Name: Photochimique oxydant croissance de loxyde diridium nanoparticules sur CdSe CdS nanorods (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 41 s
Description: Découvrez la croissance photochimique oxydante de nanoparticules d'oxyde d'iridium sur des nanobâtonnets CdSe@CdS pour améliorer la stabilité du sulfure de cadmium en photocatalyse.

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Cette recherche a été financée par le Programme du Comité de planification et de la budgétisation et de la Fondation Sciences Israël (Grant n ° 152/11) I-CORE. Nous remercions la Faculté Schulich de chimie et du Technion - Israel Institute of Technology pour le paquet de laboratoire et le démarrage rénovée. Nous remercions également le Royal Society of Chemistry pour autorisation dans l&#39;adaptation du matériel de http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K pour une utilisation dans ce manuscrit. Dr. Kalisman remercie le stage postdoctoral Schulich pour leur soutien. Nous remercions le Dr Yaron Kauffmann pour son aide avec HR-TEM et HAADF ainsi que le Dr Kamira Weinfeld pour son aide à la caractérisation XPS.

1. Synthèse de Quantum Dots 21 <ol><li> Préparation du TOP: Se Précurseur <ol><li> Combiner 58 mg de poudre de Se de 0,360 g de tri-n-octylphosphine (TOP) dans un flacon avec un septum. </li><li> Sonication le TOP: mélange Se jusqu&#39;à ce qu&#39;il soit clair sans solides. </li></ol></li><li> Synthèse de CdSe <ol><li> Combiner 3,0 g d&#39;oxyde de trioctylphosphine (TOPO), 280 mg de n-octadécylphosphonique acide (ODPA), et 60 mg CdO avec un 3 mm x 8 mm barre d&#39;agitation cylindrique dans un flacon de 25 ml à 3 cols à fond rond équipé d&#39;un thermocouple (inséré dans un adaptateur de verre sur mesure), d&#39;un condenseur à reflux avec un raccord en T (cou centrale), et d&#39;un septum en caoutchouc. Assemblez tous les joints verre-verre avec de la graisse à vide à haute température. Connecter le raccord en T à un tube de Schlenk à une extrémité qui peut être commuté entre un gaz inerte propre et vide, tout en reliant l&#39;autre extrémité à un barboteur. Attention: CDO est très toxique et doit être pesé et introduit dans le ballon à fond rond à l&#39;intérieur d&#39;un env closironnement comme une boîte à gants. </li><li> Placer l&#39;appareil de ballon à fond rond dans un chauffe-ballon et purge avec un gaz inerte. </li><li> Chauffer les matières solides dans le ballon à fond rond à 150 ° C, en prenant soin de commencer une fois en agitant vigoureusement les composés fonte (de l&#39;ordre de 60 à 80 ° C). Afin d&#39;éviter un dépassement de la température de consigne, de la chaleur à 100 ° C puis 150 ° C lorsque le taux de chauffage ralentit ou se stabilise. </li><li> Dégazer le mélange sous vide (à 150 ° C) pendant au moins une heure tout en agitant. Assurez-vous que le joint en T est pas ouvert au barboteur ou l&#39;huile se faire happer dans le ballon et la ligne de Schlenk. Lors du déplacement du gaz à vide faire attention à la transition lentement pour éviter plus de gros bouillons. </li><li> Remplir le flacon avec un gaz inerte (et continuer à couler gaz sur l&#39;échantillon) et augmenter la température à 350 ° C. La solution doit tourner clair qu&#39;il se réchauffe, et un excès de solides sur la paroi du flacon peut être recueilli par tourbillonnant attention du ballon. </li&gt; <li> Injecter 1,5 g de TOP dans le ballon à travers le septum. Laisser la température de la solution se stabiliser avant de continuer. Remarque: Essayez de minimiser la quantité d&#39;air / eau injectée en gardant le TOP dans un flacon de cloisons sous atmosphère inerte, et à l&#39;injecter le plus rapidement possible. </li><li> Injecter la totalité du TOP: mélange Se (préparé dans la section 1.1) dans le ballon à travers le septum, en utilisant