Name: Synthèse et exfoliation de discotique Zirconium Phosphates pour obtenir des cristaux liquides colloïdal (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 54 s
Description: Découvrez la synthèse et l'exfoliation de phosphates de zirconium discotiques pour créer des cristaux liquides colloïdaux. Cette méthode hydrothermale produit des nanoplaquettes monodisperses contrôlées.

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Ce travail est partiellement soutenu par la NSF (DMR-1006870) et la NASA (NASA-NNX13AQ60G). X. Z. Wang remercie le Mary Kay O’Connor Process Safety Center (MKOPSC) de l’Université Texas A&M. pour son soutien. Nous remercions également Min Shuai pour ses conseils.

1. Synthèse de l&#39;α-ZrP Utilisation hydrothermale Méthode <ol><li> Dissoudre 6 g de chlorure de zirconyle octahydraté (ZrOCl 2 · 8H 2 O) dans 3,75 ml d&#39;eau désionisée (DI) dans 150 ml d&#39; un ballon à fond rond. </li><li> Ajouter 48 ml de 15 M d&#39; acide phosphorique (H 3 PO 4) goutte à goutte à la solution ZrOCl 2 préparé à l&#39; étape 1.1 puis on ajoute 8,25 ml d&#39;eau désionisée (DI) sous agitation vigoureuse. </li><li> Verser le mélange résultant de gel dans la cuve de pression téflon de 80 ml de volume. Placer le récipient dans l&#39;autoclave hydrothermal composé de coque en acier inoxydable et le couvercle, la plaque de pression, puis serrez bien. </li><li> Placer l&#39;autoclave hydrothermale dans un four à convection à 200 ° C pendant 24 heures. </li><li> Après la réaction, l&#39;autoclave permet hydrothermique refroidir 8 h à température ambiante sous refroidissement à température ambiante. </li><li> Collecter des disques a-ZrP dans le tube de centrifugation après refroidissement en utilisant centrifuger à 2,500 g pendant 10 min. Collecter partie liquide dans un récipient d&#39;élimination des déchets puisque le liquide surnageant contient de l&#39;acide phosphorique qui n&#39;a pas réagi qui est corrosif. <ol><li> Ensuite, ajouter 40 ml d&#39;eau a-ZrP, vortex pendant 1 min et centrifuger à 2500 xg pendant 10 min à nouveau. Répétez cette étape 3 fois pour veiller à ce que tout l&#39;acide est éliminé par lavage. </li></ol></li><li> ZrP-eau à sec mélange collant au four à 65 ° C pendant 8 heures et ensuite broyer à l&#39;aide d&#39;un pilon et un mortier. </li></ol> 2. Synthèse de l&#39;α-ZrP par Reflux Méthode <ol><li> Mélanger 6 g de ZrOCl2 · 8H 2 O avec 50 ml d&#39;acide 12 M de phosphate dans 150 ml d&#39; un ballon à fond rond. </li><li> Le mélange préparé à l&#39;étape 2.1 est reflux dans un bain d&#39;huile à 94 ° C pendant 24 heures. </li><li> Laver le produit avec de l&#39;eau DI trois fois suivantes même protocole dans l&#39;étape 1.6, puis séché au four à 65 ° C pendant 8 heures. </li><li> Broyer échantillon volumineux séché en poudre à l&#39;aide d&#39;un pilon et un mortier, et le stock fou utiliser plus tard. </li></ol> 3. Synthèse de α-ZrP par la méthode assistée par micro-ondes <ol><li> Ajouter 1 g de ZrOCl2 · 8H 2 O dans 9 ml d&#39; une solution d&#39;acide phosphorique 12 M, et agiter le mélange résultant ainsi dans un flacon à scintillation de 20 ml. </li><li> Verser 5 ml du mélange ci-dessus dans un récipient en verre de 10 ml spécifié pour réacteur à micro-ondes. </li><li> Régler la température de réaction à 150 ° C, limite de pression à 300 psi et laisser la réaction se produise pendant 1 heure. </li><li> Après la réaction, que le récipient en verre refroidir pendant environ 15 min, puis suivre la même procédure que dans les étapes 1,6-1,7 pour le lavage acide et le séchage des cristaux d&#39;a-ZrP. </li></ol> 4. exfoliation des couches α-ZrP en monocouches <ol><li> Disperser 1 g d&#39;α-ZrP dans 10 ml d&#39;eau désionisée dans un flacon à scintillation de 20 ml. </li><li> Ajouter 2,2 ml de TBAOH (40 en poids.%) Et à vortex pendant au moins 40 secondes. Remarquez que le rapport molaire de Zr: TBAOH est conservé comme 1: 1. </li><li> Soniquer la suspension concentrée résultante pendant 1-2 heures et laisser reposer pendant 3 jours pour permettre la pleine intercalation de TBA + ions et une exfoliation complète des cristaux. En option, la suspension concentrée peut être diluée (2 à 3 fois dilution) avec de l&#39;eau pour obtenir une meilleure exfoliation. </li><li> Centrifuger les échantillons exfoliée à vitesse de rotation élevée (2,500 xg) pendant 1 heure pour éliminer les cristaux partiellement exfoliée installés au fond. Collecter la partie supérieure (exfoliée ZrP) dans un autre récipient, et répéter la procédure jusqu&#39;à ce qu&#39;aucun sédiment se trouve. </li></ol>

