Name: Synthèse et du transfert des autoportants conjugués microporeuses polymères nanomembranes couche par couche (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: Découvrez la synthèse de nanomembranes autoportantes de polymères microporeux conjugués par synthèse interfaciale sur substrats sacrificiels. Cette méthode permet de produire et transférer des membranes uniformes d'épaisseur homogène pour la séparation membranaire et l'électronique organique.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Les auteurs n’ont aucune reconnaissance.

1. Synthèse de la CMP Thin Films par addition séquentielle <ol><li> Monocouche auto-assemblée (SAM) fonctionnalisation de l&#39;or sur le mica. <ol><li> Préparer la solution 1 mM du 11-thioacétyle-undécane acide propargylique amide 14 dans de l&#39;éthanol (SAM-solution). Mélanger à l&#39;aide d&#39;ultrasons jusqu&#39;à bain solution est claire. Protéger la bouteille de la lumière en utilisant une feuille d&#39;aluminium. </li><li> Obtenir de l&#39;or mica revêtu plaquette sous argon. Après le retrait du récipient de stockage immerger la plaquette de mica directement à la SAM-solution pendant 18 heures. </li><li> Prenez le prêt Au-mica plaquette de la SAM-solution, rincer avec de l&#39;éthanol et sécher sous flux d&#39;azote. Ensuite stocker le substrat protégé de la lumière et sous gaz inerte. </li></ol></li><li> Solutions de précurseur. <ol><li> Peser 18,64 mg de Cu-catalyseur (tétrakis (acétonitrile) cuivre (I) hexafluoro-phosphate), 20,83 mg tétraphénylméthane (TPM) -alkyne et 24,22 mg TPM-azoture et remplir chaque composant dans un ballon Schlenk séparé.Voir la Figure 1 pour TPM-alcyne et TPM-azoture, la synthèse est décrite dans la référence 15. Évacuer et remplir avec un gaz inerte (N 2 ou de l&#39;argon) 3 fois. </li><li> Ajouter 25 ml de tétrahydrofuranne sans eau (THF) à chaque flacon de Schlenk. Protéger les flacons avec TPM-azoture et TPM-alcyne de la lumière en utilisant une feuille d&#39;aluminium. </li></ol></li><li> Appareil pour préparer CMP fabrication. Remarque: L&#39;appareil de synthèse est représentée sur la Figure 2. <ol><li> Utilisez un 250 ml à un col ballon à fond rond. Remplissez 130 ml de THF. Mettre le substrat revêtu préparé avec un alcyne à terminaison SAM dans le compartiment échantillon. Utilisez un porte-échantillon, de sorte que le substrat est en position verticale. </li><li> Raccorder l&#39;appareil à la ligne de Schlenk via la jonction au-dessus du refroidisseur de reflux. </li><li> Évacuer et ventiler avec un gaz inerte 3 fois. </li></ol></li><li> L&#39;addition séquentielle dans des conditions inertes. <ol><li> Réglez le chauffe à 90 ° C et attendre que le THF est refluxant. </li><li> THF laisser sortir du compartiment à échantillon sur l&#39;orifice de sortie au fond du compartiment d&#39;échantillon. Fermez la sortie. </li><li> Donner 1 ml de la solution de l&#39;azide préparé TPM et 0,5 ml de la solution de Cu (I) de catalyseur dans le compartiment d&#39;échantillon par l&#39;intermédiaire du bouchon à vis avec septum. Utiliser une seringue avec une aiguille creuse pour transférer séquentiellement la solution dans le ballon de Schlenk à l&#39;appareil de réaction. Remarque: La séquence n&#39;a pas d&#39;influence de la réaction. </li><li> Attendez environ 30 min. </li><li> Laisser la solution de réaction au-dessus de l&#39;orifice de sortie au fond du compartiment d&#39;échantillon. Fermer la sortie et recueillir le THF condensé pour le rinçage de l&#39;échantillon. Attendez environ 30 min. </li><li> Laisser la solution de rinçage à l&#39;orifice de sortie sur le fond du compartiment d&#39;échantillon. Fermez la sortie. </li><li> Donner 1 ml de la solution préparée TPM-alcyne et 0,5 ml de la solution de Cu (I) de catalyseur dans le compartiment d&#39;échantillon par l&#39;intermédiaire du bouchon à vis avec septum. Utiliser une seringue avec un creuxl&#39;aiguille de transfert à partir de solutions de manière séquentielle le ballon de Schlenk à l&#39;appareil de réaction. Remarque: La séquence n&#39;a pas d&#39;influence de la réaction. </li><li> Attendez environ 30 min. </li><li> Laisser la solution de réaction au-dessus de l&#39;orifice de sortie au fond du compartiment d&#39;échantillon. Fermer la sortie et recueillir le THF condensé pour le rinçage de l&#39;échantillon. Attendez environ 30 min. </li><li> Répéter les étapes 1.4.3 à 1.4.9 jusqu&#39;à ce que la quantité souhaitée de couches est atteinte. Remarque: Une couche est d&#39;environ 1 nm d&#39;épaisseur. </li><li> Sortez le substrat de mica CMP-enduit, rincez-le avec du THF, l&#39;éthanol et le sécher sous un courant d&#39;azote. </li></ol></li></ol> 2. Transfert de CMP nanomembranes <ol><li> Poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) solution. <ol><li> Préparer