydrogène à piéger tout carbone de surface en excès. </li><li> Laisser le four refroidir lentement à température ambiante sous 120 sccm d&#39;hydrogène. Ensuite, rincez le four avec de l&#39;azote pendant au moins 30 minutes pour éliminer l&#39;hydrogène. </li><li> Débit de 95 sccm d&#39;azote et de 5 sccm de l&#39;air sur la poudre pendant 3 heures pour passiver lentement les carbures avant l&#39;exposition à l&#39;air. </li><li> Retirez le SiO 2 / MC x poudre du four et conserver dans un dessicateur sous vide ou dans une boîte à gants sèche d&#39;azote pour empêcher l&#39;oxydation de vrac à long terme des nanoparticules de carbure de métal dans l&#39;air. </li></ol></li><li> Nitruration du SiO 2 / MO x poudre dans une atmosphère d&#39;ammoniac <ol><li> Load SiO 2 / MO x poudre calcinée dans un bateau creuset d&#39;alumine et le placer dans un four de quartz-tube. </li><li> Rincez le four quartz tube avec de l&#39;azote pendant au moins 30 min pour éliminer l&#39;oxygène. </li><li> En utilisant une vitesse de chauffage de 2 ° C / min, la nitridize SiO 2 / MO x 100 sccm sous une poudre de l&#39;ammoniac à 800 ° C pendant 4 heures pour former SiO 2 / MN x. </li><li> Laisser le four refroidir lentement jusqu&#39;à la température ambiante. Ensuite, rincez le four avec de l&#39;azote pendant au moins 30 min pour éliminer l&#39;ammoniac. </li><li> Débit de 95 sccm d&#39;azote et de 5 sccm de l&#39;air sur la poudre pendant 3 heures pour passiver lentement les nitrures avant l&#39;exposition à l&#39;air. </li><li> Retirez le SiO 2 / MN x poudre du four et conserver dans un dessicateur sous vide ou dans une boîte à gants sèche d&#39;azote pour empêcher l&#39;oxydation de vrac à long terme des nanoparticules de nitrure de métal dans l&#39;air. </li></ol></li></ol> 3. Retrait des coquillages de silice et soutenir la Nanoparticules Attention Déclaration: bifluorure d&#39;ammonium (ABF) est hautement toxique. Il ne doit être manipulé dans une hotte bien ventilée en utilisant un équipement de protection individuelle approprié, y compris des gants caoutchouc butyle, un écran facial et une blouse de HF résistant à manches HF-résistant. Verre et de l&#39;équipement de laboratoire en métal ne doivent jamais être utilisés lors de la manipulation ABF. <ol><li> Dissolution de la silice dans Bifluorure d&#39;ammonium pour stable en milieu acide carbures et nitrures métalliques (tels que les WC et W 2 N) <ol><li> Peser 200 mg de SiO 2 / MC x ou SiO 2 / MN x et mettre dans un contenant pouvant être scellé en polypropylène de 30 ml avec une barre d&#39;agitation magnétique revêtue de téflon. </li><li> Si l&#39;on souhaite soutenir des nanoparticules sur un support de catalyseur de surface spécifique élevée, tels que le noir de carbone ou des nanotubes de carbone, peser la matière et l&#39;ajouter dans le récipient de polypropylène scellable. Remarque: La masse pèse dépendra de la charge souhaitée des nanoparticules sur esupport e. Pour les supports de catalyseur qui ne sont pas stables dans ABF, tels que l&#39;alumine, le support peut être ajouté après que la silice a été éliminée et la ABF est neutralisé. En l&#39;absence de support est ajouté, une nanodispersion sera obtenu. </li><li> Ajouter 20 ml d&#39;eau désionisée ultrapure et commencer à mélanger pour former une suspension. Alternativement, ajouter 20 ml de solution pré-faites 20% ABF. </li><li> Peser 5 g de ABF, puis ajouter au mélange sous agitation. Une fois ajouté, sceller le récipient de polypropylène. Note: Dissolution des ABF dans l&#39;eau est endothermique, de sorte que la température de la solution va baisser. </li><li> Afin d&#39;assurer une dissolution complète de la silice et une bonne dispersion des nanoparticules sur le support de catalyseur, arrêter la réaction après 16 heures en ajoutant de qualité réactif NH4OH goutte à goutte à la solution ABF neutraliser à un pH de 6-7. Attention: cette réaction est exothermique. </li><li> Vider le mélange neutralisé dans un tube de centrifugation et centrifuger à 2056 g pendant 10 min. </li><li> Vider le Supernatant dans un conteneur à déchets alcaline (pour assurer la neutralisation totale) et redisperser la poudre de catalyseur dans 20 ml d&#39;eau ultra-pure de DI. </li><li> Centrifuger à 4626 g pendant 10 min, jeter le surnageant, et faire une dernière 20 ml d&#39;eau de rinçage DI. Jusqu&#39;à 12 850 xg peut être nécessaire pour les nanoparticules non pris en charge. </li><li> Séchez la poudre sous vide et ensuite le stocker dans un dessicateur sous vide ou une boîte à gants sèche d&#39;azote pour empêcher l&#39;oxydation de vrac à long terme du carbure ou nitrure métallique nanoparticules. </li></ol></li><li> Dissolution de la silice en hydroxyde de sodium pour carbures alcalins stables et des nitrures (tels que les TAC et Ta 3 N 5) <ol><li> Peser 200 mg de SiO 2 / MC x ou SiO 2 / MN x et mettre dans un 50 ml RBF en verre avec une barre d&#39;agitation magnétique. Peser et ajouter un support de catalyseur, si désiré. </li><li> Ajouter 30 ml d&#39;au moins 0,1 M solution aqueuse de NaOH. Fixez un condenseur à la RBF ou sceller avec un bouchon de caoutchouc et de la cire Parafilm. </li><li> On chauffe à 60 ° C sous agitation constante pendant 16 heures. Après refroidissement, centrifuger la solution à 2 056 g pendant 10 min. </li><li> Vider le surnageant dans un conteneur à déchets alcaline et redisperser la poudre de catalyseur dans 20 ml d&#39;eau ultra-pure de DI. </li><li> Centrifuger à 4626 g pendant 10 min, jeter le surnageant, et faire une dernière 20 ml d&#39;eau de rinçage DI. Jusqu&#39;à 12 850 xg peut être nécessaire pour les nanoparticules non pris en charge. </li><li> Séchez la poudre sous vide et ensuite le stocker dans un dessicateur sous vide ou une boîte à gants sèche d&#39;azote pour empêcher l&#39;oxydation de vrac à long terme du carbure ou nitrure métallique nanoparticules. </li></ol></li></ol>