une aiguille de large pour injecter le TOP: Se aussi rapidement et uniformément que possible. </li><li> Que la réaction se déroule pendant le temps désiré, et de retirer de l&#39;enveloppe chauffante. <ol><li> Pour les très petites graines retirer du feu juste avant l&#39;injection. Pour les grandes graines enlever le ballon de la chaleur immédiatement après l&#39;injection TOP: Se ou après avoir attendu jusqu&#39;à 3 min. Plus d&#39;attendre le résultat dans les grandes graines. </li></ol></li><li> Laisser la réaction refroidir à environ 100 ° C et injecter environ 5 ml de toluène dégazé. Transférer la solution dans un flacon sous une atmosphère inerte pour le nettoyage. NonTE: Pour simplifier ce processus 10 ml de toluène peuvent être placés dans un flacon de 20 ml avec un septum sous flux constant de gaz inerte. Utiliser environ la moitié de ce toluène à injecter dans le mélange réfrigérant, puis transférer le mélange refroidi de nouveau dans cette fiole. </li><li> Nettoyage de semences <ol><li> Mettre la solution dans un tube à centrifuger de 50 ml. </li><li> Ajouter du methanol (environ 5 ml) pour précipiter les graines à partir du mélange de toluène. </li><li> Centrifuger à 3400 g pendant 5 min. </li><li> Décanter surnageant clair et re-dissoudre le culot dans du toluène (5-10 ml). </li><li> Répétez les étapes 1.2.10.2 travers 1.2.10.4 au moins trois fois au total. </li></ol></li><li> Diluer une petite aliquote des graines dans du toluène afin de mesurer ultraviolet-visible absorbance (UV-Vis) entre 350-800 nm. Utiliser les pics pour déterminer la concentration et la taille des graines CdSe, comme décrit dans la littérature 22. </li></ol></li></ol> 2. Synthèse de ensemencée Rods 21 <ol><li> Préparation du TOP: S Précurseur <ol><li> Mélanger 1,2 g de S avec 15 g de TOP dans un flacon avec une barre d&#39;agitation. </li><li> Remuer jusqu&#39;à ce que claire sans solides (généralement au moins 24 h). </li><li> Mesurer 0,62 g de ce mélange dans un flacon avec un septum. </li></ol></li><li> Préparation du TOP: CdSe Précurseur <ol><li> Mesurer le volume approprié de graines CdSe de l&#39;étape 1 (sur la base de pic UV-Vis) dans un flacon avec un septum. Remarque: Pour une concentration calculée de 5x10 -5 à 2,25 graines nm (les deux valeurs calculées à partir de la spectres UV-Vis 22), utiliser 300 pi de solution. </li><li> Évaporer le toluène en utilisant une ligne de vide jusqu&#39;à ce que les graines sont sèches. Ne pas laisser sous vide pendant plus de 5-10 min une fois sec, car cela peut dégrader la qualité des graines. </li><li> Re-dissoudre la totalité des graines séchées dans 0,5 g de TOP. </li></ol></li><li> Synthèse de CdSe @ Cds <ol><li> Mélanger 60 mg d&#39;acide propylphosphonique (PPA), 3,35 g TOPO, 1.080 g ODPA, et 230 mg CdO avec un 3 mm x 8 mm barre d&#39;agitation cylindrique dans un flacon de 25 ml à 3 cols à fond rond équipé d&#39;un thermocouple (inséré dans un adaptateur de verre sur mesure), un réfrigérant avec un (col central T-conjointe ), et d&#39;un septum en caoutchouc. Assemblez tous les joints verre-verre avec de la graisse à vide à haute température. Connecter le raccord en T à un tube de Schlenk à une extrémité qui peut être commuté entre un gaz inerte propre et vide, tout en reliant l&#39;autre extrémité à un barboteur. Attention: CDO est très toxique et doit être pesé et ajouté au fond rond à l&#39;intérieur d&#39;un environnement fermé, comme une boîte à gants. PPA est réglementée dans certains pays et peut être remplacé par de l&#39;acide butylphosphonique (BPA, 72 mg) ou de l&#39;acide hexylphosphonique (HPA, 80 mg), bien que le BPA et HPA se traduisent habituellement par des tiges plus courtes. </li><li> Placer l&#39;appareil de ballon à fond rond dans un chauffe-ballon et purge avec un gaz inerte. </li><li> Chauffer