Name: Évaluation des dopé au bore Diamant électrode qualité et lapplication de In Situ Modification du pH local par électrolyse de leau (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: Découvrez une méthode standardisée pour évaluer la qualité électrochimique des électrodes en diamant dopé au bore et contrôler le pH local in situ par électrolyse de l'eau.

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Nous tenons à remercier le Dr Jonathan Newland pour la photographie de la figure 4B et pour le traitement des images du microscope optique pour la vidéo, Mlle Jennifer Webb pour ses conseils et ses visuels sur les mesures de l’angle de contact, Mlle Sze-yin Tan pour les données de la fenêtre de solvant de la figure 2B, le Dr Maxim Joseph pour ses conseils sur la spectroscopie Raman, ainsi que les membres du groupe d’électrochimie et d’interfaces de Warwick qui ont aidé à développer les protocoles décrits Présentes. Nous tenons également à remercier Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres et Roy Meyler pour leur rôle dans le tournage du protocole.

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.

Il est recommandé de commencer par une surface à terminaison O car la surface à terminaison H est électrochimiquement instable, en particulier à des potentiels anodiques élevés7,40,41. La modification de la terminaison de surface peut affecter la cinétique de transfert d’électrons des couples de sphères internes, tels que l’électrolyse de l’eau (utilisée ici pour modifier le pH de la solution locale). De plus, si le BDD contient des NDC significatifs aux joints de grains, il est également possible qu’à l’appli...

Choix du matériau d&#39;électrode est d&#39;une grande importance lorsqu&#39;ils procèdent à une étude électroanalytique. Au cours des dernières années, sp 3 carbone (diamant) dopé avec du bore suffisante pour rendre la matière &quot;métal-like&quot; est devenu un choix populaire pour un large éventail d&#39;applications électroanalytiques raison de son excellente électrochimique (et thermiques et mécaniques) propriétés 1,2 , 3. Ceux-ci comprennent la résistance à la corrosion dans la solution, température et de pression des conditions extrêmes 4 ultra-larges fenêtres de solvants, faible courant de base, et l&#39;encrassement réduite, en comparaison à d&#39;autres matériaux d&#39;électrode couramment utilisés 5-7,3. Cependant, l&#39;augmentation non-diamant en carbone (NDC: sp 2) résultats de contenu dans une fenêtre de solvant, ce qui augmente la diminution des courants de fond 7,8, changements à la fois une intégrité structurelle et sensibilité à l&#39;égard de différentes espèces sphère d&#39;oxydo-réduction, par exemple intérieures. l&#39;oxygène 9-12. Remarque pour siMe applications, la présence NDC est considérée comme avantageuse 13. En outre, si le matériau ne contient pas de bore suffisante, il se comporte comme un type p et semi-conducteur montrer une sensibilité réduite aux espèces redox dans la fenêtre de potentiel réducteur, où le matériau est plus appauvrie en porteurs de charge 7. Enfin, la chimie de surface de diamant dopé bore (BDD) peut également jouer un rôle dans la réponse électrochimique observée. Cela est particulièrement vrai pour les espèces intérieures de la sphère qui sont sensibles à la chimie des surfaces et de réduire diamant dopé où l&#39;hydrogène (H -) - surface résilié peut faire une BDD électrode de semi-conducteur apparaît &quot;comme le métal-&quot; 7. Pour profiter des propriétés supérieures de BDD, il est souvent essentiel du matériau est suffisamment dopé et contient aussi peu que possible NDC. En fonction de la méthode adoptée pour développer la BDD, les propriétés peuvent varier de 14,15. Cet article propose d&#39;abord un matériel et d&#39;un éluGuide rochemical de protocole de caractérisation pour évaluer BDD électrode aptitude avant de l&#39;utiliser (ie suffisamment de bore, minime NDC), puis décrit une application basée sur le changement de pH localement électrochimique en utilisant l&#39;électrode de protocole-vérifié. Ce processus prend avantage de la résistance de surface du NDC sans BDD vers corrosion ou dissolution en vertu de l&#39;application des extrêmes appliquée potentiels (ou les courants) pendant de longues périodes de temps. En particulier, l&#39;utilisation d&#39;une électrode pour générer BDD stable proton (H +) ou l&#39;hydroxyde (OH -) en raison de fondants électrolyse (oxydation ou de réduction, respectivement) de l&#39;eau à proximité étroite d&#39;une deuxième (capteur) 16,17 est décrit aux présentes. De cette manière, il est possible de contrôler le pH de l&#39;environnement du capteur d&#39;une manière systématique, par exemple pour des expériences de titrage pH, ou pour fixer le pH à une valeur où le procédé électrochimique est la plus sensible. Ce dernier est particulièrement utile pourles applications où le capteur est placé à la source, par exemple, rivière, mer et le pH du système ne sont pas optimaux pour la mesure électrochimique d&#39;intérêt. Deux exemples récents comprennent: (i) génération d&#39;un pH faible localisée, dans une solution de pH neutre, pour le dépôt électrolytique de décapage et de mercure 17; noter BDD est un matériau privilégié pour électrodéposition des métaux due à la fenêtre cathodique prolongée 9,18,19. (ii) la quantification de la forme détectable par voie électrochimique de l&#39;hydrogène sulfuré, présent à un pH élevé, en augmentant localement le pH de neutre à alcalin fortement 16.