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<li>Kelly, T. G., Hunt, S. T., Esposito, D. V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monolayer+palladium+supported+on+molybdenum+and+tungsten+carbide+substrates+as+low-cost+hydrogen+evolution+reaction+%28HER%29+electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Monolayer palladium supported on molybdenum and tungsten carbide substrates as low-cost hydrogen evolution reaction (HER) electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38, 5638-5644 (2013).</li>
<li>Hunt, S. T., Nimmanwudipong, T., Roman-Leshkov, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Engineering+non-sintered%2C+metal-terminated+tungsten+carbide+nanoparticles+for+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed.+Engl%22%5BJournal%5D)">Engineering non-sintered, metal-terminated tungsten carbide nanoparticles for catalysis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 53 (20), 5131-5136 (2014).</li>
<li>Mehrota, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alkoxides+and+Alkylalkoxides+of+Metals+and+Metalloids%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Alkoxides and Alkylalkoxides of Metals and Metalloids.</a> Inorg. Chim. Acta. 1, 99-112 (1967).</li>
<li>Munoz-Aguado, M., Gregorkiewitz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sol-Gel+Synthesis+of+Microporous+Amorphous+Silica+from+Purely+Inorganic+Precursors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Sol-Gel Synthesis of Microporous Amorphous Silica from Purely Inorganic Precursors.</a> J. Colloid Interface Sci. 185, 459-465 (1997).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Un mode opératoire pour la synthèse non-fritté, en métal terminé carbure de métal de transition et de nitrure de nanoparticules dont la taille et la structure accordables est présenté ici 26 Les étapes critiques du procédé comprennent:. En utilisant un RBF exempt d&#39;humidité à contenir le précurseur d&#39;alcoxyde de métal dilué, en évitant métal alcalin des impuretés au cours de toutes les étapes de précipitation, la RME avec un excès de methanol au lieu de l&#39;acétone ou de l&#39;isopropanol, l&#39;exé...

