Name: Mesure de la H 2 S dans le pétrole brut et du pétrole brut Headspace Utilisation multidimensionnelle chromatographie en phase gazeuse, les doyens de commutation et détection de soufre sélectif (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: Apprenez à mesurer l'hydrogène sulfuré dans le pétrole brut par chromatographie en phase gazeuse multidimensionnelle avec détection par chimioluminescence du soufre. Cette méthode améliore la sécurité du traitement.

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Les auteurs tiennent à souligner le soutien du Programme interministériel de recherche et de développement énergétiques du gouvernement du Canada, PERD 113, Conversion du pétrole pour un air plus pur. N.E.H tient à souligner sa bourse de recherche du Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada.

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Afin d&#39;obtenir une mesure optimale de l&#39;H 2 S, ce procédé met en oeuvre un commutateur Deans, rinçage et un détecteur de chimioluminescence de soufre (SCD). Une colonne diméthylpolysiloxane est utilisé comme première colonne de GC dimension, et sert à retarder le mouvement des hydrocarbures plus lourds présents dans l&#39;échantillon de sorte qu&#39;ils ne contaminent pas la colonne PLOT. Cet effet est renforcé par un endroit frais (50 ° C) de séparation initiale. Gaz lumineux traversent la première c...

L&#39;analyse précise du pétrole brut est essentiel pour l&#39;industrie du pétrole et du gaz, que les règlements et économie de la santé et la sécurité sont des fonctions de qualité de l&#39;huile. Afin de protéger les transporteurs de échantillons bruts, il est nécessaire de déterminer les propriétés des échantillons bruts d&#39;élaborer des règlements de sécurité à mettre en œuvre dans le cas d&#39;un rejet ou de déversement. En particulier, la quantification de l&#39;hydrogène sulfuré (H 2 S) est importante, en raison de sa toxicité élevée dans la phase gazeuse; expositions aussi faibles que 100 ppm peut être mortelle (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2. Dissous H 2 S dans les échantillons bruts est généralement considérée comme corrosive 3,4, et peut désactiver catalyseurs utilisés pour traiter l&#39;huile 5-7. Enlèvement de H 2 S dans les flux de pétrole brut est idéale, mais sans une méthode pour mesurer dissous H 2 S, il est difficile d&#39;évaluer le succès des traitements d&#39;enlèvement. Pour ces raisons, ce protocole a été développé pour mesurer dissolved H 2 S dans les échantillons de pétrole brut lourd, comme les sables bitumineux canadiens bruts. Un certain nombre de méthodes standard existent pour la quantification de H 2 S dans les échantillons de pétrole ou de carburant à base plus légers, mais aucun n&#39;a été validé pour une utilisation avec les bruts plus lourds généralement extraites des sables bitumineux canadiens. H 2 S et mercaptans sont déterminées en utilisant une technique de titrage par Universal Oil Products (UOP) __gVirt_NP_NN_NNPS&lt;__ méthode 163 8, mais cette méthode souffre de biais utilisateur interprétation qui résulte de la lecture manuelle des courbes de titrage. Institut de la méthode Petroleum (IP) 570 utilise un H 2 S analyseur de spécialité qui chauffe des échantillons d&#39;huile de carburant 9, et les avantages de la simplicité et la portabilité, mais manque de précision avec des échantillons plus lourds 10. L&#39;American Society for Testing and Materials (ASTM) D5623 méthode utilise la chromatographie gazeuse (GC) avec refroidissement cryogénique et le soufre détection sélective de mesurer H 2 S dans les liquides pétroliers légers11,12. Cette norme peut être amélioré à utiliser une séparation ambiante et également être appliquée à des pétroles bruts les plus lourds, il a donc été utilisé comme base pour le protocole décrit ici. GC est une technique largement utilisée pour l&#39;analyse d&#39;échantillons de pétrole. Les échantillons sont vaporisés dans une entrée chaude, et les séparations se produisent dans la phase gazeuse. La séparation de la phase gazeuse GC rend idéal pour l&#39;analyse de l&#39;H 2 S, comme il est facilement libéré de l&#39;échantillon liquide lors du chauffage dans l&#39;entrée. Méthodes CG peuvent être créés et adaptés pour différents échantillons, selon les programmes de température utilisés, colonnes mises en œuvre et l&#39;utilisation de la chromatographie multidimensionnelle 13-15. Il ya eu un certain nombre de développements récents de la mesure de H 2 S à l&#39;aide de GC. Luong et al. Démontré H 2 S et d&#39;autres mesures du composé de soufre lumière dans distillats légers et moyens en utilisant GC multidimensionnelle et commutation de Deans, mais la méthode n&#39;a pasencore été appliqué à 16 bruts lourds. Di Sanzo et al. H a également quantifié 2 S dans l&#39;essence à l&#39;aide de GC, mais il n&#39;a pas non plus été utilisé sur des bruts plus lourds, et exige une sous-refroidissement 17 ambiante. La méthode présentée ici montre gain de temps considérable au cours de ces procédés antérieurs, avec un temps d&#39;analyse complété de 5 min, par rapport à 10 min (Luong) et 40 min (Di Sanzo). Malheureusement, la mise en œuvre de ces méthodes dans notre laboratoire pour comparer la précision n&#39;a pas été possible en raison de l&#39;équipement et de l&#39;heure des restrictions. GC multidimensionnelle permet à l&#39;utilisateur d&#39;exploiter la sélectivité de deux colonnes, au lieu d&#39;une seule colonne. Dans GC conventionnelle, la séparation se produit sur une colonne. Dans le cas multidimensionnel de GC, l&#39;échantillon est séparé sur deux colonnes différentes, l&#39;amélioration de la séparation et de la sélectivité. Le commutateur Deans est un dispositif utilisé pour employer une configuration de colonne à deux dimensions. Le commutateur utilise une vanne externe à direflux de gaz ct d&#39;une entrée sur l&#39;interrupteur pour l&#39;un des deux ports de sortie 18-20. L&#39;effluent de la première colonne peut être dirigé dans les deux sens; dans ce cas, les gaz soufrés légers sont «coupe de coeur&quot; 21 de la première séparation à un tubulaire ouverte de couche poreuse colonne (PLOT) pour la séparation secondaire, qui a été montré pour être excellent pour la séparation de H 2 S d&#39;autres gaz soufrés lumière (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Un détecteur de chimioluminescence de soufre est utilisé pour la détection, fournissant une sélectivité pour les composés soufrés et l&#39;élimination de l&#39;interférence possible de tous les autres gaz légers qui peuvent avoir été transférés à la colonne PLOT pendant la coupe du coeur. Les hydrocarbures à partir de l&#39;échantillon de pétrole brut sont retenues sur la première colonne de dimension et sont éliminés au cours d&#39;une procédure de rinçage à contre courant; ce qui protège la colonne PLOT de toute contamination 25-27. Cette approche a également été mis en œuvre avec succès pour la analedes ana- inhibiteurs d&#39;oxydation dans des huiles de transformateur 28. Ici, un procédé de GC à deux dimensions est utilisée pour l&#39;analyse et la quantification de H 2 S dissous dans les échantillons de pétrole brut lourd. Le procédé est illustré pour être applicable sur une large plage de concentrations de H 2 S, et peut également être utilisé pour mesurer l&#39;H 2 S dans des échantillons en phase gazeuse.