<table><tbody><tr><td>Électrode de compteur de</td> <td>fil</td><td></td><td></td> pt</tr><tr><td>Électrode de calomel saturée</td><td>IJ Cambria Scientific Ltd.</td><td>Électrode de référence 2056</td><td>(ou utiliser Ag|Électrode AgCl)</td></tr><tr><td>BDD Électrode</td><td></td><td></td><td>de travail Tétrachlorure</td></tr><tr><td>d’iridium</td><td>VWR International Ltd</td><td>12184.01</td><td></td></tr><tr><td>Peroxyde d’hydrogène</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td> <td>(30 % p/p)</td></tr><tr><td>Acide oxalique corrosif&nbsp ;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241172</td> Chlorure de potassium <td>anhydre nocif et irritant</td></tr><tr><td></td> Acide <td>sulfurique 451029</td><td></td><td>Sigma-Aldrich</td></tr><tr><td>VWR</td><td>International Ltd</td><td>102765G</td> <td>(98 %) Nitrate de potassium corrosif</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221295</td><td></td></tr><tr><td>Hexaamine Chlorure de ruthénium</td><td>Strem Chemicals Inc.</td><td>44-0620</td><td></td></tr><tr><td>Acide perchlorique</td> irritant <td>Sigma-Aldrich</td><td>311421</td><td>Oxydant, corrosif</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>24137</td> Acide nitrique <td>inflammable</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>695033</td><td>Pulvérisateur/</td>évaparateur</tr><tr><td></td><td></td><td></td> oxydant et corrosif <td>avec Ti & Au cibles</td></tr><tr><td>Raman</td><td></td><td></td><td>514.5 nm</td></tr><tr><td>laser Four</td><td></td><td></td> de recuit <td>Capable de 400 &deg ; C</td></tr><tr><td>Pâte Ag</td><td>Sigma-Aldrich 735825</td><td></td><td>ou autre peinture conductrice</td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>pH Solutions tampons</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>38740-38752</td><td>Concentrés tampons fixanaux Indicateur</td></tr> de <tr><td>phénolphtaléine</td><td>VWR International Ltd</td><td>210893Q</td><td></td></tr><tr><td>Indicateur de rouge de méthyle</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32654</td><td></td></tr></tbody></table>

Évaluation des dopé au bore diamant électrode qualité et l&#39;application de<em&gt; in situ</em&gt; modification du ph local par électrolyse de l&#39;eau