une solution de 4% (en poids) PMMA (M 996 kDa) dans de l&#39;acétate d&#39;éthyle. Dissoudre le PMMA utilise bain à ultrasons jusqu&#39;à la solution est claire. </li></ol></li><li> Spin revêtement de solution de PMMA. <ol><li> Réglez la tournette à RAtemps mp 10 sec de 0 à 4000 tours par minute, le temps de maintien de 40 secondes et le temps de rampe 10 sec de 4000 à 0 rpm. </li><li> Placez le mica recouvert substrat CMP sur la tournette et de mettre la solution de PMMA sur la plaquette jusqu&#39;à ce qu&#39;elle soit complètement recouverte. Commencez la tournette. </li><li> Après revêtement par centrifugation est terminée, mettre l&#39;échantillon pendant 5 minutes sur une plaque chauffante à 90 ° C. </li><li> Coupez 1 mm à partir de chaque bord du substrat de mica revêtu. Utilisez une paire de ciseaux pour couper les bords. </li></ol></li><li> Transfert de PMMA revêtu CMP nanomembrane. <ol><li> Préparer la solution de I2 / KI / H 2 O (1: 4: 40 m / m / m) et de KI / H 2 O (01:10 m / m). </li><li> Remplissez la solution I 2 / KI H 2 O dans un 150 ml Cristallisoir et remplir la solution KI / H 2 O dans 100 ml Cristallisoir. Mettez l&#39;or CMP revêtu PMMA sur un substrat de mica, de mica en contact à la solution, sur le dessus de l&#39;I 2 / KI / H 2 O solution. Soyez prudent qu&#39;il ne coule pas.Attendez au moins 5 min. </li><li> Mettre le substrat de mica revêtues d&#39;or CMP PMMA de la I 2 / KI / H 2 O solution au-dessus de la solution de KI / H 2 O, avec du mica en contact de solution. Soyez prudent qu&#39;il ne coule pas. Attendez au moins 5 min. </li><li> Remplir d&#39;eau distillée dans un 250 ml Cristallisoir. Décoller la / CMP film / or PMMA du mica. Pour ce faire, légèrement en immergeant le substrat, à partir d&#39;un bord, dans l&#39;eau distillée. Maintenir le substrat de sorte que le mica est orientée à l&#39;eau. Remarque: La procédure est représentée sur la Figure 3. </li><li> Dip-enduire le PMMA / CMP / or sur la tranche de silicium. Pour ce faire, l&#39;approche du PMMA / CMP / or lentement avec la plaquette jusqu&#39;à ce qu&#39;il touche bord de la piscine PMMA / membrane / or CMP. Extraire la plaquette de silicium lentement, une fois que le Si-plaquette est en contact avec le / CMP / membrane d&#39;or PMMA. </li><li> Bande de la / CMP / film d&#39;or PMMA hors de la tranche de silicium. Pour ce faire, en plongeant légèrement le substrat, à partir d&#39;un edge, dans le I 2 / KI / H 2 O solution. Attendre 15 min. </li><li> Après l&#39;or est entièrement gravée, transférer la membrane PMMA / CMP à l&#39;eau par l&#39;intermédiaire de la tranche de silicium. Attendre 15 min. </li><li> Répétez l&#39;étape 2.3.7 trois fois pour laver la membrane avec de l&#39;eau. </li><li> Transférer la membrane PMMA / CMP lavé sur le substrat souhaité, par exemple, une lame de microscope ou une tranche de silicium revêtue d&#39;or, par le procédé mentionné dans l&#39;étape 2.3.5. Laissez le PMMA / CMP substrat sécher à l&#39;air pendant au moins 2 h. </li></ol></li><li> Dissolution de PMMA. <ol><li> Mettez le substrat PMMA / CMP dans de l&#39;acétone. Attendre 30 min. Sortez le substrat et le rincer avec de l&#39;acétone. </li><li> Répétez l&#39;étape 2.4.1 trois fois. </li><li> Laissez le CMP substrat sécher pendant au moins 2 h. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Lindemann, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Freestanding+Conjugated+Microporous+Polymer+Nanomembranes+for+Gas+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation.</a> Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).</li>
<li>Kim, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Ultrathin+Films+of+Molecular+Networks+through+Layer-by-Layer+Cross-Linking+Polymerization+of+Tetrafunctional+Monomers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Preparation of Ultrathin Films of Molecular Networks through Layer-by-Layer Cross-Linking Polymerization of Tetrafunctional Monomers.</a> Macromolecules. 44 (18), 7092-7095 (2011).</li>
<li>Vonhören, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+Layer-by-Layer+Assembly+of+Thin+Organic+Films+Based+on+Triazolinedione+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultrafast Layer-by-Layer Assembly of Thin Organic Films Based on Triazolinedione Click Chemistry.</a> ACS Macro Letters. 4 (3), 331-334 (2015).</li>
<li>Shekhah, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Step-by-Step+Route+for+the+Synthesis+of+Metal%E2%88%92Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Step-by-Step Route for the Synthesis of Metal−Organic Frameworks.</a> Journal of the American Chemical Society. 129 (49), 15118-15119 (2007).</li>