<ol><li>Usuki, A., Hasegawa, N., Kato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer-clay+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Polym%22%5BJournal%5D)">Polymer-clay nanocomposites.</a> Adv Polym. 179, 135-195 (2005).</li>
<li>Varoon, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dispersible+Exfoliated+Zeolite+Nanosheets+and+Their+Application+as+a+Selective+Membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Dispersible Exfoliated Zeolite Nanosheets and Their Application as a Selective Membrane.</a> Science. 334, 72-75 (2011).</li>
<li>Mejia, A. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aspect+ratio+and+polydispersity+dependence+of+isotropic-nematic+transition+in+discotic+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Aspect ratio and polydispersity dependence of isotropic-nematic transition in discotic suspensions.</a> Phys. Rev. E. 85, (1-12) 061708(2012).</li>
<li>Bon, S. A. F., Colver, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pickering+miniemulsion+polymerization+using+Laponite+clay+as+a+stabilizer%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Pickering miniemulsion polymerization using Laponite clay as a stabilizer.</a> Langmuir. 23, 8316-8322 (2007).</li>
<li>Clearfield, A., Stynes, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+preparation+of+crystalline+zirconium+phosphate+and+some+observations+on+its+ion+exchange+behaviour%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Inorg.+Nucl.+Chem%22%5BJournal%5D)">The preparation of crystalline zirconium phosphate and some observations on its ion exchange behaviour.</a> J. Inorg. Nucl. Chem. 26, 117-129 (1964).</li>
<li>Shuai, M., Mejia, A. F., Chang, Y. W., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+synthesis+of+layered+alpha-zirconium+phosphate+disks%3A+control+of+aspect+ratio+and+polydispersity+for+nano-architecture%5BTitle%5D)+AND+%22Crystengcomm%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal synthesis of layered alpha-zirconium phosphate disks: control of aspect ratio and polydispersity for nano-architecture.</a> Crystengcomm. 15, 1970-1977 (2013).</li>
<li>Sun, L., Boo, W. J., Sue, H. -J., Clearfield, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+%CE%B1-zirconium+phosphate+nanoplatelets+with+wide+variations+in+aspect+ratios%5BTitle%5D)+AND+%22New+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">Preparation of α-zirconium phosphate nanoplatelets with wide variations in aspect ratios.</a> New J. Chem. 31, 39-43 (2007).</li>
<li>Gawande, M. B., Shelke, S. N., Zboril, R., Varma, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-sssisted+chemistry%3A+synthetic+applications+for+rapid+assembly+of+nanomaterials+and+organics%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Microwave-sssisted chemistry: synthetic applications for rapid assembly of nanomaterials and organics.</a> Accounts Chem. Res. 47, 1338-1348 (2014).</li>
<li>Chang, Y. -W., Mejia, A. F., Cheng, Z., Di, X., McKenna, G. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelation+via+Ion+Exchange+in+Discotic+Suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Gelation via Ion Exchange in Discotic Suspensions.</a> Phys. Rev. Lett. 108, (1-5) 247802(2012).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermo-sensitive+discotic+colloidal+liquid+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Thermo-sensitive discotic colloidal liquid crystals.</a> Soft Matter. 10, 7692-7695 (2014).</li>
<li>Li, H., Wang, X., Chen, Y., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature-dependent+isotropic-to-nematic+of+charged+nanoplates%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Temperature-dependent isotropic-to-nematic of charged nanoplates.</a> Phys. Rev. E. 90, (1-4) 020504(2014).</li>
<li>Chen, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+isotropic-isotropic+demixing+in+colloidal+platelet-sphere+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Observation of isotropic-isotropic demixing in colloidal platelet-sphere mixtures.</a> Soft Matter. 11 (28), 5775-5779 (2015).</li>
<li>Sun, D., Sue, H. -J., Cheng, Z., Martinez-Raton, Y., Velasco, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+smectic+phase+in+suspensions+of+polydisperse+colloidal+platelets+with+identical+thickness%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Stable smectic phase in suspensions of polydisperse colloidal platelets with identical thickness.</a> Phys. Rev. E. 80, (1-6) 041704(2009).</li>
<li>Wong, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-scale+self-assembled+zirconium+phosphate+smectic+layers+via+a+simple+spray-coating+process%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Large-scale self-assembled zirconium phosphate smectic layers via a simple spray-coating process.</a> Nat. Commun. 5, 3589(2014).</li>
<li>Diaz, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zirconium+phosphate+nano-platelets%3A+a+novel+platform+for+drug+delivery+in+cancer+therapy%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Zirconium phosphate nano-platelets: a novel platform for drug delivery in cancer therapy.</a> Chem. Commun. 48, 1754-1756 (2012).</li>
<li>Kim, H. -N., Keller, S. W., Mallouk, T. E., Schmitt, J., Decher, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+zirconium+phosphate%2Fpolycation+thin+films+grown+by+sequential+adsorption+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of zirconium phosphate/polycation thin films grown by sequential adsorption reactions.</a> Chem. Mater. 9, 1414-1421 (1997).</li>
</ol>