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron diamant dopé (BDD) électrodes ont montré prometteur comme matériau d&#39;électrode où beaucoup de leurs propriétés telles que rapportées fenêtre étendue solvant, faible courant de base, résistance à la corrosion, etc., découlent de la nature catalytique inerte de la surface. Cependant, si pendant le processus de croissance, non-diamant en carbone (NDC) est incorporé dans la matrice d&#39;électrodes, les propriétés électrochimiques changent lorsque la surface devient plus catalytiquement actif. En tant que tel, il est important que la électrochimiste est conscient de la qualité et des propriétés électrochimiques résultant clés de l&#39;électrode BDD avant utilisation. Ce document décrit une série d&#39;étapes de caractérisation, y compris la microscopie Raman, la capacité, la fenêtre solvant et redox électrochimie, de vérifier si l&#39;électrode BDD contient négligeable NDC dire négligeable sp 2 carbone. Une application est mise en surbrillance qui tire parti de la catalytiquement inerteet à la corrosion résistant à la nature d&#39;une surface NDC-libre-à-dire protons locale stable et quantifiable et la production d&#39;hydroxyde raison de l&#39;électrolyse de l&#39;eau à une électrode BDD. Une approche pour mesurer le changement de pH locale induite par électrolyse de l&#39;eau à l&#39;aide d&#39;oxyde d&#39;iridium électrodes enrobées BDD est également décrite en détail.

Des spectres Raman et des caractéristiques électrochimiques ont été obtenus pour des électrodes macrodisques BDD représentatives présentant différentes densités de dopants, avec des niveaux significatifs et négligeables de DPN, Figures 1 et 2. Figures 1A et B montrent les données Raman typiques respectivement pour un BDD microcristallin en couche mince contenant du DPN et pour un BDD autonome à gros grains, dopé au-delà d...

Un protocole est décrit pour la caractérisation des paramètres électrochimiques clés d’une électrode en diamant dopé au bore (BDD) et l’application ultérieure pour des expériences de génération de pH in situ.

Évaluation des dopé au bore Diamant électrode qualité et l&#39;application de<em&gt; In Situ</em&gt; Modification du pH local par électrolyse de l&#39;eau