<li>Shekhah, O., Wang, H., Zacher, D., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Mechanism+of+Metal%E2%80%93Organic+Frameworks%3A+Insights+into+the+Nucleation+by+Employing+a+Step-by-Step+Route%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Growth Mechanism of Metal–Organic Frameworks: Insights into the Nucleation by Employing a Step-by-Step Route.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (27), 5038-5041 (2009).</li>
<li>Shekhah, O., Liu, J., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF+thin+films%3A+existing+and+future+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF thin films: existing and future applications.</a> Chemical Society Reviews. 40 (2), 1081-1106 (2011).</li>
<li>Liu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deposition+of+Metal-Organic+Frameworks+by+Liquid-Phase+Epitaxy%3A+The+Influence+of+Substrate+Functional+Group+Density+on+Film+Orientation%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">Deposition of Metal-Organic Frameworks by Liquid-Phase Epitaxy: The Influence of Substrate Functional Group Density on Film Orientation.</a> Materials. 5 (9), 1581-1592 (2012).</li>
<li>Such, G. K., Quinn, J. F., Quinn, A., Tjipto, E., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assembly+of+Ultrathin+Polymer+Multilayer+Films+by+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Assembly of Ultrathin Polymer Multilayer Films by Click Chemistry.</a> Journal of the American Chemical Society. 128 (29), 9318-9319 (2006).</li>
<li>Ai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+Nanomembranes+%28CNMs%29+Supported+by+Polymer%3A+Mechanics+and+Gas+Permeation%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Carbon Nanomembranes (CNMs) Supported by Polymer: Mechanics and Gas Permeation.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3421-3426 (2014).</li>
<li>Jiang, J. -X., Cooper, A. I. in Functional Metal-Organic Frameworks: Gas Storage, Separation and Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJiang%2C+J-X+%22Topics+in+Current+Chemistry.+%28ed+Martin+Schr%C3%B6der%29+Ch%22">Topics in Current Chemistry. (ed Martin Schröder) Ch</a>. 293, Springer. Berlin Heidelberg. 1-33 (2010).</li>
<li>Dawson, R., Cooper, A. I., Adams, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+organic+polymer+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Nanoporous organic polymer networks.</a> Progress in Polymer Science. 37 (4), 530-563 (2012).</li>
<li>Muller, T., Bräse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Click+Chemistry+Finds+Its+Way+into+Covalent+Porous+Organic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Click Chemistry Finds Its Way into Covalent Porous Organic Materials.</a> Angewandte Chemie International Edition. 50 (50), 11844-11845 (2011).</li>
<li>Tsotsalas, M., Addicoat, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Covalently+linked+organic+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Materials%22%5BJournal%5D)">Covalently linked organic networks.</a> Frontiers in Materials. 2, (2015).</li>
<li>Kleinert, M., Winkler, T., Terfort, A., Lindhorst, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+modular+approach+for+the+construction+and+modification+of+glyco-SAMs+utilizing+1%2C3-dipolar+cycloaddition%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A modular approach for the construction and modification of glyco-SAMs utilizing 1,3-dipolar cycloaddition.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 6 (12), 2118-2132 (2008).</li>
<li>Plietzsch, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-fold+click+reactions%3A+Generation+of+tetrahedral+methane-+and+adamantane-based+building+blocks+for+higher-order+molecular+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Four-fold click reactions: Generation of tetrahedral methane- and adamantane-based building blocks for higher-order molecular assemblies.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 7, (2009).</li>
<li>Greenler, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+Study+of+Adsorbed+Molecules+on+Metal+Surfaces+by+Reflection+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Infrared Study of Adsorbed Molecules on Metal Surfaces by Reflection Techniques.</a> The Journal of Chemical Physics. 44 (1), (1966).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Pour la synthèse de la CMP-couche de la solution du catalyseur doit être frais. Un catalyseur cassé (c.-à-oxydée) est indiqué par une coloration bleue de la solution. La nouvelle solution est incolore. Un point crucial est de couper les bords du substrat de mica après spin coating PMMA. Aussi des défauts dans le substrat doivent être coupés, à savoir, chaque spot était le PMMA peut entrer en contact avec le substrat de mica, à cause d&#39;une couche d&#39;or manqua...

