Name: Mesure de la H 2 S dans le pétrole brut et du pétrole brut Headspace Utilisation multidimensionnelle chromatographie en phase gazeuse, les doyens de commutation et détection de soufre sélectif (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: Apprenez à mesurer l'hydrogène sulfuré dans le pétrole brut par chromatographie en phase gazeuse multidimensionnelle avec détection par chimioluminescence du soufre. Cette méthode améliore la sécurité du traitement.

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Les auteurs tiennent à souligner le soutien du Programme interministériel de recherche et de développement énergétiques du gouvernement du Canada, PERD 113, Conversion du pétrole pour un air plus pur. N.E.H tient à souligner sa bourse de recherche du Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada.

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Afin d&#39;obtenir une mesure optimale de l&#39;H 2 S, ce procédé met en oeuvre un commutateur Deans, rinçage et un détecteur de chimioluminescence de soufre (SCD). Une colonne diméthylpolysiloxane est utilisé comme première colonne de GC dimension, et sert à retarder le mouvement des hydrocarbures plus lourds présents dans l&#39;échantillon de sorte qu&#39;ils ne contaminent pas la colonne PLOT. Cet effet est renforcé par un endroit frais (50 ° C) de séparation initiale. Gaz lumineux traversent la première c...

L&#39;analyse précise du pétrole brut est essentiel pour l&#39;industrie du pétrole et du gaz, que les règlements et économie de la santé et la sécurité sont des fonctions de qualité de l&#39;huile. Afin de protéger les transporteurs de échantillons bruts, il est nécessaire de déterminer les propriétés des échantillons bruts d&#39;élaborer des règlements de sécurité à mettre en œuvre dans le cas d&#39;un rejet ou de déversement. En particulier, la quantification de l&#39;hydrogène sulfuré (H 2 S) est importante, en raison de sa toxicité élevée dans la phase gazeuse; expositions aussi faibles que 100 ppm peut être mortelle (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2. Dissous H 2 S dans les échantillons bruts est généralement considérée comme corrosive 3,4, et peut désactiver catalyseurs utilisés pour traiter l&#39;huile 5-7. Enlèvement de H 2 S dans les flux de pétrole brut est idéale, mais sans une méthode pour mesurer dissous H 2 S, il est difficile d&#39;évaluer le succès des traitements d&#39;enlèvement. Pour ces raisons, ce protocole a été développé pour mesurer dissolved H 2 S dans les échantillons de pétrole brut lourd, comme les sables bitumineux canadiens bruts. Un certain nombre de méthodes standard existent pour la quantification de H 2 S dans les échantillons de pétrole ou de carburant à base plus légers, mais aucun n&#39;a été validé pour une utilisation avec les bruts plus lourds généralement extraites des sables bitumineux canadiens. H 2 S et mercaptans sont déterminées en utilisant une technique de titrage par Universal Oil Products (UOP) __gVirt_NP_NN_NNPS&lt;__ méthode 163 8, mais cette méthode souffre de biais utilisateur interprétation qui résulte de la lecture manuelle des courbes de titrage. Institut de la méthode Petroleum (IP) 570 utilise un H 2 S analyseur de spécialité qui chauffe des échantillons d&#39;huile de carburant 9, et les avantages de la simplicité et la portabilité, mais manque de précision avec des échantillons plus lourds 10. L&#39;American Society for Testing and Materials (ASTM) D5623 méthode utilise la chromatographie gazeuse (GC) avec refroidissement cryogénique et le soufre détection sélective de mesurer H 2 S dans les liquides pétroliers légers11,12. Cette norme peut être amélioré à utiliser une séparation