les solides dans le ballon à 120 ° C, en veillant à commencer agitant énergiquement une fois que le compounds l&#39;état fondu (environ 60 à 80 ° C). Afin d&#39;éviter un dépassement de la température de consigne, de la chaleur à 90 ° C puis 120 ° C lorsque le taux de chauffage ralentit ou se stabilise. </li><li> Dégazer le mélange sous vide (à 120 ° C) pendant au moins une demi-heure tout en agitant. <ol><li> Assurez-vous que le joint en T est pas ouvert au barboteur ou l&#39;huile se faire happer dans le ballon et la ligne de Schlenk. Lors du déplacement du gaz à vide faire attention à la transition lentement pour éviter plus de gros bouillons. Utiliser un piège cryogénique à l&#39;azote liquide (LN2) pour un meilleur vide. </li></ol></li><li> Remplir le flacon avec un gaz inerte (et continuer à couler gaz sur l&#39;échantillon) et augmenter la température à 320 ° C. La solution doit tourner clair qu&#39;il se réchauffe, et un excès de solides sur la paroi du flacon peut être recueilli par tourbillonnant attention du ballon. </li><li> Refroidir vers le bas à 120 ° C et dégazage sous vide comme dans l&#39;étape 1.2.4. </li><li> Remplir et réchauffer le ballon comme à l&#39;étape 1.2.5. </li><li> Injecter 1,5 g de TOP dans le ballon à travers le septum. Laisser la température de la solution se stabiliser à 340 ° C avant de procéder. Remarque: Essayez de minimiser la quantité d&#39;air / eau injectée en gardant le TOP dans un flacon de cloisons sous atmosphère inerte, et à l&#39;injecter le plus rapidement possible. </li><li> Injecter le TOP: mélange de S dans le ballon à travers le septum, en utilisant une aiguille de large pour injecter le TOP: S le plus rapidement et uniformément que possible. Démarrer une minuterie. </li><li> Exactement 20 secondes après l&#39;injection du TOP: S, injecter le TOP: mélange de CdSe dans le ballon à travers le septum, en utilisant une aiguille de large pour injecter le TOP: CdSe aussi rapidement et uniformément que possible. Remarque: La température devrait avoir chuté au-dessous de 330 ° C par ce point en raison de l&#39;ajout de TOP solutions RT. </li><li> Réglez la température à 320 ° C et laisser la réaction se déroule pendant le temps désiré (8-15 min), et de retirer de l&#39;enveloppe chauffante. </li><li> Soit la réaction refroidir loin de l&#39;un manteau de chauffaged injecter environ 5 ml de toluène dégazé lorsque la température atteint environ 100 ° C. Transférer la solution dans un flacon sous une atmosphère inerte pour le nettoyage. Remarque: Pour simplifier ce processus 10 ml de toluène peuvent être placés dans un flacon de 20 ml avec un septum sous flux constant de gaz inerte. Utiliser environ la moitié de ce toluène à injecter dans le mélange réfrigérant, puis transférer le mélange refroidi de nouveau dans cette fiole. </li><li> Nettoyage des tiges <ol><li> Mettre la solution dans un tube à centrifuger de 50 ml. </li><li> Ajouter du methanol (environ 5 ml) pour précipiter les graines à partir du mélange de toluène. </li><li> Centrifuger à 3400 g pendant 5 min. </li><li> Décanter surnageant clair et re-dissoudre le culot dans environ 10 ml d&#39;hexane. </li><li> Ajouter 1-2 ml de chacun des n-octylamine et l&#39;acide nonanoïque à la solution. La solution doit être transparente. </li><li> Ajouter 5 ml de methanol et centrifuger pendant 5 min à 3400 x g. </li><li> Répétez les étapes 2.3.13.4 travers 2.3.13.6 au moins deux fois plus. </li><li> Re-dissoudre le culot dans 10 ml de toluène. Si la pastille ne se dissout pas facilement, plusieurs étapes de nettoyage sont susceptibles nécessaires, dans lequel la répétition de cas les étapes 2.3.13.4 travers 2.3.13.6. </li><li> Ajouter environ 7 ml d&#39;IPA, 1 ml à la fois, jusqu&#39;à ce que la solution est légèrement trouble, même lorsqu&#39;il est