<classe p='jove_content'>La préparation de membranes polymères ultra-minces présente un grand intérêt pour les applications de séparation des gaz et de nanofiltration. Les défis de la synthèse sont représentés par (a) le contrôle de l’épaisseur et de l’homogénéité de la membrane et (b) le transfert de ces membranes fragiles. Pour surmonter le défi (a), la synthèse moléculaire couche par couche1 s’est révélée très prometteuse pour contrôler l’épaisseur et l’homogénéité des films minces cultivés à l’interface solide-liquide. 2.3 Le contrôle linéaire du nombre de couches contrôle l’épaisseur du film. La méthode l-b-l a été utilisée avec succès pour fabriquer des cadres organiques métalliques montés en surface (SURMOFs)4-7, et la synthèse de films polymères minces par réaction l-b-l de chaînes polymères a également été démontrée. 8 Le défi (b) concerne la manipulation de ces membranes ultra-minces. Pour éviter la rupture ou le plissement des nanomembranes, les supports sacrificiels des revêtements se sont révélés très prometteurs. 9
Ici, nous présenterons un protocole détaillé pour la synthèse de films minces de polymères microporeux conjugués (CMP)10-13 par addition séquentielle des blocs de construction moléculaires, avec l’épaisseur et la composition souhaitées. La préparation de nanomembranes CMP autoportantes est réalisée à l’aide d’un support sacrificiel. Pour manipuler et transférer les nanomembranes CMP vers d’autres supports, nous décrirons un protocole simple pour protéger les membranes avec des revêtements sacrificiels et leur remontée à l’interface air-liquide et leur transfert ultérieur par trempage.

