Synthèse et exfoliation de discotique Zirconium Phosphates pour obtenir des cristaux liquides colloïdal

L’objectif global de cette synthèse de phosphate de zirconium par trois méthodes et de son exfoliation est d’obtenir des nano plaquettes de différents rapports d’aspect qui peuvent servir de modèle de système de cristaux liquides discotiques. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans la synthèse de différentes tailles de phosphate de zirconium dans le domaine des techniques d’exfoliation. C’est ainsi que l’on peut contrôler le rapport d’aspect du phosphate de zirconium par diverses méthodes de synthèse et, surtout, comment obtenir des nanoplaquettes de phosphate de zirconium presque monodispersées.

La minute de la technique que nous avons démontrée est celle où ils obtiendront des nanoplaques de phosphate de zirconium de tailles allant de 200 nanomètres à 2 000 nanomètres avec un bon contrôle et pour une élimination appropriée. Cette méthode donne un aperçu des matériaux modèles à cristaux liquides, elle peut également être appliquée à d’autres systèmes tels que les émulsifiants de décapage. Pour synthétiser le phosphate d’alpha-zirconium à l’aide de la méthode hydrothermale, dissolvez six grammes de chlorure de zirconochlorure octahydraté dans 3,75 mL d’eau déminéralisée dans un bécher.

Ajouter 48 ml d’acide phosphorique 15 molaires dans un récipient sous pression doublé de téflon, puis 8,25 ml d’eau. Ajoutez ensuite la solution de zirconochlorure goutte à goutte à la solution d’acide phosphorique en agitant vigoureusement. Placez le récipient dans un autoclave hydrothermal composé d’une coque en acier inoxydable, d’une plaque de pression et d’un couvercle, puis serrez-le bien.

Placez l’autoclave hydrothermal dans un four à convection à 200 degrés Celsius pendant 24 heures. Après la réaction, laissez l’autoclave hydrothermal refroidir huit heures à température ambiante sous refroidissement ambiant. Transférez la partie liquide surnageante du réacteur dans un conteneur d’élimination des déchets, car elle contient de l’acide phosphorique qui n’a pas réagi et qui est corrosif.

Prélever des nanoplaquettes de phosphate d’alpha-zirconium dans deux tubes à centrifuger. Ajouter 40 ml d’eau dans chaque tube à centrifuger et agiter pendant une minute. Après avoir centrifugé les tubes à 2, 500 x g pendant cinq minutes, retirez le liquide supérieur dans les tubes.

Répétez cette étape trois fois pour vous assurer que tout l’acide est éliminé. Faites sécher le mélange collant d’eau de phosphate de zirconium dans un four à 65 degrés Celsius pendant huit heures, puis broyez-le à l’aide d’un mortier et d’un pilon. Pour synthétiser le phosphate d’alpha-zirconium à l’aide de la méthode du reflux, mélangez six grammes d’octahydrate de zirconochlorure avec 60 ml d’acide phosphorique 12 molaires dans une fiole à fond rond de 150 ml.

Reflux le mélange préparé dans un bain d’huile à 94 degrés Celsius pendant 24 heures. Lavez le produit avec de l’eau déminéralisée trois fois comme pour la synthèse hydrothermale, puis séchez le mélange collant d’eau de phosphate de zirconium au four à 65 degrés Celsius pendant huit heures. Broyez l’échantillon volumineux séché en poudre à l’aide d’un mortier et d’un pilon et d’un bouillon pour une utilisation ultérieure.

Pour synthétiser le phosphate d’alpha-zirconium à l’aide de la méthode assistée par micro-ondes, ajoutez un gramme d’octahydrate de zirconochlorure dans 10 mL de solution d’acide phosphorique à 12 molaires et mélangez bien le mélange obtenu dans un flacon à scintillation de 20 mL. Versez 5 ml du mélange obtenu dans un récipient en verre de 10 ml spécifié pour un réacteur à micro-ondes. Réglez la température de réaction à 150 degrés Celsius, réglez la limite de pression à 300 psi et laissez la réaction se produire pendant une heure.

Après la réaction, laissez refroidir le récipient en verre pendant environ 15 minutes, puis suivez la même procédure que précédemment pour le lavage acide et le séchage des cristaux de phosphate d’alpha-zirconium. Dispersez un gramme de phosphate d’alpha-zirconium dans 7,8 mL d’eau désionisée dans un tube à centrifuger de 45 mL. Ajouter 2,2 mL de TBAOH puis agiter pendant au moins 40 secondes.

Notez que le rapport molaire du zirconium par rapport au TBAOH est maintenu à 1:1. Sonicez la suspension concentrée obtenue pendant une à deux heures. Laissez la suspension soniquée pendant deux à trois jours pour permettre l’intercalation complète des cations tétrabutylammonium et l’exfoliation complète des cristaux.

En option, la suspension concentrée peut être diluée avec de l’eau pour obtenir une meilleure exfoliation. Dans ce cas, ajoutez 20 ml d’eau à 10 ml de suspension exfoliée. Centrifugez les échantillons exfoliés à grande vitesse de rotation pendant une demi-heure pour éliminer les sédiments inférieurs et le liquide supérieur.

Récupérez la partie centrale dans un autre récipient. Ajoutez encore cinq ml d’eau et centrifugez à nouveau pendant une demi-heure. Après avoir laissé la suspension se déposer pendant la nuit, retirez le liquide supérieur et stockez la suspension restante pour l’étude des cristaux liquides.

La suspension peut être diluée à différents ratios pour voir les phases isotropes, nomades et autres phases possibles. La microscopie électronique à balayage, ou SCM, montre des images de phosphate d’alpha-zirconium vierge préparées par la méthode hydrothermale, la méthode à reflux et la méthode assistée par micro-ondes. Voici des images de microscopie électronique à transmission de la croissance assistée par micro-ondes de cristaux de phosphate de zirconium à 150 degrés Celsius.

La nanoplaquette de phosphate est montrée à 10 minutes et à 60 minutes. Sur cette image, la bouteille de gauche contient du phosphate de zirconium non exfolié en suspension dans l’eau et la bouteille de droite contient des nanoplaquettes de phosphate de zirconium exfloliées. Il est démontré que différentes dilutions de la suspension mère présentent une coexistence de cristaux liquides et d’une phase nomade isotrope, à l’exception des deux derniers flacons qui sont entièrement nomades.

L’image est un instantané des suspensions placées entre des polariseurs croisés. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une heure pour synthétiser des nanoplaquettes de phoshate de zirconium en couches dans les quatre jours afin d’obtenir des cristaux liquides si elle est effectuée correctement. Lors de l’élaboration de cette procédure, il faut s’assurer que les précurseurs sont bien mélangés.

Suite à cette procédure, d’autres études telles que les nanoplaques stabilisent le mouvement de décapage peuvent également être réalisées dans d’autres questions supplémentaires telles que les matériaux bidimensionnels dans les émulsifications de décapage. Après son développement, cette technique pour les chercheurs dans le domaine du logiciel et de la matière condensée permet d’explorer les cristaux liquides des systèmes inorganiques et aquatiques. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez comprendre comment synthétiser des nanoplaquettes de phosphate de zirconium presque mono dispersées.

Et puis les utiliser pour différentes applications dans les études fondamentales sur les cristaux liquides. N’oubliez pas que travailler avec de l’acide phosphorique peut être extrêmement hydraté, donc lorsque vous faites des expériences, n’oubliez pas l’équipement de protection individuelle et vous devez également gérer correctement l’acide gaspillé.