ambiante et également être appliquée à des pétroles bruts les plus lourds, il a donc été utilisé comme base pour le protocole décrit ici. GC est une technique largement utilisée pour l&#39;analyse d&#39;échantillons de pétrole. Les échantillons sont vaporisés dans une entrée chaude, et les séparations se produisent dans la phase gazeuse. La séparation de la phase gazeuse GC rend idéal pour l&#39;analyse de l&#39;H 2 S, comme il est facilement libéré de l&#39;échantillon liquide lors du chauffage dans l&#39;entrée. Méthodes CG peuvent être créés et adaptés pour différents échantillons, selon les programmes de température utilisés, colonnes mises en œuvre et l&#39;utilisation de la chromatographie multidimensionnelle 13-15. Il ya eu un certain nombre de développements récents de la mesure de H 2 S à l&#39;aide de GC. Luong et al. Démontré H 2 S et d&#39;autres mesures du composé de soufre lumière dans distillats légers et moyens en utilisant GC multidimensionnelle et commutation de Deans, mais la méthode n&#39;a pasencore été appliqué à 16 bruts lourds. Di Sanzo et al. H a également quantifié 2 S dans l&#39;essence à l&#39;aide de GC, mais il n&#39;a pas non plus été utilisé sur des bruts plus lourds, et exige une sous-refroidissement 17 ambiante. La méthode présentée ici montre gain de temps considérable au cours de ces procédés antérieurs, avec un temps d&#39;analyse complété de 5 min, par rapport à 10 min (Luong) et 40 min (Di Sanzo). Malheureusement, la mise en œuvre de ces méthodes dans notre laboratoire pour comparer la précision n&#39;a pas été possible en raison de l&#39;équipement et de l&#39;heure des restrictions. GC multidimensionnelle permet à l&#39;utilisateur d&#39;exploiter la sélectivité de deux colonnes, au lieu d&#39;une seule colonne. Dans GC conventionnelle, la séparation se produit sur une colonne. Dans le cas multidimensionnel de GC, l&#39;échantillon est séparé sur deux colonnes différentes, l&#39;amélioration de la séparation et de la sélectivité. Le commutateur Deans est un dispositif utilisé pour employer une configuration de colonne à deux dimensions. Le commutateur utilise une vanne externe à direflux de gaz ct d&#39;une entrée sur l&#39;interrupteur pour l&#39;un des deux ports de sortie 18-20. L&#39;effluent de la première colonne peut être dirigé dans les deux sens; dans ce cas, les gaz soufrés légers sont «coupe de coeur&quot; 21 de la première séparation à un tubulaire ouverte de couche poreuse colonne (PLOT) pour la séparation secondaire, qui a été montré pour être excellent pour la séparation de H 2 S d&#39;autres gaz soufrés lumière (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Un détecteur de chimioluminescence de soufre est utilisé pour la détection, fournissant une sélectivité pour les composés soufrés et l&#39;élimination de l&#39;interférence possible de tous les autres gaz légers qui peuvent avoir été transférés à la colonne PLOT pendant la coupe du coeur. Les hydrocarbures à partir de l&#39;échantillon de pétrole brut sont retenues sur la première colonne de dimension et sont éliminés au cours d&#39;une procédure de rinçage à contre courant; ce qui protège la colonne PLOT de toute contamination 25-27. Cette approche a également été mis en œuvre avec succès pour la analedes ana- inhibiteurs d&#39;oxydation dans des huiles de transformateur 28. Ici, un procédé de GC à deux dimensions est utilisée pour l&#39;analyse et la quantification de H 2 S dissous dans les échantillons de pétrole brut lourd. Le procédé est illustré pour être applicable sur une large plage de concentrations de H 2 S, et peut également être utilisé pour mesurer l&#39;H 2 S dans des échantillons en phase gazeuse.