mélangé. </li><li> Centrifugeuse pendant 30 min à 2200 xg pour séparer plus longues tiges de tout le reste. </li><li> Re-dissoudre le culot dans 10-15 ml de toluène. </li></ol></li><li> Diluer une petite aliquote des graines dans du toluène afin de mesurer l&#39;absorbance UV-Vis et / ou de photoluminescence (PL) des barres. Remarque: Au moins un volume de l&#39;aliquote est acceptable tant que le facteur de dilution est connu, cependant, un facteur de dilution typique serait 20. Pour PL, l&#39;absorption doit être égale ou inférieure à 0,1 à la longueur d&#39;onde d&#39;excitation choisie (utilisant typiquement 450 nm). </li></ol></li></ol> 3. Transfert de ensemencées Rods à une solution aqueuse <ol><li> Preparation de solution de méthanol <ol><li> Verser environ 10 ml de methanol dans un tube de centrifugeuse. </li><li> Ajouter environ 250 mg d&#39;acide mercaptoundécanoïque (MUA) et 400 mg d&#39;hydroxyde de tétraméthylammonium (TMAH). </li><li> Vortex ou laisser reposer jusqu&#39;à ce que tous les solides totalement dissous. </li></ol></li><li> ligand change <ol><li> Ajouter du methanol (5-10 ml, soit suffisante pour précipiter les tiges) à ¼ à ½ de tiges de synthèse provenant de l&#39;étape 2 dans un tube de centrifugeuse. Remarque: Le volume de tiges utilisées dépendra de la quantité de toluène utilisée pour dissoudre les barres de stockage. Si 10-15 ml sont utilisés comme suggéré dans l&#39;étape 2.3.13.11, puis 3-6 ml de la solution de la tige doit être approprié. </li><li> Centrifuger à 3400 g pendant 5 min. </li><li> Décanter le surnageant clair. </li><li> Ajouter l&#39;ensemble de la solution de méthanol à partir de l&#39;article 3.1 de la pastille. </li><li> Vortex ou secouer la main pour dissoudre entièrement. Laisser la solution reposer au moins 1 heure pour permettre l&#39;échange de ligand maximale de se produire. Note: La solution doit être laissé au repos pendant au moins 1 heure, même si elle semble se dissoudre immédiatement et complètement </li><li> Séparer la solution en deux moitiés en deux tubes de centrifugation. Remarque: Enregistrez le tube de centrifugeuse utilisée pour l&#39;étape 3.1 et transférer la moitié de la solution dans il. </li><li> Ajouter 20 ml de toluène à chaque moitié. S&#39;il y a une séparation de phases entre l&#39;alcool et le toluène ajouter goutte à goutte jusqu&#39;à ce que le méthanol se recombinent les phases. </li><li> Centrifuger à 7700 g pendant 15 min. </li><li> Très décanter soigneusement le surnageant clair de culot. </li><li> Inverser le tube de centrifugation soigneusement afin de sécher l&#39;échantillon. </li><li> Ajouter 5 ml d&#39;eau ultra pure au culot et conserver dans un flacon bien enveloppés dans une feuille Al (ou tout autre revêtement opaque). Note: Une fois déplacé de toluène à l&#39;eau, les tiges ne sont pas photostable, ce qui explique pourquoi ils sont couverts. Même si elles sont conservées dans l&#39;obscurité les tiges doivent être utilisées dès que possible, et il est déconseillé de tiges de magasins dans l&#39;eau pendantplus d&#39;un mois. </li></ol></li></ol> 4. Croissance des Iridium particules nanocristallines <ol><li> Hydroxyde de sodium <ol><li> Dans un flacon en plastique peser NaOH 1,450 mg de. Dissoudre NaOH dans 20 ml d&#39;eau ultra-pure. Solution doit être claire sans solides. </li></ol></li><li> Persulfate de Sodium <ol><li> Dans un flacon en plastique peser 950 NaS mg 2 O 8. Dissoudre NaS 2 O 8 dans 20 ml d&#39;eau ultrapure. Solution doit être claire sans solides. </li></ol></li><li> Nitrate de sodium <ol><li> Dans un flacon en plastique: peser 300 mg NaNO 3. Dissoudre NaNO 3 dans 18 ml d&#39;eau ultra-pure. Solution doit être claire sans solides. </li></ol></li><li> Solution Iridium Précurseur <ol><li> Dans un flacon en plastique peser 50 mg Na 3 IrCl 6. Dissoudre