Carbures début de métaux de transition (TMC) sont à faible coût, matériaux de terres abondantes qui présentent une stabilité thermique et électrochimique de haute ainsi que des activités catalytiques uniques 1-3 en particulier., Carbure de tungstène (WC) et le carbure de molybdène (Mo 2 C) ont été largement étudiés pour leurs similitudes catalytique pour les métaux du groupe platine (MGP). 4,5 En raison de ces propriétés favorables, les agences de voyages ont été identifiés comme candidats pour remplacer les catalyseurs de PGM coûteux dans les technologies d&#39;énergies renouvelables, telles que la conversion de la biomasse, piles à combustible émergents, électrolyseurs et 6,7. Pour maximiser l&#39;activité catalytique, les catalyseurs commerciaux sont presque toujours formulés sous forme de nanoparticules ultrapetites (diamètres &lt;10 nm) dispersés sur un support de grande surface, comme le noir de carbone. 8 Cependant, la synthèse du TMC nécessite des températures supérieures à ~ 700 ° C. Cela conduit à une vaste frittage du nanoparticles (IP), dépôt excès de carbone de surface (de coke), et la dégradation de support thermique. Les deux frittage des particules et de la dégradation de soutien conduisent à une diminution des zones de surface du matériau. L&#39;excès d&#39;impuretés de la surface des blocs de dépôt des sites métalliques actifs, ce qui a permis de réduire considérablement ou dans certains cas, d&#39;éliminer complètement l&#39;activité catalytique du PTM. 9,10 Par conséquent, l&#39;étude fondamentale de TMC réactivité est principalement réalisée sur des microparticules en vrac ou des films minces avec surfaces finement contrôlée plutôt que sur grande surface nanomatériaux TMC. De nombreuses méthodes ont été développées pour synthétiser TMC IP, mais ces méthodes ne sont pas adaptés pour synthétiser IP TMC activité catalytique. Techniques d&#39;imprégnation humides traditionnelles utilisent des solutions de sels métalliques imprégnées sur un support de grande surface. En cas d&#39;échauffement, des procédés d&#39;imprégnation par voie humide peuvent exposer le support de catalyseur à des conditions de carburation destructeurs conduisant à la dégradation de l&#39;appui. En outre, le frittage cun seul être atténués à faibles charges% en poids du métal sur le support, et il est également impossible de synthétiser nanopoudres TMC non pris en charge en utilisant l&#39;imprégnation humide. Plusieurs méthodes actuellement disponibles consistent à mélanger un précurseur de métal avec un précurseur de carbone et l&#39;application de techniques de chauffage classiques et non classiques. 11-18 carbone en excès est utilisé pour empêcher le frittage, mais cet excès résultats de carbone dans une vaste carbone de surface, ce qui rend ces matériaux ne conviennent pas pour les applications catalytiques. En raison de ces défis synthétiques, les agences de voyages ont toujours été étudiés en tant que co-catalyseurs 11 pour les PGM, supports de catalyseur pour les PGM, 19-22 ou supports pour des monocouches de PGM actifs. 23-25 ​​La méthode présentée ici offre la possibilité de synthétiser à la fois non-fritté et de nitrure de métal de transition (TMN) Les IP avec des tailles accordables, des phases cristallines, et la composition métallique. 26 fin métal TMC IP ainsi que la méthode présentée offre également l&#39;abilité d&#39;obtenir TMC ou RGT nanodispersions ou déposer les TMC et TMN IP sur un support de catalyseur de grande surface à la température ambiante, ce qui atténue la dégradation de support thermique. Cette méthode est donc adapté pour les applications catalytiques autonomes de TMC et TMN IP, le développement de pointe multimétallique TMC et TMN IP, ou d&#39;autres applications nécessitant des tailles et des surfaces de particules finement contrôlées. 26 La méthode présentée ici utilise un protocole en trois étapes pour synthétiser TMC et TMN IP. Dans la première étape, d&#39;une microémulsion inverse (RME) est utilisé pour enrober oxyde de métal de transition précoce (TMO) IP dans les nanosphères de silice. L&#39;émulsion est préparée en dispersant des gouttelettes d&#39;eau dans un milieu non polaire en utilisant un tensioactif non ionique commercial. Les TMO silice IP encapsulés sont ensuite soumis à une ou l&#39;autre cémentation ou traitements thermiques de nitruration. Ici, la silice empêche le frittage des particules à hautes températures tout en permettant aux gaz réactifs de diffuser à til TMO IP et de les convertir à TMC ou RGT NPS. Dans l&#39;étape finale, les coquilles sont enlevées de silice en utilisant soit un traitement acide ou alcalin pour obtenir TMC ou RGT nanodispersions qui peut être dispersé sur un support de surface spécifique élevée, tels que le noir de carbone.