<table><tbody><tr><td>Interrupteur</td><td>Deans Agilent</td><td>G2855A</td><td>Ou dispositif de commutation de débit équivalent</td></tr><tr><td>Tube de restriction&nbsp ;</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>Silice fondue, désactivée, 180 & micro ; m</td></tr><tr><td>Colonne HP-PONA</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>Colonne GasPro</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>Détecteur de chimiluminescence du soufre, 355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>H2S étalon d’étalonnage, en He</td><td>Air Liquide</td><td>Commande personnalisée</td><td>211 ppm H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>Fisher Scientific</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr><td>Toluène, grade HPLC</td><td>Fisher Scientific</td><td>T290-4</td><td></td></tr><tr><td>Sac à gaz, 2 L</td><td>Calibrated Instruments, Inc.</td><td>GSB-P/2</td><td>Buse à visser</td></tr><tr><td>250 & micro ; l seringue étanche au gaz</td><td>Hamilton</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>500 ml bouteille en verre ambré</td><td>Scientific Specialties</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>Bouchons à vis à couvercle ouvert</td><td>Scientific Specialties</td><td>169628</td><td></td></tr><tr><td>Disque tégrabond pour bouchons à vis</td><td>Chromatographic Specialties</td><td>C889125C</td><td>25 mm, 10/90 MIL</td></tr><tr><td>1 ml seringue étanche au gaz</td><td>Hamilton</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2,5 % H2S en gaz He standard</td><td>Air Liquide</td><td>Commande sur mesure</td><td></td></tr></tbody></table>

mesure de la h<sub&gt; 2</sub&gt; s dans le pétrole brut et du pétrole brut headspace utilisation multidimensionnelle chromatographie en phase gazeuse, les doyens de commutation et détection de soufre sélectif