Il n’y a rien à divulguer.

Le procédé de reflux est un bon choix pour la fabrication d&#39;une taille plus petite de α-ZrP avec un diamètre et une épaisseur uniforme. Similaire au procédé hydrothermique, le procédé de reflux est limité par le temps de préparation. D&#39;une manière générale, il faut plus de temps pour que les cristaux se développer. Plus le temps de réaction nécessaire pour la méthode de reflux peut provoquer une nanodisques avec une taille plus grande. La taille moyenne des nanodisques exfoliée est m...

colloïdes discotique sont naturellement abondants sous la forme d&#39;argile, asphaltènes, globules rouges et nacre. Une gamme d&#39;applications dans de nombreux systèmes d&#39; ingénierie, y compris des nanocomposites polymères 1, matériaux biomimétiques, membranes fonctionnelles 2, discotiques études de cristaux liquides 3 et Pickering stabilisateurs d&#39;émulsion 4 sont élaborés en fonction nanodisques colloïdales discotiques. Nanodisques avec une uniformité et une faible polydispersité est importante pour l&#39;étude et les transformations des phases de cristaux liquides. phosphate de Zirconium (ZrP) est un nanodisques synthétique avec structure en couches bien ordonnée et l&#39;aspect ratio commandé (épaisseur sur diamètre). Par conséquent, l&#39;exploration de la synthèse des différentes ZrP permet d&#39;établir une compréhension fondamentale de discotique système à cristaux liquides. La structure a été élucidée de ZrP par Clearfield et Stynes ​​en 1964 5. Pour la synthèse des cristaux de couches ZRP hydrothermique etméthodes reflux sont couramment adoptées 6,7. Procédé hydrothermique donne une bonne maîtrise de la taille allant de 400 à 1500 nm et une polydispersité de 25% à moins de 6, tandis que la méthode de reflux donne des cristaux plus petits pour le même temps de durée. Chauffage micro - ondes a été prouvé être une méthode prometteuse pour la synthèse de nanomatériaux 8. Cependant, il n&#39;y a pas de documents décrivant la synthèse de ZrP basée sur la route assistée par micro-ondes. Le contrôle effectif sur la taille, rapport d&#39;aspect, et le mécanisme de la croissance cristalline par la méthode hydrothermale a été systématiquement étudiée par notre groupe 6. ZrP peut être facilement exfoliée en monocouches dans des suspensions aqueuses, et l&#39;ZrP exfoliée ont été bien établie en tant que matériaux de cristaux liquides dans le groupe de Cheng 3,9-13. Jusqu&#39;à présent, exfoliée nanodisques ZRP avec différents diamètres, disent différents rapports d&#39;aspect, ont été étudiés pour conclure que plus grande ZrP avait le I (isotrope) -N (nématique) transition à con inférieurecentration par rapport au plus petit ZrP 3. La polydispersité 3, du sel et de la température 9 10,11 effets sur la formation d&#39; une phase de cristaux liquides nématiques ont également été pris en considération. En outre, d&#39; autres phases, comme phase cristal liquide sematic, ont été étudiées, ainsi 13,14. Dans cet article, nous démontrons réalisation expérimentale d&#39;un tel ZrP colloïdal nanodisques suspension. Cristaux ZRP couches sont synthétisés par des méthodes différentes, et sont exfoliées dans les milieux aqueux pour obtenir nanodisques monocouche. A la fin, nous montrons transitions de phase liquide de cristal exposées par ce système. Un aspect remarquable de ces disques est leur nature fortement anisotrope que l&#39;épaisseur de diamètre est dans la plage de 0,0007 à 0,05 en fonction de la taille des disques 3. Les nanodisques monocouches hautement anisotropes établir un système de modèle pour étudier les transitions de phase dans les suspensions de nanodisques.

<table><tbody><tr><td><Matériau >fort</fort></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chlorure de zirconyle octahydraté</td><td>Fischer Scientific (Acros Organics)</td><td>AC20837-5000</td><td>98 % +</td></tr><tr><td>o-Acide phosphorique</td><td>Fischer Scientific</td><td>A242-1</td><td>&#8805 ; 85 %</td></tr><tr><td>Hydroxyde de tétrabutylammonium</td><td>Acros Organics (Acros Organics)</td><td>AC176610025</td><td>40 % en poids (1,5&nbsp ; M)</td></tr><tr><td><fort>Équipement</fort></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Four à réaction</td><td>Centrifugeuse Fischer Scientific</td><td>CL2</td><td>Four isotempérature (Température jusqu’à 350&nbsp ; &#176 ; C)</td></tr> <tr><td>Centrifugeuse</td><td>Thermo Scientific</td><td>Non disponible</td><td>Vitesse de rotation : 100 - 4 000 tr/min</td></tr><tr><td>Réacteur à micro-ondes</td><td>CEM Corporation</td><td>Discover et Explorer</td><td>SP Temp. jusqu’à 300&nbsp ; &#176 ; C, puissance jusqu’à 300&nbsp ; W, pression jusqu’à 30&nbsp ; bar</td></tr></tbody></table>

synthèse et exfoliation de discotique zirconium phosphates pour obtenir des cristaux liquides colloïdal