Na 3 IrCl 6 dans 5,0 ml d&#39;eau ultra-pure. Solution doit être brun transparent (comme scotch) sans solides. </li></ol></li><li> Préparation d&#39;échantillon <ol><li> Placer un agitateur spectroscopique dans une cuvette de polystyrène standard. Remarque: Comme la solution est très simple, le quartz et autres cuvettes de verre ne devraient pas être utilisés. </li><li> Ajouter 0,20 ml iridium précurseur solution de l&#39;étape 4.4.1. </li><li> Ajouter 0,50 ml de solution de nitrate de l&#39;étape 4.3.1. </li><li> Ajouter 0,30 ml de tiges ensemencées dans l&#39;eau de la section 3 (tracer le toluène de l&#39;échange de ligand peut provoquer une opacification de la paroi de la cuve). </li><li> Ajouter 0,50 ml de solution de persulfate de l&#39;étape 4.2.1. </li><li> Ajouter 0,50 ml d&#39;une solution d&#39;hydroxyde de sodium provenant de l&#39;étape 4.1.1. </li></ol></li><li> Illumination de l&#39;échantillon <ol><li> Placez la cuvette dans un support avec des capacités d&#39;agitation. </li><li> Illuminer de 450 nm de la lumière à 100 mW pour un maximum de 4 heures. La solution doit devenir vert et plus tard bleu. </li></ol></li><li> échantillon collecte <ol><li> Verser la solution (mais pas une barre d&#39;agitation) dans un tube de centrifugeuse. </li><li> Centrifuger à 7700 g pendant 10 min. </li><li> Soinsdécanter complètement le surnageant du culot, qui devrait être de couleur verte ou bleue en fonction du temps de réaction choisie. Remarque: Le culot peut maintenant être collectées ou dispersé dans un solvant polaire par ultrasons pour une utilisation dans d&#39;autres expériences. </li></ol></li></ol>

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<li>Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeded+Synthesis+of+CdSe%2FCdS+Rod+and+Tetrapod+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals.</a> J. Vis. Exp. (82), (2013).</li>
<li>Yu, W. W., Qu, L., Guo, W., Peng, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Determination+of+the+Extinction+Coefficient+of+CdTe%2C+CdSe%2C+and+CdS+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Experimental Determination of the Extinction Coefficient of CdTe, CdSe, and CdS Nanocrystals.</a> Chem. Mater. 15 (14), 2854-2860 (2003).</li>
<li>Miao, M. S., Seshadri, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rh2O3+versus+IrO2%3A+relativistic+effects+and+the+stability+of+Ir4%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Condens.+Matter%22%5BJournal%5D)">Rh2O3 versus IrO2: relativistic effects and the stability of Ir4.</a> J. Phys. Condens. Matter. 24 (21), 215503(2012).</li>
<li>Amirav, L., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Luminescence+Studies+of+Individual+Quantum+Dot+Photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Luminescence Studies of Individual Quantum Dot Photocatalysts.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (35), 13049-13053 (2013).</li>
<li>Vaneski, A., Schneider, J., Susha, A. S., Rogach, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+synthesis+of+CdS+and+CdSe%2FCdS+tetrapods+for+photocatalytic+hydrogen+generation%5BTitle%5D)+AND+%22APL+Materials%22%5BJournal%5D)">Aqueous synthesis of CdS and CdSe/CdS tetrapods for photocatalytic hydrogen generation.</a> APL Materials. 2 (1), 012104(2014).</li>
</ol>

Les auteurs ont rien à révéler.

La synthèse de graines CdSe et CdSe @ CdS ensemencées tiges a été bien étudié 21,24,25. De légères modifications aux montants, les températures et les temps pour les étapes de la synthèse de ces particules de substrat peuvent être utilisés pour ajuster leur longueur, le diamètre, et / ou la morphologie. Le protocole de synthèse décrit ici donne ensemencées tiges très photoluminescents de dimensions uniformes. La procédure d&#39;échange de ligands permet l&#39;utilisation de tiges ...