<table><tbody><tr><td>n-heptane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>246654</td><td></td></tr><tr><td>polyoxyéthylène (4) lauryléther</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>235989</td><td>Brij&reg ; L4</td></tr><tr><td>tungstène (VI) isopropoxyde</td><td>Alfa Aesar</td><td>40247</td><td>W(VI)IPO</td></tr><tr><td>chlorure de tungstène (VI)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/241911?lang=en&amp ; region=US">241911</a></td><td>Pour préparer W(VI)IPO, chlorure</td></tr> de <tr><td>tungstène (IV)</td> fait maison <td>Strem Chemicals</td><td>74-2348</td><td>Pour préparer W(IV)IPO,</td></tr><tr><td>isopropoxyde de tantale (V)</td> maison <td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/40038">40038</a></td><td>Ta(V)IPO</td></tr><tr><td>niobium (V) isopropoxyde</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/36572">36572</a></td><td>Nb(V)IPO</td></tr><tr><td>nickel (II) méthoxyoxyde</td><td>Alfa Aesar</td><td>42377</td><td>Ni(II)MEO</td></tr><tr><td>titane (IV) isopropoxyde</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=en&amp ; region=US">87560</a></td><td>Ti(IV)IPO</td></tr><tr><td>molybdène (V) isopropoxyde</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/39159">39159</a></td><td>Mo(V)IPO</td></tr><tr><td>chlorure de molybdène (V)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/208353?lang=en&amp ; region=US">208353</a></td><td>Pour préparer Mo(V)IPO,</td></tr><tr><td>orthosilicate de tétraéthyle</td> fait maison <td>Sigma-Aldrich</td><td>333859</td><td>TEOS</td></tr><tr><td>hydroxyde d’ammonium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>méthanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34860</td><td></td></tr><tr><td>isopropanol anhydre</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&amp ; region=US">278475</a></td><td>Pour préparer des alcoxydes faits maison</td></tr><tr><td>bifluorure d’ammonium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224820</td><td></td></tr><tr><td>noir de carbone</td><td>Cabot Corp.</td><td>Vulcain® ; XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Méthane</td><td>AirGas</td><td>ME R300</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogène</td><td>AirGas</td><td>HY UHP300</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniac</td><td>AirGas</td><td>AM AH80N705</td><td></td></tr><tr><td>Four tubulaire à quartz</td><td>MTI Corp.</td><td>OTF-1200X-S-UL</td><td></td></tr></tbody></table>

synthèse inverse de microemulsion médiation de monométalliques et bimétalliques précoce de métal de transition carbide et nitrure de nanoparticules

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Une microémulsion inverse est utilisée pour encapsuler des nanoparticules d&#39;oxyde de métal de transition précoce monométalliques ou bimétalliques dans les coquilles de silice microporeux. Les nanoparticules d&#39;oxyde métallique enrobé de silice sont ensuite cémentés dans une atmosphère de méthane / hydrogène à des températures au-dessus de 800 ° C pour former transition précoce nanoparticules de carbure de métal de silice-encapsulée. Au cours du processus de carburation, les coquilles de silice empêcher le frittage des nanoparticules de carbure adjacentes tout en empêchant le dépôt de carbone de surface en excès. En variante, les nanoparticules d&#39;oxydes métalliques de silice encapsulées peuvent être nitridized dans une atmosphère d&#39;ammoniac à des températures au-dessus de 800 ° C pour former des nanoparticules transition précoce de nitrure de métal de silice-encapsulée. En ajustant les paramètres de microémulsion inverse, l&#39;épaisseur des coquilles de silice, et les conditions de carburation / nitruration, carbure ou nitrure des nanoparticules de métaux de transition peuvent être réglés à différentes tailles, des compositions, unphases cristallines ND. Après carburation ou nitruration, les coquilles de silice sont ensuite retirés en utilisant soit une solution de bifluorure d&#39;ammonium aqueuse à température ambiante ou de 0,1 à 0,5 M de solution de NaOH à 40-60 ° C. Bien que les coquilles de silice se dissolvent, un support de surface spécifique élevée, tel que le noir de carbone, peut être ajouté à ces solutions pour obtenir transition précoce carbure ou nitrure métallique des nanoparticules supportées. Si aucun support de grande surface est ajouté, puis les nanoparticules peuvent être stockés comme une nanodispersion ou centrifugés pour obtenir un nanopoudres.