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

En raison de leur abondance dans l’argile naturelle et de leurs applications potentielles dans les matériaux avancés, les nanoparticules discotiques intéressent les scientifiques et les ingénieurs. La croissance de ces nanocristaux anisotropes par une méthode chimique simple est une tâche difficile. Dans cette étude, nous fabriquons des nanodisques discotiques de phosphate de zirconium [Zr(HPO4)2·H2O] comme matériau modèle en utilisant des méthodes hydrothermales, à reflux et assistées par micro-ondes. La croissance des cristaux est contrôlée par la durée, la température, la concentration des espèces réactives. La nouveauté des méthodes adoptées est qu’il est possible d’obtenir des cristaux discotiques d’une taille allant de cent nanomètres à quelques micromètres tout en gardant la polydispersité bien sous contrôle. Les cristaux discotiques stratifiés sont convertis en monocouches par exfoliation avec de l’hydroxyde de tétra-(n)-butylammonium [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Les disques exfoliés présentent des phases isotropes et nématiques de cristaux liquides. La taille et la polydispersité des suspensions de disques sont très importantes pour décider de leur comportement en phase.

Figure 1a-c montrent des images MEB de nanodisques a-ZrP obtenus à partir de hydrothermal, reflux et méthodes assistées par micro-ondes, respectivement. On a observé que nanodisques a-ZrP présentent une forme hexagonale et d&#39;une épaisseur différente en fonction des conditions de synthèse et les méthodes préparées. Une étude précédemment de notre groupe 6 suggère que pour le temps de la croissance des cristaux de 48 heures ou plus haut, le bord des disques ...

Un matériau modèle bidimensionnel de phosphate de zirconium discotique a été développé. Le cristal inorganique à structure lamellaire a été synthétisé par des méthodes hydrothermales, à reflux et assistées par micro-ondes. Lors de l’exfoliation avec des molécules organiques, les cristaux stratifiés peuvent être convertis en monocouches, et la phase nématique de cristaux liquides s’est formée à une concentration suffisante de monocouches.

Synthèse et exfoliation de discotique Zirconium Phosphates pour obtenir des cristaux liquides colloïdal

