Photochimique oxydant croissance de l'oxyde d'iridium nanoparticules sur CdSe @ CdS nanorods

L’objectif global de cette procédure est de faire croître des nanocristaux d’oxyde d’iridium sur un substrat semi-conducteur par oxydation photochimique. L’oxydation photochimique en tant qu’outil de synthèse élargit les méthodes par lesquelles les chimistes peuvent créer de nouveaux matériaux hybrides. Ils peuvent photocatalyser la production vers des frontières inexplorées.

Nos travaux portent sur le talon d’Achille du sulfure de cadmium, connu pour être très actif dans la production d’hydrogène, mais entravé par l’instabilité photochimique. L’oxydation photochimique, lorsqu’elle est appliquée sur des matériaux à l’échelle nanométrique avec des porteurs de charge localisés, peut également être exploitée à partir d’un style cinétique de réactions redox par simple examen des produits. Pour commencer, synthétisez d’abord des tiges ensemencées de sulfure de cadmium-séléniure de cadmium, puis suspendez-les dans une solution de toluène indiquée dans le protocole de texte.

Transférez environ la moitié de la solution dans un tube à centrifuger et ajoutez jusqu’à un demi-volume de méthanol pour précipiter les tiges. Centrifugez le tube à 3 400 G pendant cinq minutes et décantez le surnageant. Conservez la pastille pour une utilisation ultérieure.

Ensuite, ajoutez 250 milligrammes d’acide mercaptoundécanoïque et 400 milligrammes d’hydroxyde de tétraméthylammonium à 10 millilitres de méthanol dans un tube à centrifuger. Agitez jusqu’à ce que tous les solides soient dissous. Ajoutez le mélange de méthanol à la pastille de tige ensemencée de sulfure de cadmium-séléniure de cadmium et secouez le tube à la main pour le dissoudre complètement.

Laissez la solution reposer pendant au moins une heure. Au bout d’une heure, divisez la solution en deux tubes à centrifuger et ajoutez 20 millilitres de toluène dans chaque tube. Centrifugez les tubes à 7 700 G pendant 15 minutes.

Décantez soigneusement le surnageant transparent et retournez les tubes à centrifuger pour sécher les échantillons. Ajoutez cinq millilitres d’eau ultrapure aux granulés, puis stockez les tiges dans des flacons emballés dans du papier d’aluminium. Pour commencer, faites des solutions de précurseur de l’iridium, de nitrate de sodium, de persulfate de sodium et d’hydroxyde de sodium comme indiqué dans le protocole de texte.

Ajouter 0,50 millilitre de la solution de nitrate à 0,20 millilitre de précurseur de l’iridium dans une cuvette standard en polystyrène équipée d’un agitateur spectroscopique. Ensuite, ajoutez 0,30 millilitre de tiges ensemencées dans l’eau, suivi de 0,50 millilitre de la solution de persulfate et de 0,50 millilitre de la solution d’hydroxyde de sodium. Placez la cuvette dans un support et remuez la solution.

Ensuite, éclairez l’échantillon à 450 nanomètres et 100 milliwatts pendant quatre heures maximum. La solution doit devenir verte, puis bleue. Après le temps d’incubation souhaité, transférez la solution dans un tube et centrifugez pendant 10 minutes à 7 700 G. Décantez soigneusement le surnageant et conservez la pastille.

Disperser par sonication dans un solvant de méthanol polaire pour une utilisation ultérieure. L’aspect visuel des barres de sulfure de cadmium-séléniure de cadmium change lorsqu’elles sont recouvertes d’oxyde d’iridium par irradiation. Les tiges non revêtues commencent par être de couleur rouge orangé, qui après deux heures d’éclairage devient verte, puis bleue après quatre heures d’éclairage.

Des micrographies électroniques à transmission ont été utilisées pour analyser la croissance des particules d’oxyde d’iridium sur les tiges ensemencées de sulfure de cadmium et de séléniure de cadmium au fil du temps. Les échantillons de contrôle sans oxyde d’iridium ont des bâtonnets de quatre à cinq nanomètres de diamètre. Les échantillons éclairés pendant 10 minutes à quatre heures montrent la progression des particules petites aux particules plus grosses avec une couche complète d’oxyde d’iridium.

Les tiges qui ont été éclairées pendant quatre heures ont un diamètre total de neuf à dix nanomètres, avec un revêtement extérieur de deux à trois nanomètres d’épaisseur d’oxyde d’iridium visible après deux heures d’éclairage. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en quelques heures si elle est correctement exécutée. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de faire pousser photochimiquement de l’oxyde d’iridium sur des tiges ensemencées.

Les méthodes utilisées dans cette procédure peuvent également être étendues à la croissance photochimique d’autres oxydes métalliques. N’oubliez pas que travailler avec de l’oxyde de cadmium et des solutions hautement caustiques peut être extrêmement dangereux, et que des précautions telles que travailler dans une boîte à gants et porter des vêtements de protection doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.