<table><tbody><tr><td>Interrupteur</td><td>Deans Agilent</td><td>G2855A</td><td>Ou dispositif de commutation de débit équivalent</td></tr><tr><td>Tube de restriction&nbsp ;</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>Silice fondue, désactivée, 180 & micro ; m</td></tr><tr><td>Colonne HP-PONA</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>Colonne GasPro</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>Détecteur de chimiluminescence du soufre, 355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>H2S étalon d’étalonnage, en He</td><td>Air Liquide</td><td>Commande personnalisée</td><td>211 ppm H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>Fisher Scientific</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr><td>Toluène, grade HPLC</td><td>Fisher Scientific</td><td>T290-4</td><td></td></tr><tr><td>Sac à gaz, 2 L</td><td>Calibrated Instruments, Inc.</td><td>GSB-P/2</td><td>Buse à visser</td></tr><tr><td>250 & micro ; l seringue étanche au gaz</td><td>Hamilton</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>500 ml bouteille en verre ambré</td><td>Scientific Specialties</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>Bouchons à vis à couvercle ouvert</td><td>Scientific Specialties</td><td>169628</td><td></td></tr><tr><td>Disque tégrabond pour bouchons à vis</td><td>Chromatographic Specialties</td><td>C889125C</td><td>25 mm, 10/90 MIL</td></tr><tr><td>1 ml seringue étanche au gaz</td><td>Hamilton</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2,5 % H2S en gaz He standard</td><td>Air Liquide</td><td>Commande sur mesure</td><td></td></tr></tbody></table>

mesure de la h<sub&gt; 2</sub&gt; s dans le pétrole brut et du pétrole brut headspace utilisation multidimensionnelle chromatographie en phase gazeuse, les doyens de commutation et détection de soufre sélectif

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

Procédé pour l&#39;analyse de dissolution de l&#39;hydrogène sulfuré dans des échantillons de pétrole brut est démontrée en utilisant une Chromatographie gazeuse. Afin d&#39;éliminer efficacement les interférences, une configuration à deux dimensions de la colonne est utilisé, avec un commutateur Deans employé pour transférer de l&#39;hydrogène sulfuré à partir de la première à la seconde colonne (coupe-cœur). Échantillons bruts liquides sont d&#39;abord séparés sur une colonne de diméthylpolysiloxane, et les gaz légers sont le cœur et couper en outre séparés sur une colonne tubulaire couche poreuse liée ouverte (PLOT) qui est capable de séparer le sulfure d&#39;hydrogène à partir d&#39;autres espèces de soufre légers. Le sulfure d&#39;hydrogène est ensuite détecté avec un détecteur de chimioluminescence de soufre, l&#39;ajout d&#39;une couche supplémentaire de la sélectivité. Après la séparation et la détection du sulfure d&#39;hydrogène, le système est rincé pour éliminer les hydrocarbures à point d&#39;ébullition élevé présents dans les échantillons bruts et de préserver l&#39;intégrité chromatographique. Le sulfure d&#39;hydrogène dissous a été quantifié dans des échantillons liquides de 1,1 à 500 ph, ce qui démontre une large applicabilité à une gamme d&#39;échantillons. La méthode a également été appliquée avec succès pour l&#39;analyse des échantillons de gaz d&#39;espace de tête de pétrole brut et de gaz de process sacs, avec mesure de 0,7 à 9700 ppm de sulfure d&#39;hydrogène.

Afin d&#39;obtenir une quantification fiable de H 2 S pour les échantillons liquides et gaz, un calibrage correct est nécessaire. Pour les injections d&#39;étalonnage et des injections d&#39;échantillon, la pointe S H 2 ne doit pas être en chevauchement avec les pics voisins et devrait avoir une surface de pic reproductible. La figure 3 montre une injection d&#39;un échantillon de gaz où le gaz est trop concentré pour cette méthode. On a constaté que les concentrat...

Une méthode de chromatographie en phase gazeuse multidimensionnelle pour l’analyse du sulfure d’hydrogène dissous dans des échantillons de pétrole brut liquide est présentée. Un interrupteur Deans est utilisé pour couper le cœur des gaz soufrés légers afin de les séparer sur une colonne secondaire et de les détecter sur un détecteur de chimiluminescence de soufre.