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

L'objectif général de cette synthèse de phosphate de zirconium par trois méthodes et de son exfoliation est d'obtenir des nano-plaquettes de différents rapports d'aspect pouvant servir de système modèle de cristal liquide discotique. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la synthèse de phosphates de zirconium de tailles différentes et des techniques d'exfoliation. Il s'agit notamment de savoir comment contrôler le rapport d'aspect du phosphate de zirconium par diverses méthodes de synthèse, et surtout comment obtenir des nano-plaquettes de phosphate de zirconium quasi monodisperses.Le point fort de la technique que nous avons démontrée en une journée réside dans l'obtention de plaquettes nanométriques de phosphate de zirconium dont la taille varie de 200 nanomètres à 2 000 nanomètres, avec un bon contrôle et une distribution adéquate. Cette méthode fournit des informations sur les matériaux modèles de cristaux liquides et peut également être appliquée à d'autres systèmes, tels que les émulsifiants utilisés en salaison. Pour synthétiser le phosphate de zirconium alpha par la méthode hydrothermale, dissolvez six grammes de chlorure de zirconyle octahydraté dans 3,75 mL d'eau déionisée dans un bécher.Ajouter 48 mL d'acide phosphorique 15 M dans un récipient sous pression revêtu de téflon, puis 8,25 mL d'eau. Ensuite, ajouter la solution de zirconochlorure goutte à goutte à la solution d'acide phosphorique sous agitation vigoureuse. Placer le récipient dans un autoclave hydrothermal composé d'un boîtier en acier inoxydable, d'une plaque de pression et d'un couvercle, puis bien le serrer.Placer l'autoclave hydrothermal dans un four à convection à 200 degrés Celsius pendant 24 heures. Après la réaction, laisser refroidir l'autoclave hydrothermal huit heures jusqu'à la température ambiante par refroidissement naturel. Transférer la partie liquide surnageante présente dans le réacteur vers un contenant d'élimination des déchets, car elle contient de l'acide phosphorique non réagi qui est corrosif.Recueillir les nanoplaquettes de phosphate de zirconium alpha dans deux tubes de centrifugation. Ajouter 40 mL d'eau dans chaque tube de centrifugation et vortexer pendant une minute. Après centrifugation des tubes à 2 500 × g pendant cinq minutes, éliminer le liquide supérieur des tubes.Répétez cette étape trois fois afin de garantir que tout l'acide soit éliminé. Séchez une étuve à 65 degrés Celsius pendant huit heures une mélange collant de phosphate de zirconium et d'eau, puis broyez-le à l'aide d'un mortier et d'un pilon. Pour synthétiser le phosphate de zirconium alpha selon la méthode de reflux, mélangez six grammes de zirconochlorure octahydraté avec 60 mL d'acide phosphorique 12 molaire dans un ballon rond de 150 mL.Réfluer une heure le mélange préparé dans un bain d'huile à 94 degrés Celsius pendant 24 heures. Laver le produit trois fois avec de l'eau déionisée, comme effectué pour la synthèse hydrothermale, puis sécher le mélange collant de phosphate de zirconium dans l'étuve à 65 degrés Celsius pendant huit heures. Broyer l'échantillon sec et volumineux en poudre à l'aide d'un mortier et d'un pilon, puis conserver pour une utilisation ultérieure.Pour synthétiser du phosphate de zirconium alpha selon la méthode assistée par micro-ondes, ajoutez un gramme de chlorure de zirconyle octahydraté dans 10 mL de solution d'acide phosphorique 12 M et mélangez soigneusement le mélange obtenu dans un flacon scintillation de 20 mL. Versez 5 mL du mélange obtenu dans un récipient en verre de 10 mL adapté à un réacteur micro-ondes. Réglez la température de réaction à 150 degrés Celsius, fixez la limite de pression à 300 psi et laissez la réaction se dérouler