<table><tbody><tr><td>Acétone</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20066.330</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Iodure de potassium</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>26846.292</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Acétate d’éthyle</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>23882.321</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>Tétrahydrofurane (THF)</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>28559.320</td><td>HiPerSolv CHROMANORM</td></tr><tr><td>THF sans eau</td><td>Merck Millipore</td><td>1.08107.1001</td><td>SeccoSolv</td></tr><tr><td>Iode</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20,777-2</td><td></td></tr><tr><td>Tétrakis(acétonitrile) cuivre(I) hexafluoro-phosphate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>346276-5G</td><td></td></tr><tr><td>Poly(méthacrylate de méthyle) 996 kDa (PMMA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>182265-25G</td><td></td></tr><tr><td>1.1.1.1 Méthanetétrayltétrakis(4-azidobenzène) (TPM-azide)</td><td></td><td></td><td>Fourni par AK Prof. Br&auml ;se. Institut de chimie organique, Institut de technologie de Karlsruhe. Synthétisé selon 9.</td></tr><tr><td>1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis(4-éthinylènebenzène) (TPM-alcyne)</td><td></td><td></td><td>Fourni par AK Prof. Br&auml ;se. Institut de chimie organique, Institut de technologie de Karlsruhe. Synthétisé selon 9.</td></tr><tr><td>11-thioacétyl-undécanéacide propargylamide</td><td></td><td></td><td>Fourni par AK Prof. Br&auml ;se. Institut de chimie organique, Institut de technologie de Karlsruhe. Synthétisé selon 8.</td></tr><tr><td>plaquette de silicium revêtue d’or/titane</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Allemagne</td><td></td><td></td></tr><tr><td>mica revêtu d’or</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Allemagne</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthèse et du transfert des autoportants conjugués microporeuses polymères nanomembranes couche par couche