Photocatalyse présente une solution intéressante et prometteuse pour la production d&#39;énergie renouvelable et d&#39;autres applications environnementales telles que le traitement de l&#39;eau et la purification de l&#39;air 1-3. décomposition de l&#39;eau dans l&#39;ensemble, entraîné par l&#39;énergie solaire, pourrait être une source de carburant propre et renouvelable hydrogène; Toutefois, en dépit des décennies de recherche, les systèmes qui sont suffisamment stable et efficace pour une utilisation pratique n&#39;a pas encore été réalisé. Les deux photodeposition et photocatalyse à semi-conducteur à médiation reposent sur le même mécanisme de séparation de paires électrons-trous photo-générés et les conduire vers la surface où ils peuvent initier des réactions d&#39;oxydo-réduction. Les similitudes entre ces deux processus font photodeposition un outil synthétique attrayant pour le domaine de la photocatalyse 4-6. Cette méthode est prévue pour la production de photocatalyseur de frontières nouvelles et inexplorées. Il pourrait potentiellement offrir un contrôle impeccable sur l&#39;arrangement spatialdes différents composants dans un hétérostructures, et faire progresser la capacité de construire des systèmes de nanoparticules sophistiquées. En fin de compte la méthode va nous apporter un peu plus de la réalisation d&#39;un photocatalyseur efficace pour la conversion directe solaire à carburant énergétique. Nous avons étudié la croissance de IrO 2 en tant que co-catalyseur, comme il est connu pour être un catalyseur efficace pour l&#39;oxydation de l&#39;eau 7-11. Une structure accordable de point quantique (CdSe) noyé dans une tige (sulfure de cadmium) 12,13 a été utilisé comme notre substrat de photocatalyseur 14,15. Il est actuellement indéterminée quant à la voie oxydative se produit par une voie médiation ou par une attaque du trou direct. Ici, notre connaissance et notre contrôle sur les trous dans le photo-hétérostructure de semi-conducteurs peuvent être exploitées pour une étude mécanistique des réactions d&#39;oxydation. Ceci est rendu possible par l&#39;architecture du substrat, ce qui facilite la localisation des trous fermés 16,17 et la formation d&#39;unedistinct site de réaction d&#39;oxydation sur la tige. L&#39;utilisation de matériaux à l&#39;échelle nanométrique avec porteur de charge localisée peut être exploitée pour des études mécanistiques de réactions d&#39;oxydoréduction par simple examen des produits. De cette manière photodeposition peut être utilisé comme une sonde unique de deux voies réactionnelles réduction et d&#39;oxydation. Ceci est un exemple des nouvelles et passionnantes possibilités offertes par la combinaison de photodeposition et pointe synthèse colloïdale 18-20. La quête de développer un photocatalyseur efficace pour décomposition de l&#39;eau et de la conversion de l&#39;énergie renouvelable est devenue un axe important au sein de la communauté des matériaux. Cela a stimulé l&#39;intérêt dans le monde de la CDS, qui est connu pour être très actif pour la production d&#39;hydrogène, mais il est entravé par l&#39;instabilité photochimique. Notre travail ici traite le talon d&#39;Achille de la matière. Iro 2 décorée CdSe @ CdS tiges démontrent la stabilité photochimique remarquable sous illumination prolongée dans le plus pureau.

<table><tbody><tr><td>Soufre (S)</td><td>Sigma</td><td>84683</td><td></td></tr><tr><td>Sélénium (Se)</td><td>Sigma</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>Oxyde de cadmium (CdO)</td><td>Sigma</td><td>202894</td><td></td></tr><tr><td>Acide n-octadécylphosphonique hautement toxique (ODPA)</td><td>Sigma</td><td>715166</td><td></td></tr><tr><td>Acide propylphosphonique (PPA)</td><td>Sigma</td><td>305685</td><td>Fortement réglementé dans certains pays et régions</td></tr><tr><td>Acide butylphosphonique (BPA)</td><td>Sigma</td><td>737933</td><td>Alternative à l’acide</td></tr><tr><td>hexylphosphonique PPA (HPA)</td><td>Sigma</td><td>750034</td><td>Alternative au PPA</td></tr><tr><td>Trioctylphosphonic oxide (TOPO)</td><td>Sigma</td><td>346187</td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-octylphosphine, 97 % (TOP)</td><td>Sigma</td><td>718165</td><td></td></tr><tr><td>Étiraire spectrochimique</td><td>sensible à l’air Sigma</td><td>Z363545</td><td></td></tr><tr><td>Hydroxyde de sodium</td><td>Sigma</td><td>S5881</td><td></td></tr><tr><td>Méthanol</td><td>Sigma</td><td>322415</td><td></td></tr><tr><td>Toluène</td><td>Sigma</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>Hexane</td><td>Sigma</td><td>296090</td><td></td></tr><tr><td>Octylamine</td><td>Sigma</td><td>74988</td><td></td></tr><tr><td>Acide Nonanoic</td><td>Sigma</td><td>N5502</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>Acide mercatopundécanoïque (MUA)</td><td>Hydroxyde</td><td>de tétraméthylammonium Sigma 674427</td><td></td></tr><tr><td>(TMAH)</td><td>Graisse Sigma</td><td>T7505</td><td></td></tr><tr><td>Apiezon H (graisse haute température)</td><td>Sigma</td><td>Z273562</td><td></td></tr><tr><td>Persulfate de sodium</td><td>Sigma</td><td>216232</td><td></td></tr><tr><td>Nitrate de sodium</td><td>Sigma</td><td>229938</td><td></td></tr><tr><td>Hexachloroiridate de sodium(III) hydrate</td><td>Sigma</td><td>288160</td><td></td></tr><tr><td>Monté 455 nm LED</td><td>Thorlabs</td><td>M455L3</td><td></td></tr><tr><td>Porte-cuvette</td><td>Thorlabs</td><td>CVH100</td><td></td></tr><tr><td>25 ml 3 col Flacon à fond rond</td><td>Chemglass</td><td>CG-1524-A-02</td><td></td></tr><tr><td>Condenseur</td><td>Liebig Chemglass</td><td>CG-1218-A-20</td><td></td></tr><tr><td>Adaptateur de joint en T</td><td>Chemglass</td><td>AF-0509-10</td><td></td></tr></tbody></table>

photochimique oxydant croissance de l&#39;oxyde d&#39;iridium nanoparticules sur cdse @ cds nanorods

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Nous démontrons une procédure pour la croissance oxydative photochimique de catalyseurs d’oxyde d’iridium à la surface de photocatalyseurs de nanotiges de séléniure de cadmium-sulfure de cadmium (CdSe@CdS). Les tiges ensemencées sont cultivées à l’aide d’une méthode d’injection à chaud colloïdale, puis déplacées dans un milieu aqueux par échange de ligands. CdSe@CdS nanobâtonnets, un précurseur de l’iridium et d’autres sels sont mélangés et éclairés. Le processus de dépôt est initié par l’absorption de photons par la particule semi-conductrice, ce qui entraîne la formation de porteurs de charge utilisés pour favoriser les réactions d’oxydoréduction. Pour assurer la croissance oxydative photochimique, nous avons utilisé un piégeur d’électrons. Les trous photogénérés oxydent le précurseur de l’iridium, apparemment dans une voie oxydative médiée. Il en résulte la croissance de particules cristallines d’oxyde d’iridium de haute qualité, allant de 0,5 nm à environ 3 nm, le long de la surface de la barre. L’oxyde d’iridium cultivé sur des hétérostructures CdSe@CdS a été étudié par diverses méthodes de caractérisation, afin d’évaluer ses caractéristiques et sa qualité. Nous avons exploré les moyens de contrôler la taille des particules, la cristallinité, l’emplacement du dépôt sur la tige de CdS et la composition. Le temps d’éclairage et la longueur d’onde d’excitation se sont avérés être des paramètres clés pour un tel contrôle. L’influence des différentes conditions de croissance et la caractérisation de ces hétérostructures sont décrites parallèlement à une description détaillée de leur synthèse. Il est important de noter que l’ajout d’oxyde d’iridium a conféré aux bâtonnets une stabilité photochimique étonnante sous un éclairage prolongé dans de l’eau pure (réduisant ainsi le besoin de charognards de trous).

Des micrographies électroniques à transmission (TEM) ont été prélevés afin de voir la répartition de l&#39;oxyde d&#39;iridium sur les tiges graines (figure 1). Des échantillons de TEM ont été préparées en pipettant une goutte de particules dissoutes sur une grille de TEM. Diffraction des rayons X (XRD, figure 2) et de photoélectrons X spectres (XPS, Figure 3) ont été utilisés pour caractériser la croissance observée comme un mélange de ...

Un protocole pour la croissance oxydative photochimique de petites nanoparticules cristallines d’oxyde d’iridium à la surface de CdSe@CdS nanoparticules de bâtonnets ensemencés est présenté.