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

L'objectif de cette vidéo est d'illustrer une méthode normalisée pour l'évaluation électrochimique de la qualité du diamant à l'aide de la fenêtre de solvant, de la capacité, de la réversibilité et de la présence de carbone non diamanté. Les électrodes de diamant dont la qualité a été vérifiée sont utilisées pour contrôler électrochimiquement le pH local de l'environnement de mesure. La méthode d'évaluation des électrodes de diamant peut aider les chercheurs du domaine à comparer et à confronter leurs résultats avec ceux d'autres études, ainsi qu'à choisir l'électrode de diamant appropriée pour une application donnée.Les principaux avantages du travail présenté résident à la fois dans une approche normalisée pour évaluer la qualité des électrodes en diamant et dans une méthodologie quantitative fiable pour modifier le pH local. En général, les personnes novices dans cette méthode éprouveront des difficultés, car la caractérisation électrochimique de la qualité du diamant n'est pas couramment pratiquée dans le domaine de la recherche, ce qui conduit à des données contradictoires. Tania sera accompagnée par Max Joseph, post-doctorant de mon laboratoire, ainsi que par les étudiants en doctorat Lincong Meng, Roy Meyler et Zoe Ayres, qui démontreront les procédures.Plusieurs types de diamant dopé au bore, ou BDD, sont disponibles pour une utilisation électrochimique. Des exemples typiques incluent des substrats entièrement diamantés autoportants, ainsi que des couches minces supportées sur un substrat de croissance non diamanté. Le BDD en couche mince supporté sur substrat ne doit pas être nettoyé à l'acide afin d'éviter sa désintégration.Pour commencer, placez un bécher contenant de l'acide sulfurique concentré sur un chauffe-plaque à température ambiante, puis insérez le BDD. Ajoutez du nitrate de potassium jusqu'à ce qu'il ne se dissolve plus. Ensuite, couvrez avec une capsule en verre et chauffez à environ 300 degrés Celsius.La solution deviendra brune en chauffant, et le nitrate de potassium se dissoudra. Laisser chauffer la solution pendant au moins 30 minutes ou jusqu'à ce qu'elle n'ait plus aucune teinte brune. Ensuite, éteindre le chauffe-ballon et laisser la solution refroidir à température ambiante.Des électrodes terminées par de l'hydrogène et hydrophobes ont présenté des angles de contact de 60 à 90 degrés, ce qui diminue fortement lorsque la surface devient hydrophile par terminaison à l'oxygène. Placez le diamant sur le porte-échantillon d'un analyseur d'angle de contact, en veillant à ce qu'il soit bien à plat. Placez une seringue d'un millilitre dans le positionneur situé au-dessus du porte-échantillon, et fixez une aiguille à son extrémité.Remplissez la seringue avec de l'eau déionisée. Utilisez le contrôleur Z pour abaisser la seringue jusqu'à l'échantillon. Ensuite, utilisez les contrôleurs X et Y ainsi que l'éclairage de la caméra pour aligner la seringue au-dessus du centre du diamant.À l’aide du logiciel d’analyse, effectuez plusieurs dispenses d’un microlitre d’eau à partir de la seringue jusqu’à ce qu’une goutte se forme à l’extrémité de l’aiguille, comme visible sur l’image de la caméra. Abaissez l’aiguille pour déposer la goutte sur la surface, puis ajustez l’éclairage afin d’obtenir un contraste maximal. Acquérez une image et appliquez le logiciel d’analyse de la forme de la goutte en utilisant la méthode de la section conique.Cliquez sur « find baseline » dans le logiciel, puis cliquez sur « computation » suivi de « tangent ». Pour effectuer l'analyse Raman de la teneur en sp2 et sp3, allumez le spectromètre micro-Raman et laissez environ 30 minutes pour que le détecteur CCD refroidisse. Vérifiez que l'objectif, le réseau de diffraction et les filtres appropriés sont en place pour une utilisation avec le laser choisi.Pour étalonner le système à l'aide d'un échantillon d'étalonnage en silicium, placez d'abord le substrat en silicium dans la chambre de l'appareil. Mettez au point optiquement l'échantillon à l'aide du microscope. Après avoir fermé la porte de la chambre, passez à la vue laser et vérifiez que le spot laser est bien défini et circulaire.Procédez à l'étalonnage à l'aide du logiciel en cliquant sur outils, puis sur étalonnage, étalonnage rapide, puis sur OK. Retirez le substrat de silicium de la chambre et remplacez-le par l'électrode BDD. Focalisez optiquement le microscope sur la zone d'intérêt.Passer à la vue laser et ouvrir l'obturateur pour vérifier que le laser est focalisé. Fermer l'obturateur. Effectuer une mesure Raman à l'aide du logiciel.Cliquez sur Mesure, puis sur Nouveau, puis sur Acquisition spectrale. Réglez la plage de nombres d'onde de mesure pour couvrir les caractéristiques d'intérêt. Réglez le temps d'acquisition de balayage à moins de 10 secondes, la puissance du laser à 100 pour cent et le nombre d'accumulations à cinq.Appuyez sur exécuter et enregistrez le spectre obtenu pour analyse. Prenez une photo de la zone où la mesure Raman a été effectuée à l’aide de la vidéo en direct. Enregistrez l’image comme référence.Observer le pic à environ 1 332 centimètres inverses dans le spectre, qui indique le diamant sp3. Plus le pic est large, plus il y a de défauts présents. Observer toute présence de carbone non diamanté, ou CND, indiquée