pendant une heure.Après la réaction, laissez refroidir le récipient en verre pendant environ 15 minutes, puis suivez la même procédure qu'auparavant pour le lavage à l'acide et le séchage des cristaux de phosphate de zirconium alpha. Dispersez un gramme de phosphate de zirconium alpha dans 7,8 mL d'eau déionisée dans un tube à centrifuger de 45 mL. Ajoutez 2,2 mL de TBAOH, puis vortexez pendant au moins 40 secondes.Remarquez que le rapport molaire entre le zirconium et le TBAOH est maintenu à 1:1. Soniquez la suspension concentrée résultante pendant une à deux heures. Laissez reposer la suspension soniquée pendant deux à trois jours afin de permettre l'intercalation complète des cations tétrabutylammonium et l'exfoliation totale des cristaux.Éventuellement, la suspension concentrée peut être diluée avec de l'eau afin d'obtenir une meilleure exfoliation. Dans ce cas, ajouter 20 mL d'eau à 10 mL de suspension exfoliée. Centrifuger les échantillons exfoliés à haute vitesse de rotation pendant une demi-heure pour éliminer le sédiment du fond et le liquide supérieur.Recueillir la partie centrale dans un autre récipient. Ajouter encore cinq mL d'eau et centrifuger à nouveau pendant une demi-heure. Après avoir laissé la suspension se décanter toute la nuit, éliminer le liquide supérieur et conserver la suspension restante pour l'étude des cristaux liquides.La suspension peut être diluée à différents ratios afin d'observer les phases isotropes, nomades et d'autres phases possibles. Des images de microscopie électronique à balayage, ou MEB, de phosphate de zirconium alpha à l'état pur préparé par la méthode hydrothermale, la méthode de reflux et la méthode assistée par micro-ondes sont présentées. On montre ici des images de microscopie électronique en transmission de la croissance assistée par micro-ondes de cristaux de phosphate de zirconium à 150 degrés Celsius.La nanoplaquette de phosphate est montrée à 10 minutes et à 60 minutes. Sur cette image, le flacon de gauche contient du phosphate de zirconium non exfolié en suspension dans l'eau, tandis que le flacon de droite contient des nanoplaquettes de phosphate de zirconium exfoliées. Différentes dilutions de la suspension mère montrent une coexistence de phases cristal liquide et nomade isotrope, sauf pour les deux derniers flacons qui sont entièrement nomades.L'image est une capture des suspensions placées entre des polariseurs croisés. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une heure pour synthétiser des nanoplaquettes de phosphate de zirconium en couches, puis quatre jours sont nécessaires pour obtenir des cristaux liquides, à condition qu'elle soit effectuée correctement. Lors de la mise au point de ce protocole, il convient de s'assurer que les précurseurs sont bien mélangés.Après avoir suivi cette procédure, d'autres études, comme la stabilisation du mouvement de piquage par des nanoplaquettes, peuvent également être réalisées afin de répondre à des questions supplémentaires, telles que celles concernant les matériaux bidimensionnels dans les émulsifications par piquage. Depuis son développement, cette technique permet aux chercheurs du domaine des logiciels et de la matière condensée d'explorer les cristaux liquides de systèmes inorganiques et aquatiques. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez comprendre comment synthétiser des nanoplaquettes de phosphate de zirconium quasi monodispersées.Et ensuite, utilisez-les pour différentes applications dans les études fondamentales sur les cristaux liquides. N’oubliez pas que travailler avec de l’acide phosphorique peut être extrêmement hygroscopique ; lors de la réalisation d’expériences, pensez à l’équipement de protection individuelle et assurez-vous également de bien gérer l’acide usé.