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

Procédé pour l&#39;analyse de dissolution de l&#39;hydrogène sulfuré dans des échantillons de pétrole brut est démontrée en utilisant une Chromatographie gazeuse. Afin d&#39;éliminer efficacement les interférences, une configuration à deux dimensions de la colonne est utilisé, avec un commutateur Deans employé pour transférer de l&#39;hydrogène sulfuré à partir de la première à la seconde colonne (coupe-cœur). Échantillons bruts liquides sont d&#39;abord séparés sur une colonne de diméthylpolysiloxane, et les gaz légers sont le cœur et couper en outre séparés sur une colonne tubulaire couche poreuse liée ouverte (PLOT) qui est capable de séparer le sulfure d&#39;hydrogène à partir d&#39;autres espèces de soufre légers. Le sulfure d&#39;hydrogène est ensuite détecté avec un détecteur de chimioluminescence de soufre, l&#39;ajout d&#39;une couche supplémentaire de la sélectivité. Après la séparation et la détection du sulfure d&#39;hydrogène, le système est rincé pour éliminer les hydrocarbures à point d&#39;ébullition élevé présents dans les échantillons bruts et de préserver l&#39;intégrité chromatographique. Le sulfure d&#39;hydrogène dissous a été quantifié dans des échantillons liquides de 1,1 à 500 ph, ce qui démontre une large applicabilité à une gamme d&#39;échantillons. La méthode a également été appliquée avec succès pour l&#39;analyse des échantillons de gaz d&#39;espace de tête de pétrole brut et de gaz de process sacs, avec mesure de 0,7 à 9700 ppm de sulfure d&#39;hydrogène.

Afin d&#39;obtenir une quantification fiable de H 2 S pour les échantillons liquides et gaz, un calibrage correct est nécessaire. Pour les injections d&#39;étalonnage et des injections d&#39;échantillon, la pointe S H 2 ne doit pas être en chevauchement avec les pics voisins et devrait avoir une surface de pic reproductible. La figure 3 montre une injection d&#39;un échantillon de gaz où le gaz est trop concentré pour cette méthode. On a constaté que les concentrat...

Une méthode de chromatographie en phase gazeuse multidimensionnelle pour l’analyse du sulfure d’hydrogène dissous dans des échantillons de pétrole brut liquide est présentée. Un interrupteur Deans est utilisé pour couper le cœur des gaz soufrés légers afin de les séparer sur une colonne secondaire et de les détecter sur un détecteur de chimiluminescence de soufre.

Mesure de la H<sub&gt; 2</sub&gt; S dans le pétrole brut et du pétrole brut Headspace Utilisation multidimensionnelle chromatographie en phase gazeuse, les doyens de commutation et détection de soufre sélectif

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

L'objectif général de cette méthode analytique est de mesurer la quantité de sulfure d'hydrogène présent dans l'espace libre au-dessus d'échantillons de pétrole brut ou la quantité dissoute dans les échantillons eux-mêmes, à l'aide de la chromatographie en phase gazeuse. Cette méthode peut contribuer à améliorer le raffinage et la manipulation du pétrole brut lourd, car le sulfure d'hydrogène est toxique et, lorsqu'il est dissous dans le pétrole brut, peut désactiver les catalyseurs et provoquer une corrosion. Le principal avantage de cette technique est que le sulfure d'hydrogène est déterminé en une seule étape, sans interférence des autres hydrocarbures présents dans l'échantillon.Pour commencer, ouvrez un programme de calculateur Dean Switch sur un ordinateur et saisissez les dimensions de la colonne, le gaz vecteur, la température, les débits souhaités et les détecteurs utilisés. Le calculateur déterminera les pressions nécessaires pour l'entrée et le module de contrôle de pression (PCM), ainsi que la longueur du tube restricteur nécessaire à installer entre le commutateur Dean et le détecteur à ionisation de flamme (FID). Notez ces pressions et saisissez-les dans le fichier d

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Tracer des vapeurs explosives de TNT et RDX recueillies sur des tubes de désorption thermique sorbant remplis ont été analysés en utilisant un système de désorption programmée en température couplé au CA avec un détecteur à capture d'électrons. L'analyse instrumentale est combiné avec la méthode de dépôt direct de liquide pour réduire la variabilité de l'échantillon et compte de la dérive et des pertes instrumentation.