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP que les grands matériaux de surface ont attiré l&#39;intérêt croissant récemment, en raison de leur grande variabilité dans l&#39;incorporation de groupes fonctionnels en combinaison avec leur stabilité chimique et thermique exceptionnelle et de faibles densités. Cependant, leur nature insoluble provoque des problèmes dans leur traitement, car les techniques habituellement utilisés tels que le revêtement par centrifugation ne sont pas disponibles. Surtout pour les applications de la membrane, où le traitement du CMP que films minces est souhaitable, les problèmes de traitement ont entravé leur application commerciale. Nous décrivons ici la synthèse interfaciale de films minces substrats fonctionnalisés CMP sur via (LBL) la synthèse moléculaire couche par couche. Ce procédé permet la préparation de films d&#39;une épaisseur et composition souhaitée et la composition même des gradients souhaités. L&#39;utilisation de supports sacrificielles permet la préparation de membranes autoportantes par dissolution du support aprèsla synthèse. Pour gérer ces ultra-minces membranes autoportantes la protection de revêtements sacrificiels montré une grande promesse, pour éviter une rupture des nanomembranes. Pour transférer les nanomembranes sur le substrat désiré, les membranes sont recouvertes upfloated à l&#39;interface air-liquide et ensuite transférés par l&#39;intermédiaire d&#39;un revêtement par immersion.

Les membranes sont caractérisées par spectroscopie d&#39;absorption infrarouge de réflexion (IRRAS). 16 La figure 4 montre des spectres de-IRRA un CMP-membrane transféré sur une plaquette d&#39;or. Bandes typiques de la vibrations du squelette aromatique sont à 1,605 cm -1, 1,515 cm -1 et 1,412 cm -1. Alcyne et azoture groupes ayant pas réagi peuvent être observées par les bandes caractéristiques à 2125 cm -1 et 1227 cm -1. La fig...

Dans cet article, nous décrivons la synthèse interfaciale de polymères microporeux conjugués (CMP) sur des substrats sacrificiels, et la dissolution du substrat pour la préparation de nanomembranes CMP autoportantes. De plus, nous décrirons comment les nanomembranes fragiles peuvent être transférées vers d’autres substrats.