Mesure de la H<sub&gt; 2</sub&gt; S dans le pétrole brut et du pétrole brut Headspace Utilisation multidimensionnelle chromatographie en phase gazeuse, les doyens de commutation et détection de soufre sélectif

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

L'objectif général de cette méthode analytique est de mesurer la quantité de sulfure d'hydrogène présent dans l'espace libre au-dessus d'échantillons de pétrole brut ou la quantité dissoute dans les échantillons eux-mêmes, à l'aide de la chromatographie en phase gazeuse. Cette méthode peut contribuer à améliorer le raffinage et la manipulation du pétrole brut lourd, car le sulfure d'hydrogène est toxique et, lorsqu'il est dissous dans le pétrole brut, peut désactiver les catalyseurs et provoquer une corrosion. Le principal avantage de cette technique est que le sulfure d'hydrogène est déterminé en une seule étape, sans interférence des autres hydrocarbures présents dans l'échantillon.Pour commencer, ouvrez un programme de calculateur Dean Switch sur un ordinateur et saisissez les dimensions de la colonne, le gaz vecteur, la température, les débits souhaités et les détecteurs utilisés. Le calculateur déterminera les pressions nécessaires pour l'entrée et le module de contrôle de pression (PCM), ainsi que la longueur du tube restricteur nécessaire à installer entre le commutateur Dean et le détecteur à ionisation de flamme (FID). Notez ces pressions et saisissez-les dans le fichier de méthode afin d'installer la colonne ; assurez-vous que le four de l'instrument et l'entrée soient à température ambiante.Arrêtez l'écoulement du gaz vers l'entrée et vers le PCM fournissant l'écoulement au commutateur de Dean, conformément aux instructions du fabricant. Installez la colonne de diméthylpolysilane entre l'injecteur split/splitless et le commutateur de Dean. Ensuite, installez la colonne PLOT entre le commutateur de Dean et le détecteur de chimiluminescence du soufre.Enfin, installez le tube réducteur entre le sélecteur Dean et le détecteur FID. Le sélecteur Dean est commandé par une vanne située dans le chromatographe en phase gazeuse. Repérez la section du point de temporisation de la vanne dans les paramètres de méthode du logiciel.Mettre l'interrupteur sur marche et créer des événements temporels pour la vanne qui contrôle le dean. Commencer par éteindre la vanne à 0,5 minute, puis prévoir un second événement qui la rallume à 3,0 minutes. Ensuite, placer un sac à gaz contenant le gaz d'étalonnage dans la hotte aspirante et fixer un embout en caoutchouc ou un couvercle percutable équivalent sur l'embout du sac à gaz.Ensuite, ouvrez le robinet du sac à gaz à l’aide d’une seringue en verre étanche aux gaz de 250 microlitres. Percez le mamelon en caoutchouc situé en haut du sac et aspirez 250 microlitres de gaz d’étalonnage. Boucher la seringue avec un septum d’entrée avant de la transporter au chromatographe en phase gazeuse.Retirez le bouchon SEPTA de la seringue. Ensuite, injectez manuellement et rapidement le gaz d'étalonnage dans le chromatographe en phase gazeuse. En démarrant simultanément l'acquisition du logiciel, le sulfure d'hydrogène apparaîtra sous forme d'un pic sur le tracé du signal du détecteur à chimiluminescence soufrée.Enregistrez le temps de rétention de ce pic. Commencez à réduire progressivement la durée de la fenêtre de découpe cardiaque, un côté à la fois. Poursuivez ainsi jusqu'à ce que le pic de sulfure d'hydrogène disparaisse du chromatogramme.Ajoutez 0,2 minute à ce temps et notez-le comme la limite supérieure de la fenêtre de coupe cardiaque. Il est essentiel que le commutateur dean soit correctement synchronisé pour que cette méthode soit réussie. Si la fenêtre de commutation est trop étroite ou mal synchronisée, le sulfure d'hydrogène ne sera pas quantifié avec précision.Effectuez la même procédure à l'extrémité inférieure de la fenêtre temporelle. Augmentez progressivement la durée de l'événement de fermeture du détecteur pour les injections séquentielles jusqu'à ce que les pics ne soient plus visibles. Soustrayez 0,2 minute de ce temps et notez cette valeur comme limite inférieure de la fenêtre de découpe cardiaque.Enfin, enregistrez les commandes d'ouverture et de fermeture du détecteur dans le fichier de méthode pour l'étalonnage de l'échantillon liquide. Assurez-vous