Dans la première étape du protocole, l&#39;objectif est d&#39;encapsuler le monométallique ou bimétallique oxyde de métal de transition (TMO) IP au sein de sphères de silice microporeux. La figure 1 montre des images prises de synthèses représentatives avant et après la précipitation avec du méthanol. Deux résultats morphologiques reproductibles ont été observées au cours de cette étape qui semblent être dépendantes des métaux utilisés dans la synthèse: PN TMO peuvent être individuellement revêtues d&#3...

Une « méthode de revêtement céramique amovible » est présentée sous forme visuelle pour la synthèse de nanoparticules de carbure et de nitrure de métal de transition précoce monométalliques et bimétalliques non frittées et à terminaison métallique, de tailles et de structures cristallines réglables.

Synthèse inverse de Microemulsion médiation de monométalliques et bimétalliques précoce de métal de transition Carbide et Nitrure de nanoparticules

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

L'objectif général de cette procédure est de synthétiser des nanoparticules de carbure de métal de transition non centrées et terminées par un métal. Cette synthèse est réalisée en encapsulant d'abord des nanoparticules d'oxyde de métal de transition mono- ou bimétalliques dans des enveloppes de silice par une microémulsion inverse. La deuxième étape consiste à carboniser les nanoparticules à l'aide d'un four tubulaire.Dans cette étape, l'hydrogène moléculaire réduit les nanoparticules d'oxyde métallique encapsulées en éliminant les atomes d'oxygène du réseau sous forme d'eau moléculaire à des températures plus élevées. Le méthane se décompose ensuite à la surface du métal et s'intercale dans le réseau cristallin pour former le carbure. La dernière étape consiste à éliminer les coquilles de silice à l'aide d'une solution à température ambiante contenant un milieu aqueux de fluorure.En fin de compte, la microscopie électronique en transmission et d'autres analyses telles que la diffraction des poudres par rayons X et la spectroscopie photoélectronique X sont utilisées pour démontrer que les nanoparticules sont des carbures de phase pure, non centrés et terminés par un métal. Les principaux avantages de cette technique par rapport aux méthodes existantes, comme l'imprégnation humide sur du noir de carbone, encapsulées dans une matrice de nitrure de carbone, sont que la taille et la composition des particules peuvent être finement ajustées avant les traitements thermiques, et que les nanoparticules résultantes peuvent être dispersées sur n'importe quel support catalytique à haute surface spécifique sans exposer ce support à des conditions de carbonisation ou de neutralisation agressives. Pour préparer la microémulsion inverse, ajoutez d'abord 240 millilitres d'heptane anhydre dans un flacon rond d'un litre, propre et séché au four, contenant une barre magnétique de搅拌 séchée au four, à l'aide d'un cylindre gradué propre et séché au four, puis ajoutez 54 millilitres d'éther laurique polyoxyéthylénique au mélange obtenu sous agitation constante, et ajoutez ensuite 7,8 millilitres d'eau déionisée ultrapure sous agitation constante.À l’aide d’une pipette, ajouter de 0,1 à 0,5 millilitre d’hydroxyde d’ammonium de qualité réactif à l’émulsion, si désiré. Pour réduire le temps d’hydrolyse, boucher le flacon avec un bouchon en caoutchouc et de la cire de paraforme, puis laisser le mélange d’émulsion microinverse pendant au moins 10 minutes. Ensuite, préparer une solution d’alcool précurseur d’alcoxyde métallique et d’heptane.En plaçant d'abord le ballon rond de 250 millilitres propre et séché au four dans une boîte à gants sous azote sec, ajouter 12 millilitres de pentoxyde de tantale à 5 % en masse par volume dans l'isopropanol à l'aide d'une seringue propre et sèche à ce stade ; d'autres éloxides métalliques peuvent également être ajoutés à l'aide d'une canule propre et séchée au four. Transférer 120 millilitres d'heptane anhydre dans le ballon de 250 millilitres contenant la solution d'éloxide métallique.Ensuite, à l’aide d’une canule propre et sèche au four, transférer la solution d’alcool d’oxyde de métal d’elk et d’heptane dans l’émulsion microbienne inverse sous agitation constante pendant 10 minutes. Après quatre heures, utiliser une seringue propre et sèche pour injecter goutte à goutte 1,4 millilitre d’hydroxyde d’ammonium de