par un large pic g centré à 1 575 centimètres inverses dans le spectre, provenant de l'élongation de sites sp2 appariés.Plus l'intensité du pic est élevée, plus la quantité de NDC présente est importante. Nettoyez l'électrode avant utilisation soit par polissage à l'aluminium, soit par cyclage électrochimique dans un acide dilué. À l'aide d'un potentiostat, enregistrez des voltammogrammes cycliques, ou CV, à 0,1 volt par seconde entre −0,1 volt et 0,1 volt, en partant de 0 volt.Utilisez l'électrode en diamant dopé au bore (BDD) comme électrode de travail, par rapport à une électrode de contre-référence en platine et une électrode de référence commune. Analysez le deuxième CV. Mesurez l'amplitude totale du courant à zéro volt à partir de la courbe de capacité enregistrée, puis divisez cette valeur par deux. Cette valeur correspond à I. Déterminez la capacité C en utilisant la valeur de I comme décrit dans le protocole textuel.À l'aide d'un potentiostat, effectuez une CV dans du nitrate de potassium 0,1 molaire à 0,1 volt par seconde, depuis zéro volt jusqu'à moins deux volts, puis entre moins deux volts et plus deux volts, et enfin revenir à zéro volt. Utilisez l'électrode BDD comme électrode de travail, par rapport à une électrode de référence commune et une électrode de contre en platine. Après avoir répété une fois, analysez la seconde CV. Convertissez le courant en densité de courant, en tenant compte de la rugosité de surface.Indiquez la fenêtre de solvant comme la fenêtre potentielle, définie par des limites de courant de plus ou moins 0,4 milliampère par centimètre carré dans les deux directions. Observez les preuves de la DNO dans la fenêtre de solvant. La réaction de réduction de l'oxygène est favorisée sur la DNO, ce qui est clairement visible dans la fenêtre réductrice.À l’aide d’un potentiostat, enregistrer les CV dans une solution d’hexaamineruthénium à un millimolaire et de nitrate de potassium à 0,1 molaire, entre +0,2 volts et -0,8 volts par rapport au SCE. Utiliser des vitesses de balayage comprises entre 0,05 volt par seconde et 0,2 volt par seconde. Mesurer le courant de pic de la balayage direct IP et l’associer à la valeur attendue selon l’équation de Randles-Sevcik.En supposant que l'électrode présente une géométrie en disque et soit suffisamment grande pour que la diffusion linéaire soit prédominante. À l'aide d'un potentiostat, effectuez une CV dans la solution d'oxyde d'iridium entre zéro volt et un volt positif par rapport au SCE afin de déterminer le potentiel auquel le courant maximal est enregistré. Ce potentiel est appelé potentiel de dépôt, EDep, qui se situe généralement entre environ 0,6 volt positif et 0,85 volt positif.Il peut varier en fonction de la température et du matériau de l'électrode. À l'aide de la chronoampérométrie avec un potentiostat, appliquez un échelon de potentiel depuis zéro volt, où aucune électrolyse ne se produit, jusqu'à EDep pendant une durée de 0,2 seconde par étape. On observe ici la surface de l'électrode avant et après le dépôt, montrant la formation d'un film.Ensuite, effectuez une voltampérométrie cyclique entre zéro volt et un volt positif dans de l'acide sulfurique 0,1 molaire pour l'électrode déposée d'oxyde d'iridium. La forme caractéristique de la voltampérométrie cyclique est indiquée ici. Ajoutez cinq gouttes de solution indicatrice de phénolphtaléine à 20 millilitres de solution de nitrate de potassium 0,1 molaire à l'aide d'une pipette Pasteur, puis mélangez.Placer l'électrode de travail BDD et l'électrode auxiliaire en platine dans la solution. Appliquer un courant suffisamment négatif sur l'électrode de travail à l'aide d'un galvanostat de manière à ce que la solution au voisinage de l'électrode change de couleur, passant du incolore au rose. Répéter l'opération avec cinq gouttes de solution de rouge de méthyle, au lieu de phénolphtaléine, et agiter.Appliquer un courant suffisamment positif pour que la solution au voisinage de l'électrode change de couleur, passant du jaune au rouge. On observe ici des données typiques de spectroscopie Raman enregistrées avec un laser de 514 nanomètres sur un NDC contenant du diamant. Un diamant dopé au bore de haute qualité ne présenterait qu'un pic net en liaison sp3 à environ 1 332 centimètres inverses.Une électrode en diamant dopé au bore de haute qualité, exempte de NDC, présente généralement une fenêtre de solvant large et sans structure. La courbe de capacité doit donner une capacité nettement inférieure à 10 microfarads par centimètre carré, comme illustré. Une CV enregistrée avec un médiateur redox de sphère externe typique sur un diamant dopé au bore suffisamment dopé montre une séparation proche de 59 millivolts entre les pics de courant anodique et cathodique.En utilisant différentes géométries d'électrodes en diamant dopé au bore, dans des systèmes soit stationnaires soit convectifs, il est possible de générer des variations locales de pH, acides et alcalines, par électrolyse de l'eau sur une électrode, comme le montrent ces profils typiques de pH mesurés expérimentalement en fonction du temps. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la caractérisation des électrodes en diamant et être capable de choisir les électrodes adaptées à l'application souhaitée.

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