Synthèse de zéolites Utilisation de l'ADOR (Assemblée-désassemblage-Organisation-Remontage) Route

L'objectif général de cette vidéo est de démontrer la méthode d'assemblage-désassemblage-organisation-réassemblage permettant de préparer de nouveaux matériaux zéolithiques en désassemblant une zéolithe préformée en ses composants, puis en organisant et réassemblant ceux-ci de différentes manières afin de former de nouveaux matériaux. Les zéolithes sont des solides extrêmement importants utilisés dans diverses industries, allant des catalyseurs de raffinage pétrolier aux revêtements antibactériens sur les dispositifs médicaux. La méthode ADOR de préparation des zéolithes diffère fortement des méthodes traditionnelles de synthèse zéolithique.

Et par conséquent, les types de matériaux que nous pouvons préparer diffèrent également. Cela ouvre de nombreuses perspectives pour de nouvelles applications. Dans cette vidéo, nous allons vous montrer comment synthétiser deux nouveaux zéolithes possédant des tailles de pores différentes : l'IPC-4, qui présente la taille de pore la plus petite, et l'IPC-2, dont les pores sont plus grands.

Pour assembler le zéolithe germanium-UTL parent, dissoudre d'abord 1,08 gramme de dioxyde de germanium dans 15 millilitres d'une solution d'agent structurant. Ajouter 1,246 gramme de dioxyde de silicium en poudre, par portions, à la solution, puis agiter pendant encore 30 minutes jusqu'à l'obtention d'une solution homogène. Transférer le gel obtenu dans un autoclave revêtu de polytétrafluoroéthylène.

Ensuite, placez-le dans un four et chauffez à 175 degrés Celsius pendant 10 jours. Après 10 jours, retirez l'autoclave du four et laissez-le refroidir naturellement à la température ambiante. Récupérez le produit de zéolite blanc par filtration.

Laver abondamment à l'eau avant de sécher le zéolithe à 70 degrés Celsius pendant toute une nuit. Éliminer l'agent structurant des pores du zéolithe en chauffant le zéolithe à 550 degrés Celsius à un taux de 1 degré Celsius par minute, puis maintenir la température à 550 degrés Celsius pendant six heures avant de refroidir jusqu'à la température ambiante à un taux de 2 degrés Celsius par minute. Réaliser un diffractogramme de rayons X en poudre pour confirmer la structure en suivant le protocole du fabricant.

Conserver la zéolithe calcinée dans une atmosphère sèche et inerte afin d'éviter l'hydrolyse du matériau. Pour démonter la zéolithe mère, hydrolyser l'utl géranosilicaté afin d'obtenir l'IPC-1P en ajoutant 1 gramme de zéolithe calcinée à 160 millilitres d'une solution d'acide chlorhydrique 0,1 molaire. Après avoir chauffé ce mélange à 95 degrés Celsius pendant 18 heures, refroidir à température ambiante et récupérer le solide par filtration à l'aide de papier filtre.

Lavez le solide avec de grandes quantités d'eau et séchez-le à 70 degrés Celsius pendant toute une nuit. Les étapes finales consistent à organiser et à réassembler l'IPC-1P en de nouveaux zéolithes. Pour préparer la zéolithe IPC-4, placez 0,5 gramme d'IPC-1P dans un creuset en céramique.

Chauffer l'échantillon à 575 degrés Celsius à un taux de chauffage de 1 degré Celsius par minute. Ensuite, maintenir la température à 575 degrés Celsius pendant six heures, puis refroidir jusqu'à la température ambiante à un taux de 2 degrés Celsius par minute. Acquérir un spectre de diffraction des rayons X sur poudre pour confirmer la structure en suivant le protocole du fabricant.

Pour préparer le zéolithe IPC-2, ajoutez 0,5 gramme de IPC-1P à 10 millilitres de solution d'acide nitrique 1,0 molaire. Ensuite, ajoutez 0,1 gramme de diéthoxy méthylsilane à la solution. Transférez la solution dans un autoclave doublé de polytétrafluoroéthylène.

Et chauffer au four à 175 degrés Celsius pendant 18 heures. Retirer l'autoclave du four et laisser refroidir naturellement à la température ambiante. Recueillir le produit blanc par filtration, laver avec de grandes quantités d'eau et sécher à 70 degrés Celsius toute la nuit.

Placer le produit dans un creuset en céramique et chauffer selon un protocole de chauffage-refroidissement. Enfin, acquérir un spectre de diffraction des rayons X sur poudre pour confirmer la structure, en suivant le protocole du fabricant. La préparation de l'IPC-4 commence avec le germanium UTL préassemblé.

L'exposition à une solution acide 0,1 molaire entraîne une désassemblage, conduisant à la formation de l'IPC-1P. Les couches d'IPC-1P s'organisent ensuite selon une orientation favorable. À ce stade, les couches sont réassemblées en un zéolithe par condensation, formant ainsi l'IPC-4.

Le processus général de préparation de l'IPC-2 est illustré ici. L'exposition à une solution acide 0,1 molaire conduit à la formation de l'IPC-1P, comme précédemment. Des espèces siliciées supplémentaires sont ensuite introduites entre les couches de l'IPC-1P obtenu afin d'organiser le système.

Les couches sont ensuite réassemblées en une zéolithe par condensation pour former l'IPC-2. La différence entre les matériaux finaux IPC-2 et IPC-4 réside dans la taille de leurs pores, provoquée par l'introduction de silicium supplémentaire entre les couches. La différence entre les deux structures peut être observée sur les diagrammes de diffraction des rayons X.

Le pic le plus intense pour l'IPC-2 se situe à un angle 2-thêta inférieur à celui de l'IPC-4, ce qui montre qu'il possède une maille élémentaire plus grande. D'autres techniques, telles que des expériences d'adsorption d'azote, peuvent également être utilisées pour visualiser la différence de taille de pores entre les matériaux. L'IPC-4 présente une capacité d'adsorption d'azote plus faible que l'IPC-2, tandis que la zéolite mère UTL possède la capacité d'adsorption d'azote la plus élevée.

Une fois maîtrisé, ce procédé constitue une méthode fiable et générale de fabrication des zéolithes. Des variations de ce protocole, décrites dans la littérature, peuvent conduire à d'autres zéolithes telles que IPC-6, IPC-7, IPC-9 et IPC-10. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des zéolithes pour explorer la synthèse de matériaux auparavant considérés comme irréalisables.

Ce type de travail ouvre de grandes possibilités pour préparer des zéolithes dotées de nouveaux types de structure, ce qui, espérons-le, ouvrira par la suite de nouvelles applications. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment réaliser le procédé ADOR, et avec un peu d'entraînement, vous devriez être en mesure d'effectuer les modifications décrites dans la littérature publiée afin de synthétiser toutes les autres zéolithes possibles. Les principaux avantages de cette technique sont que les matériaux finaux sont véritablement prévisibles et que la porosité du solide final peut être contrôlée d'une manière impossible à atteindre lors de la synthèse traditionnelle des zéolithes.

En général, les personnes novices dans cette méthode éprouveront des difficultés car elle va à l'encontre de ce qui est habituellement envisagé. Plutôt que de construire le matériau de bas en haut, on commence par prendre un matériau existant et on le démonte, avant de le reconstruire sous une forme dotée d'une nouvelle structure.