Synthèse inverse de Microemulsion médiation de monométalliques et bimétalliques précoce de métal de transition Carbide et Nitrure de nanoparticules

L’objectif global de cette procédure est de synthétiser des nanoparticules de carbure de métal de transition non centrées et terminées par un métal. Ceci est accompli en encapsulant d’abord des nanoparticules d’oxyde de métal de transition monométalliques ou biométalliques dans des coquilles de silice via une microémulsion inverse. La deuxième étape consiste à carboniser les nanoparticules à l’aide d’un four tubulaire.

Dans cette étape, l’hydrogène moléculaire réduit les nanoparticules d’oxyde métallique encapsulées en éliminant les oxygènes du réseau sous forme d’eau moléculaire à des températures plus élevées. Le méthane se décompose ensuite à la surface du métal et s’intercale dans le réseau pour former le carbure. La dernière étape consiste à retirer les coquilles de silice à l’aide d’une solution à température ambiante contenant un milieu aqueux au fluorure.

En fin de compte, la microscopie électronique à transmission et d’autres analyses telles que la diffraction des rayons X sur poudre et la spectroscopie photoélectronique des rayons X sont utilisées pour montrer que les nanoparticules sont des carbures purs en phase, non centrés et terminés métalliques. Les principaux avantages de cette technique par rapport aux méthodes existantes telles que l’imprégnation humide sur noir de carbone sont l’encapsulation dans une matrice de nitrure de carbone : la taille et la composition des particules peuvent être finement ajustées avant les traitements thermiques, et les nanoparticules résultantes peuvent être dispersées sur n’importe quel support de catalyseur à grande surface sans exposer le support à des conditions difficiles de montée ou de neutralisation de la voiture. Pour préparer d’abord la microémulsion inversée, ajoutez 240 millilitres d’anhydre et d’heptane dans un flacon à fond rond d’un litre propre et séché au four contenant une barre d’agitation magnétique séchée au four à l’aide d’un cylindre gradué propre et séché au four, puis ajoutez 54 millilitres de polyoxyéthylène éther de laurier au Nhat obtenu sous agitation constante, ajoutez 7,8 millilitres d’eau déminéralisée ultra-pure sous agitation constante.

À l’aide d’une pipette, ajoutez 0,1 à 0,5 millilitre d’hydroxyde d’ammonium de qualité réactif à l’émulsion si vous le souhaitez. Pour réduire le temps d’hydrolyse, fermez le ballon avec un bouchon en caoutchouc et de la cire paraforme et laissez la microémulsion inversée se mélanger pendant au moins 10 minutes. Ensuite, préparez une solution d’alcool précurseur de l’al-oxyde métallique et de l’heptane.

En plaçant d’abord le ballon à fond rond de 250 millilitres propre et séché au four dans une boîte à gants d’azote sec, ajoutez 12 millilitres de 5 % de poids par volume. Tantale isop prop oxyde dans l’isopropanol à l’aide d’une seringue propre et sèche À ce stade, d’autres oxydes métalliques peuvent également être ajoutés à l’aide d’une canule propre séchée au four. Transférez 120 millilitres d’anhydre et d’heptane dans la fiole de 250 millilitres contenant la solution d’IDE de wapiti métallique.

Ensuite, à l’aide d’une canule propre séchée au four, transférez la solution d’alcool d’oxyde de wapiti métallique et d’heptane dans la microémulsion inverse en remuant constamment pendant 10 minutes. Après quatre heures, utilisez une seringue propre et sèche pour injecter 1,4 millilitre d’hydroxyde d’ammonium de qualité réactif dans la solution goutte à goutte. Ensuite, à l’aide d’une autre seringue propre et sèche, injectez 1,2 millilitre de tétraéthyle orthosilicate de qualité réactif goutte à goutte.

Après 16,5 heures, retirez le bouchon en caoutchouc et utilisez un cylindre propre, sec et gradué pour ajouter 300 millilitres de méthanol à la solution en remuant constamment. Après 10 minutes d’agitation, retirer la barre d’agitation et laisser la solution se déposer au bout d’une heure, décanter les phases liquides dans un récipient à déchets organiques et recueillir les oxydes métalliques encapsulés dans de la silice en phase solide dans des tubes à centrifuger propres de 50 millilitres avant de poursuivre le traitement comme décrit dans le protocole textuel pour carboniser la poudre d’oxyde métallique encapsulée dans de la silice dans une atmosphère de méthane hydrogène, chargez la poudre d’oxyde métallique encapsulée dans de la silice de calcium dans un creuset Illumina non émaillé et placez-la dans un four à tube de quartz. Rincez le four tubulaire de quartz avec de l’azote pendant au moins 30 minutes pour éliminer l’oxygène.

De plus, effectuez un contrôle d’étanchéité en vaporisant tous les joints avec de l’eau savonneuse pour carboriser la poudre d’oxyde métallique encapsulée dans de la silice en utilisant un taux de chauffage de deux degrés Celsius par minute à 850 degrés Celsius pendant quatre heures sous 120 centimètres cubes standard par minute, ou SCCM d’hydrogène et 33 SCCM de méthane pour former des carbures métalliques encapsulés dans de la silice. Après quatre heures, arrêtez l’écoulement du méthane et maintenez la poudre à 850 degrés Celsius pendant une heure dans seulement 120 SECM d’hydrogène pour récupérer tout excès de carbone de surface pour la dissolution de la silice dans l’ammonium par le fluorure pour les carbures métalliques stables à l’acide. Pesez 200 milligrammes de carbures métalliques encapsulés dans de la silice et placez-les dans un récipient en polypropylène refermable de 30 millilitres avec une barre d’agitation magnétique recouverte de téflon.

Si l’on souhaite soutenir les nanoparticules sur un support de catalyseur à grande surface tel que des nanotubes de carbone, de noir ou de carbone, pesez le matériau et ajoutez-le dans le récipient en polypropylène scellable. Ensuite, ajoutez 20 millilitres d’eau déminéralisée ultrapure et commencez à mélanger pour former une suspension. Pesez cinq grammes de bifluorure d’ammonium ou un VF, puis ajoutez-les au mélange.

Une fois le joint ajouté, la dissolution du récipient en polypropylène de A BF dans l’eau est endothermique, de sorte que la température de la solution va baisser pour assurer la dissolution complète de la silice et une bonne dispersion des nanoparticules sur le support du catalyseur. Arrêtez la réaction après 16 heures en ajoutant de l’hydroxyde d’ammonium de qualité réactif goutte à goutte pour neutraliser la solution A BF à un pH de six à sept. Soyez prudent car cette réaction est exothermique, videz le mélange neutralisé dans un tube de centrifugation et centrifugez-le à 2056 fois G pendant 10 minutes.

Illustré ici : des images représentatives de microscopie électronique à transmission de nanoparticules d’oxyde de métal de transition précoce à revêtement multiple et à revêtement unique encapsulées dans des coquilles de silice. Ici, des images représentatives de microscopie électronique à transmission montrent des nanoparticules de carbure métallique encapsulées dans de la silice après carbonatation avec différentes distributions granulométriques de nanoparticules de carbure métallique. Une image représentative au microscope électronique à transmission à balayage de nanoparticules de carbure de tungstène non centrées et terminées par du métal dispersées sur un support de noir de carbone après que les coquilles de silice ont été retirées est présentée ici.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de synthétiser des nanoparticules de carbure de métal de transition et de nitrate à terminaison métallique non centrée à l’aide d’une approche de capsulation de silicium médiée par micro-mouvement inverse.