Photochimique oxydant croissance de l&#39;oxyde d&#39;iridium nanoparticules sur CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

L’objectif global de cette procédure est de faire croître des nanocristaux d’oxyde d’iridium sur un substrat semi-conducteur par oxydation photochimique. L’oxydation photochimique en tant qu’outil de synthèse élargit les méthodes par lesquelles les chimistes peuvent créer de nouveaux matériaux hybrides. Ils peuvent photocatalyser la production vers des frontières inexplorées.Nos travaux portent sur le talon d’Achille du sulfure de cadmium, connu pour être très actif dans la production d’hydrogène, mais entravé par l’instabilité photochimique. L’oxydation photochimique, lorsqu’elle est appliquée sur des matériaux à l’échelle nanométrique avec des porteurs de charge localisés, peut également être exploitée à partir d’un style cinétique de réactions redox par simple examen des produits. Pour commencer, synthétisez d’abord des tiges ensemencées de sulfure de cadmium-séléniure de cadmium, puis suspendez-les dans une solution de toluène indiquée dans le protocole de texte.Transférez environ la moitié de la solution dans un tube à centrifuger et ajoutez jusqu’à un demi-volume de méthanol pour précipiter les tiges. Centrifugez le tube à 3 400 G pendant cinq minutes et décantez le surnageant. Conservez la pastille pour une utilisation ultérieure.Ensuite, ajoutez 250 milligrammes d’acide mercaptoundécanoïque et 400 milligrammes d’hydroxyde de tétraméthylammonium à 10 millilitres de méthanol dans un tube à centrifuger. Agitez jusqu’à ce que tous les solides soient dissous. Ajoutez le mélange de méthanol à la pastille de tige ensemencée de sulfure de cadmium-séléniure de cadmium et secouez le tube à la main pour le dissoudre complètement.Laissez la solution reposer pendant au moins une heure. Au bout d’une heure, divisez la solution en deux tubes à centrifuger et ajoutez 20 millilitres de toluène dans chaque tube. Centrifugez les tubes à 7 700 G pendant 15 minutes.Décantez soigneusement le surnageant transparent et retournez les tubes à centrifuger pour sécher les échantillons. Ajoutez cinq millilitres d’eau ultrapure aux granulés, puis stockez les tiges dans des flacons emballés dans du papier d’aluminium. Pour commencer, faites des solutions de précurseur de l’iridium, de nitrate de sodium, de persulfate de sodium et d’hydroxyde de sodium comme indiqué dans le protocole de texte.Ajouter 0,50 millilitre de la solution de nitrate à 0,20 millilitre de précurseur de l’iridium dans une cuvette standard en polystyrène équipée d’un agitateur spectroscopique. Ensuite, ajoutez 0,30 millilitre de tiges ensemencées dans l’eau, suivi de 0,50 millilitre de la solution de persulfate et de 0,50 millilitre de la solution d’hydroxyde de sodium. Placez la cuvette dans un support et remuez la solution.Ensuite, éclairez l’échantillon à 450 nanomètres et 100 milliwatts pendant quatre heures maximum. La solution doit devenir verte, puis bleue. Après le temps d’incubation souhaité, transférez la solution dans un tube et centrifugez pendant 10 minutes à 7 700 G. Décantez soigneusement le surnageant et conservez la pastille.Disperser par sonication dans un solvant de méthanol polaire pour une utilisation ultérieure. L’aspect visuel des barres de sulfure de cadmium-séléniure de cadmium change lorsqu’elles sont recouvertes d’oxyde d’iridium par irradiation. Les tiges non revêtues commencent par être de couleur rouge orangé, qui après deux heures d’éclairage devient verte, puis bleue après quatre heures d’éclairage.Des micrographies électroniques à transmission ont été utilisées pour analyser la croissance des particules d’oxyde d’iridium sur les tiges ensemencées de sulfure de cadmium et de séléniure de cadmium au fil du temps. Les échantillons de contrôle sans oxyde d’iridium ont des bâtonnets de quatre à cinq nanomètres de diamètre. Les échantillons éclairés pendant 10 minutes à quatre heures montrent la progression des particules petites aux particules plus grosses avec une couche complète d’oxyde d’iridium.Les tiges qui ont été éclairées pendant quatre heures ont un diamètre total de neuf à dix nanomètres, avec un revêtement extérieur de deux à trois nanomètres d’épaisseur d’oxyde d’iridium visible après deux heures d’éclairage. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en quelques heures si elle est correctement exécutée. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de faire pousser photochimiquement de l’oxyde d’iridium sur des tiges ensemencées.Les méthodes utilisées dans cette procédure peuvent également être étendues à la croissance photochimique d’autres oxydes métalliques. N’oubliez pas que travailler avec de l’oxyde de cadmium et des solutions hautement caustiques peut être extrêmement dangereux, et que des précautions telles que travailler dans une boîte à gants et porter des vêtements de protection doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.

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