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Nouvelles Techniques d’observation dynamique des structures des cristaux liquides photopériode

Une approche simple, reproductible et polyvalente pour la synthèse des membranes de métallo-organiques cadre polycristallin flache, sur un large éventail de non poreux et supports non poreux est présenté.

Cristallisation électrophorétique des Membranes ultraminces cadre métallo-organiques de haute performance

Décrit ici est une méthode de lithographie de nanosphère pour la fabrication parallèle de guides d’ondes en mode zéro, qui sont des réseaux de nanoapertures dans une lame de couverture de microscopie en verre revêtu de métal pour l’imagerie à molécule unique à des concentrations nano- à micromolaires de fluorophores. La méthode tire parti de l’auto-assemblage de cristaux colloïdaux pour créer un modèle de guide d’ondes.

Fabrication de guides d’ondes en mode zéro pour la microscopie à molécule unique à haute concentration

Ces travaux présentent un protocole détaillé pour la microfabrication du porte-à-faux nanostructuré de α quartz sur un substrat technologique silicon-on-isolateur (SOI) à partir de la croissance épitaxique du film de quartz avec la méthode de revêtement de trempette, puis la nanostructuration du film mince par lithographie nanoimprint.

Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

Nous présentons un protocole reproductible de spectroscopie de piézoréflectance par modulation de déformation qui permet la mesure de ΔR/R par détection de verrouillage pour les cristaux de van der Waals transférés sur piézocéramique, et les résultats aboutissent à la caractérisation de transitions optiques directes à travers des spectres ΔR/R en utilisant un ajustement en troisième dérivée avec la formule d’Aspnes.

Spectroscopie de piézoréflectance des transitions optiques dans les cristaux stratifiés de van der Waals

Découvrez la synthèse et l'exfoliation de phosphates de zirconium discotiques pour créer des cristaux liquides colloïdaux. Cette méthode hydrothermale produit des nanoplaquettes monodisperses contrôlées.

Synthèse et exfoliation de discotique Zirconium Phosphates pour obtenir des cristaux liquides colloïdal

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