qualité réactif dans la solution. Puis, à l’aide d’une autre seringue propre et sèche, injecter goutte à goutte 1,2 millilitre de tétraéthoxysilane de qualité réactif.Après 16,5 heures, retirez le bouchon en caoutchouc et utilisez un cylindre gradué propre et sec pour ajouter 300 millilitres de méthanol à la solution sous agitation constante. Après 10 minutes d'agitation, retirez l'agitateur magnétique et laissez la solution se décanter pendant une heure, puis versez délicatement les phases liquides dans un contenant pour déchets organiques et récupérez la phase solide composée d'oxydes métalliques encapsulés dans la silice dans des tubes centrifugeurs propres de 50 millilitres, avant un traitement ultérieur décrit dans le protocole textuel pour carboniser la poudre d'oxydes métalliques encapsulés dans la silice sous une atmosphère de méthane et d'hydrogène, chargez la poudre d'oxydes métalliques encapsulés dans le calcium et la silice dans un creuset en porcelaine Illumina non émaillé et placez-le dans un four à tube en quartz. Purgez le four à tube en quartz avec de l'azote pendant au moins 30 minutes afin d'éliminer l'oxygène.Effectuez également un contrôle d’étanchéité en pulvérisant de l’eau savonneuse sur toutes les jonctions, puis carbonisez la poudre d’oxyde métallique encapsulée dans la silice en utilisant un taux de chauffage de deux degrés Celsius par minute jusqu’à 850 degrés Celsius pendant quatre heures, sous un débit de 120 centimètres cubes normaux par minute (SCCM) d’hydrogène et de 33 SCCM de méthane, afin d’obtenir des carbures métalliques encapsulés dans la silice. Après quatre heures, arrêtez l’écoulement de méthane et maintenez la poudre à 850 degrés Celsius pendant une heure sous 120 SCCM d’hydrogène uniquement, afin d’éliminer tout excès de carbone superficiel avant la dissolution de la silice par le fluorure d’ammonium pour les carbures métalliques stables à l’acide. Pesez 200 milligrammes de carbures métalliques encapsulés dans la silice et placez-les dans un récipient en polypropylène scellable de 30 millilitres contenant une barre d’agitation magnétique revêtue de téflon.Si l'on souhaite déposer les nanoparticules sur un support de catalyseur à grande surface spécifique, tel que du noir de carbone ou des nanotubes de carbone, peser le matériau et l'ajouter au récipient en polypropylène scellable. Ensuite, ajouter 20 millilitres d'eau déionisée ultrapure et commencer à mélanger pour former une suspension. Peser ensuite cinq grammes de bifluorure d'ammonium ou d'un VF, puis ajouter au mélange en agitation.Une fois le sceau ajouté, la dissolution du A BF dans l'eau dans un contenant en polypropylène est endothermique, de sorte que la température de la solution va baisser afin d'assurer une dissolution complète de la silice et une bonne dispersion des nanoparticules sur le support du catalyseur. Arrêter la réaction après 16 heures en ajoutant de l'hydroxyde d'ammonium de qualité réactif goutte à goutte pour neutraliser la solution de A BF à un pH compris entre six et sept. Faire attention, car cette réaction est exothermique ; verser le mélange neutralisé dans un tube de centrifugation et centrifuger à 2056 fois G pendant 10 minutes.Des images représentatives de microscopie électronique en transmission sont montrées ici, illustrant des nanoparticules d'oxyde de métal de transition au début de la période, encapsulées dans des coquilles de silice, présentant à la fois un enrobage multiple et un enrobage simple. Ici, des images représentatives de microscopie électronique en transmission montrent des nanoparticules de carbure de métal encapsulées dans la silice après carbonisation, avec différentes distributions de taille des nanoparticules de carbure de métal. Une image représentative de microscopie électronique en transmission en balayage de nanoparticules de carbure de tungstène non centrées et terminées par un métal, dispersées sur un support de noir de carbone après l’élimination des coquilles de silice, est présentée ici.Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière de synthétiser des nanoparticules de carbure et de nitrure de métaux de transition terminées par un métal non centralisé en utilisant une approche de capsulation dans le silicium médiée par une micro-émulsion inverse.

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Chimie

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