Synthèse et du transfert des autoportants conjugués microporeuses polymères nanomembranes couche par couche

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

L'objectif général de cette procédure est d'obtenir des nano-membranes autoportantes de polymères conjugués microporeux. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des polymères conjugués microporeux, telles que la préparation de films minces et de membranes autoportantes à partir de matériaux généralement insolubles. Le principal avantage de cette technique réside dans sa capacité à produire et à transférer des membranes uniformes présentant une épaisseur extrêmement faible et homogène, grâce à une synthèse effectuée pas à pas sur un substrat.Bien que cette méthode puisse être appliquée à la séparation membranaire, elle peut également être utile pour d'autres applications telles que l'électronique organique ou la catalyse hétérogène. La démonstration de la procédure sera assurée par Yonic, un technicien de notre laboratoire. Préparez l'appareil pour la fabrication de CMP.Utilisez un ballon à fond rond de 500 millilitres à une seule sortie et ajoutez 300 millilitres de tétrahydrofuranne ou THF. Placez un substrat préparé recouvert d'une monocouche auto-assemblée ou SAM terminée par un groupe alpin dans le compartiment d'échantillon, en utilisant un porte-échantillon afin que le substrat soit en position verticale. Connectez l'appareil à la ligne de Schlenk par l'intermédiaire du raccord situé en haut du réfrigérant à reflux.Évacuez et ventilez l'appareil avec du gaz inerte trois fois. Ensuite, laissez s'échapper le THF du compartiment d'échantillon par la sortie située au bas du compartiment et fermez la sortie. Puis, ajoutez un millilitre d'une solution azotée de TPM préparée et 0,5 millilitre d'une solution de catalyseur de cuivre dans le compartiment d'échantillon par le bouchon vissable muni d'un septum.Utilisez une seringue avec une aiguille creuse pour transférer successivement les solutions du flacon latéral vers l'appareil de réaction. Après avoir attendu environ 30 minutes, évacuez la solution réactionnelle par la sortie située au bas du compartiment d'échantillon. Fermez la sortie et récupérez le THF condensé afin de rincer l'échantillon.Attendre environ 30 minutes supplémentaires, puis évacuer la solution de rinçage par l'orifice situé au bas du compartiment d'échantillon et fermer l'orifice. Ajouter 1 millilitre de la solution TPM Aine préparée et 0,5 millilitre de la solution de catalyseur de cuivre dans le compartiment d'échantillon par l'intermédiaire du bouchon vissable muni d'un septum. Transférer la solution successivement du thenk vers l'appareil de réaction à l'aide d'une seringue équipée d'une aiguille creuse.Après avoir attendu environ 30 minutes, évacuez la solution réactionnelle par l'orifice situé au bas du compartiment d'échantillon. Fermez l'orifice et récupérez le THF condensé afin de rincer l'échantillon. Après une attente supplémentaire de 30 minutes, répétez l'ajout séquentiel jusqu'à atteindre le nombre souhaité de couches, une couche ayant une épaisseur d'environ un nanomètre.Comme étape finale, retirez le substrat de mica revêtu de CMP. Rincez-le avec du THF et de l'éthanol, puis séchez-le sous un courant d'azote. Réglez un spin coater sur un temps d'accélération de 10 secondes, passant de zéro à 4 000 tr/min, un temps de maintien de 40 secondes, et un temps de décélération de 10 secondes, passant de 4 000 à zéro tr/min.Placer le substrat de mica revêtu de CMP sur le spin coater et appliquer la solution A-P-M-M-A sur la plaquette jusqu'à ce qu'elle soit entièrement recouverte. Démarrer le spin coater, puis couper un millimètre sur chaque bord du substrat de mica revêtu à l'aide de ciseaux pour rogner les bords. Ensuite, remplir un cristallisoir de 150 millilitres avec une solution d'iodure de potassium et d'iode, et un cristallisoir de 100 millilitres avec une solution d'iodure de potassium.Placer le CMP doré recouvert de PMMA sur le substrat de mica, le mica étant en contact avec la solution, au-dessus de la solution d'iodure de potassium et d'iode. Veiller à ce qu'il ne coule pas. Attendre au moins cinq minutes, puis transférer le substrat MICA de CMP doré recouvert de PMMA de la solution d'iodure de potassium et d'iode vers le dessus de la solution d'iodure de potassium, le mica restant en contact avec la solution.Encore une fois, faites attention à ce qu’il ne coule pas et attendez au moins cinq minutes. Ensuite, remplissez un cristallisoir de 250 millilitres avec de l’eau distillée. Retirez délicatement le film doré P-M-M-A-C-M-P de la mica en immergeant légèrement le substrat, en commençant par un bord, dans l’eau distillée.Tenez le substrat de manière à ce que le MICA soit orienté vers l'eau. Immergez progressivement l'or P-M-M-A-C-M-P sur la tranche de silicium en approchant la membrane flottante d'or P-M-M-A-C-M-P. Avancez lentement avec la tranche jusqu'à ce qu'elle touche le bord de la membrane, puis retirez lentement la tranche de silicium. Une fois que la tranche de silicium est en contact avec la membrane d'or P-M-M-A-C-M-P, détachez la pellicule d'or P-M-M-A-C-M-P de la tranche de silicium en immergeant légèrement le substrat, en commençant par un bord, dans une solution d'iodure de potassium, et attendez 15 minutes après que l'or ait été complètement gravé.Transférez la membrane P-M-M-A-C-M-P dans l'eau à l'aide de la plaquette de silicium et attendez encore 15 minutes. Répétez cette étape trois fois afin de laver la membrane à l'eau. Ensuite, transférez la membrane P-M-M-A-C-M-P lavée sur une plaquette de silicium recouverte d'or.Comme précédemment, laissez sécher à l'air le substrat P-M-M-A-C-M-P pendant au moins deux heures. Pour dissoudre le PMMA, placez le substrat P-M-M-A-C-M-P dans de l'acétone et attendez 30 minutes.Retirez le substrat et rincez-le avec de l'acétone. Après avoir répété cette étape trois fois, laissez le substrat de CMP sécher pendant au moins deux heures. Les membranes sont caractérisées par réflexion infrarouge, spectroscopie d'absorption ou ir.Le spectre ATR montré ici provient d'une membrane CMP transférée sur une lame d'or. Les bandes typiques provenant des vibrations du squelette aromatique se situent à 1&nbsp;605, 1&nbsp;515 et 1&nbsp;412 cm⁻¹. En cas de groupes résiduaires non réagis, azotures ou alkins, des bandes caractéristiques à 2&nbsp;125 et 1&nbsp;227 cm⁻¹ peuvent être observées.Voici une image de microscopie électronique à balayage. La membrane autoportante est clairement visible. Une fois maîtrisée, cette technique de transfert peut être réalisée en moins d'une heure si elle est effectuée correctement. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de se souvenir de découper les bords du microsubstrat après le dépôt par centrifugation en suivant cette méthode.D'autres méthodes, telles que la modification synthétique ou le dessin par lumière, peuvent être mises en œuvre pour optimiser la chimie fonctionnelle de la nanomembrane en fonction des applications souhaitées après son élaboration. Cette technique peut aider les chercheurs dans le domaine des polymères microstructurés groupés à transférer les propriétés prometteuses en volume vers des dispositifs réels.