Détection quantitative des traces de vapeurs explosives par désorption à température programmée gaz Détecteur à capture d&#39;électrons-chromatographie

Nous décrivons un protocole pour la génération de lumière, catalysée par du peroxyde d'hydrogène - un cofacteur pour les transformations oxydatives.

Lumière-driven Enzymatic décarboxylation

Une méthode bidimensionnelle de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en temps de vol est décrite pour la caractérisation de la fraction aqueuse du bio-brut produite à partir de la liquéfaction hydrothermale des algues. Ce protocole peut également être utilisé pour analyser la fraction aqueuse des produits liquides issus de la pyrolyse rapide, de la pyrolyse catalytique, de la désoxygénation catalytique et de l’hydro-traitement.

Caractérisation qualitative de la fraction aqueuse de hydrothermale Liquéfaction d&#39;algues Utilisation 2D chromatographie en phase gazeuse avec le temps de vol Spectrométrie de masse

Un procédé combinant la Chromatographie gazeuse complète en deux dimensions avec la détection de la chimioluminescence d'azote a été développée et appliquée à l'analyse en ligne des composés contenant de l'azote dans une matrice hydrocarbonée complexe.

Analyse en ligne de composés azotés dans les Matrices d&#39;hydrocarbures complexes

La fraction de faible énergie eau-logés (LEWAF) de pétrole brut est un système difficile à analyser, car au fil du temps, ce mélange complexe subit des transformations chimiques. Ce protocole illustre des procédés pour la préparation de l'échantillon LEWAF et pour réaliser la photo-irradiation et l'analyse chimique par piégé spectrométrie de mobilité ionique FT-ICR-MS.

Analyse chimique des fractions d&#39;eau accommodé de pétrole brut Déversements utilisant TIMS-FT-ICR MS

Une méthode pour mesurer la rhéologie du pétrole brut en équilibre avec le dioxyde de carbone dans les conditions du réservoir est présentée.

Mesure de la rhéologie du pétrole brut en équilibre avec le CO<sub&gt; 2</sub&gt; Aux conditions du réservoir

Ici, nous présentons un protocole pour recueillir les volatiles de parfum floral des fleurs en fleurs, utilisant une procédure d'échantillonnage non destructive.

Collection rapide de volatiles de parfum floral utilisant une technique de collection volatile d'espace de tête pour l'échantillonnage thermique de desorption de GC-MS

Ici, nous présentons une méthode utilisant la chromatographie à gaz bidimensionnelle et la détection de la chimioluminescence d’azote (GCxGC-NCD) pour caractériser largement les différentes classes de composés contenant de l’azote dans les carburants diesel et jet.

Caractérisation des composés azotés dans les carburants par chromatographie multidimensionnelle du gaz

Ici, une méthode de chromatographie en phase gazeuse en tandem quadripolaire (HS-GC-MS/MS) adaptée à la détermination de la triméthylamine (TMA) dans les médicaments d’origine animale est décrite. Le protocole comprend le prétraitement des échantillons, le traitement de l’espace de tête, les conditions d’analyse, la validation méthodologique et la détermination de la TMA dans les médicaments d’origine animale.

Technique améliorée de détection de la triméthylamine en médecine d’origine animale par chromatographie en phase gazeuse dans l’espace de tête-spectrométrie de masse quadripolaire en tandem

Cette étude met en évidence une approche permettant de mesurer les concentrations de méthane dans des échantillons aqueux à l’aide d’analyseurs optiques portables couplés à une chambre d’injection en boucle fermée. Les résultats sont similaires à ceux de la chromatographie en phase gazeuse conventionnelle, ce qui constitue une alternative pratique et peu coûteuse, particulièrement adaptée aux études sur le terrain à distance.

Mesure du méthane dissous dans les écosystèmes aquatiques à l’aide d’un analyseur de gaz par spectroscopie optique

Une méthode d’analyse métabolomique de l’orge est présentée. La méthode implique le fractionnement et la dérivation des métabolites et leur analyse par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse (GC/MS). L’analyse métabolomique peut être utilisée pour déterminer l’effet de la culture intercalaire et du stress dû à la sécheresse sur le grain.

Analyse métabolomique de l’orge par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse

Apprenez à mesurer l'hydrogène sulfuré dans le pétrole brut par chromatographie en phase gazeuse multidimensionnelle avec détection par chimioluminescence du soufre. Cette méthode améliore la sécurité du traitement.

Mesure de la H 2 S dans le pétrole brut et du pétrole brut Headspace Utilisation multidimensionnelle chromatographie en phase gazeuse, les doyens de commutation et détection de soufre sélectif (Vidéo) | JoVE Journal

Mesure de la H

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