qu'un autosampleur liquide est installé sur l'injecteur split/splitless du chromatographe en phase gazeuse. Placez les quatre vials d'étalonnage préparés précédemment aux positions de vial numérotées de un à quatre sur le plateau de l'autosampleur.Utilisez le logiciel du chromatographe en phase gazeuse pour effectuer une injection par flacon selon la méthode. Intégrez le pic du sulfure de carbone dans chaque chromatogramme à l’aide du logiciel fourni avec le chromatographe en phase gazeuse destiné à l’analyse d’échantillons liquides. Transférez environ un millilitre de produit brut pur dans un flacon d’échantillonnage automatique du chromatographe en phase gazeuse, puis fermez le flacon avec un bouchon.Placer les vials remplis dans le plateau de l'auto-échantillonneur et charger la méthode d'analyse liquide sur le logiciel du chromatographe en phase gazeuse. À l'aide du logiciel du chromatographe en phase gazeuse et de la méthode précédemment configurée, utiliser l'échantillonneur automatique pour effectuer trois injections répétées par vial afin d'étalonner l'appareil pour un échantillon gazeux. Injecter les gaz d'étalonnage auparavant.Répétez l'injection manuelle du gaz d'étalonnage au moins trois fois. Intégrez ensuite les pics de sulfure d'hydrogène provenant des trois injections à l'aide du logiciel d'analyse des données du chromatographe en phase gazeuse. À l'aide d'un programme de feuille de calcul, calculez un facteur de réponse moyen pour le sulfure d'hydrogène en divisant la surface moyenne des pics de sulfure d'hydrogène par la concentration de sulfure d'hydrogène dans le sac de prélèvement.Ensuite, remplir une bouteille en verre ambré de 500 millilitres avec 450 millilitres du produit brut à analyser. Fixer un bouchon muni d'un septum sur le dessus de la bouteille. Placer la bouteille à analyser dans un environnement contrôlé en température ; à l'aide d'une seringue en verre hermétique de un millilitre, percer le septum et laisser la seringue en place au sommet de la bouteille afin de permettre un relâchement de la pression.Si le gaz dans l'espace de tête devait s'accumuler, laissez la bouteille dans un environnement à température contrôlée pendant 24 heures, en soulevant et en agitant doucement la bouteille une fois par heure afin d'équilibrer le sulfure d'hydrogène entre la phase liquide et l'espace de tête. Pour analyser le gaz de l'espace de tête, percez le bouchon septum et aspirez 250 microlitres de gaz dans une seringue en verre étanche aux gaz ; capuchonnez l'extrémité de la seringue avec un morceau de septum d'entrée, puis transportez manuellement la seringue au chromatographe en phase gazeuse et injectez rapidement le gaz dans l'injecteur, en démarrant simultanément le logiciel pour débuter l'acquisition des données. Ce chromatogramme d'un échantillon brut liquide est représentatif des résultats obtenus par cette procédure.Le pic de sulfure d'hydrogène est séparé des autres pics et facilement quantifié ; les chromatogrammes des échantillons de gaz montrent une séparation similaire du sulfure d'hydrogène, les pics supplémentaires restant non identifiés. Dans le cadre de cette méthode, si la concentration de sulfure d'hydrogène dans l'échantillon de gaz est trop élevée pour que le détecteur la quantifie avec précision, le chromatogramme présentera un pic aplati au sommet. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de garder à l'esprit que les pressions et les points de temporisation sont propres à chaque système et varieront probablement d'un instrument à l'autre.Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment prélever des échantillons de liquides et de gaz pour l'analyse du sulfure d'hydrogène, ainsi que la manière de programmer un commutateur Dean pour une analyse GC par découpe centrale. À la suite de cette procédure, d'autres méthodes pourraient être mises au point afin d'analyser d'autres gaz soufrés légers présents dans le pétrole brut, tels que le sulfure de diméthyle ou le captan de méthyle. N'oubliez pas que le sulfure d'hydrogène est un gaz hautement toxique et qu'il ne doit pas être manipulé en dehors d'une hotte ventilée.En outre, le pétrole brut peut être toxique et inflammable et ne doit être manipulé qu'en portant des équipements de protection adéquats.

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