layer-layer-synthesis-transfer-freestanding-conjugated-microporous

Research

Recherche

JoVE Journal

Chemistry

Chimie

Ici, nous montrer comment fabriquer des puces microfluidiques thermoplastiques en utilisant gaufrage à chaud et l'étanchéité de la chaleur. Ensuite, nous montrent comment utiliser la lumière à la surface in situ réalisé la greffe et la polymérisation à travers la puce scellée pour former des colonnes composites en phase solide.

La fabrication des canaux microfluidiques thermoplastique

L'objectif de cette recherche était de former des tissus de la paroi cellulaire végétale synthétique utilisant assemblage couche par couche de fibrilles de nanocellulose et lignine isolé assemblé à partir de suspensions aqueuses diluées. les techniques de mesure de surface de microbalance à cristal de quartz et la microscopie à force atomique ont été utilisés pour contrôler la formation du matériau nanocomposite polymère-polymère.

Vers Biomimicking Bois: Films Fabrication libre-debout de nanocellulose, lignine, et un polycation synthétique

Une technique simple, robuste et évolutive pour fonctionnaliser et s'auto-assembler macroscopiques monocouche films de nanoparticules sur des substrats ligand libre-modèle est décrit dans le présent protocole.

Une technique pour fonctionnaliser et auto-assemblage de nanoparticules macroscopiques-ligand monocouches Films sur substrats libre-modèle

Nous décrivons une méthode de fabrication de films polymères de grande surface (jusqu’à 13 cm de diamètre) et ultraminces (aussi minces que 8 nm). Au lieu d’utiliser une couche intermédiaire sacrificielle pour délaminer le film de son substrat, nous utilisons un traitement de surface auto-limitatif adapté aux surfaces arbitrairement grandes.

Fabrication de grande Zone de libre-debout ultraminces films polymères

Une procédure pour la synthèse de nanotubes de carbone multiparois polystyrène-greffés à l’aide de modification chimique successifs les étapes sélectivement pour introduire les chaînes de polymère à flancs et leur auto-assemblage est via anisotrope morcellement présenté.

Greffage des Nanotubes de carbone multiparois avec polystyrène pour permettre à l’auto-assemblage et morcellement anisotrope

Méthodes de fabrication de surface pour dépôt à motifs de nanomètre épais brosses ou micron épais, films de réticulé d’un copolymère bloc azlactone sont signalées. On discute des étapes expérimentales critiques, résultats représentatifs et limites de chaque méthode. Ces méthodes sont utiles pour créer des interfaces fonctionnelles avec les caractéristiques matérielles adaptées et réactivité de surface accordable.

Fabrication de Surfaces réactives avec brosse-comme et Films réticulés de copolymères bloc Azlactone fonctionnalisés

Une approche simple, reproductible et polyvalente pour la synthèse des membranes de métallo-organiques cadre polycristallin flache, sur un large éventail de non poreux et supports non poreux est présenté.

Cristallisation électrophorétique des Membranes ultraminces cadre métallo-organiques de haute performance

Nous présentons une procédure pour le transfert fortement commandé et sans ride des films minces de copolymère de bloc sur les substrats poreux de support utilisant une chambre de vidange 3D-imprimée. La conception de la chambre de vidange est d'intérêt général pour toutes les procédures impliquant le transfert de films macromoléculaires sur des substrats poreux, ce qui est normalement fait à la main d'une manière irréproductible.

Procédure pour le transfert de films polymères sur des substrats poreux avec des défauts minimisés

Un protocole pour la synthèse et la caractérisation de monocouches de structure métallo-organique auto-assemblées est fourni à l’aide de cristaux de structure métallo-organique (MOF) greffés de polymères. La procédure montre que les particules de MOF greffées de polymère peuvent être auto-assemblées à une interface air-eau, ce qui donne des structures monocouches bien formées, autoportantes, comme en témoigne l’imagerie par microscopie électronique à balayage.

Synthèse et caractérisation de monocouches de structure métallo-organique auto-assemblées à l’aide de particules revêtues de polymère

La microscopie confocale est utilisé pour les mélanges polymère-colloïde quiescentes et s'écoulant image, qui sont étudiés en tant que systèmes modèles pour des suspensions attractifs. des algorithmes d'analyse d'image sont utilisés pour calculer des paramètres structuraux et dynamiques par des particules colloïdales qui permettent de mesurer les changements dus au confinement géométrique.

Imagerie confocale de clos de repos et Flowing mélanges colloïdes-polymères

Découvrez la synthèse de nanomembranes autoportantes de polymères microporeux conjugués par synthèse interfaciale sur substrats sacrificiels. Cette méthode permet de produire et transférer des membranes uniformes d'épaisseur homogène pour la séparation membranaire et l'électronique organique.

Synthèse et du transfert des autoportants conjugués microporeuses polymères nanomembranes couche par couche

Explorer plus de vidéos