Système Croix-flux en trois dimensions Imprimé microfluidique pour les essais d'ultrafiltration / nanofiltration membrane Performance

L'objectif général de cette procédure est de démontrer la conception et le fonctionnement d'une cellule microfluidique imprimée en 3D avec écoulement en croix, destinée à évaluer les performances et la tendance au colmatage des membranes polymères. Cette méthode peut aider les chercheurs dans le domaine des membranes à étudier les performances membranaires et la propension au colmatage à l'aide de la microfluidique, sous des pressions élevées et dans des conditions d'écoulement bien définies, avec des coûts minimaux. Les avantages de ce dispositif à petite échelle incluent la possibilité de réaliser des séparations de faibles quantités de matériaux à haut volume, d'effectuer des études membranaires nécessitant des réactifs coûteux et de tester parallèlement plusieurs nouvelles formulations ou modifications de membranes.

Commencez par concevoir le dispositif microfluidique en deux parties distinctes à l’aide d’un logiciel de dessin assisté par ordinateur. Pour réaliser la couche inférieure, utilisez l’outil rectangle pour dessiner un rectangle de 40 millimètres sur 60 millimètres. À l’un des coins du rectangle, utilisez l’outil cercle pour créer un cercle de 6,2 millimètres de diamètre.

Centrez ce cercle à 10 millimètres du bord gauche et à 10 millimètres du bord inférieur. Ensuite, utilisez l'outil de motif linéaire pour répliquer les trous sur toute la longueur du rectangle avec un espacement de 20 millimètres, pour un total de six trous. Puis, utilisez l'outil de congé pour arrondir les angles des rectangles avec un rayon de un millimètre.

Ensuite, extrudez la pièce de 10 millimètres à l'aide de l'outil d'extrusion. Au centre de la face supérieure, utilisez l'outil rectangle pour créer un rectangle de 30 millimètres par un millimètre. Puis, utilisez l'outil de coupe par extrusion pour usiner un canal de 0,2 millimètre de profondeur dans la surface.

Ensuite, utilisez l'outil cercle pour créer un cercle d'un diamètre d'un millimètre à l'extrémité du canal d'écoulement. Puis, utilisez l'outil ligne afin de construire un tracé reliant le cercle à la face la plus proche de 40 millimètres par 10 millimètres, incluant un rayon de quatre millimètres réalisé à l'aide de l'outil de congé. À l'aide de l'outil de balayage de découpe, effectuez une découpe le long de ce tracé.

Ensuite, passez à la vue du plan droit et utilisez l'outil cercle pour créer un cercle de 3,9 millimètres de diamètre au centre du trajet d'écoulement. Utilisez ensuite l'outil de coupe par extrusion pour découper sur une profondeur de huit millimètres afin de laisser de la place pour les raccords. Répétez ce même processus sur l'autre côté du canal rectangulaire afin de créer une image miroir.

Pour concevoir la couche supérieure du système d'essai microfluidique, commencez par créer un rectangle comportant six trous de vis ayant les mêmes dimensions que la couche inférieure. Ensuite, au centre de la face supérieure, créez un canal de perméat de 30 millimètres sur un millimètre sur 0,5 millimètre à l’aide de l’outil rectangle pour former d’abord un rectangle de 30 millimètres sur un millimètre. Puis, à l’aide de l’outil d’extrusion par découpe, découpez le rectangle sur une profondeur de 0,5 millimètre dans la surface supérieure.

Utilisez maintenant l'outil cercle pour créer un cercle d'un millimètre de diamètre centré dans le canal de perméat, à cinq millimètres d'une extrémité du canal. Ensuite, comme précédemment, utilisez les outils ligne et congé pour construire un tracé incluant une courbe de quatre millimètres de rayon afin de relier le cercle à l'une des faces du rectangle mesurant un centimètre sur six centimètres. Utilisez l'outil de balayage de découpe pour découper le long du tracé et créer un canal.

Ensuite, utilisez l'outil cercle pour créer un cercle supplémentaire de 3,9 millimètres de diamètre, dont le centre se situe sur le trajet du perméat. Utilisez ensuite l'outil de découpe par extrusion pour percer le cercle de huit millimètres dans la surface. Sur les bords supérieurs de 40 millimètres de la pièce, créez à l’aide de l’outil rectangle des rectangles de 40 millimètres par cinq millimètres, puis ajoutez un rayon de quatre millimètres à l’aide de l’outil congé.

Utilisez l'outil d'extrusion pour réaliser une extrusion de trois millimètres vers le bas afin de former les poignées. Enfin, imprimez les pièces supérieure et inférieure à l'aide d'une imprimante 3D photopolymère multi-matériaux, en utilisant un polymère transparent rigide. Appliquez un revêtement supplémentaire de 0,05 millimètre avec un polymère souple et caoutchouteux sur la face de chaque pièce contenant le canal, conformément au protocole du fabricant.

