Construction et Les études systématiques études symétriques d'une série de supramoléculaires Clusters avec binaire ou ternaire Triphenylacetates ammonium

L’objectif global de cette expérience est de réaliser des amas supermoléculaires uniques de manière sélective et de caractériser leurs caractéristiques symétriques. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés face à la chimie supermoléculaire, telles que la conception de supermolécules avec une symétrie spécifique. Le principal avantage de cette technique est que les structures ou la symétrie de toute supermolécule sont prévisibles à partir des structures de leurs composants.

Pour préparer des sels organiques binaires, dissolvez l’acide triphénylacétique ou TPAA et l’amine primaire, soit la n-butylamine, l’isobutylamine, la t-butylamine ou la t-amylamine ensemble dans 20 millilitres de méthanol dans un rapport molaire TPAA/amine de un à un. Voir le protocole de préparation dans le cas des sels organiques de tournage. Évaporer toutes les solutions par des évaporateurs rotatifs, en fournissant les sels organiques.

Pour préparer des monocristaux composés d’amas supermoléculaires, dissolvez cinq virgule zéro milligrammes de chacun des sels organiques dans un flacon en verre dans zéro virgule trois millilitres de toluène en tant que bon solvant non polaire. Le toluène a été choisi parce que les amas supermoléculaires sont de préférence construits dans un environnement non polaire. Pour les sels organiques, chauffez le toluène jusqu’à 40 degrés Celsius pour les dissoudre.

Ajouter de l’hexane à la solution des sels organiques en tant que solvant médiocre pour diminuer la solubilité du sel organique, à l’exception de la solution du sel organique, le TPAA t-butylamine. Maintenez la solution stable à température ambiante dans le flacon en verre, ce qui permet d’obtenir des monocristaux en une journée. Mesurez les spectres infrarouges à transformée de Foye pour confirmer la formation de sel organique comme décrit dans le protocole de texte.

Prélevez un monocristal de haute qualité du sel organique TPAA t-amylamine d’une taille d’environ zéro virgule trois à un millimètre sans fissures, qui semble uniforme au stéréomicroscope. Un cristal uniforme n’est pas un assemblage de plusieurs cristaux, mais un seul cristal. Transférez le cristal du flacon en verre dans de la paraffine sur une plaque de verre.

Mettez le monocristal sur une boucle. Réglez la boucle avec le monocristal dans un équipement de diffraction des rayons X monocristallin. Commencer la mesure préparatoire de la diffraction des rayons X sur un seul cristal pour collecter des motifs de diffraction des rayons X à l’aide de l’équipement de diffraction des rayons X sur un seul cristal, comme décrit dans le protocole texte.

Ensuite, commencez à mesurer régulièrement la diffraction des rayons X sur monocristal pour collecter de la même manière des motifs de diffraction des rayons X à l’aide de l’équipement de diffraction des rayons X sur monocristal, comme décrit dans le protocole texte. Après avoir résolu la structure cristalline comme décrit dans le protocole textuel, étudiez les amas supermoléculaires dans les structures cristallines par infographie à l’aide du logiciel Mercury. Déterminez les symétries de groupes de points des motifs de liaisons hydrogène dans les amas supermoléculaires en comparant les motifs obtenus avec ceux précédemment classés.

Caractériser les caractéristiques polyédriques des amas supermoléculaires dans chacune des structures cristallines des sels organiques. Tout d’abord, supprimez tous les atomes des amas supermoléculaires, à l’exception des atomes de carbone et d’azote des anions carboxylates et des cations ammonium. Ensuite, établissez des liaisons entre les atomes de carbone et d’azote dont les cations originaux de carboxylate et d’ammonium sont reliés par des liaisons hydrogène à l’aide du logiciel Pimal.

Mesurez les distances entre les atomes de carbone, de carbone et d’azote et fixez des limites pour établir d’autres liaisons. Établissez d’autres liaisons entre les atomes de carbone dont les distances sont inférieures à cinq virgule quatre angströms et les atomes d’azote dont les distances sont inférieures à quatre virgule deux angströms. Déterminez les polyèdres résultants à partir des sels organiques en tenant compte de l’axe de rotation, ainsi que du nombre de côtés du polyèdre.

Ici, l’isobutylamine TPAA forme un octaèdre transbicoculé tandis que la t-butylamine TPAA, l’amylamine TPAA, l’isobutylamine t-butylamine TPAA et l’isobutylamine t-amylamine TPAA forment des dodécaèdres triangulaires. Établissez des liaisons supplémentaires avec les polyèdres résultants à partir des sels organiques en tenant compte du nombre de côtés, des éléments de symétrie et des interactions intermoléculaires dans les amas supermoléculaires. Déterminez le polyèdre du sel de butylamine TPAA sous forme d’antiprisme carré, en faisant deux liaisons d’addition dues à sa symétrie C-2 et 14 liaisons d’origine.

Déterminez les autres polyèdres des sels organiques TPAA n butylamine t-butylamine et TPAA n butylamine t-amylamine en tant que dodécaèdre triangulaire sur la base de leur symétrie C-2 et des bandes de groupes trityles autour de l’amas supermoléculaire. Les résultats représentatifs de l’analyse des rayons X monocristallins sont présentés ici. L’analyse de symétrie sur les amas supermoléculaires révèle leurs caractéristiques structurelles en tant qu’analogues de polyèdres octocoordonnés.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de caractériser les supermolécules du point de vue de la symétrie.