Pour commencer, mettez en place la microfluidique, y compris la pompe, les vannes, le transducteur de pression, les servomoteurs, le débitmètre, les régulateurs et le microcontrôleur, comme décrit dans le protocole textuel accompagnant. Ensuite, configurez le système pour mesurer quatre membranes en parallèle en ouvrant toutes les vannes vers les cellules d'écoulement. Placez un tube d'entrée de la pompe dans le réservoir d'eau ultra-pure, et placez l'autre tube d'entrée dans un réservoir contenant une solution d'albumine sérique bovine (BSA) à 0,08 gramme par litre.

À l’aide d’une seringue, amorcer le tube afin d’éliminer toutes les bulles d’air du système. Ensuite, placer les membranes d’ultrafiltration sur la partie inférieure des cellules d’écoulement de manière à ce que le côté actif de la membrane soit orienté vers les canaux d’alimentation. Puis, fermer les cellules et insérer les vis dans les trous du dispositif.

Serrer les écrous à la main au départ. Ensuite, utiliser une clé pour les resserrer en alternant autour de l'appareil afin d'appliquer une pression uniforme sur la chambre. Ne pas trop serrer d'un seul côté, car un serrage inadéquat pourrait entraîner une fuite d'eau.

Ensuite, sélectionnez l'eau ultra-pure à l'aide du commutateur de réservoir. Réglez le débit de la pompe à huit millilitres par minute, puis démarrez la pompe. Avec la pompe en marche, ajustez le régulateur de pression à 0,4 bar.

Surveillez les valeurs de débit des membranes à l'aide d'un logiciel d'acquisition de données, et ajustez le régulateur de pression jusqu'à l'obtention d'un débit moyen compris entre 180 et 220 litres par mètre carré par heure. Remplacez une membrane individuelle avant de lancer l'expérience, si elle ne parvient pas à se situer à moins de 20 litres par mètre carré par heure de cette plage. Lorsque vous êtes prêt, configurez l'expérience en sélectionnant d'abord l'eau ultra-pure dans le réservoir un pendant 60 minutes, avec un débit constant compris entre 180 et 220 litres par mètre carré par heure.

Ensuite, sélectionnez la BSA dans le réservoir deux, pendant une durée supplémentaire de 420 minutes, en contrôlant manuellement le régulateur de pression. Sélectionnez l'eau ultra-pure dans le réservoir un pendant les 15 dernières minutes de l'expérience afin de rincer le système. Utilisez le contrôle manuel du régulateur de pression durant cette étape.

Ensuite, positionnez l'interrupteur du réservoir sur « auto » et démarrez l'expérience. Une fois l'essai terminé, arrêtez le système et retirez les membranes des cellules d'écoulement. Rincez ensuite le tube d'entrée de l'albumine de sérum bovin (BSA) en faisant passer de l'eau ultra-pure à l'aide d'une seringue.

Pour mesurer la performance en encrassement des membranes de nanofiltration, un débitmètre a été raccordé à la ligne afin de mesurer le flux de perméat pendant que diverses solutions traversaient le système. Tout d'abord, le système a été équilibré avec de l'eau pendant 45 minutes, suivi de 45 minutes avec du sulfate de magnésium à 10 millimolaire. Le système a ensuite été remis à l'eau pure pendant 45 minutes supplémentaires jusqu'à l'obtention d'un flux stable, avant d'injecter 0,8 gramme par litre de BSA dans le système pendant 45 minutes.

Enfin, le système a été ramené à de l'eau pure pendant les 45 dernières minutes. La diminution du flux, comparée au flux d'une membrane témoin dans des conditions de NaCl à 10 millimolaire, indiquait un encrassement de la membrane dû à la BSA. Le graphique présenté ici illustre l'encrassement des membranes d'ultrafiltration.

Le flux à travers les membranes de 50 kilodaltons est indiqué en bleu. Et le flux à travers les membranes de 30 kilodaltons est indiqué en rouge. Bien que la membrane de 50 kilodaltons ait présenté un flux normalisé plus élevé à la fin de l'expérience, la différence n'était pas significative.

Nous avons constaté que la technologie de base de photopolymérisation par jet d'encre 3D multi-matériaux était essentielle pour produire une cellule d'écoulement robuste intégrant une couche d'étanchéité imprimée de type caoutchouc, cruciale pour sceller la cellule et éviter les fuites. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la conception et du fonctionnement de votre propre cellule d'écoulement croisé microfluidique imprimée en 3D, adaptée à des applications de membranes d'ultrafiltration ou de nanofiltration.